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1、(10)申请公布号 CN 103043609 A (43)申请公布日 2013.04.17 CN 103043609 A *CN103043609A* (21)申请号 201210564062.6 (22)申请日 2012.12.24 C01B 3/52(2006.01) (71)申请人 李红凯 地址 100029 北京市朝阳区胜古北里 4 号楼 5 单元 601 号 申请人 薛天祥 (72)发明人 李红凯 薛天祥 葛雄 (54) 发明名称 兼制生产天然气的液氮洗装置 (57) 摘要 本发明公开了一种兼制生产天然气的液氮洗 装置， 包括第一原料气冷却器 1、 第二原料冷却器 2、 氮洗塔 3 。
2、和净化合成气管路， 所述净化合成气 管路依次流经第一原料气冷却器 1 和第二原料冷 却器2， 还包括脱甲烷塔5， 所述脱甲烷塔5设进气 端、 出气端和馏分输出端， 所述净化合成气管路流 经第二原料冷却器后与所述进气端连通， 所述出 气端与所述氮洗塔 3 通过管路连通。本发明兼制 生产天然气的液氮洗装置， 把煤气化过程中生成 的甲烷回收制成天然气， 即可实现在精制氨合成 气的同时也得到含甲烷约 99的洁净天然气， 也 使工厂增加一新的产品品种， 增加了工厂的商机。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请。
3、 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 兼制生产天然气的液氮洗装置， 包括第一原料气冷却器 (1)、 第二原料冷却器 (2)、 氮洗塔 (3) 和净化合成气管路， 所述净化合成气管路依次流经第一原料气冷却器 (1) 和第 二原料冷却器(2)， 其特征在于还包括脱甲烷塔(5)， 所述脱甲烷塔(5)设进气端、 出气端和 馏分输出端， 所述净化合成气管路流经第二原料冷却器后与所述进气端连通， 所述出气端 与所述氮洗塔 (3) 通过管路连通。 2. 根据权利要求 1 所述的兼制生产天然气的液氮洗装置， 其特征在于所述进气端、 出 气端、 馏分输出端分别位于所述脱甲烷塔。
4、 (5) 的中部、 顶部和底部。 3. 根据权利要求 1 所述的兼制生产天然气的液氮洗装置， 其特征在于还包括高压氮冷 却器 (4) 和塔釜馏分分离器 (6)， 所述塔釜馏分分离器 (6) 设有第一分离器输入端、 第一液 相输出端和第一气相输出端， 所述第一分离器输入端通过管路连接所述馏分输出端， 所述 第一液相输出端和第一气相输出端连接天然气输出管路， 所述天然气输出管路依次流经第 一原料气冷却器 (1)、 第二原料冷却器 (2) 和高压氮冷却器 (4)。 4. 根据权利要求 2 或 3 所述的兼制生产天然气的液氮洗装置， 其特征在于还包括塔顶 回流分离器 (7)， 所述塔顶回流分离器 (7。
5、) 设第二分离器输入端、 第二液相输出端和第二气 相输出端， 所述第二分离器输入端通过管路连通所述出气端， 所述第二气相输出端通过管 路连通所述氮洗塔 (3) ； 所述脱甲烷塔设液相回流端， 所述第二液相输出端通过管路连通 所述液相回流端。 5. 根据权利要求 4 所述的兼制生产天然气的液氮洗装置， 其特征在于所述液相回流端 位于所述脱甲烷塔的上部。 6. 根据权利要求 4 所述的兼制生产天然气的液氮洗装置， 其特征在于所述第二液相输 出端与液相回流端连通的管路上设液相用泵 (9)。 7. 根据权利要求 4 所述的兼制生产天然气的液氮洗装置， 其特征在于所述出气端与第 二分离器输入端连通的管路。
