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1、(10)申请公布号 CN 102993209 A (43)申请公布日 2013.03.27 CN 102993209 A *CN102993209A* (21)申请号 201210540350.8 (22)申请日 2012.12.14 C07D 491/22(2006.01) C08F 292/00(2006.01) C08F 220/06(2006.01) C08F 220/56(2006.01) C08F 222/14(2006.01) C08F 212/36(2006.01) C08J 9/26(2006.01) B01J 20/26(2006.01) B01J 20/30(2006.0。
2、1) (71)申请人 东北林业大学 地址 150040 黑龙江省哈尔滨市香坊区和兴 路 26 号 (72)发明人 陈立钢 洪言锁 李斌 (74)专利代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事 务所 23109 代理人 韩末洙 (54) 发明名称 利用分子印迹基质固相分散技术分离喜树 碱的方法 (57) 摘要 利用分子印迹基质固相分散技术分离喜树 碱的方法， 本发明涉及一种分离喜树碱的方法。 本 发明是要解决现有喜树碱分离提取技术存在选择 性低、 步骤复杂、 有机溶剂消耗量大， 基质固相分 散技术的选择性低， 包埋法制备分子印迹聚合物 需要反复研磨， 费时费力的问题。方法 ： 一、 得到 混合粉末 ； 。
3、二、 将混合粉末移入注射器 ； 三、 淋洗 ； 四、 洗脱。本发明样品制备过程简单， 减少了实验 时间和溶剂使用量 ； 应用分子印迹聚合物作为分 离介质， 提高了喜树碱提取分离的选择性效果 ； 在制备分子印迹聚合物时采用表面印迹技术， 把 结合位点局限在具有良好可接近性的二氧化硅表 面上， 有利于模板分子的洗脱和再结合， 条件易于 控制， 生产成本低。本发明用于分离喜树碱。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 5 页 附图 7 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 5 页 附图 7 页 1/2 页 2 1. 利用分子印迹基质。
4、固相分散技术分离喜树碱的方法， 其特征在于利用分子印迹 基质固相分散技术分离喜树碱的方法， 具体是按照以下步骤完成的 ： 一、 将喜树原料粉碎至细度为40目50目， 得到喜树粉末， 按照分子印迹聚合物与喜树 粉末的质量比为 1 ： 14， 称取喜树粉末和分子印迹聚合物， 将喜树粉末和分子印迹聚合物 混合， 研磨均化 5min10min， 得到混合粉末 ； 二、 将步骤一得到的混合粉末移入装有玻璃棉垫底的注射器中， 再在混合粉末上方放 置玻璃棉， 压实 ； 三、 将淋洗剂倒入压实的注射器中， 以 1mL/min2mL/min 的流速淋洗， 其中注射器中混 合粉末的质量与淋洗剂的体积比为 1g ：。
5、 5mL25mL ； 四、 将洗脱剂倒入淋洗后的注射器中， 以 1mL/min2mL/min 的流速洗脱， 其中注射器中 混合粉末的质量与洗脱剂的体积比为 1g ： 5mL25mL， 完成利用分子印迹基质固相分散技 术分离喜树碱的方法。 2. 根据权利要求 1 所述的利用分子印迹基质固相分散技术分离喜树碱的方法， 其特 征在于步骤一中分子印迹聚合物与喜树碱样品粉末的质量比为 1 ： 1.12。 3. 根据权利要求 2 所述的利用分子印迹基质固相分散技术分离喜树碱的方法， 其特 征在于步骤二中玻璃棉的厚度为 2mm3mm。 4. 根据权利要求 3 所述的利用分子印迹基质固相分散技术分离喜树碱的方。
