《一种钇钡铜氧超导纳米粉末的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种钇钡铜氧超导纳米粉末的制备方法.pdf（6页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 102976744 A (43)申请公布日 2013.03.20 CN 102976744 A *CN102976744A* (21)申请号 201210466911.4 (22)申请日 2012.11.16 C04B 35/45(2006.01) C04B 35/626(2006.01) B82Y 30/00(2011.01) (71)申请人 河南科技大学 地址 471003 河南省洛阳市涧西区西苑路 48 号 (72)发明人 王爱琴 崔利可 谢敬佩 李继文 孙浩亮 王文焱 李洛利 (74)专利代理机构 郑州睿信知识产权代理有限 公司 41119 代理人 牛爱周 (。
2、54) 发明名称 一种钇钡铜氧超导纳米粉末的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种钇钡铜氧超导纳米粉末 的制备方法， 该方法将原料 Y(NO3)3、 Ba(NO3)2、 Cu(NO3)2在聚乙二醇介质中进行草酸盐共沉淀， 制得前驱粉末， 后经干燥、 高温热处理分解、 研 磨得到钇钡铜氧超导纳米粉末。本发明的钇钡 铜氧超导纳米粉末的制备方法采用的原材料为 Y(NO3)3、 Ba(NO3)2、 Cu(NO3)2， 直接在水相介质中进 行沉淀， 其效率比以往的草酸盐共沉淀法提高， 同 时粉末中碳含量也大幅下降。 另外， 本发明方法中 加入了聚乙二醇， 可制得颗粒均匀， 无团聚的单相 纳米粉末。本。
3、发明制备方法简单、 操作方便、 制得 的产品杂质少， 且降低了生产成本， 易于工业化生 产。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种钇钡铜氧超导纳米粉末的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： 1） 将 Y(NO3)3、 Ba(NO3)2、 Cu(NO3)2按原子比 Y ： Ba ： Cu=1 ： 2 ： 3 进行配比制成水溶液， 加入 聚乙二醇， 配制成溶液 A ； 2） 将草酸加入水中， 配制成草酸浓度 0.06-0。
4、.08g/ml 的溶液 B ； 3） 将溶液 B 逐滴加入溶液 A 中， 均匀混合， 形成沉淀 ； 4） 在溶液 A、 B 的混合液中加入氨水， 调节 pH=6-7， 冲洗抽滤 ； 5） 滤饼在 60-80干燥 16-24h 后， 研磨 ； 6） 将研磨的粉末880-900保温8-10h， 并随炉冷却至450-500， 保温6-8h， 再随炉冷 却至室温 ； 7） 将步骤 6） 制得的粉末再次加热至 880-900， 保温 8-10h， 随炉冷却至室温， 研磨得 到钇钡铜氧超导纳米粉末。 2. 根据权利要求 1 所述的一种钇钡铜氧超导纳米粉末的制备方法， 其特征在于， 所述 的聚乙二醇加入量为。
5、前驱体质量的 3-4%。 权 利 要 求 书 CN 102976744 A 2 1/3 页 3 一种钇钡铜氧超导纳米粉末的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种钇钡铜氧超导纳米粉末的制备方法， 属于超导材料领域。 背景技术 0002 高温超导氧化物 YBa2Cu3O7-x（简称 YBCO 或 Y123) 由于具有高的磁悬浮力和捕获磁 通密度， 在超导限流器、 超导磁浮轴承、 超导电机、 超导磁悬浮系统、 超导磁体和污水处理等 领域有广阔的应用前景。粒度细小、 均匀的单相前驱粉末是制备高性能 YBCO 超导体的重要 前提。制备 YBCO 前驱粉末主要采用固态合成工艺、 化学溶液技术和等离子。
