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1、(10)申请公布号 CN 102989391 A (43)申请公布日 2013.03.27 CN 102989391 A *CN102989391A* (21)申请号 201110290273.0 (22)申请日 2011.09.14 B01J 13/02(2006.01) (71)申请人 孙斌 地址 610065 四川省成都市武侯区一环路南 一段 24 号 (72)发明人 孙斌 (54) 发明名称 液体微胶囊破胶剂的制备工艺 (57) 摘要 本发明公开了一种液体微胶囊破胶剂的制备 工艺。该液体微胶囊破胶剂的制备工艺主要包括 壁材溶液的制备、 芯材的乳化、 包囊、 微胶囊固化 和微胶囊干燥五个。
2、阶段。本发明制备出来的液体 微胶囊破胶剂的各项性能优异， 且生产工艺简单， 生产效率高， 大大降低了生产成本。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 液体微胶囊破胶剂的制备工艺， 其特征在于， 包括以下步骤 ： (a) 壁材溶液的制备 ： 称取一定量的明胶， 浸泡溶胀后， 加热， 搅拌使其溶解， 并且在一 定温度下保温， 备用 ； 取一定量蒸馏水置小烧杯中， 加入适量阿拉伯胶粉末， 加热， 轻轻搅拌 使其溶解， 在一定温度下保温， 备用 ； (b) 芯材的。
3、乳化 ： 取所需量的芯材， 滴加适量的乳化剂， 振荡溶解， 与上述阿拉伯胶、 明 胶溶液混合， 置恒温水浴上， 机械搅拌乳化一段时间， 即得乳剂 ； (c) 微胶囊的形成 ： 调节机械搅拌速度和水浴温度， 在不断搅拌下， 缓慢滴加 10醋酸 溶液于混合液中， 调节 pH 至体系的凝聚区间 ( 广泛试纸 ) 此时体系粘度将增大， 在显微镜 下可以观察到微胶囊的形成 ； (d) 微胶囊的固化 ： 将含微胶囊液的烧杯自水浴中取下， 不停搅拌， 自然冷却， 加入冰 块， 继续搅拌至温度为10以下， 加入固化剂适量， 搅拌一段时间， 再用20NaOH溶液调其 pH， 继续搅拌， 将体系从凝胶化温度缓慢升。
4、高至 50， 静置待微囊沉降 ； (e)微胶囊的干燥 ： 微囊沉降完全后， 倾去上清液， 过滤(或甩干)， 微囊用蒸馏水洗涤， 抽干， 置于恒温箱干燥， 即得产品。 2. 根据权利要求 1 所述的液体微胶囊破胶剂的制备工艺， 其特征在于， 所述步骤 (a) 中， 明胶用适量蒸馏水浸泡溶胀。 3. 根据权利要求 1 所述的液体微胶囊破胶剂的制备工艺， 其特征在于， 所述步骤 (a) 中， 加热到 50。 4. 根据权利要求 1 所述的液体微胶囊破胶剂的制备工艺， 其特征在于， 所述步骤 (a) 中， 保温温度为 40。 5. 根据权利要求 1 所述的液体微胶囊破胶剂的制备工艺， 其特征在于， 所。
5、述步骤 (a) 中， 加热至 80。 6. 根据权利要求 1 所述的液体微胶囊破胶剂的制备工艺， 其特征在于， 所述步骤 (a) 中， 保温温度为 60。 7. 根据权利要求 1 所述的液体微胶囊破胶剂的制备工艺， 其特征在于， 所述步骤 (d) 中， 待温度为 32 35时加入冰块。 权 利 要 求 书 CN 102989391 A 2 1/3 页 3 液体微胶囊破胶剂的制备工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种液体微胶囊破胶剂的制备工艺。 背景技术 0002 微胶囊实际上是一些小的粒子， 这些小的粒子是由一种称之为壁材的物质包裹住 另一种称之为芯材的物质所组成。 在此基础上， 还有一些特。