6、法， 其特 征在于步骤三中混合粉末的质量与淋洗剂的体积比为 1g ： 10mL20mL。 5. 根据权利要求 4 所述的利用分子印迹基质固相分散技术分离喜树碱的方法， 其 特征在于步骤三中淋洗剂为甲醇水溶液或乙醇水溶液， 其中甲醇或乙醇与水的体积比为 1:1020。 6. 根据权利要求 5 所述的利用分子印迹基质固相分散技术分离喜树碱的方法， 其特 征在于步骤四中混合粉末的质量与洗脱剂的体积比为 1g ： 10mL20mL。 7. 根据权利要求 6 所述的利用分子印迹 - 基质固相分散技术分离喜树碱的方法， 其特 征在于步骤四中洗脱剂为乙酸与甲醇或乙醇的混合溶液， 其中乙酸与甲醇或乙醇的体积比。
7、 为 1:1050。 8. 根据权利要求 1 所述的利用分子印迹 - 基质固相分散技术分离喜树碱的方法， 其特 征在于步骤一所述的分子印迹聚合物， 具体是按照以下步骤制备的 ： A、 将硅烷偶联剂 KH570、 蒸馏水、 甲苯和浓硫酸混合均匀， 在温度为 50 70条件下， 控制转速为 200rmp300rmp， 保持 3h5h， 得到混合溶液 A， 其中蒸馏水与甲苯的体积比为 1:36， 浓硫酸与蒸馏水的体积比为 1:12， 硅烷偶联剂 KH570 与蒸馏水、 甲苯和浓硫酸的总 体积比为 1:815 ； B、 采用分液漏斗将步骤一得到的混合溶液 A 进行分液， 除去水相部分， 得到甲苯层， 。
8、向甲苯层中加入纳米二氧化硅， 混合均匀， 在温度为 100 120条件下， 控制转速为 200rmp300rmp， 保持 3h5h， 再用纯甲醇进行淋洗， 然后在温度为 50 70条件下烘 干， 得到硅烷化修饰的 SiO2， 其中二氧化硅的质量与步骤一的硅烷偶联剂 KH570 体积比为 1g:3mL5mL ； C、 将模板分子、 溶剂和功能单体混合均匀， 控制转速为 200rmp300rmp， 保持 1h3h， 得 到混合溶液 B， 其中模板分子与功能单体的物质的量之比为 1:36， 模板分子的物质的量与 权 利 要 求 书 CN 102993209 A 2 2/2 页 3 溶剂的体积比为 1。
9、mmol ： 100mL300mL， 模板分子为喜树碱， 溶剂为甲醇、 乙腈或氯仿， 功能 单体为甲基丙烯酸、 丙烯酸或丙烯酰胺 ； D、 将步骤 B 得到的硅烷化修饰的 SiO2加入到步骤 C 得到的混合溶液 B 中， 再加入交 联剂和引发剂， 在温度为 50 70条件下， 控制转速为 200rmp300rmp， 保持 20h30h， 得 到含模板分子的分子印迹聚合物， 其中硅烷化修饰的 SiO2的质量与交联剂的物质的量之比 为 1g ： 8mmol15mmol， 步骤 C 得到的混合溶液 B 中模板分子与交联剂的物质的量之比为 1 ： 1030， 引发剂的质量与混合溶液 B 的体积比为 1。
10、g ： 1000mL2000mL， 交联剂为乙二醇二甲基 丙烯酸酯、 三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或二乙烯基苯， 引发剂为偶氮二异丁腈 ； E、 将步骤 D 得到的含模板分子的分子印迹聚合物放入索氏提取器中， 用洗脱剂洗脱 20h30h， 再在温度为 50 60条件下烘干， 得到分子印迹聚合物， 其中洗脱剂为甲醇或 乙醇与乙酸的混合溶液， 且乙酸与甲醇或乙醇的体积比为 1:35。 权 利 要 求 书 CN 102993209 A 3 1/5 页 4 利用分子印迹基质固相分散技术分离喜树碱的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种分离喜树碱的方法。 背景技术 0002 喜 树 碱 （Camptot。
11、hecin， CPT） ， 浅 黄 色 针 状 结 晶， 分 子 式 ： C20H16N2O4， 分 子 量 348.3。它是广泛分布在我国南方的珙桐科旱莲属落叶乔木喜树 （Camptotheca acuminata Decsne） 中的一种生物碱 ； 1966 年 Wall 等人从喜树的叶和树皮中分离出喜树碱并确证了结 构， 它有很强的抗肿瘤活性， 尤其对消化道肿瘤、 白血病、 绒毛膜上皮癌、 膀胱癌有效。喜树 碱一般从喜树的根、 皮、 茎和种子中提取得到。 但是由于喜树中除喜树碱以外还含有其它多 种组分， 导致喜树碱提取分离困难。 传统提取分离技术存在着步骤复杂、 能耗高、 选择性低、 有。
