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1、(10)申请公布号 CN 103046388 A (43)申请公布日 2013.04.17 CN 103046388 A *CN103046388A* (21)申请号 201210574436.2 (22)申请日 2012.12.25 D06M 23/12(2006.01) B01J 13/14(2006.01) (71)申请人 常州美胜生物材料有限公司 地址 213164 江苏省常州市武进区常武中路 801 号常州科教城 3 号楼 D 座 8 层 (72)发明人 纪俊玲 蒋海华 汪媛 姚超 马志辉 (74)专利代理机构 北京市惠诚律师事务所 11353 代理人 陈一飞 任晓岚 (54) 发明。
2、名称 一种凉感微胶囊及其制备方法 (57) 摘要 本发明提供了一种凉感微胶囊及其制备方 法， 该凉感微胶囊是以薄荷醇、 薄荷酮、 桉树醇的 一种或多种为芯材， 对苯二甲酰氯和二乙烯三胺 为壁材， 以界面聚合法进行微胶囊包裹， 制备凉感 微胶囊。本发明制备凉感微胶囊的方法， 工艺安 全简单、 成本低廉， 胶囊化工艺提高了凉感物质性 能， 可以控制其释放速度， 扩大其应用范围。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 1/1 页 2 1. 一种凉感微胶囊， 其特征在于 ： 所述的凉感。
3、微胶囊以薄荷醇、 薄荷酮、 桉树醇的一种 或多种为芯材， 对苯二甲酰氯和二乙烯三胺为壁材。 2. 如权利要求 1 所述的凉感微胶囊的制备方法， 其特征在于 ： 所述的制备方法为， (a) 水相配制 ： 将聚丙烯醇 400、 乳化剂和蒸馏水依次加入容器中， 搅拌均匀后滴加 pH 调节剂调节 pH 到 8 9， 保存备用 ； (b) 有机相配制 ： 将对苯二甲酰氯和芯材物质分别溶于环己烷中 ； (c) 乳化 ： 将有机相分散于水相中， 进行乳化， 搅拌速度 2000r/min， 乳化时间 20min ； (d) 微胶囊化 ： 在 30不断搅拌条件下， 将二乙烯三胺的环己烷溶液匀速加入乳化系 统中，。
4、 保持系统 pH 值不变直至反应结束 ； (e) 出料 ： 过滤、 洗涤、 干燥、 得到凉感微胶囊。 3.如权利要求2所述的凉感微胶囊的制备方法， 其特征在于 ： 步骤 （a） 中所述的乳化剂 为吐温 -80。 4. 如权利要求 2 所述的凉感微胶囊的制备方法， 其特征在于 ： 步骤 （a） 中所述的 pH 调 节剂为三乙醇胺。 5.如权利要求2所述的凉感微胶囊的制备方法， 其特征在于 ： 步骤 （a） 中所述的聚丙烯 醇 400、 蒸馏水的质量比为 1 ： 50 100， 乳化剂、 蒸馏水的质量比为 1 ： 50 100。 6.如权利要求2所述的凉感微胶囊的制备方法， 其特征在于 ： 步骤 。
5、（b） 中所述的对苯二 甲酰氯、 芯材物质的质量比为 1 ： 3 5， 对苯二甲酰氯的环己烷溶液浓度为 50g/L。 7. 如权利要求 2 所述的凉感微胶囊的制备方法， 其特征在于 ： 步骤 （c） 中所述的有机 相、 水相的体积比为 1 ： 7 9。 8.权利要求2所述的凉感微胶囊的制备方法， 其特征在于 ： 步骤 （d） 中所述的对苯二甲 酰氯、 二乙烯三胺的质量比为 1 ： 1 1.5， 二乙烯三胺的环己烷溶液浓度为 100g/L。 权 利 要 求 书 CN 103046388 A 2 1/4 页 3 一种凉感微胶囊及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及的是一种微胶囊及其制备方法，。