6、殊类型的微胶囊， 诸如复核微胶 囊、 复壁微胶囊和基体型微胶囊等。被包裹物与囊壁为分离的两相， 这是微胶囊的特征。微 胶囊不但可以包封固体粉末， 也可以包封液体材料。 如采用特殊的制备方法， 微胶囊还可以 包封气体。此外。疏水材料和亲水材料都可被包封在微胶囊里。 0003 微胶囊的技术研究大概开始于上世纪 30 年代， 取得重大成果是在 50 年代。在微 胶囊技术的发展历史过程中， 美国对它的研究一直处于领先地位， 日本在6070年代也逐 渐赶了上来。 我国在研究微胶囊技术方面起步较晚， 但在医药、 农药、 化妆品、 食品等方面都 已有实际应用和较深入的研究。最初制备的微胶囊粒径在 5 200。
7、0 微米之间， 称为微米级 的微胶囊。随着微胶囊技术的发展， 制备的微胶囊的粒径可小于 1 微米， 可达 1 1000 纳 米之间， 常被称为纳米胶囊。 随着微胶囊技术的不断进步， 微胶囊将会给人类带来更大的益 处。 0004 微胶囊按不同的划分标准， 可以有多种分类方法。本文按照微胶囊的壳材料与芯 材料性能的不同， 可以将微胶囊按用途主要分为下列几种类型 ： 0005 1. 缓释型微胶囊 0006 该微胶囊的壁相当于一个半透膜， 在一定条件下允许芯材物质透过， 以延长芯材 物质的作用时间。根据壁材来源的不同， 可分为天然高分子缓释材料 ( 明胶和羧甲基纤维 素 ) 及合成高分子缓释材料。而对。
8、于合成高分子缓释材料， 按其生物降解性能不同， 又可分 为生物降解型和非生物降解型两大类。 0007 2. 压敏型微胶囊 0008 此种微胶囊包裹了一些待反应的芯材物质， 当压力作用于微胶囊超过一定极限 后， 微胶囊囊壁破裂而流出芯材物质， 由于外界环境的变化， 芯材物质产生化学反应而显出 颜色或是发生别的现象。 0009 3. 热敏型微胶囊 0010 由于温度升高使囊壁软化或破裂释放出芯材物质， 有时是芯材物质由于温度的改 变发生分子重排或几何异构而产生颜色的变化。 0011 4. 光敏型微胶囊 0012 囊壁破裂后， 芯材中的光敏物质选择吸收特定波长的光， 发生感光或分子能量跃 迁而产生相。
9、应的反应或变化。 0013 5. 膨胀型微胶囊 0014 囊壁为热塑性的高气密性物质， 而芯材为易挥发的低沸点溶剂， 当温度高于溶剂 的沸点后， 溶剂蒸发而使微胶囊膨胀， 冷却后微胶囊依旧维持膨胀前的状态。 说 明 书 CN 102989391 A 3 2/3 页 4 0015 一般任何一种包裹了一定物质的类似小型容器的物质形态都可称之为微胶囊， 所 以除上述 5 种类型外， 微乳浊液、 脂质体和非离子表面活性剂微泡也可称为微胶囊。 0016 Burnham 早在 80 年代初就报道了制备微胶囊破胶剂可达到延迟破胶的目的。此 后， Nolte和Walles也分别报道了各自的胶囊破胶剂制备技术。。
10、 80年代末， Halliburton和 Dowell， Schlumberger 等公司都相继开展了胶囊延迟破胶剂的室内研究和现场应用工作。 从 1989 年 4 季度首次在现场使用胶囊破胶剂以来， 延迟破胶技术曾在包括加利福尼亚， 新 墨西哥， 西德克萨斯等地区的几百口油气井中使用， 与常规破胶剂相比， 排液率增加， 需要 抽汲的井大为减少， 累计产量和初始产量都明显增加。 发明内容 0017 本发明的目的为了克服现有技术的不足与缺陷， 提供一种液体微胶囊破胶剂的制 备工艺， 该制备工艺制备出来的液体微胶囊破胶剂的各项性能优异， 且生产工艺简单， 生产 效率高， 大大降低了生产成本。 00。
