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1、(10)申请公布号 CN 103072988 A (43)申请公布日 2013.05.01 CN 103072988 A *CN103072988A* (21)申请号 201310007872.6 (22)申请日 2013.01.09 C01B 31/36(2006.01) (71)申请人 烟台同立高科新材料股份有限公司 地址 265500 山东省烟台市福山区英特尔大 街 17 号 (72)发明人 陈晓光 郭大为 孙洪亮 (74)专利代理机构 北京轻创知识产权代理有限 公司 11212 代理人 杨立 (54) 发明名称 一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用 的方法 (57) 摘要 本发明涉及。
2、一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化 硼回收利用的方法， 包括以下步骤 ： 将废浆与降 粘剂按照质量百分数比为 2:10 6:10 混合进行 搅拌后进行固液分离得到一级固体颗粒， 向上述 得到的一级固体颗粒加入降粘剂搅拌后进行固液 分离得到二级固体颗粒， 上述二级固体颗粒加水 搅拌制得悬浮液， 然后进入超声波清洗机清洗， 清洗后进行旋流分离， 得到氧化铝粉悬浮液和碳 化硼悬浮液， 再除铁、 离心分离、 离心水洗、 离心分 离， 碱洗、 离心分离得到固体颗粒， 固体颗粒进行 烘干、 分级， 最后得到可循环利用的碳化硼。该方 法使得蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼的回收率达 80% 以上， 并且回收成本低， 二。
3、次污染小， 因此， 既 节能又环保。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 6 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书6页 (10)申请公布号 CN 103072988 A CN 103072988 A *CN103072988A* 1/2 页 2 1. 一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： 步骤 1， 将主要成分为油性碳化硼研磨液和氧化铝粉的废浆与降粘剂按照质量百分数 比为 2:10 6:10 混合进行搅拌， 制得悬浮液， 然后进行固液分离得到一级悬浮液和一级 固体颗粒 ； 所述一级固体颗。
4、粒的主要成分为碳化硼粉末、 氧化铝粉和油性有机物质的混合 物 ； 步骤 2， 向步骤 1 得到的一级固体颗粒加入降粘剂， 降粘剂和一级固体颗粒按照质量分 数比 2:l 3:l 进行搅拌， 制得悬浮液， 然后进行固液分离得到二级悬浮液和二级固体颗 粒 ； 所述二级固体颗粒的主要成分为碳化硼及氧化铝粉 ； 步骤 3， 将步骤 2 得到的二级固体颗粒加水搅拌制得悬浮液， 然后进入超声波清洗机清 洗， 彻底将裹附在碳化硼表面的氧化铝粉分离 ； 步骤 4， 步骤 3 中经过超声波清洗后的悬浮液被进行旋流分离， 得到氧化铝粉悬浮液和 碳化硼悬浮液， 85% 以上的氧化铝粉进入氧化铝粉悬浮液， 碳化硼悬浮液。
5、还有少于 15% 的氧 化铝粉 ； 步骤 5， 将步骤 4 得到的碳化硼悬浮液通过磁槽或酸洗除铁 ； 步骤 6， 将步骤 5 除铁后的碳化硼悬浮液进行离心分离、 离心水洗、 离心分离， 然后得到 氧化铝粉含量 0.3% 的固体颗粒 ； 步骤 7， 向步骤 6 得到的固体颗粒中加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液进行碱洗 ； 所述氢氧 化钠或氢氧化钾溶液与步骤 6 所述固体颗粒的质量百分比为 1:5 10:1 ； 步骤 8， 经步骤 7 碱洗后的悬浮液进行固液分离， 先分离碱性液体， 再加水进行离心水 洗， 调整PH值直到为6.07.0时停止加水继续分离， 得到固体颗粒 ； 所述固体颗粒的主要 成分为碳化。