6、 特别是涉及一种凉感微胶囊及其制备 方法。 背景技术 0002 衣服的一个主要功能是穿着的舒适性， 特别是在夏天， 经冷感剂整理过的织物能 使人体产生凉爽、 舒适的感觉。目前大多数冷感剂成分以木糖醇、 薄荷醇等为主， 当它们溶 解在水中时会产生吸热反应， 因而使温度降低， 当织物含有冷感物质时， 这些冷感物质吸收 体内的汗气而产生吸热反应， 因而使皮肤产生凉爽感， 降低皮肤表面温度， 但多数冷感物质 易挥发， 遇到光热易分解， 影响其使用效果。 发明内容 0003 本发明所要解决的技术问题是 ： 现有技术中， 冷感物质易挥发， 影响其使用效果。 0004 为了解决这一技术问题， 本发明所采用的。
7、技术方案是 ： 0005 本发明提供了一种凉感微胶囊， 该凉感微胶囊以薄荷醇、 薄荷酮、 桉树醇的一种或 多种为芯材， 对苯二甲酰氯和二乙烯三胺为壁材。 0006 本发明还提供了一种上述凉感微胶囊的制备方法， 具体步骤为 ： 0007 (a) 水相配制 ： 将聚丙烯醇 400、 乳化剂和蒸馏水依次加入容器中， 搅拌均匀后滴 加 pH 调节剂调节 pH 到 8 9， 保存备用， 0008 作为优选 ： 乳化剂为吐温 -80， 0009 作为优选 ： pH 调节剂为三乙醇胺， 0010 作为优选 ： 聚丙烯醇 400、 蒸馏水的质量比为 1 ： 50 100， 乳化剂、 蒸馏水的质量 比为 1 ：。
8、 50 100 ； 0011 (b) 有机相配制 ： 将对苯二甲酰氯和芯材物质分别溶于环己烷中， 0012 作为优选 ： 对苯二甲酰氯、 芯材物质的质量比为 1 ： 3 5， 对苯二甲酰氯的环己烷 溶液浓度为 50g/L ； 0013 (c) 乳化 ： 将有机相分散于水相中， 进行乳化， 搅拌速度 2000r/min， 乳化时间 20min， 0014 作为优选 ： 有机相、 水相的体积比为 1 ： 7 9 ； 0015 (d) 微胶囊化 ： 在 30不断搅拌条件下， 将二乙烯三胺的环己烷溶液匀速加入乳 化系统中， 保持系统 pH 值不变直至反应结束， 0016 作为优选 ： 对苯二甲酰氯、 。
9、二乙烯三胺的质量比为 1 ： 1 1.5， 二乙烯三胺的环己 烷溶液浓度为 100g/L ； 0017 (e) 出料 ： 过滤、 洗涤、 干燥、 得到凉感微胶囊。 0018 本发明的有益效果是 ： 本发明将薄荷醇、 薄荷酮、 桉树醇等冷感物质微胶囊化制备 冷感微胶囊， 避免冷感物质与外部环境发生反应 ； 夏天将凉感微胶囊置于室内， 三个多月后 说 明 书 CN 103046388 A 3 2/4 页 4 仍可以闻到冷感物质特有的那种芳香气味， 说明冷感物质经微胶囊化后， 可以控制其释放 速度， 起到缓释的作用， 延长了使用时间， 扩大了使用范围。本发明工艺安全简单、 成本低 廉。 具体实施方式。
10、 0019 实施例 1 0020 水相配制 ： 将 6g 聚丙烯醇 400、 6g 吐温 -80 和 300g 蒸馏水依次加入容器中， 搅拌 均匀后滴加三乙醇胺调节pH到89， 保存备用 ； 有机相配制 ： 将对5g对苯二甲酰氯和15g 芯材物质分别溶于100mL环己烷中 ； 将25mL有机相分散于175mL水相中， 进行乳化， 搅拌速 度 2000r/min， 乳化时间 20min ； 在 30不断搅拌条件下， 将溶有 5g 二乙烯三胺的 50mL 环 己烷溶液匀速加入乳化系统中， 保持系统 pH 值不变直至反应结束 ； 最后过滤、 洗涤、 干燥、 得到凉感微胶囊。 0021 微胶囊中芯材含。
11、量的测定 ： 0022 将微胶囊置于烧瓶中， 加入 5 倍量的无水乙醇， 并在 50下回流 3h， 冷却后过滤， 将滤液在 50下快速减压蒸馏除去乙醇， 最后称量剩下的芯材质量。 0023 包埋率的测定 ： 0024 微胶囊包埋率 （微胶囊中芯材含量 / 芯材投料量） 100 0025 该产品包埋率 68.21%， 粒径 100 300nm 的不规则球体， 具有良好的释放效果， 夏 天将凉感微胶囊置于室内， 90 天后仍可以闻到冷感物质特有的那种芳香气味， 说明冷感物 质经微胶囊化后， 提高了原有的性能， 其有效释放时间超过 90 天。 0026 实施例 2 0027 水相配制 ： 将 4.5。
