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1、(10)申请公布号 CN 102921188 A (43)申请公布日 2013.02.13 CN 102921188 A *CN102921188A* (21)申请号 201210493777.7 (22)申请日 2012.11.28 B01D 11/02(2006.01) C07D 311/62(2006.01) (71)申请人 晨光生物科技集团股份有限公司 地址 057250 河北省邯郸市曲周县晨光路 1 号 (72)发明人 连运河 安晓东 王伟伟 董鹏 (74)专利代理机构 石家庄冀科专利商标事务所 有限公司 13108 代理人 曹淑敏 (54) 发明名称 葡萄籽提取物的高效提取系统以及。
2、提取方法 (57) 摘要 本发明公开了一种葡萄籽提取物的高效提取 系统以及提取方法， 本系统由输送装置、 软化锅、 轧胚机和连续逆流提取设备构成 ； 所述软化锅、 轧胚机和连续逆流提取设备之间依次通过输送装 置实现物流输送。本系统采用连续逆流提取设备 和输送装置相结合， 设备配套合理， 实现了连续化 生产， 处理量明显增加， 操作简便， 降低了生产过 程中的溶剂消耗， 适用于葡萄籽提取物及其它植 物提取物的大规模生产。本方法采用原料轧胚前 处理， 保障了葡萄籽中原花青素的提取得率， 降低 了提取后物料中的溶剂回收难度 ； 采用温度梯度 进行浸提， 保证了原花青素的充分提取， 低聚原花 青素成分。
3、提取率较高。 本方法工艺过程简单、 参数 易控制， 可操作性强， 具有显著的经济效益。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种葡萄籽提取物的高效提取系统， 其特征在于 ： 其由输送装置、 软化锅、 轧胚机和 连续逆流提取设备构成 ； 所述软化锅、 轧胚机和连续逆流提取设备之间依次通过输送装置 实现物流输送。 2. 根据权利要求所述的葡萄籽提取物的高效提取系统， 其特征在于 ： 所述的连续逆 流提取设备为拖链式逆流提取机。 3。
4、. 根据权利要求所述的葡萄籽提取物的高效提取系统， 其特征在于 ： 所述软化锅和 轧胚机之间通过刮板输送机和绞龙输送机实现输送 ； 所述轧胚机和连续逆流提取设备之间 通过刮板输送机实现输送。 4. 根据权利要求、 2 或 3 所述的葡萄籽提取物的高效提取系统， 其特征在于 ： 所述连 续逆流提取设备的出料口通过过滤装置连通有储罐。 5. 一种葡萄籽提取物的高效提取方法， 其采用权利要求 4 任意一项所述的葡萄籽 提取物的高效提取系统， 其特征在于， 该方法的工艺步骤为 ： （1） 将粉碎葡萄籽和植物料粕混合后投入到软化锅内， 加水进行软化处理 ； （2） 软化后物料输送到轧胚机内， 进行轧胚处。
5、理 ； （3） 轧胚后物料输送到连续逆流提取设备中， 连续逆流提取设备的溶媒投料口投放乙 醇水溶液， 物料与乙醇水溶液逆向流动进行连续逆流提取， 葡萄籽提取物 ； 所述提取温度为梯度升温， 温度分别为02h ： 5055； 24h ： 6570， 46h ： 60 65。 6. 根据权利要求 5 所述的葡萄籽提取物的高效提取方法， 其特征在于 ： 所述步骤 （1） 中的植物料粕为大豆粕、 红花籽粕和 / 或棉籽粕， 植物料粕的加入量为葡萄籽质量的 10 30% ； 所述用于软化的水的加入量为葡萄籽和植物料粕投料总质量的 2 10%。 7.根据权利要求5所述的葡萄籽提取物的高效提取方法， 其特征。
6、在于 ： 所述步骤 （1） 软 化过程中软化锅出口温度控制在 60 80， 软化至物料水分为在 10 15%。 8. 根据权利要求 5 所述的葡萄籽提取物的高效提取方法， 其特征在于 ： 所述步骤 （2） 中， 轧胚机压力为 0.45 0.55Mpa， 轧胚后物料厚度控制在 0.4 0.5mm。 9. 根据权利要求 5 所述的葡萄籽提取物的高效提取方法， 其特征在于 ： 所述步骤 （3） 中， 乙醇水溶液的体积百分含量为 55 65%， 乙醇水溶液投放速度为 1 4m3/h。 10. 根据权利要求 5 9 任意一项所述的葡萄籽提取物的高效提取方法， 其特征在于 ： 所述步骤 （3） 中， 浸提。