6、硼粉体 ； 步骤 9， 将步骤 8 得到的固体颗粒依次进行烘干、 分级， 最后得到可循环利用的碳化硼。 2. 根据权利要求 1 所述的一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法， 其特征 在于， 步骤1和步骤2中所述的降粘剂为醇类、 苯类、 酮类中的任一种或任意几种的混合物。 3. 根据权利要求 1 所述一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法， 其特征在 于， 经过步骤 2 的固液分离后， 所述二级悬浮液的主要成分为降粘剂、 油性有机物质 ； 所述 二级悬浮液返回步骤 1 利用。 4. 根据权利要求 1 所述的一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法， 其特征 在于， 经过步骤 2。
7、 的固液分离后， 所述废浆中 60% 的直径小于或等于 3 微米的氧化铝粉被分 离到二级悬浮液中。 5. 根据权利要求 1 所述的一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法， 其特征 在于， 将步骤 4 得到氧化铝粉悬浮液废弃， 或通过板框压滤、 压缩空气吹洗， 得到含水量为 35% 的氧化铝粉滤饼， 作为产品出售。 6. 根据权利要求 1 所述的一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法， 其特征 在于， 步骤 5 所述的酸洗除铁的酸液为浓度 3 36% 的盐酸、 氢氟酸、 硫酸、 硝酸中的一种或 任意几种的混合液， 酸洗时间为 1 24 小时。 7.根据权利要求1至5任一项所述的一种蓝。
8、宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方 法， 其特征在于， 在所述的步骤3中， 将步骤2得到的二级固体颗粒加水搅拌制得悬浮液后， 在超声波清洗机清洗 30 60 分钟。 权 利 要 求 书 CN 103072988 A 2 2/2 页 3 8.根据权利要求1至5任一项所述的一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方 法， 其特征在于， 在所述的步骤 7 中， 所述碱洗是指将步骤 6 得到的固体颗粒加入氢氧化钠 或氢氧化钾碱反应池反应清洗 4 6 小时。 9. 根据权利要求 7 所述的一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法， 其特征 在于， 所述氢氧化钠或氢氧化钾的浓度在 2 30wt%。 。
9、权 利 要 求 书 CN 103072988 A 3 1/6 页 4 一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法 技术领域 0001 本发明涉及发明一种碳化硼废物回收利用工艺， 具体涉及一种蓝宝石用研磨废浆 中的碳化硼回收利用的方法。 背景技术 0002 蓝宝石材料应用非常广泛， 广泛的应用于红外军事装置、 卫星空间技术、 高强度激 光的窗口材料。成为实际应用的半导体 GaN/Al2O3 发光二极管 (LED)、 大规模集成电路 SOI 和 SOS 及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。用于半导体照明产业， 如 LED， LED 能 使发光效率提高近10倍， 寿命是传统灯具的20倍以上， 。