12、机溶剂消耗量大等缺点。建立一种新型有效的喜树碱分离提取方法尤为重要。 0003 基质固相分散技术 (Matrix Solid-phase Dispersion， MSPD) 是美国 Louisiana 州立大学的 Barker 教授在 1989 年提出并给予理论解释的一种快速样品预处理技术。其优 点是浓缩了传统的样品预处理中的样品匀化、 提取、 净化等过程， 避免了样品的损失， 提高 了净化效率。 然而， 常用的基质固相分散技术的分散剂为硅胶、 二氧化硅、 C18、 活性炭等， 缺 乏选择性。如何提高基质固相分散技术的选择性是目前迫切需要解决的问题 0004 分子印迹技术也称模板印迹技术， 是。
13、指制备对某一特定的目标分子具有特异选择 性的聚合物的过程。它可以被形象的描绘为制造识别 “分子钥匙” 的 “人工锁” 技术。这种 技术制备的聚合物被称为分子印迹聚合物 （Molecularly Imprinted Polymer,MIP） 。与传 统常用的样品前处理方法相比， 分子印迹技术可实现目标组分的有效分离， 并且选择性高， 适用范围广。然而传统的包埋法制备分子印迹聚合物需要反复研磨， 费时费力， 产率低， 并 且有部分印迹位点被包埋在颗粒内， 不能发挥作用， 降低了印迹位点的利用率。 0005 综上所述现有喜树碱分离提取技术存在选择性低、 步骤复杂、 有机溶剂消耗量大， 基质固相分散技。
14、术的选择性低， 包埋法制备分子印迹聚合物需要反复研磨， 费时费力的问 题。 发明内容 0006 本发明是要解决现有喜树碱分离提取技术存在选择性低、 步骤复杂、 有机溶剂消 耗量大， 基质固相分散技术的选择性低， 包埋法制备分子印迹聚合物需要反复研磨， 费时费 力的问题， 而提供的利用分子印迹 - 基质固相分散技术分离喜树碱的方法。 0007 利用分子印迹 - 基质固相分散技术分离喜树碱的方法， 具体是按照以下步骤完成 的 ： 0008 一、 将喜树原料粉碎至细度为40目50目， 得到喜树粉末， 按照分子印迹聚合物与 喜树粉末的质量比为 1 ： 14， 称取喜树粉末和分子印迹聚合物， 将喜树粉末。
15、和分子印迹聚 合物混合， 研磨均化 5min10min， 得到混合粉末 ； 0009 二、 将步骤一得到的混合粉末移入装有玻璃棉垫底的注射器中， 再在混合粉末上 说 明 书 CN 102993209 A 4 2/5 页 5 方放置玻璃棉， 压实 ； 0010 三、 将淋洗剂倒入压实的注射器中， 以 1mL/min2mL/min 的流速淋洗， 其中注射器 中混合粉末的质量与淋洗剂的体积比为 1g ： 5mL25mL ； 0011 四、 将洗脱剂倒入淋洗后的注射器中， 以 1mL/min2mL/min 的流速洗脱， 其中注射 器中混合粉末的质量与洗脱剂的体积比为 1g ： 5mL25mL， 完成利。
16、用分子印迹基质固相分 散技术分离喜树碱的方法。 0012 其中， 步骤三中淋洗的目的是淋洗掉喜树原料中除喜树碱以外的其它组分， 步骤 四中洗脱目标物为喜树碱。 0013 本发明的有益效果是 ： 本发明采用基质固相分散技术作为分离模式， 提取分离喜 树碱， 使得提取和净化在一个体系中完成， 使样品制备过程简单， 减少了实验时间和溶剂使 用量 ； 应用分子印迹聚合物作为分离介质， 提高了喜树碱提取分离的选择性效果， 该聚合物 对喜树碱具有两种结合方式， 总的吸附量 (Qmax1+Qmax2) 可达 1020mg g-1； 在制备分子印迹聚 合物时采用的是表面印迹技术， 把结合位点局限在具有良好可接。
17、近性的二氧化硅表面上， 从而有利于模板分子的洗脱和再结合， 并且制备过程简单， 条件易于控制， 生产成本低。 0014 本发明用于分离喜树碱。 附图说明 0015 图 1 为实施例一制备的分子印迹聚合物的扫描电子显微镜图 ； 0016 图 2 为实施例一制备的分子印迹聚合物的红外光谱图 ； 0017 图 3 为实施例一制备的分子印迹聚合物对喜树碱的吸附等温线图 ； 0018 图 4 为实施例一制备的分子印迹聚合物吸附喜树碱的 Scatchard 分析图 ； 0019 图 5 为实施例一制备的分子印迹聚合物对模板分子喜树碱的动力学曲线图 ； 0020 图 6 为实施例一制备的分子印迹聚合物吸附喜。