6、流经所述第二原料冷却器 (2)， 所述第二气相输出端与氮洗塔 (3) 连通的管路流经所述第二原料冷却器 (2)。 8. 根据权利要求 2 或 3 所述的兼制生产天然气的液氮洗装置， 其特征在于所述脱甲烷 塔 (5) 塔釜设有再沸器 (8)。 9. 根据权利要求 8 所述的兼制生产天然气的液氮洗装置， 其特征在于所述再沸器 (8) 设釜液循环泵 (10)。 10. 根据权利要求 8 所述的兼制生产天然气的液氮洗装置， 其特征在于所述净化合成 气管路依次流经第一原料气冷却器 (1)、 再沸器、 第一原料气冷却器 (1)、 第二原料气冷却 器 (2)。 权 利 要 求 书 CN 103043609 。
7、A 2 1/4 页 3 兼制生产天然气的液氮洗装置 技术领域 0001 本发明涉及煤化工领域， 用于制合成氨的合成气精制工艺， 尤其涉及一种兼制生 产天然气的液氮洗装置。 背景技术 0002 煤经气化工段得到粗煤气， 粗煤气经变换工段后进入低温甲醇洗装置， 在低温甲 醇洗装置脱除酸性气体后得到净化合成气， 净化合成气进入液氮洗装置脱除微量 CO 等后 得到合成氨的原料合成气。 0003 目前， 国内用于煤化工领域、 制合成氨精制合成气的 “液氮洗装置” ， 均是用于脱除 净化合成气中的 CO。但在洗下 CO 的同时、 CH4和 Ar 也被洗下， 并与过量的液体 N2混合在一 起， 此混合物在复。
8、热后均作为工厂的燃料气。此燃料气中含较高的 CO。 0004 现有技术存在以下问题 ： 0005 1. 通常， 在进液氮洗装置的净化合成气中的甲烷浓度若 1， 液氮洗装置可以 安全运转 ； 如果甲烷浓度 1或更高时， 则极易在 -180或更低温度下， 发生 CH4 冻结固 化的冰堵现象， 而造成装置的停车和工厂的被迫停车。 0006 在常压下， 纯 CH4的沸点 -162、 冰点 ( 或称固化点 )-182。在低温和加压即在 液氮洗的操作条件下， CH4则从 -127 ( 甚致于也有从 -92 ) 开始液化 ( 主要取决于系统 的操作压力和进液氮洗装置的净化合成气中CH4的浓度)， 其冰点温度。
9、也会随操作压力的增 加而升高。 0007 然而， 进料气在出液氮洗装置的末级板翅式换热器 ( 即本发明第二原料气冷却器 E04305) 的操作温度一般是 -186左右。特别在低负荷或操作控制不当当时， 系统中的冷 量会出现过剩， 从而就极易发生进料气中的 CH4、 在末级板翅式换热器中固化冰冻堵死其通 道。从而， 因液氮洗装置的停车迫使工厂的停车， 其类似的事故已在某厂有过发生。 、 0008 2. 如果仍采用原液氮洗装置的办法， 不将 CH4单独脱除， 即使假设它不会出现 CH4 的冰堵， 则会因燃料量过大， 会出现供大于求 ； 抽出部份作民用燃料则含有较高的 CO(CO 含 量会超过民用燃。
10、料的安全标准 )， 而并不宜作。当然也不适宜将此其通过管网输送， 否则会 发生 CO 的逸出造成 “煤气中毒” 的安全事故。 0009 3. 大规模的煤气化工厂在液氮洗精制氨合成气的工艺中 ( 尤其是在粗煤气中含 馏分 CH4较高时 )， 如果把液氮洗装置所排出的燃料气馏分全部送到工厂的燃料气系统， 会 因气量太大造成在工厂的事故火炬系统大量燃烧排放。 从而， 不仅会造成能源的浪费， 还增 加了 CO2的排放量。 发明内容 0010 本发明的目的就是解决当净化合成气中 CH4 含量 1或更高时 ( 如鲁奇加压气 化、 KBR 加压气化、 或其它气化方法等制成的粗煤气中含约 2 ( 干基计 ) 。
11、及以上的甲烷 )， 甲烷在液氮洗装置的冷箱中固化冻堵， 造成液氮洗装置无法正常操作的问题， 同时可实现 说 明 书 CN 103043609 A 3 2/4 页 4 副产高纯甲烷， 高纯甲烷即为洁净燃料天然气， 液化后即 “LNG” ( 液化天然气 )。 0011 兼制生产天然气的液氮洗装置， 包括第一原料气冷却器 1、 第二原料冷却器 2、 氮 洗塔 3 和净化合成气管路， 所述净化合成气管路依次流经第一原料气冷却器 1 和第二原料 冷却器 2， 还包括脱甲烷塔 5， 所述脱甲烷塔 5 设进气端、 出气端和馏分输出端， 所述净化合 成气管路流经第二原料冷却器后与所述进气端连所述进气端、 出气。