10、兼有绿色、 环保等优点。 目前能用于 商品化的衬底只有两种， 即蓝宝石和碳化硅衬底。目前全球 80%LED 企业采用蓝宝石衬底。 用于民用航天、 军工等， 如透波窗口、 整流罩、 光电窗口、 护板等部件。军用光电设备， 如 ： 光 电吊舱、 光电跟踪仪、 红外警戒系统、 潜舰光电桅杆等 ； 蓝宝石晶体在民用领域的应用， 如条 码扫描仪的扫描窗口， 永不磨损型雷达表的表蒙， 纺织工业的纤维导丝器， 照相机外护镜头 等。 0003 研磨工序是蓝宝石产业的关键环节之一， 一般采用国标型号为 W40、 W28 的碳化硼 粉体为主进行研磨。尤其是随着 LED 产业的飞速发展， 蓝宝石相应得到高速发展， 。
11、据统计， 2012 年我国蓝宝石产生的废浆量高达 3000 多吨， 目前国内尚无回收处理的企业， 废料只能 丢弃。 蓝宝石加工厂企业产生的废浆得不到及时处理， 给企业和环境保护造成极大地压力。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题是提供一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用 的方法， 克服现有技术中蓝宝石产生的废浆量大， 无回收处理的企业， 废料只能丢弃， 给企 业和环境保护造成极大地压力的缺陷。 0005 本发明解决上述技术问题的技术方案如下 ： 一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回 收利用的方法， 包括以下步骤 ： 0006 步骤 1， 将主要成分为油性碳化硼研磨液和氧化铝粉的废浆与降。
12、粘剂按照质量百 分数比为2:106:10混合进行搅拌， 制得悬浮液， 然后进行固液分离得到一级悬浮液和一 级固体颗粒 ； 所述一级固体颗粒的主要成分为碳化硼粉末、 氧化铝粉和油性有机物质的混 合物 ； 0007 步骤 2， 向步骤 1 得到的一级固体颗粒加入降粘剂， 降粘剂和一级固体颗粒按照质 量分数比2:l3:l进行搅拌， 制得悬浮液， 然后进行固液分离得到二级悬浮液和二级固体 颗粒 ； 所述二级固体颗粒的主要成分为碳化硼、 氧化铝粉 ； 0008 步骤 3， 将步骤 2 得到的二级固体颗粒加水搅拌制得悬浮液， 然后进入超声波清洗 机清洗， 彻底将裹附在碳化硼表面的氧化铝粉分离 ； 0009。
13、 步骤 4， 步骤 3 中经过超声波清洗后的悬浮液被进行旋流分离， 得到氧化铝粉悬浮 液和碳化硼悬浮液， 85% 以上的氧化铝粉进入氧化铝粉悬浮液， 碳化硼悬浮液还有少于 15% 说 明 书 CN 103072988 A 4 2/6 页 5 的氧化铝粉 ； 0010 步骤 5， 将步骤 4 得到的碳化硼悬浮液通过磁槽或酸洗除铁 ； 0011 步骤 6， 将步骤 5 除铁后的碳化硼悬浮液进行离心分离、 离心水洗、 离心分离， 然后 得到氧化铝粉含量 0.3% 的固体颗粒 ； 0012 步骤 7， 向步骤 6 得到的固体颗粒中加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液进行碱洗 ； 所述 氢氧化钠或氢氧化钾溶液与步。
14、骤 6 所述固体颗粒的质量百分比为 1:5 10:1 ； 0013 步骤 8， 经步骤 7 碱洗后的悬浮液进行固液分离， 先分离碱性液体， 再加水进行离 心水洗， 直到PH值为6.07.0时停止加水继续分离， 得到固体颗粒 ； 所述固体颗粒的主要 成分为碳化硼粉体 ； 经步骤 7 碱洗后的悬浮液进行固液分离可以在滤网式离心分离机中进 行 ； 0014 步骤 9， 将步骤 8 得到的固体颗粒依次进行烘干、 分级， 最后得到可循环利用的碳 化硼。 0015 本发明的有益效果是 ： 采用该方法分离回收利用蓝宝石用研磨废浆， 不仅可大幅 度减少蓝宝石加工企业对碳化硼的消耗量， 而且可大幅度降低蓝宝石加。