18、树碱的准一级动力学拟合图 ； 0021 图 7 为实施例一制备的分子印迹聚合物吸附喜树碱的准二级动力学拟合图。 具体实施方式 0022 本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式， 还包括各具体实施方式之 间的任意组合。 0023 具体实施方式一 ： 本实施方式利用分子印迹 - 基质固相分散技术分离喜树碱的方 法， 其特征在于利用分子印迹基质固相分散技术分离喜树碱的方法， 具体是按照以下步 骤完成的 ： 0024 一、 将喜树原料粉碎至细度为40目50目， 得到喜树粉末， 按照分子印迹聚合物与 喜树粉末的质量比为 1 ： 14， 称取喜树粉末和分子印迹聚合物， 将喜树粉末和分子印迹聚 合物。
19、混合， 研磨均化 5min 10min， 得到混合粉末 ； 0025 二、 将步骤一得到的混合粉末移入装有玻璃棉垫底的注射器中， 再在混合粉末上 方放置玻璃棉， 压实 ； 0026 三、 将淋洗剂倒入压实的注射器中， 以 1mL/min2mL/min 的流速淋洗， 其中注射器 中混合粉末的质量与淋洗剂的体积比为 1g ： 5mL25mL ； 0027 四、 将洗脱剂倒入淋洗后的注射器中， 以 1mL/min2mL/min 的流速洗脱， 其中注射 说 明 书 CN 102993209 A 5 3/5 页 6 器中混合粉末的质量与洗脱剂的体积比为 1g ： 5mL25mL， 完成利用分子印迹基质固。
20、相分 散技术分离喜树碱的方法。 0028 其中， 步骤三中淋洗的目的是淋洗掉喜树原料中除喜树碱以外的其它组分， 步骤 四中洗脱目标物为喜树碱。 0029 本实施方式采用基质固相分散技术作为分离模式， 提取分离喜树碱， 使得提取和 净化在一个体系中完成， 使样品制备过程简单， 减少了实验时间和溶剂使用量 ； 应用分子印 迹聚合物作为分离介质， 提高了喜树碱提取分离的选择性效果， 该聚合物对喜树碱具有两 种结合方式， 总的吸附量 (Qmax1+Qmax2) 可达 1020mg g-1； 在制备分子印迹聚合物时采用的是 表面印迹技术， 把结合位点局限在具有良好可接近性的二氧化硅表面上， 从而有利于模。
21、板 分子的洗脱和再结合， 并且制备过程简单， 条件易于控制， 生产成本低。 0030 具体实施方式二 ： 本实施方式与具体实施方式一不同的是 ： 步骤一中分子印迹聚 合物与喜树碱样品粉末的质量比为 1 ： 1.12。其它与具体实施方式一相同。 0031 具体实施方式三 ： 本实施方式与具体实施方式一或二不同的是 ： 步骤二中玻璃棉 的厚度为 2mm3mm。其它与具体实施方式一或二相同。 0032 具体实施方式四 ： 本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是 ： 步骤三中混 合粉末的质量与淋洗剂的体积比为 1g ： 10mL20mL。其它与具体实施方式一至三之一相同。 0033 具体实施方式五。
22、 ： 本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是 ： 步骤三中淋 洗剂为甲醇水溶液或乙醇水溶液， 其中甲醇或乙醇与水的体积比为1:1020。 其它与具体实 施方式一至四之一相同。 0034 具体实施方式六 ： 本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是 ： 步骤四中混 合粉末的质量与洗脱剂的体积比为 1g ： 10mL20mL。其它与具体实施方式一至五之一相同。 0035 具体实施方式七 ： 本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是 ： 步骤四中洗 脱剂为乙酸与甲醇或乙醇的混合溶液， 其中乙酸与甲醇或乙醇的体积比为1:1050。 其它与 具体实施方式一至六之一相同。 0036 具体实施方式八。