7、得到的提取液经 80 100 目滤网过滤后收集于储罐内， 过滤流量为 0.8 3.5m3/h。 权 利 要 求 书 CN 102921188 A 2 1/4 页 3 葡萄籽提取物的高效提取系统以及提取方法 技术领域 0001 本发明涉及一种植物提取物的提取系统和方法， 尤其是一种葡萄籽提取物的高效 提取系统以及提取方法。 背景技术 0002 葡萄籽提取物是从葡萄酒厂下脚料葡萄籽中提取出来的新型高效抗氧化剂， 在欧美被广泛用于各种普通食品中如蛋糕、 奶酪等， 既作为营养强化剂， 又作为天然防腐剂 来代替合成防腐剂。其有效成分原花青素具有超强的清除自由基能力， 约为 VE的 50 倍， VC 的 。
8、20 倍。原花青素作为健康食品的原料直接制成胶囊等剂型已成为美国天然植物药十大 畅销品之一。 高品质的原花青素在水和醇中有良好的溶解性， 加上其色泽亮丽， 被广泛用于 饮料和酒中。 0003 关于葡萄籽提取工艺方面的文献较多。 如专利一种树脂法提取葡萄籽中原花青素 的方法 （CN02144709.8） 提到将葡萄籽粉碎后用乙醇水溶液在常温或加热条件下进行浸提 多次。 一种从葡萄籽中提取原花青素的方法 （CN201010125513.7） 中用葡萄籽整粒或粉碎后 投入提取罐中， 用水或乙醇水溶液作为提取溶剂进行多个罐组逆流循环提取， 提取温度为 45 100， 提取 3 4 次。葡萄籽、 皮提取。
9、物的生产工艺 （CN200910154393.0） 中用 50 70% 的乙醇水溶液对原料进行浸提， 浸提温度 70， 浸提 3 次。 0004 综上， 葡萄籽的提取工艺及设备还比较传统， 并且主要存在以下问题 ： （1） 提取前原料有两种形式， 一是粉碎， 二是不处理直接整粒浸提。粉碎处理提取得率 高， 但是生产过程中过滤困难， 大量溶剂残留于滤渣中， 造成溶剂消耗高 ； 整籽提取可以克 服过滤困难的缺点， 但同时会引起提取得率降低 ； （2） 在提取方式上， 缺乏成套的提取装备， 大多仍然沿用罐组式提取方式， 处理量小， 溶 剂消耗高， 操作繁琐， 很难实现连续化、 集成化、 自动化， 没。
10、有规模化的成本优势 ； （3） 在提取工艺上， 大多采用同一温度进行多遍浸提， 提取温度过高， 引起能源浪费， 提 取 1 吨葡萄籽消耗乙醇溶剂消耗为 80kg， 能量消耗为 180kg 标准煤 ； 高温同时还会造成原 花青素氧化变性。提取温度过低， 有效成分不能得到充分提取， 提取得率偏低。 发明内容 0005 本发明要解决的技术问题是提供一种连续化、 高效化的葡萄籽提取物的高效提取 系统， 本发明还提供了一种葡萄籽提取物的提取方法。 0006 为解决上述技术问题， 本发明系统所采取的技术方案是 ： 其由输送装置、 软化锅、 轧胚机和连续逆流提取设备构成 ； 所述软化锅、 轧胚机和连续逆流提。
11、取设备之间依次通过 输送装置实现物流输送。 0007 本发明系统所述的连续逆流提取设备为拖链式逆流提取机。 0008 本发明系统所述软化锅和轧胚机之间通过刮板输送机和绞龙输送机实现输送 ； 所 述轧胚机和连续逆流提取设备之间通过刮板输送机实现输送。 说 明 书 CN 102921188 A 3 2/4 页 4 0009 本发明系统所述连续逆流提取设备的出料口通过过滤装置连通有储罐。 0010 本发明方法采用上述系统， 该方法的工艺步骤为 ： （1） 将粉碎葡萄籽和植物料粕混合后投入到软化锅内， 加水进行软化处理 ； （2） 软化后物料输送到轧胚机内， 进行轧胚处理 ； （3） 轧胚后物料输送到。
12、连续逆流提取设备中， 连续逆流提取设备的溶媒投料口投放乙 醇水溶液， 物料与乙醇水溶液逆向流动进行连续逆流提取， 即可得到葡萄籽提取物 ； 所述提取温度为梯度升温， 温度分别为02h ： 5055； 24h ： 6570， 46h ： 60 65。 0011 本发明方法所述步骤 （1） 中的植物料粕为大豆粕、 红花籽粕和 / 或棉籽粕， 植物料 粕的加入量为葡萄籽质量的 10 30% ； 所述用于软化的水的加入量为葡萄籽和植物料粕投 料总质量的 2 10%。 0012 本发明方法所述步骤 （1） 软化过程中软化锅出口温度控制在 60 80， 软化至物 料水分为在 10 15%。 0013 本发。