15、工的生产成本 ； 废 物中的碳化硼的回收率达 80% 以上， 并且回收成本低， 二次污染小， 因此， 既节能又环保。 0016 在上述技术方案的基础上， 本发明还可以做如下改进。 0017 进一步， 步骤 1 和步骤 2 中所述的降粘剂为醇类、 苯类、 酮类中的任一种或任意几 种的混合物。 0018 进一步， 经过步骤 2 的固液分离后， 所述二级悬浮液的主要成分为降粘剂、 油性有 机物质 ； 所述二级悬浮液返回步骤 1 利用。 0019 进一步， 经过步骤 2 的固液分离后， 所述废浆中 60% 的直径小于或等于 3 微米的氧 化铝粉被分离到二级悬浮液中。 0020 进一步， 将步骤 4 得。
16、到氧化铝粉悬浮液废弃， 或通过板框压滤、 压缩空气吹洗， 得 到含水量为 35% 的氧化铝粉滤饼， 作为产品出售。 0021 进一步， 酸洗除铁的酸液为浓度336%的盐酸、 氢氟酸、 硫酸、 硝酸中的一种或任 意几种的混合液， 酸洗时间为 1 24 小时 ； 0022 进一步， 在所述的步骤 3 中， 将步骤 2 得到的二级固体颗粒加水搅拌制得悬浮液 后， 在超声波清洗机清洗 30 60 分钟。 0023 进一步， 在所述的步骤7中， 所述碱洗是指将步骤6得到的固体颗粒加入氢氧化钠 或氢氧化钾碱反应池反应清洗 4 6 小时。 0024 进一步， 氢氧化钠或氢氧化钾的浓度在 2 30wt%。 具。
17、体实施方式 0025 以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述， 所举实例只用于解释本发明， 并非用于限定本发明的范围。 0026 实施例 1 0027 本发明一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法， 包括以下步骤 ： 步骤 1， 将主要成分为油性碳化硼研磨液和氧化铝粉的废浆与乙醇按照质量百分数比为 2:10 混 合进行搅拌， 制得悬浮液， 然后进行固液分离得到一级悬浮液和一级固体颗粒 ； 所述一级固 说 明 书 CN 103072988 A 5 3/6 页 6 体颗粒的主要成分为碳化硼粉末、 氧化铝粉和油性有机物质的混合物 ； 0028 步骤 2， 向步骤 1 得到的一级固体颗粒加入。
18、乙醇， 乙醇和一级固体颗粒按照质量分 数比 2:l 进行搅拌， 制得悬浮液， 然后进行固液分离得到二级悬浮液和二级固体颗粒 ； 所述 二级固体颗粒的主要成分为碳化硼、 氧化铝粉 ； 经过步骤 2 的固液分离后， 所述二级悬浮液 的主要成分为降粘剂、 油性有机物质 ； 所述二级悬浮液返回步骤 1 利用。 0029 经过步骤 2 的固液分离后， 所述废浆中 60% 的直径小于或等于 3 微米的氧化铝粉 被分离到二级悬浮液中。 0030 步骤 3， 将步骤 2 得到的二级固体颗粒加水搅拌制得悬浮液， 然后进入超声波清洗 机清洗 30 分钟， 彻底将裹附在碳化硼表面的氧化铝粉分离 ； 0031 步骤 。
19、4， 步骤 3 中经过超声波清洗后的悬浮液被进行旋流分离， 得到氧化铝粉悬浮 液和碳化硼悬浮液， 85% 以上的氧化铝粉进入氧化铝粉悬浮液， 碳化硼悬浮液还有少于 15% 的氧化铝粉 ； 所述氧化铝粉悬浮液废弃， 或通过板框压滤、 压缩空气吹洗， 得到含水量为 3% 的氧化铝粉滤饼， 作为产品出售。 0032 步骤 5， 将步骤 4 得到的碳化硼悬浮液通过酸洗除铁， 酸液为浓度 3% 的硝酸， 酸洗 时间为 24 小时 ； 0033 步骤 6， 将步骤 5 除铁后的碳化硼悬浮液进行离心分离、 离心水洗、 离心分离， 然后 得到氧化铝粉含量 0.3% 的固体颗粒 ； 0034 步骤 7， 向步骤。
20、 6 得到的固体颗粒中加入浓度为 2wt% 氢氧化钠或氢氧化钾溶液 进行碱洗 6 小时 ； 所述氢氧化钠或氢氧化钾溶液与步骤 6 所述固体颗粒的质量百分比为 1:5 ； 。 0035 步骤 8， 经步骤 7 碱洗后的悬浮液进行固液分离， 先分离碱性液体， 再加水进行离 心水洗， 直到PH值为7左右时停止加水继续分离， 得到固体颗粒 ； 所述固体颗粒的主要成分 为碳化硼粉体 ； 经步骤 7 碱洗后的悬浮液进行固液分离可以在滤网式离心分离机中进行 ； 0036 步骤 9， 将步骤 8 得到的固体颗粒依次进行烘干、 分级， 最后得到可循环利用的碳 化硼。 0037 实施例 2 0038 本发明一种蓝。