23、 ： 本实施方式与具体实施方式一不同的是 ： 步骤一所述的分子印 迹聚合物， 具体是按照以下步骤制备的 ： 0037 A、 将硅烷偶联剂 KH570、 蒸馏水、 甲苯和浓硫酸混合均匀， 在温度为 50 70条 件下， 控制转速为 200rmp300rmp， 保持 3h5h， 得到混合溶液 A， 其中蒸馏水与甲苯的体积 比为1:36， 浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:12， 硅烷偶联剂KH570与蒸馏水、 甲苯和浓硫酸 的总体积比为 1:815 ； 0038 B、 采用分液漏斗将步骤一得到的混合溶液 A 进行分液， 除去水相部分， 得到甲苯 层， 向甲苯层中加入纳米二氧化硅， 混合均匀， 在温度为 。
24、100 120条件下， 控制转速 为 200rmp300rmp， 保持 3h5h， 再用纯甲醇进行淋洗， 然后在温度为 50 70条件下烘 干， 得到硅烷化修饰的 SiO2， 其中二氧化硅的质量与步骤一的硅烷偶联剂 KH570 体积比为 1g:3mL5mL ； 0039 C、 将模板分子、 溶剂和功能单体混合均匀， 控制转速为 200rmp300rmp， 保持 1h3h， 得到混合溶液 B， 其中模板分子与功能单体的物质的量之比为 1:36， 模板分子的物 质的量与溶剂的体积比为 1mmo1 100mL300mL， 模板分子为喜树碱， 溶剂为甲醇、 乙腈或 氯仿， 功能单体为甲基丙烯酸、 丙烯。
25、酸或丙烯酰胺 ； 说 明 书 CN 102993209 A 6 4/5 页 7 0040 D、 将步骤 B 得到的硅烷化修饰的 SiO2加入到步骤 C 得到的混合溶液 B 中， 再加入 交联剂和引发剂， 在温度为 50 70条件下， 控制转速为 200rmp300rmp， 保持 20h30h， 得到含模板分子的分子印迹聚合物， 其中硅烷化修饰的 SiO2的质量与交联剂的物质的量之 比为 1g ： 8mmol15mmol， 步骤 C 得到的混合溶液 B 中模板分子与交联剂的物质的量之比为 1 ： 1030， 引发剂的质量与混合溶液B的体积比为1g ： 1000mL2000mL， 交联剂为乙二醇二。
26、甲 基丙烯酸酯、 三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或二乙烯基苯， 引发剂为偶氮二异丁腈 ； 0041 E、 将步骤 D 得到的含模板分子的分子印迹聚合物放入索氏提取器中， 用洗脱剂洗 脱 20h30h， 再在温度为 50 60条件下烘干， 得到分子印迹聚合物， 其中洗脱剂为甲醇 或乙醇与乙酸的混合溶液， 且乙酸与甲醇或乙醇的体积比为1:35。 其它与具体实施方式一 相同。 0042 采用以下实施例验证本发明的有益效果 ： 0043 实施例一 ： 0044 本实施例利用分子印迹基质固相分散技术分离喜树碱的方法， 具体是按照以下 步骤完成的 ： 0045 一、 采用粉碎机将喜树原料粉碎至细度为 40 目。
27、 50 目， 得到喜树粉末， 称取 0.1g 喜树粉末和 0.1g 分子印迹聚合物， 将喜树粉末和分子印迹聚合物于研钵中混合， 研磨均化 5min， 得到混合粉末 ； 0046 二、 将步骤一得到的混合粉末移入装有玻璃棉垫底的注射器中， 再在混合粉末上 方放置玻璃棉， 压实， 玻璃棉厚度为 2mm ； 0047 三、 将 3mL 体积浓度为 5% 的甲醇水溶液倒入压实的注射器中， 以 1mL/min 的流速 淋洗 ； 0048 四、 将 3mL 体积浓度为 5% 的乙酸甲醇溶液倒入淋洗后的注射器中， 以 1mL/min 的 流速洗脱， 完成利用分子印迹基质固相分散技术分离喜树碱的方法。 004。
28、9 步骤一所述的分子印迹聚合物的制备方法， 具体是按照以下步骤制备的 ： 0050 A、 将4mL硅烷偶联剂KH570、 8mL蒸馏水、 25mL甲苯和6.5mL浓硫酸混合均匀， 在温 度为 60条件下， 控制转速为 250rmp， 保持 4h， 得到混合溶液 A ； 0051 B、 采用分液漏斗将步骤一得到的混合溶液 A 进行分液， 除去水相部分， 得到甲 苯层， 向甲苯层中加入 1g 纳米二氧化硅， 混合均匀， 在温度为 110条件下， 控制转速为 250rmp， 保持 4h， 再用纯甲醇进行淋洗， 然后在温度为 60条件下烘干， 得到硅烷化修饰的 SiO2； 0052 C、 将 0.5m。