13、明方法所述步骤 （2） 中， 轧胚机压力为 0.45 0.55Mpa， 轧胚后物料厚度控制 在 0.4 0.5mm。 0014 本发明方法所述步骤 （3） 中， 乙醇水溶液的体积百分含量为 55 65%， 乙醇水溶液 投放速度为 1 4m3/h。 0015 本发明方法所述步骤 （3） 中， 浸提得到的提取液经 80 100 目滤网过滤后收集于 储罐内， 过滤流量为 0.8 3.5m3/h。 0016 本发明方法的构思为 ： 由于葡萄籽外壳与仁难分离， 外壳较坚硬， 可塑性差， 轧胚 不易成型 ； 本发明方法通过在葡萄籽原料中加入适当比例的其他物料料粕增加原料的可塑 性， 成功实现了葡萄籽轧胚前。
14、处理。由于葡萄籽中的有效成分原花青素是一种高效抗氧化 剂， 因此很容易在高温条件下失活， 同时引起能源的浪费， 但低温条件下原花青素的溶出率 又会降低 ； 本发明方法通过温度梯度提取， 实现了葡萄籽的高效提取。 0017 采用上述技术方案所产生的有益效果在于 ：（1） 本发明系统采用连续逆流提取设 备和输送机相结合， 设备配套合理， 原料从投入到产出实现了连续化生产， 处理量明显增 加， 操作简便， 降低了生产过程中的溶剂消耗， 适用于葡萄籽提取物及其它植物提取物的大 规模生产 ； （2） 本发明方法采用原料轧胚前处理 （加入其他物料料粕） ， 保障了葡萄籽中原花青素 的提取得率， 解决了工业。
15、化生产中提取液难过滤、 过滤时间长的问题， 同时降低了提取后物 料中的溶剂回收难度 ； （3） 本发明方法采用温度梯度进行浸提， 低温条件下得到较易溶出的低聚原花青素， 高 温条件下得到不易溶出的高聚原花青素。这样既保证了有效成分原花青素的充分提取， 又 尽量多的得到了抗氧化活性最佳的低聚原花青素成分， 并降低了生产过程中的能源消耗 ； （4） 本发明方法工艺过程简单、 参数易控制， 可操作性强， 具有显著的经济效益。 附图说明 0018 下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。 0019 图 1 是本发明的系统流程结构示意图。 说 明 书 CN 102921188 A 4 3/。
16、4 页 5 具体实施方式 0020 实施例 1 ： 本葡萄籽提取物的高效提取系统以及提取方法如下所述。 0021 图 1 所示， 本葡萄籽提取物的高效提取系统其由输送装置、 软化锅、 轧胚机、 连续 逆流提取设备、 打液泵和进储罐构成 ； 所述软化锅的进口的通过绞龙输送机实现物料的输 入 ； 软化锅的出口通过刮板输送机和绞龙输送机将物料输送到轧胚机的进口 ； 轧胚机的出 口通过刮板输送机将物料输送到拖链逆流提取设备的进口 ； 拖链逆流提取设备的出口排出 的物料经过滤后收集于储罐内。 0022 本葡萄籽提取物的高效提取提取方法为 ：（1） 将葡萄籽和大豆粕混合后 （即图 1 中 的混后葡萄籽） 。
17、通过绞龙输送机投入到软化锅内， 大豆粕质量为葡萄籽质量的 10%， 投料速 度为 500kg/h， 加入葡萄籽和大豆粕投料总质量 3% 的水进行软化， 软化后物料水分为 12%， 出料口温度 70， 软化时间 27min ； （2） 软化后物料通过刮板输送机和绞龙输送机输送到轧胚机内， 进行轧胚处理， 轧胚机 液压站压力为 0.45MPa， 胚饼厚度为 0.42mm ； （3） 轧胚后物料通过刮板输送机被输送到拖链式逆流提取设备中， 在溶媒投料口投放 55%（V/V） 的乙醇水溶液进行浸提， 投放速度为 1m/h， 浸提时间 6h， 温度分别为 ： 0 2h 55 ； 2 4h 65 ； 4 。