21、宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法， 包括以下步骤 ： 步骤 1， 将主要成分为油性碳化硼研磨液和氧化铝粉的废浆与分析纯级甲苯按照质量百分数比 为 6:10 混合进行搅拌， 制得悬浮液， 然后进行固液分离得到一级悬浮液和一级固体颗粒 ； 所述一级固体颗粒的主要成分为碳化硼粉末、 氧化铝粉和油性有机物质的混合物 ； 0039 步骤 2， 向步骤 1 得到的一级固体颗粒加入分析纯级甲苯和一级固体颗粒按照质 量分数比 3:l 进行搅拌， 制得悬浮液， 然后进行固液分离得到二级悬浮液和二级固体颗粒 ； 所述二级固体颗粒的主要成分为碳化硼、 氧化铝粉 ； 经过步骤 2 的固液分离后， 所述二级悬 浮。
22、液的主要成分为降粘剂、 油性有机物质 ； 所述二级悬浮液返回步骤 1 利用。 0040 经过步骤 2 的固液分离后， 所述废浆中 60% 的直径小于或等于 3 微米的氧化铝粉 被分离到二级悬浮液中。 0041 步骤 3， 将步骤 2 得到的二级固体颗粒加水搅拌制得悬浮液， 然后进入超声波清洗 机清洗 60 分钟， 彻底将裹附在碳化硼表面的氧化铝粉分离 ； 0042 步骤 4， 步骤 3 中经过超声波清洗后的悬浮液被进行旋流分离， 得到氧化铝粉悬浮 说 明 书 CN 103072988 A 6 4/6 页 7 液和碳化硼悬浮液， 85% 以上的氧化铝粉进入氧化铝粉悬浮液， 碳化硼悬浮液还有少于 。
23、15% 的氧化铝粉 ； 所述氧化铝粉悬浮液废弃， 或通过板框压滤、 压缩空气吹洗， 得到含水量为 5% 的氧化铝粉滤饼， 作为产品出售。 0043 步骤 5， 将步骤 4 得到的碳化硼悬浮液通过酸洗除铁， 酸液为浓度 10% 的盐酸和氢 氟酸， 酸洗时间为 10 小时 ； 0044 步骤 6， 将步骤 5 除铁后的碳化硼悬浮液进行离心分离、 离心水洗、 离心分离， 然后 得到氧化铝粉含量 0.3% 的固体颗粒 ； 0045 步骤 7， 向步骤 6 得到的固体颗粒中加入浓度为 10wt% 的氢氧化钠或氢氧化钾溶 液进行碱洗 6 小时 ； 所述氢氧化钠或氢氧化钾溶液与步骤 6 所述固体颗粒的质量百。
24、分比为 10:1 ； 0046 步骤 8， 经步骤 7 碱洗后的悬浮液进行固液分离， 先分离碱性液体， 再加水进行离 心水洗， 直到 PH 值为 6.0 左右时停止加水继续分离， 得到固体颗粒 ； 所述固体颗粒的主要 成分为碳化硼粉体 ； 经步骤 7 碱洗后的悬浮液进行固液分离可以在滤网式离心分离机中进 行 ； 0047 步骤 9， 将步骤 8 得到的固体颗粒依次进行烘干、 分级， 最后得到可循环利用的碳 化硼。 0048 实施例 3 0049 本发明一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法， 包括以下步骤 ： 步骤 1， 将主要成分为油性碳化硼研磨液和氧化铝粉的废浆与分析纯级丙酮与按照质。
25、量百分数 比为 5:10 混合进行搅拌， 制得悬浮液， 然后进行固液分离得到一级悬浮液和一级固体颗 粒 ； 所述一级固体颗粒的主要成分为碳化硼粉末、 氧化铝粉和油性有机物质的混合物 ； 0050 步骤2， 向步骤1得到的一级固体颗粒加入丙酮,丙酮和一级固体颗粒按照质量分 数比 3:l 进行搅拌， 制得悬浮液， 然后进行固液分离得到二级悬浮液和二级固体颗粒 ； 所述 二级固体颗粒的主要成分为碳化硼、 氧化铝粉 ； 经过步骤 2 的固液分离后， 所述二级悬浮液 的主要成分为降粘剂、 油性有机物质 ； 所述二级悬浮液返回步骤 1 利用。 0051 经过步骤 2 的固液分离后， 所述废浆中 60% 的。