29、mol 喜树碱、 100mL 氯仿和 2mmol 甲基丙烯酸混合均匀， 控制转速为 250rmp， 保持 2h， 得到混合溶液 B ； 0053 D、 将步骤 B 得到的硅烷化修饰的 SiO2加入到步骤 C 得到的混合溶液 B 中， 再加入 10mmol 乙二醇二甲基丙烯酸酯和 0.06g 偶氮二异丁腈， 在温度为 60条件下， 控制转速为 250rmp， 保持 24h， 得到含模板分子的分子印迹聚合物 ； 0054 E、 将步骤 D 得到的含模板分子的分子印迹聚合物放入索氏提取器中， 用体积含量 为 20% 的乙酸甲醇溶液洗脱 24h， 再在温度为 60条件下烘干， 得到分子印迹聚合物。 0。
30、055 本实施例制备的分子印迹聚合物的扫描电子显微镜图如图 1 所示， 从图中可以看 出制备得到的 MIP 粒径较小， 且分布均匀。 说 明 书 CN 102993209 A 7 5/5 页 8 0056 本实施例制备的分子印迹聚合物的红外光谱图如图 2 所示， 从图中可以看出， 3448cm-1处为 O-H 的伸缩振动吸收峰 ； 2991cm-1处为 C-H 的伸缩振动吸收峰 ； 1732cm-1处为 C O 伸缩振动吸收峰 ； 1455cm-1和 1390cm-1处为 C-H 弯曲振动吸收峰 ； 1256cm-1处为 C-O 的伸缩振动吸收峰 ； 1148cm-1处为 Si-O 的伸缩振动。
31、吸收峰， 此结果显示 SiO2被 MIP 包裹。 0057 本实施例制备的分子印迹聚合物对喜树碱的吸附等温线图如图 3 所示， 分子印迹 聚合物吸附喜树碱的 Scatchard 分析图如图 4 所示， 利用公式 ： Q/C (Qmax-Q)/Kd（Q 为 MIP 对喜树碱的吸附量， C 为吸附溶液中的平衡浓度， Qmax为最大表观吸附量， Kd为解离常数） 从 图 4 可以看出， MIP 对喜树碱有两种结合方式， 得到的 Kd1 25.5mg L-1， Qmax1 7.86mg g-1； Kd2 12.8mg L-1， Qmax2 6.25mg g-1， 此结果显示制备得到的 MIP 对喜树碱。
32、具有较强的吸附 能力。 0058 本实施例制备的分子印迹聚合物对模板分子喜树碱的动力学曲线图如图 5 所示， 分子印迹聚合物吸附喜树碱的准一级动力学拟合图如图 6 所示， MIP 吸附喜树碱的准二级 动力学拟合图如图 7 所示， 由图可知 MIP 对喜树碱的吸附符合准二级动力学模型， 其中准 二级动力学的拟合公式为 ： t/Qt 1/K2Qe2+t/Qe(Qt为平衡吸附量， Qe为理论最大吸附量， K2 为动力学二级平衡速率常数 )， 得到 MIP 的 K2 0.0596g mg-1min-1， 此结果显示制备得到的 MIP 对喜树碱具有快速的吸附速率。 0059 本发明采用基质固相分散技术作。
33、为分离模式， 提取分离喜树碱， 使得提取和净化 在一个体系中完成， 使样品制备过程简单， 减少了实验时间和溶剂使用量 ； 应用分子印迹聚 合物作为分离介质， 提高了喜树碱提取分离的选择性效果， 该聚合物对喜树碱具有两种结 合方式， 总的吸附量 (Qmax1+Qmax2) 可达 1020mg g-1； 在制备分子印迹聚合物时采用的是表面 印迹技术， 把结合位点局限在具有良好可接近性的二氧化硅表面上， 从而有利于模板分子 的洗脱和再结合， 并且制备过程简单， 条件易于控制， 生产成本低。 说 明 书 CN 102993209 A 8 1/7 页 9 图 1 说 明 书 附 图 CN 102993209 A 9 2/7 页 10 图 2 说 明 书 附 图 CN 102993209 A 10 3/7 页 11 图 3 说 明 书 附 图 CN 102993209 A 11 4/7 页 12 图 4 说 明 书 附 图 CN 102993209 A 12 5/7 页 13 图 5 说 明 书 附 图 CN 102993209 A 13 6/7 页 14 图 6 说 明 书 附 图 CN 102993209 A 14 7/7 页 15 图 7 说 明 书 附 图 CN 102993209 A 15 。