18、6h 60 ； （4） 浸提完成后， 浸提液通过 100 目滤网进行过滤， 过滤流量为 0.8m/h 过滤液收集 于储罐内。经检测， 原花青素提取得率为 99.05%， 其中低聚原花青素含量占总原花青素的 52.6%， 吨原料乙醇溶剂消耗为 9.5kg， 吨原料能量消耗为 77kg 标准煤 ； （5） 滤液经过进一步精制纯化得到葡萄籽提取物产品。 0023 实施例 2 ： 本葡萄籽提取物的高效提取方法如下所述 ； （1） 将葡萄籽和红花籽粕混合后通过绞龙输送机投入到软化锅内， 红花籽粕质量为葡 萄籽质量的 12%， 投料速度为 600kg/h， 加入投料质量 5% 的水进行软化， 软化后物料水。
19、分为 14%， 出料口温度 65， 软化时间 30min ； （2） 软化后物料通过刮板输送机和绞龙输送机输送到轧胚机内， 进行轧胚处理， 轧胚机 液压站压力为 0.48MPa， 胚饼厚度为 0.43mm ； （3） 轧胚后物料通过刮板输送机被输送到拖链式逆流提取设备中， 在溶媒投料口投放 60%（V/V） 的乙醇水溶液进行浸提， 投放速度为 1m/h， 浸提时间 6h， 温度分别为 ： 0 2h 52 ； 2 4h 65 ； 4 6h 62 ； （4） 浸提完成后， 浸提液通过80目滤网进行过滤， 过滤流量为1m/h过滤液收集于储罐 内。经检测， 原花青素提取得率为 99.98%， 其中低聚。
20、原花青素占总原花青素含量的 55.2%， 吨原料乙醇溶剂消耗为 10kg， 吨原料能量消耗为 87kg 标准煤 ； （5） 滤液经过进一步精制纯化得到葡萄籽提取物产品。 0024 实施例 3 ： 本葡萄籽提取物的高效提取方法如下所述 ； （1） 将葡萄籽和棉籽粕混合后通过绞龙输送机投入到软化锅内， 棉籽粕质量为葡萄籽 质量的30%， 投料速度为550kg/h， 加入投料质量10%的水进行软化， 软化后物料水分为15%， 出料口温度 80， 软化时间 30min ； （2） 软化后物料通过刮板输送机和绞龙输送机输送到轧胚机内， 进行轧胚处理， 轧胚机 说 明 书 CN 102921188 A 5。
21、 4/4 页 6 液压站压力为 0.55MPa， 胚饼厚度为 0.40mm ； （3） 轧胚后物料通过刮板输送机被输送到拖链式逆流提取设备中， 在溶媒投料口投放 65%（V/V） 的乙醇水溶液进行浸提， 投放速度为 2.5m/h， 浸提时间 6h， 温度分别为 ： 0 2h 50 ； 2 4h 68 ； 4 6h 65 ； （4） 浸提完成后， 浸提液通过80目滤网进行过滤， 过滤流量为2m/h过滤液收集于储罐 内。经检测， 原花青素提取得率为 99.47%， 其中低聚原花青素占总原花青素含量的 54.1%， 吨原料乙醇溶剂消耗为 11.5kg， 吨原料能量消耗为 90kg 标准煤 ； （5）。
22、 滤液经过进一步精制纯化得到葡萄籽提取物产品。 0025 实施例 4 ： 本葡萄籽提取物的高效提取方法如下所述 ； （1） 将葡萄籽和大豆粕、 红花籽粕、 棉籽粕混合后通过绞龙输送机投入到软化锅内， 大 豆粕质量为葡萄籽质量的 10%、 红花籽粕质量为葡萄籽质量的 5%、 棉籽粕质量为葡萄籽质 量的5%， 投料速度为550kg/h， 加入投料质量2%的水进行软化， 软化后物料水分为10%， 出料 口温度 60， 软化时间 25min ； （2） 软化后物料通过刮板输送机和绞龙输送机输送到轧胚机内， 进行轧胚处理， 轧胚机 液压站压力为 0.50MPa， 胚饼厚度为 0.50mm ； （3） 轧。
23、胚后物料通过刮板输送机被输送到拖链式逆流提取设备中， 在溶媒投料口投放 62%（V/V） 的乙醇水溶液进行浸提， 投放速度为 4m/h， 浸提时间 6h， 温度分别为 ： 0 2h 53 ； 2 4h 70 ； 4 6h 64 ； （4） 浸提完成后， 浸提液通过 100 目滤网进行过滤， 过滤流量为 3.5m/h 过滤液收集 于储罐内。经检测， 原花青素提取得率为 99.65%， 其中低聚原花青素占总原花青素含量的 53.8%， 吨原料乙醇溶剂消耗为 11kg， 吨原料能量消耗为 93kg 标准煤 ； （5） 滤液经过进一步精制纯化得到葡萄籽提取物产品。 说 明 书 CN 102921188 A 6 1/1 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 102921188 A 7 。