26、直径小于或等于 3 微米的氧化铝粉 被分离到二级悬浮液中。 0052 步骤 3， 将步骤 2 得到的二级固体颗粒加水搅拌制得悬浮液， 然后进入超声波清洗 机清洗 40 分钟， 彻底将裹附在碳化硼表面的氧化铝粉分离 ； 0053 步骤 4， 步骤 3 中经过超声波清洗后的悬浮液被进行旋流分离， 得到氧化铝粉悬浮 液和碳化硼悬浮液， 85% 以上的氧化铝粉进入氧化铝粉悬浮液， 碳化硼悬浮液还有少于 15% 的氧化铝粉 ； 所述氧化铝粉悬浮液废弃， 或通过板框压滤、 压缩空气吹洗， 得到含水量为 5% 的氧化铝粉滤饼， 作为产品出售。 0054 步骤5， 将步骤4得到的碳化硼悬浮液通过酸洗除铁， 酸。
27、液为浓度36%的氢氟酸， 酸 洗时间为 5 小时 ； 0055 步骤 6， 将步骤 5 除铁后的碳化硼悬浮液进行离心分离、 离心水洗、 离心分离， 然后 得到氧化铝粉含量 0.3% 的固体颗粒 ； 0056 步骤 7， 向步骤 6 得到的固体颗粒中加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液进行碱洗 4 小 时 ； 所述氢氧化钠或氢氧化钾溶液与步骤6所述固体颗粒的质量百分比为5:3 ； 所述氢氧化 说 明 书 CN 103072988 A 7 5/6 页 8 钠或氢氧化钾的浓度在 30wt%。 0057 步骤 8， 经步骤 7 碱洗后的悬浮液进行固液分离， 先分离碱性液体， 再加水进行离 心水洗， 直到 PH 。
28、值为 6.5 左右时停止加水继续分离， 得到固体颗粒 ； 所述固体颗粒的主要 成分为碳化硼粉体 ； 经步骤 7 碱洗后的悬浮液进行固液分离可以在滤网式离心分离机中进 行 ； 0058 步骤 9， 将步骤 8 得到的固体颗粒依次进行烘干、 分级， 最后得到可循环利用的碳 化硼。 0059 实施例 4 0060 本发明一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法， 包括以下步骤 ： 步骤 1， 将主要成分为油性碳化硼研磨液和氧化铝粉的废浆与分析纯级别乙醇按照质量百分数 比为 4:10 混合进行搅拌， 制得悬浮液， 然后进行固液分离得到一级悬浮液和一级固体颗 粒 ； 所述一级固体颗粒的主要成分为碳化。
29、硼粉末、 氧化铝粉和油性有机物质的混合物 ； 0061 步骤 2， 向步骤 1 得到的一级固体颗粒加入乙醇， 乙醇和一级固体颗粒按照质量分 数比 2.5:l 进行搅拌， 制得悬浮液， 然后进行固液分离得到二级悬浮液和二级固体颗粒 ； 所 述二级固体颗粒的主要成分为碳化硼、 氧化铝粉 ； 经过步骤 2 的固液分离后， 所述二级悬浮 液的主要成分为降粘剂、 油性有机物质 ； 所述二级悬浮液返回步骤 1 利用。 0062 经过步骤 2 的固液分离后， 所述废浆中 60% 的直径小于或等于 3 微米的氧化铝粉 被分离到二级悬浮液中。 0063 步骤 3， 将步骤 2 得到的二级固体颗粒加水搅拌制得悬浮。
30、液， 然后进入超声波清洗 机清洗 30 分钟， 彻底将裹附在碳化硼表面的氧化铝粉分离 ； 0064 步骤 4， 步骤 3 中经过超声波清洗后的悬浮液被进行旋流分离， 得到氧化铝粉悬浮 液和碳化硼悬浮液， 85% 以上的氧化铝粉进入氧化铝粉悬浮液， 碳化硼悬浮液还有少于 15% 的氧化铝粉 ； 所述氧化铝粉悬浮液废弃， 或通过板框压滤、 压缩空气吹洗， 得到含水量为 4.5% 的氧化铝粉滤饼， 作为产品出售。 0065 步骤5， 将步骤4得到的碳化硼悬浮液通过酸洗除铁， 酸液为浓度26%的硫酸， 酸洗 时间为 14 小时 ； 0066 步骤 6， 将步骤 5 除铁后的碳化硼悬浮液进行离心分离、 。