6、合成等工艺。早 期制备 YBCO 的工艺大多采用固相反应法， 但该法制备工艺周期长， 且易引入杂质， 粉末均 匀度差， 颗粒粗大 (1m 以上 )， 化学成分容易偏离化学计量比。化学溶液技术主要有溶液 干燥方法、 共沉淀方法、 溶胶 - 凝胶方法和喷雾干燥等工艺。由于各组元在液相中反应， 可 以达到分子级水平的均匀混合， 容易得到成分均匀、 颗粒细小的粉末， 因此受到研究者的极 大关注。 等离子合成技术是一种相对先进的粉末制备工艺， 它可以制备高质量的超细粉末， 但是这种工艺的成本比较高， 在制备大尺寸 YBCO 超导块材时需要大量的前驱粉末。目前制 备YBCO前驱粉末大多采用草酸盐共沉淀工艺。
7、， 尽管对该种工艺的研究有近20年历史， 但是 仍存在一些问题， 特别是利用这种工艺制备粉末时将会出现成相不均匀、 团聚及碳含量高 等问题。消除杂相， 降低含碳量， 解决粉末的团聚问题是草酸盐共沉淀工艺制备 YBCO 粉体 的关键技术。 0003 西北有色金属研究院的杜泽华等人公开的发明专利 （申请号 981032141， 公开号 1209424A） ， 通过将 Y2O3， BaCO3和 Cu 或 CuO 按 YBa2Cu3O7-的化学计量比 (Y ： Ba ： Cu=1 ： 2 ： 3) 称量配料， 然后分别将 3 种原料溶于浓 HNO3制成硝酸盐水溶液， 分成两组配制， 一组为硝酸 钡、 。
8、硝酸钇混合溶液， 另一组为硝酸铜溶液 ； 随后将硝酸钡、 硝酸钇混合溶液用草酸在水相 中沉淀， 硝酸铜用草酸在乙醇介质中沉淀， 将两种混合溶液在 pH 值为的溶液中搅拌、 沉淀、 烘干后即可得到 YBCO 前驱体粉末。而后在一定的温度点进行反复烧结， 制备出 YBCO 粉体。 由于制备过程中 BaCO3分解后气体排出不完全， 使得制备的粉末碳含量较高， 通过提高烧结 温度， 不仅不能降低碳含量， 还会造成最终获得的粉末粒度较大， 粉末平均粒度 40m。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种钇钡铜氧超导纳米粉末的制备方法。 0005 为了实现以上目的， 本发明所采用的技术方案是提供一种钇钡。
9、铜氧超导纳米粉末 的制备方法， 包括以下步骤 ： 0006 1） 将 Y(NO3)3、 Ba(NO3)2、 Cu(NO3)2按原子比 Y ： Ba ： Cu=1 ： 2 ： 3 进行配比制成水溶液， 加入聚乙二醇， 配制成溶液 A ； 0007 2） 将草酸加入水中， 配制成草酸浓度 0.06-0.08g/ml 的溶液 B ； 0008 3） 将溶液 B 逐滴加入溶液 A 中， 均匀混合， 形成沉淀 ； 0009 4） 在溶液 A、 B 的混合液中加入氨水， 调节 pH=6-7， 冲洗抽滤 ； 说 明 书 CN 102976744 A 3 2/3 页 4 0010 5） 滤饼在 60-80干燥。
10、 16-24h 后， 研磨 ； 0011 6） 将研磨的粉末880-900保温8-10h， 并随炉冷却至450-500， 保温6-8h， 再随 炉冷却至室温 ； 0012 7） 将步骤 6） 制得的粉末再次加热至 880-900， 保温 8-10h， 随炉冷却至室温， 研 磨得到钇钡铜氧超导纳米粉末。 0013 所述的聚乙二醇加入量为前驱体质量的 3-4%。 0014 本发明的钇钡铜氧超导纳米粉末的制备方法采用的原材料为 Y(NO3)3、 Ba(NO3)2、 Cu(NO3)2， 直接在水相介质中进行沉淀， 其效率比以往的草酸盐共沉淀法提高， 同时粉末中 碳含量也大幅下降。另外， 本发明方法中加。