12、g 聚丙烯醇 400、 4.5g 吐温 -80 和 300g 蒸馏水依次加入容器中， 搅拌均匀后滴加三乙醇胺调节 pH 到 8 9， 保存备用 ； 有机相配制 ： 将对 5g 对苯二甲酰氯 和 20g 芯材物质分别溶于 100mL 环己烷中 ； 将 25mL 有机相分散于 200mL 水相中， 进行乳化， 搅拌速度 2000r/min， 乳化时间 20min ； 在 30不断搅拌条件下， 将溶有 6.25g 二乙烯三胺 的 62.5mL 环己烷溶液匀速加入乳化系统中， 保持系统 pH 值不变直至反应结束 ； 最后过滤、 洗涤、 干燥、 得到凉感微胶囊。 0028 该产品包埋率 72.6%（测定。
13、方法如实施例 1） ， 粒径 100 250nm 的不规则球体， 具 有良好的释放效果， 夏天将凉感微胶囊置于室内， 110 天后仍可以闻到冷感物质特有的那种 芳香气味， 说明冷感物质经微胶囊化后， 提高了原有的性能， 其有效释放时间超过 110 天。 0029 实施例 3 0030 水相配制 ： 将 3g 聚丙烯醇 400、 3g 吐温 -80 和 300g 蒸馏水依次加入容器中， 搅拌 均匀后滴加三乙醇胺调节pH到89， 保存备用 ； 有机相配制 ： 将对5g对苯二甲酰氯和25g 芯材物质分别溶于100mL环己烷中 ； 将25mL有机相分散于225mL水相中， 进行乳化， 搅拌速 度200。
14、0r/min， 乳化时间20min ； 在30不断搅拌条件下， 将溶有7.5g二乙烯三胺的75mL环 己烷溶液匀速加入乳化系统中， 保持系统 pH 值不变直至反应结束 ； 最后过滤、 洗涤、 干燥、 得到凉感微胶囊。 0031 该产品包埋率 66.33% （测定方法如实施例 1） ， 粒径 100 270nm 的不规则球体， 具 有良好的释放效果， 夏天将凉感微胶囊置于室内， 100 天后仍可以闻到冷感物质特有的那种 说 明 书 CN 103046388 A 4 3/4 页 5 芳香气味， 说明冷感物质经微胶囊化后， 提高了原有的性能， 其有效释放时间超过 100 天。 0032 对比例 1 。
15、0033 水相配制 ： 将 4.5g 聚丙烯醇 400、 4.5gOP-10 和 300g 蒸馏水依次加入容器中， 搅 拌均匀后滴加三乙醇胺调节 pH 到 8 9， 保存备用 ； 有机相配制 ： 将对 5g 对苯二甲酰氯和 20g 芯材物质分别溶于 100mL 环己烷中 ； 将 25mL 有机相分散于 200mL 水相中， 进行乳化， 搅 拌速度 2000r/min， 乳化时间 20min ； 在 30不断搅拌条件下， 将溶有 6.25g 二乙烯三胺的 62.5mL 环己烷溶液匀速加入乳化系统中， 保持系统 pH 值不变直至反应结束 ； 最后过滤、 洗 涤、 干燥、 得到凉感微胶囊。 0034。
16、 该产品包埋率 70.26%（测定方法如实施例 1） ， 粒径 150 750nm 的不规则球体， 与实施例2相比， 只将体系的乳化剂吐温-80换成OP-10， 得到的两种产品包埋率相近， 粒径 相差较大， 粒径跨度更大， 所以本发明选用吐温 -80 作为体系的乳化剂。 0035 对比例 2 0036 水相配制 ： 将 4.5g 聚丙烯醇 400、 4.5g 吐温 -80 和 300g 蒸馏水依次加入容器中， 搅拌均匀后滴加 NaOH 水溶液调节 pH 到 8 9， 保存备用 ； 有机相配制 ： 将对 5g 对苯二甲酰 氯和 20g 芯材物质分别溶于 100mL 环己烷中 ； 将 25mL 有。
