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1、(10)申请公布号 CN 102921417 A (43)申请公布日 2013.02.13 CN 102921417 A *CN102921417A* (21)申请号 201210410730.X (22)申请日 2012.10.25 B01J 23/72(2006.01) B01J 35/10(2006.01) C02F 1/30(2006.01) (71)申请人 常州大学 地址 213164 江苏省常州市武进区滆湖路 1 号 (72)发明人 马建锋 邹静 李定龙 杨彦 (74)专利代理机构 南京经纬专利商标代理有限 公司 32200 代理人 楼高潮 (54) 发明名称 一种纳米氧化铜催化剂。
2、的制备方法 (57) 摘要 本发明公开一种纳米氧化铜催化剂的制备 方法， 将可溶性铜盐和可溶性铝盐按照铜 ： 铝 =2 ： 14 ： 1 的摩尔比配置成总浓度为 24mol/L 的溶 液 ； 滴加 50%70%NaOH 溶液调节 pH 值至 810， 老化， 固液分离， 烘干， 得到铜铝水滑石 ； 将丙烯 酸和水按体积比为 1 ： 11 ： 2 混合， 按每克铜铝水 滑石对应 35mmol 丙烯酸的量将铜铝水滑石加 入到该丙烯酸溶液中， 6070恒温搅拌 56h， 老化 1224h， 再加入过硫酸铵， 加热 6090， 反 应 810h， 去离子水洗， 7090烘干， 研磨， 将粉 末加热到 。
3、600700， 真空煅烧后加入到浓度为 20%40% 的氢氧化钠溶液中即可， 工艺简单。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种纳米氧化铜催化剂的制备方法， 其特征是采用如下步骤 ： 1）将可溶性铜盐和可溶性铝盐按照铜 ： 铝 =2 ： 14 ： 1 的摩尔比配置成总浓度为 24 mol/L 的溶液 ； 2） 向该溶液中滴加 50%70% 的 NaOH 溶液调节 pH 值至 810， 滴加时在 300400 rpm 下快速搅拌 60 120 分钟， 滴。
4、加完成后在 6070条件下老化 2448 h， 老化完成后固液分 离， 将固体用去离子水清洗 23 遍， 在 7090下烘干， 得到铜铝水滑石 ； 3） 将丙烯酸和水按体积比为 1 ： 11 ： 2 混合， 按每克铜铝水滑石对应 35mmol 丙烯 酸的量， 将铜铝水滑石加入到该丙烯酸溶液中， 在 6070恒温搅拌 56 h， 老化 1224 h， 再加入过硫酸铵引发丙烯酸聚合， 每克水滑石对应的过硫酸铵的量为 515 mmol， 加热到 6090， 反应 810 h， 用去离子水洗 23 遍， 7090烘干， 研磨， 过 2040 目筛得到粉末 ； 4） 将得到的粉末放入真空管式炉中， 在真。
5、空条件下加热到 600700， 真空煅烧 24 h， 冷却至室温 ； 5） 将煅烧后的粉末加入到浓度为 20%40% 的氢氧化钠溶液中即可， 每克粉末对应 510 毫升氢氧化钠溶液。 权 利 要 求 书 CN 102921417 A 2 1/3 页 3 一种纳米氧化铜催化剂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种纳米氧化铜催化剂的制备方法， 该材料可以作为有机废水处理用 催化剂。 背景技术 0002 纳米材料所呈现的新颖性质以及在光电领域的重要应用前景， 使得其研究受到了 科学家们的极大重视。具有高分散性能的的纳米氧化铜， 作为一种重要的无机纳米材料在 磁性材料、 光吸收、 化学活性、 。
6、热阻和催化剂等领域有着广泛的应用。它可用作催化剂和催 化剂载体以及电极活性材料， 同时还可作为涂料添加剂、 抗菌材料、 传感材料。目前有关纳 米氧化铜的制备方法有 ： 室温固相反应法、 反应磁控溅射沉积法、 溶胶 - 凝胶法、 醇热法等 等， 但大多数报道中合成的纳米结构氧化铜极易团聚、 分布不均匀且尺寸迥异， 乱无章。利 用阳极氧化铝模板为基底水热法合成纳米氧化铜虽较为规整， 但是工艺较为复杂， 而且产 率较低， 不利于大规模生产。 发明内容 0003 本发明的目的在于针对现有技术的不足， 提出一种不易团聚、 分布均匀、 工艺简单 的纳米氧化铜催化剂的制备方法。 0004 本发明采用的技术方。