11、入了聚乙二醇， 可制得颗粒均匀， 无团聚的单相 纳米粉末。 本发明制备方法简单、 操作方便、 制得的产品杂质少， 且降低了生产成本， 易于工 业化生产。 附图说明 0015 图 1 为实施例 1 的钇钡铜氧超导纳米粉末的 XRD 谱图 ； 0016 图 2 为实施例 1 的钇钡铜氧超导纳米粉末的粒度分布图。 具体实施方式 0017 实施例 1 0018 本实施例提供的钇钡铜氧超导纳米粉末的制备方法， 包括以下步骤 ： 0019 1） 将 Y(NO3)36H2O、 Ba(NO3)2、 Cu(NO3)23H2O 按照原子比 Y ： Ba ： Cu=1 ： 2 ： 3 称量 加入水中， 使其均匀溶解。
12、， 再加入前驱体质量 4% 的聚乙二醇， 配制成溶液 A ； 0020 2） 将草酸加入水中， 配制成草酸浓度 0.08g/ml 的溶液 B ； 0021 3） 将溶液 B 逐滴加入溶液 A 中， 均匀混合， 形成沉淀 ； 0022 4） 在溶液 A、 B 的混合液中加入氨水， 调节 pH=6， 冲洗抽滤 ； 0023 5） 滤饼在 80干燥 20h 后， 研磨， 得到前驱沉淀粉 ； 0024 6） 将前驱沉淀粉 880保温 10h， 并随炉冷却至 500， 保温 8h， 再随炉冷却至室 温 ； 0025 7） 将步骤 6） 制得的粉末再次加热至 880， 保温 10h， 随炉冷却至室温， 研。
13、磨得到 钇钡铜氧超导纳米粉末。 0026 对本实施例制备的钇钡铜氧超导纳米粉末进行 XRD 分析， 如图 1 所示。从图 1 中 可以看出， 本实施例制备的钇钡铜氧超导纳米粉末纯度较高， 杂相较少。 0027 本实施例制备的钇钡铜氧超导纳米粉末的粒度分布， 如图 2 所示。从图 2 中可以 看出， 本实施例制备的钇钡铜氧超导粉末平均粒径 80nm， 无颗粒团聚现象。 0028 实施例 2 0029 本实施例提供的钇钡铜氧超导纳米粉末的制备方法， 包括以下步骤 ： 0030 1） 将 Y(NO3)36H2O、 Ba(NO3)2、 Cu(NO3)23H2O 按照原子比 Y ： Ba ： Cu=1 。
14、： 2 ： 3 称量 加入水中， 使其均匀溶解， 再加入前驱体质量 3% 的聚乙二醇， 配制成溶液 A ； 0031 2） 将草酸加入水中， 配制成草酸浓度 0.07g/ml 的溶液 B ； 0032 3） 将溶液 B 逐滴加入溶液 A 中， 均匀混合， 形成沉淀 ； 说 明 书 CN 102976744 A 4 3/3 页 5 0033 4） 在溶液 A、 B 的混合液中加入氨水， 调节 pH=7， 冲洗抽滤 ； 0034 5） 滤饼在 60干燥 24h 后， 研磨， 得到前驱沉淀粉 ； 0035 6） 将前驱沉淀粉 900保温 8h， 并随炉冷却至 450， 保温 7h， 再随炉冷却至室 。
15、温 ； 0036 7） 将步骤 6） 制得的粉末再次加热至 900， 保温 8h， 随炉冷却至室温， 研磨得到钇 钡铜氧超导纳米粉末。 0037 实施例 3 0038 本实施例提供的钇钡铜氧超导纳米粉末的制备方法， 包括以下步骤 ： 0039 1） 将 Y(NO3)36H2O、 Ba(NO3)2、 Cu(NO3)23H2O 按照原子比 Y ： Ba ： Cu=1 ： 2 ： 3 称量 加入水中， 使其均匀溶解， 再加入前驱体质量 4% 的聚乙二醇， 配制成溶液 A ； 0040 2） 将草酸加入水中， 配制成草酸浓度 0.06g/ml 的溶液 B ； 0041 3） 将溶液 B 逐滴加入溶液 A 中， 均匀混合， 形成沉淀 ； 0042 4） 在溶液 A、 B 的混合液中加入氨水， 调节 pH=7， 冲洗抽滤 ； 0043 5） 滤饼在 70干燥 16h 后， 研磨， 得到前驱沉淀粉 ； 0044 6） 将前驱沉淀粉 890保温 9h， 并随炉冷却至 475， 保温 6h， 再随炉冷却至室 温 ； 0045 7） 将步骤 6） 制得的粉末再次加热至 890， 保温 9h， 随炉冷却至室温， 研磨得到钇 钡铜氧超导纳米粉末。 说 明 书 CN 102976744 A 5 1/1 页 6 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102976744 A 6 。