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1、10申请公布号CN104307568A43申请公布日20150128CN104307568A21申请号201410460384522申请日20140910B01J31/18200601C07C67/08200601C07C69/8020060171申请人东北电力大学地址132000吉林省吉林市长春路169号72发明人张延林孙艳影孔丽谭乃迪杨迎军于海辉74专利代理机构北京科亿知识产权代理事务所普通合伙11350代理人汤东凤54发明名称一种用于制备邻苯二甲酸二辛酯的羟丙基环糊精/铝磷钨酸催化剂的制备方法57摘要本发明公开了一种用于制备邻苯二甲酸二辛酯的羟丙基环糊精/铝磷钨酸催化剂的制备方法，步骤如。
2、下将摩尔比为113的铝磷钨酸与羟丙基环糊精放入反应器中，在5060下加水配成水溶液，水的加量为铝磷钨酸与羟丙基环糊精总重量的415倍，将上述溶液放入微波反应器，在24002700MHZ频率下辐射38分钟，将产物蒸去水分，得到羟丙基环糊精/铝磷钨酸催化剂。它具有改变反应微环境特性，使苯酐和2乙基己醇酯化反应在环糊精内腔中进行。该催化剂制备方法简便，具有极好的催化效果。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104307568ACN104307568A1/1页21一种用于制备邻苯二甲酸二辛酯的羟丙基环糊精/铝磷。
3、钨酸催化剂的制备方法，其特征在于所述的制备方法的具体步骤如下将摩尔比为113的铝磷钨酸与羟丙基环糊精放入反应器中，在5060下加水配成水溶液，水的加量为铝磷钨酸与羟丙基环糊精总重量的415倍，将上述溶液放入微波反应器，在24002700MHZ频率下辐射38分钟，将产物蒸去水分，得到羟丙基环糊精/铝磷钨酸催化剂。2如权利要求1所述的用于制备邻苯二甲酸二辛酯的羟丙基环糊精/铝磷钨酸催化剂的制备方法，其特征在于铝磷钨酸与羟丙基环糊精的摩尔比为12。3如权利要求1所述的用于制备邻苯二甲酸二辛酯的羟丙基环糊精/铝磷钨酸催化剂的制备方法，其特征在于在55下加水配成水溶液，水的加量为铝磷钨酸与羟丙基环糊精总。
4、重量的10倍。4如权利要求1所述的用于制备邻苯二甲酸二辛酯的羟丙基环糊精/铝磷钨酸催化剂的制备方法，其特征在于在2540MHZ频率下辐射5分钟。权利要求书CN104307568A1/2页3一种用于制备邻苯二甲酸二辛酯的羟丙基环糊精/铝磷钨酸催化剂的制备方法技术领域0001本发明涉及化学化工技术领域，尤其涉及一种用于制备邻苯二甲酸二辛酯的羟丙基环糊精/铝磷钨酸催化剂的制备方法。背景技术0002邻苯二甲酸二辛酯DOP是通用型增塑剂，主要用于聚氯乙烯脂的加工等。邻苯二甲酸二辛酯类增塑剂的消费量约占增塑剂总量的80，生产量很大。在工业上都是用苯酐与相应的醇在硫酸、对甲苯磺酸等酸性催化剂存在下酯化制得的。
5、。由于硫酸等液体酸对设备腐蚀严重，文献【陈咏梅，马鸿飞杂多酸盐催化合成NDOP的研究，广州化工，1996,2423739】报道了采用ALPW12O40做催化剂，150下反应2小时转化率可达942。杂多酸催化剂不仅反应效果好，对设备管线不造成腐蚀。发明内容0003本发明的目的在于为了使苯酐和2乙基己醇异辛醇快速反应转化为DOP，且催化剂不腐蚀设备和重复利用，特提供一种羟丙基环糊精/铝磷钨酸催化剂的制备方法。0004为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案通过微波辐射将铝磷钨酸包结在羟丙基环糊精内腔中，形成羟丙基环糊精/铝磷钨酸催化剂。0005本发明的制备方法的具体步骤如下将摩尔比为113的铝磷钨。
6、酸与羟丙基环糊精放入反应器中，在5060下加水配成水溶液，水的加量为铝磷钨酸与羟丙基环糊精总重量的415倍，将上述溶液放入微波反应器，在24002700MHZ频率下辐射38分钟，将产物蒸去水分，得到羟丙基环糊精/铝磷钨酸催化剂。0006铝磷钨酸与羟丙基环糊精的摩尔比优选为12。0007优选在55下加水配成水溶液，水的加量为铝磷钨酸与羟丙基环糊精总重量的10倍。0008优选在2540MHZ频率下辐射5分钟。0009本发明的积极效果如下0010铝磷钨酸被羟丙基环糊精包结后，苯酐和2乙基己醇两种反应物与铝磷钨酸的催化酯化反应在环糊精内腔微环境中进行，不仅反应物浓度得到明显提高，还由于环糊精内腔的疏水。
7、特性，微环境可逆酯化反应生成的水连续被疏水空腔排出，促进反应不断向生成DOP方向进行。该催化剂制备方法简便，具有极好的催化效果。具体实施方式0011下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。0012实施例1说明书CN104307568A2/2页40013将摩尔比为11的铝磷钨酸与羟丙基环糊精放入反应器中，在50下加水配成水溶液，水的加量为铝磷钨酸与羟丙基环糊精总重量的4倍，将上述溶液放入微波反应器，在2400MHZ频率下辐射8分钟，将产物蒸去水分，得到羟丙基环糊精/铝磷钨酸催化剂。0014实施例20015将摩尔比为13的铝磷钨酸与羟丙基环糊精放入反应器中，在60下加水配成水溶液，水的加量为铝磷钨。
8、酸与羟丙基环糊精总重量的15倍，将上述溶液放入微波反应器，在2700MHZ频率下辐射3分钟，将产物蒸去水分，得到羟丙基环糊精/铝磷钨酸催化剂。0016实施例30017将摩尔比为12的铝磷钨酸与羟丙基环糊精放入反应器中，在55下加水配成水溶液，水的加量为铝磷钨酸与羟丙基环糊精总重量的10倍，将上述溶液放入微波反应器，在2540MHZ频率下辐射5分钟，将产物蒸去水分，得到羟丙基环糊精/铝磷钨酸催化剂。0018实施例40019取02MOL的苯酐和044MOL的2乙基己醇，25ML环己烷带水剂和3G实施例3制备的羟丙基环糊精/铝磷钨酸催化剂，在150下反应20分钟，酯化率945。0020对照例20021取02MOL的苯酐和044MOL的2乙基己醇，25ML环己烷带水剂和3GALPW12O40催化剂，在150下反应2小时，酯化率825。0022尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。说明书CN104307568A。