12、端、 馏分输出端分别位 于所述脱甲烷塔 5 的中部、 顶部和底部。 0012 所述的兼制生产天然气的液氮洗装置， 还包括高压氮冷却器 4 和塔釜馏分分离器 6， 所述塔釜馏分分离器 6 设有第一分离器输入端、 第一液相输出端和第一气相输出端， 所 述第一分离器输入端通过管路连接所述馏分输出端， 所述第一液相输出端和第一气相输出 端连接天然气输出管路， 所述天然气输出管路依次流经第一原料气冷却器 1、 第二原料冷却 器 2 和高压氮冷却器 4。 0013 所述的兼制生产天然气的液氮洗装置， 还包括塔顶回流分离器 7， 所述塔顶回流分 离器 7 设第二分离器输入端、 第二液相输出端和第二气相输出端。
13、， 所述第二分离器输入端 通过管路连通所述出气端， 所述第二气相输出端通过管路连通所述氮洗塔 3 ； 所述脱甲烷 塔设液相回流端， 所述第二液相输出端通过管路连通所述液相回流端。 0014 所述液相回流端位于所述脱甲烷塔的上部。 0015 所述第二液相输出端与液相回流端连通的管路上设液相用泵 9。 0016 所述出气端与第二分离器输入端连通的管路流经所述第二原料冷却器 2， 所述第 二气相输出端与氮洗塔 3 连通的管路流经所述第二原料冷却器 2。 0017 所述脱甲烷塔 5 塔釜设有再沸器 8。 0018 所述再沸器 8 设釜液循环泵 10。 0019 所述净化合成气管路依次流经第一原料气冷却。
14、器 1、 再沸器、 第一原料气冷却器 1、 第二原料气冷却器 2。 0020 本发明由于在冷箱中设置了脱甲烷塔， 利用传统液氮洗中的冷量， 在 -180前把 进料气 ( 含甲烷 5 ) 中的甲烷在进氮洗塔前分离出来， 故在后系统中出现低于 -180 的低温状态下就不会再有固态甲烷冰堵设备通道的情况， 中出现低于 -180的低温状态下 就不会再有固态甲烷冰堵设备通道的情况， 确保工厂的安全生产和长周期连续生产。 0021 由于分离出来的甲烷馏分符合天然气的国家标准， 故可直接送入天气销售管网 ； 另外把 CH4馏分及时单独分离出来后， 有效避免甲烷在凝固点下、 固化冰堵、 确保了冷箱的 长周期稳。
15、定操作。 0022 本发明兼制生产天然气的液氮洗装置， 把煤气化过程中生成的甲烷回收制成天然 气， 即可实现在精制氨合成气的同时也得到含甲烷约 99的洁净天然气， 也使工厂增加一 新的产品品种， 增加了工厂的商机。 附图说明 0023 图 1 为本发明兼制生产天然气的液氮洗装置的示意图。 0024 附图标记说明 ： 0025 图中1为第一原料气冷却器， 2为第二原料冷却器， 3为氮洗塔， 4为高压氮冷却器， 5 为脱甲烷塔， 6 为塔釜馏分分离器， 7 为塔顶回流分离器， 8 为再沸器， 9 为液相用泵， 10 为 说 明 书 CN 103043609 A 4 3/4 页 5 釜液循环泵。 具。
16、体实施方式 0026 实施例 1 0027 净化合成气先进入液氮洗装置中的分子筛吸附器中， 其所含微量的CO2和CH3OH在 吸附器中被吸附。之后， 净化合成气 (3-001 流股 ) 则进入 “冷箱” 中的第一原料气冷却器， 被数股复热物流冷却到约 -128； 然后进入第二原料气冷却器再继续被数股复热物流冷却 到约-155并从第二原料气冷却器的中部抽出、 送到脱甲烷塔的中部入塔。 此时， 入塔物流 接近泡点状态并含有少量液相 ： 气相流向塔顶， 液相则流到塔釜。 0028 塔釜馏分 ( 即天然气 ) 减压后进入塔釜馏分分离器， 分离的气 / 液两相即冷却器 复热到常温30并送到界区外的天然气。