31、离心水洗、 离心分离， 然后 得到氧化铝粉含量 0.3% 的固体颗粒 ； 0067 步骤 7， 向步骤 6 得到的固体颗粒中加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液进行碱洗 4 至 6 小时 ； 所述氢氧化钠或氢氧化钾溶液与步骤6所述固体颗粒的质量百分比为2:5 ； 所述氢氧 化钠或氢氧化钾的浓度在 15wt%。 0068 步骤 8， 经步骤 7 碱洗后的悬浮液进行固液分离， 先分离碱性液体， 再加水进行离 心水洗， 直到PH值为6.0时停止加水继续分离， 得到固体颗粒 ； 所述固体颗粒的主要成分为 碳化硼粉体 ； 经步骤 7 碱洗后的悬浮液进行固液分离可以在滤网式离心分离机中进行 ； 0069 步骤 9，。
32、 将步骤 8 得到的固体颗粒依次进行烘干、 分级， 最后得到可循环利用的碳 化硼。 0070 实施例 5 0071 本发明一种蓝宝石用研磨废浆中的碳化硼回收利用的方法， 包括以下步骤 ： 步骤 1， 将主要成分为油性碳化硼研磨液和氧化铝粉的废浆与乙醇按照质量百分数比为 1:2 混 说 明 书 CN 103072988 A 8 6/6 页 9 合进行搅拌， 制得悬浮液， 然后进行固液分离得到一级悬浮液和一级固体颗粒 ； 所述一级固 体颗粒的主要成分为碳化硼粉末、 氧化铝粉和油性有机物质的混合物 ； 0072 步骤 2， 向步骤 1 得到的一级固体颗粒加入乙醇， 乙醇和一级固体颗粒按照质量分 数比。
33、 3:l 进行搅拌， 制得悬浮液， 然后进行固液分离得到二级悬浮液和二级固体颗粒 ； 所述 二级固体颗粒的主要成分为碳化硼、 氧化铝粉 ； 经过步骤 2 的固液分离后， 所述二级悬浮液 的主要成分为降粘剂、 油性有机物质 ； 所述二级悬浮液返回步骤 1 利用。 0073 经过步骤 2 的固液分离后， 所述废浆中 60% 的直径小于或等于 3 微米的氧化铝粉 被分离到二级悬浮液中。 0074 步骤 3， 将步骤 2 得到的二级固体颗粒加水搅拌制得悬浮液， 然后进入超声波清洗 机清洗 60 分钟， 彻底将裹附在碳化硼表面的氧化铝粉分离 ； 0075 步骤 4， 步骤 3 中经过超声波清洗后的悬浮液。
34、被进行旋流分离， 得到氧化铝粉悬浮 液和碳化硼悬浮液， 85% 以上的氧化铝粉进入氧化铝粉悬浮液， 碳化硼悬浮液还有少于 15% 的氧化铝粉 ； 所述氧化铝粉悬浮液废弃， 或通过板框压滤、 压缩空气吹洗， 得到含水量为 4.5的氧化铝粉滤饼， 作为产品出售。 0076 步骤 5， 将步骤 4 得到的碳化硼悬浮液放入到湿选强磁磁选机进行磁选除铁 ； 0077 步骤 6， 将步骤 5 除铁后的碳化硼悬浮液进行离心分离、 离心水洗、 离心分离， 然后 得到氧化铝粉含量 0.3% 的固体颗粒 ； 0078 步骤 7， 向步骤 6 得到的固体颗粒中加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液进行碱洗 6 小 时 ； 所述。
35、氢氧化钠或氢氧化钾溶液与步骤6所述固体颗粒的质量百分比为2:7 ； 所述氢氧化 钠或氢氧化钾的浓度在 20wt%。 0079 步骤 8， 经步骤 7 碱洗后的悬浮液进行固液分离， 先分离碱性液体， 再加水进行离 心水洗， 直到PH值为6.0时停止加水继续分离， 得到固体颗粒 ； 所述固体颗粒的主要成分为 碳化硼粉体 ； 经步骤 7 碱洗后的悬浮液进行固液分离可以在滤网式离心分离机中进行 ； 0080 步骤 9， 将步骤 8 得到的固体颗粒依次进行烘干、 分级， 最后得到可循环利用的碳 化硼。 0081 该方法可以使得废物中的油性有机物质的回收率达 80% 以上， 碳化硼的回收率达 80% 以上， 并且回收成本低， 二次污染小。 0082 以上所述仅为本发明的较佳实施例， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精神和 原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 103072988 A 9 。