17、机相分散于 200mL 水相中， 进行乳 化， 搅拌速度 2000r/min， 乳化时间 20min ； 在 30不断搅拌条件下， 将溶有 6.25g 二乙烯三 胺的 62.5mL 环己烷溶液匀速加入乳化系统中， 保持系统 pH 值不变直至反应结束 ； 最后过 滤、 洗涤、 干燥、 得到凉感微胶囊。 0037 该产品包埋率 32.53%（测定方法如实施例 1） ， 与实施例 2 相比， 只将体系的 pH 调 节剂三乙醇胺换成 NaOH 水溶液， 得到的两种产品的平均粒径相近， 包埋率相差较大， 对比 例2的包埋率远低于实施例2的包埋率， 这是因为三乙醇胺在体系中有一定的固化作用， 所 以本发明。
18、选用三乙醇胺作为体系的 pH 调节剂。 0038 对比例 3 0039 水相配制 ： 将 4.5g 聚丙烯醇 400、 4.5g 吐温 -80 和 300g 蒸馏水依次加入容器中， 搅拌均匀后滴加三乙醇胺调节 pH 到 8 9， 保存备用 ； 有机相配制 ： 将对 5g 对苯二甲酰氯 和 30g 芯材物质分别溶于 100mL 环己烷中 ； 将 25mL 有机相分散于 200mL 水相中， 进行乳化， 搅拌速度 2000r/min， 乳化时间 20min ； 在 30不断搅拌条件下， 将溶有 6.25g 二乙烯三胺 的 62.5mL 环己烷溶液匀速加入乳化系统中， 保持系统 pH 值不变直至反应。
19、结束 ； 最后过滤、 洗涤、 干燥、 得到凉感微胶囊。 0040 该产品包埋率 41.71%（测定方法如实施例 1） ， 与实施例 2 相比， 增加了芯材物质 的投入量， 微胶囊的包埋率变小， 造成芯材物质的浪费， 所以本发明选用苯二甲酰氯、 芯材 物质的质量比为 1 ： 3 5。 0041 对比例 4 0042 水相配制 ： 将 4.5g 聚丙烯醇 400、 2g 吐温 -80 和 300g 蒸馏水依次加入容器中， 搅 拌均匀后滴加三乙醇胺调节 pH 到 8 9， 保存备用 ； 有机相配制 ： 将对 5g 对苯二甲酰氯和 20g 芯材物质分别溶于 100mL 环己烷中 ； 将 25mL 有机。
20、相分散于 200mL 水相中， 进行乳化， 搅 拌速度 2000r/min， 乳化时间 20min ； 在 30不断搅拌条件下， 将溶有 6.25g 二乙烯三胺的 62.5mL 环己烷溶液匀速加入乳化系统中， 保持系统 pH 值不变直至反应结束 ； 最后过滤、 洗 涤、 干燥、 得到凉感微胶囊。 说 明 书 CN 103046388 A 5 4/4 页 6 0043 该产品粒径 200 800nm 的不规则球体， 与实施例 2 相比， 减少了乳化剂的用量， 微胶囊的粒径跨度变大， 所以本发明选用吐温 -80、 蒸馏水的质量比为 1 ： 50 100。 0044 对比例 5 0045 水相配制 。
21、： 将 4.5g 聚丙烯醇 400、 7g 吐温 -80 和 300g 蒸馏水依次加入容器中， 搅 拌均匀后滴加三乙醇胺调节 pH 到 8 9， 保存备用 ； 有机相配制 ： 将对 5g 对苯二甲酰氯和 20g 芯材物质分别溶于 100mL 环己烷中 ； 将 25mL 有机相分散于 200mL 水相中， 进行乳化， 搅 拌速度 2000r/min， 乳化时间 20min ； 在 30不断搅拌条件下， 将溶有 6.25g 二乙烯三胺的 62.5mL 环己烷溶液匀速加入乳化系统中， 保持系统 pH 值不变直至反应结束 ； 最后过滤、 洗 涤、 干燥、 得到凉感微胶囊。 0046 乳化时系统的泡沫过多， 制备过程中会造成微胶囊的空洞， 所以本发明选用吐 温 -80、 蒸馏水的质量比为 1 ： 50 100。 说 明 书 CN 103046388 A 6 。