17、储罐或天然气管网。 其气体成分和数量见附表中的 3-011 流股。 0029 脱甲烷塔的塔釜设有再沸器， 再沸器的热源系由第一原料气冷却器中的热物流 ( 来自低温甲醇洗的净化合成气， 见流程图 ) 提供， 并通过釜液循环泵强制循环回脱甲烷 塔。脱甲烷塔的塔顶气被送到第二原料气冷却器中、 继续被数股复热物流自约 -158冷 却到约 -178后、 再从第二原料气冷却器抽出， 然后送到脱甲烷塔的塔顶回流分离器。在 塔顶回流分离器中， 气 / 液两相分离 ： 液相用泵压送入脱甲烷塔作回流液 ； 气相 ( 含 CH4约 为 ： 1 ) 即为脱甲烷后的合成气则再送回第二原料气冷却器继续被数股复热物流冷却到。
18、 约 -187后 ( 因 CH4含量仅 1， 由于有相当部分的 N2液化， 而不会出现凝结冰堵 )、 作为 氮洗塔 (C04301) 底部的进料气。 0030 脱甲烷塔的结构和尺寸 ： 1600-1100 ； H( 切线高度 ) 约 30000 ； 理论塔板数 ： 12 ； 塔板效率 ： 0.33 ； 塔盘形式 ： 2525 方形浮阀。 0031 氮洗塔的底部的脱甲烷后的气体沿塔上升， 被来自塔顶的液氮洗下其所含的 CO 和 Ar 等。 0032 从氮洗塔的顶部排出净化气， 其含 C0 3ppm， 温度约 -189， 先经第二原料气冷 却器复热， 再经配氮混合器 (SP04301) 使其 H2。
19、/N2比约为 3/1 后再分成两股 ： 一股到低温甲 醇洗装置交回冷量， 另一股则经高压氮冷却器复热到 30送出冷箱。两股气体在冷箱外汇 合， 再经精配氮使其 H2/N2比为 3/1、 后到下一工序氨合成。 0033 出液氮洗的精制合成气的压力 ： 2.85Mpa、 温度 ： 30， 并非常之洁净。其气体成分 和数量如下 ： 见附表中的 3-040 流股数据。 0034 从氮洗塔的釜部排出的液相进入塔釜分离器。在塔釜分离器， 分成气 / 液两相 ： 气相是溶解的 H2经第二原料气冷却器、 第一原料气冷却器和高压氮冷却器复热到 30、 送 出冷箱并到低温甲醇洗装置的循环气压缩机加压 ； 液相系 。
20、(CO+Ar+ 过量液 N2) 等经第二原 料气冷却器、 第一原料气冷却器和高压氮冷却器复热到 30送出冷箱并到工厂的燃料气管 网。 0035 液氮洗用的高压氮既可用压力 ： 5.0Mpa、 温度 ： 约 40， 也可用压力 ： 3.0Mpa、 温 度 ： 约40。 不同的是 ： 如果用压力 ： 3.0Mpa、 温度 ： 约40的氮则比用压力 ： 5.0Mpa、 温度 ： 约 40的氮所需向冷箱供出的冷量更多， 也就是要向系统补充的液氮更多， 这是高压 N2并 入 H2时发生 J-T 效应的结果。 说 明 书 CN 103043609 A 5 4/4 页 6 0036 本系统选用高压氮的压力 。
21、： 5.0Mpa、 温度 ： 约 40。 0037 高压氮通过高压氮冷却器、 第一原料气冷却器和部份通过第二原料气冷却器被冷 到 -186成液氮后， 送氮洗塔的顶部， 作为氮洗塔的洗涤液 ； 未通过第二原料气冷却器冷 却的， 即从第一原料气冷却器的出口抽出， 流经配氮混合器 (SP04301)， 与自氮洗塔的塔顶 来气混合， 并使混合气中的 H2/N2比达到约为 3/1。 0038 系统的冷量是不足的， 则靠液氮提供维持平衡。 0039 该液氮 ( 压力为 ： 0.25Mpa) 是来自空分装置。 0040 液氮先进入塔釜馏分分离器， 之后气 / 液则分别进入第二原料气冷却器、 第一原 料气冷却器和高压氮冷却器。 它压力为 ： 0.20Mpa下气化、 加热， 交出冷量后， 约0.15Mpa， 可 送到全厂的低压 N2 气管网。 0041 当高压氮气选用 5.0Mpa 的压力时， 本系统 ( 包括系统的冷损在内 ) 所要补充的液 氮量 ： 4740Kg/h， 也就是需外系统供冷量为 ： 550Kw 说 明 书 CN 103043609 A 6 1/1 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 103043609 A 7 。