11、18 本发明的目的通过下述技术方案实现 ： 液体微胶囊破胶剂的制备工艺， 包括以下 步骤 ： 0019 (a) 壁材溶液的制备 ： 称取一定量的明胶， 浸泡溶胀后， 加热， 搅拌使其溶解， 并且 在一定温度下保温， 备用 ； 取一定量蒸馏水置小烧杯中， 加入适量阿拉伯胶粉末， 加热， 轻轻 搅拌使其溶解， 在一定温度下保温， 备用 ； 0020 (b) 芯材的乳化 ： 取所需量的芯材， 滴加适量的乳化剂， 振荡溶解， 与上述阿拉伯 胶、 明胶溶液混合， 置恒温水浴上， 机械搅拌乳化一段时间， 即得乳剂 ； 0021 (c) 微胶囊的形成 ： 调节机械搅拌速度和水浴温度， 在不断搅拌下， 缓慢滴。
12、加 10 醋酸溶液于混合液中， 调节 pH 至体系的凝聚区间 ( 广泛试纸 ) 此时体系粘度将增大， 在显 微镜下可以观察到微胶囊的形成 ； 0022 (d) 微胶囊的固化 ： 将含微胶囊液的烧杯自水浴中取下， 不停搅拌， 自然冷却， 加 入冰块， 继续搅拌至温度为10以下， 加入固化剂适量， 搅拌一段时间， 再用20NaOH溶液 调其 pH， 继续搅拌， 将体系从凝胶化温度缓慢升高至 50， 静置待微囊沉降 ； 0023 (e) 微胶囊的干燥 ： 微囊沉降完全后， 倾去上清液， 过滤 ( 或甩干 )， 微囊用蒸馏水 洗涤， 抽干， 置于恒温箱干燥， 即得产品。 0024 所述步骤 (a) 中。
13、， 明胶用适量蒸馏水浸泡溶胀。 0025 所述步骤 (a) 中， 加热到 50。 0026 所述步骤 (a) 中， 保温温度为 40。 0027 所述步骤 (a) 中， 加热至 80。 0028 所述步骤 (a) 中， 保温温度为 60。 0029 所述步骤 (d) 中， 待温度为 32 35时加入冰块。 0030 综上所述， 本发明的有益效果是 ： 制备出来的液体微胶囊破胶剂的各项性能优异， 且生产工艺简单， 生产效率高， 大大降低了生产成本。 具体实施方式 0031 下面结合实施例， 对本发明作进一步地的详细说明， 但本发明的实施方式不限于 说 明 书 CN 102989391 A 4 3。
14、/3 页 5 此。 0032 实施例 ： 0033 本发明涉及液体微胶囊破胶剂的制备工艺， 主要包括壁材溶液的制备、 芯材的乳 化、 包囊、 微胶囊固化和微胶囊干燥五个阶段。 0034 1. 壁材溶液的制备 0035 明胶溶液的制备 ： 称取一定量的明胶， 用适量蒸馏水浸泡溶胀后， 加热到 50， 搅 拌使其溶解， 并且在 50下保温， 备用。 0036 阿拉伯胶溶液的制备 ： 取一定量蒸馏水置小烧杯中， 加入适量阿拉伯胶粉末， 加热 至 80左右， 轻轻搅拌使其溶解， 在 80下保温， 备用。 0037 2. 芯材的乳化 0038 取所需量的芯材， 滴加适量的乳化剂， 振荡溶解， 与上述阿拉。
15、伯胶、 明胶溶液混合， 置恒温水浴上， 机械搅拌乳化一段时间， 即得乳剂。 0039 3. 微胶囊的形成 0040 调节机械搅拌速度和水浴温度， 在不断搅拌下， 缓慢滴加 10醋酸溶液于混合液 中， 调节pH至体系的凝聚区间(广泛试纸)。 此时体系粘度将增大， 在显微镜下可以观察到 微胶囊的形成。 0041 4. 微胶囊的固化 0042 将含微胶囊液的烧杯自水浴中取下， 不停搅拌， 自然冷却， 待温度为 32 35时， 加入冰块， 继续搅拌至温度为10以下， 加入固化剂适量， 搅拌一段时间， 再用20NaOH溶 液调其 pH 至 9.0， 继续搅拌， 将体系从凝胶化温度缓慢升高至 50， 静置待微囊沉降。 0043 5. 微胶囊的干燥 0044 微囊沉降完全后， 倾去上清液， 过滤 ( 或甩干 )， 微囊用蒸馏水洗涤， 抽干， 置于恒 温箱干燥， 即得产品。 0045 以上所述， 仅是本发明的较佳实施例， 并非对本发明做任何形式上的限制， 凡是依 据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、 等同变化， 均落入本发明的保 护范围之内。 说 明 书 CN 102989391 A 5 。