7、案是采用如下步骤 ： 1） 将可溶性铜盐和可溶性铝盐按照铜 ： 铝 =2 ： 14 ： 1 的摩尔比配置成总浓度为 24 mol/L 的溶液 ； 2） 向该溶液中滴加 50%70% 的 NaOH 溶液调节 pH 值至 810， 滴加时在 300400 rpm 下快速搅拌 60 120 分钟， 滴加完成 后在 6070条件下老化 2448 h， 老化完成后固液分离， 将固体用去离子水清洗 23 遍， 在 7090下烘干， 得到铜铝水滑石 ； 3） 将丙烯酸和水按体积比为 1 ： 11 ： 2 混合， 按每克 铜铝水滑石对应 35mmol 丙烯酸的量， 将铜铝水滑石加入到该丙烯酸溶液中， 在 60。
8、70恒 温搅拌 56 h， 老化 1224 h， 再加入过硫酸铵引发丙烯酸聚合， 每克水滑石对应的过硫酸 铵的量为 515 mmol， 加热到 6090， 反应 810 h， 用去离子水洗 23 遍， 7090烘干， 研磨， 过 2040 目筛得到粉末 ； 4） 将得到的粉末放入真空管式炉中， 在真空条件下加热到 600700， 真空煅烧 24 h， 冷却至室温 ； 5） 将煅烧后的粉末加入到浓度为 20%40% 的氢氧 化钠溶液中即可， 每克粉末对应 510 毫升氢氧化钠溶液。 0005 本发明的有益效果是 ： 1. 催化剂形成纳米层结构， 具有纳米效应， 有利于发挥催化效应。 0006 2。
9、. 层状结构有利于形成较大的比表面积， 可以促进吸附， 进而让催化效果更好。 0007 3. 催化剂固定在纳米碳板上， 不易团聚， 有利于充分发挥纳米效应。 具体实施方式 0008 将可溶性的铜盐 （如氯化铜） 和可溶性的铝盐 （如氯化铝） 按照铜 ： 铝 =2 ： 14 ： 1 摩 尔比的量配置成总浓度为 24 mol/L 的溶液。向该溶液中滴加 50%70% 的 NaOH 溶液调节 说 明 书 CN 102921417 A 3 2/3 页 4 pH 值至 810， 滴加时在 300400 rpm 下快速搅拌 60 120 分钟， 滴加完成后在 6070条 件下老化 2448 h， 老化完成。
10、后固液分离， 将固体用去离子水清洗 23 遍， 在 7090下烘 干， 得到铜铝水滑石， 在此过程中铜离子和铝离子形成类水滑石结构的层状固体。将丙烯 酸和水按体积比 1 ： 11 ： 2 的比例混合， 按照每克铜铝水滑石对应 35mmol 丙烯酸的量， 将 铜铝水滑石加入到该丙烯酸溶液中， 在 6070恒温搅拌 56 h， 老化 1224 h， 再加入过硫 酸铵引发丙烯酸聚合， 每克水滑石对应的过硫酸铵的量为 515 mmol， 加热到 6090， 反 应 810 h， 用去离子水洗 23 遍， 7090烘干， 研磨， 过 2040 目筛得到粉末， 在该过程中， 将丙烯酸先通过阴离子交换， 引。
11、入铜离子和铝离子形成类水滑石结构的层状固体的层间， 再通过引发剂引发聚会， 得到聚丙烯酸。 将得到的粉末放入真空管式炉中， 在真空条件下加 热到 600700， 真空煅烧 24 h， 冷却至室温， 该过程中水滑石层间的聚丙烯酸碳化， 形成 厚度在纳米尺度的碳片。将煅烧后的粉末加入到浓度为 20%40% 的氢氧化钠溶液中， 每克 粉末对应 510 毫升氢氧化钠溶液， 将层间的氧化铝溶解， 得到纳米碳层间隔开的氧化铜片 层， 层间有洗去氧化铝得到的孔洞。 0009 以下提供本发明的 3 个实施例 ： 实施例 1 将氯化铜和氯化铝按照铜 ： 铝 =2 ： 1 摩尔比的量配置成总浓度为 2 mol/L。
12、 的溶液 ； 向该 溶液中滴加 50% 的 NaOH 溶液调节 pH 值至 8， 滴加时在 300 rpm 下快速搅拌 60 分钟， 滴加 完成后在60条件下老化24 h， 老化完成后固液分离， 将固体用去离子水清洗2遍， 在70 下烘干， 得到铜铝水滑石， 在此过程中铜离子和铝离子形成类水滑石结构的层状固体 ； 将丙 烯酸和水按体积比1 ： 1的比例混合， 按照每克铜铝水滑石对应3mmol丙烯酸的量， 将铜铝水 滑石加入到该丙烯酸溶液中， 在 60恒温搅拌 5 h， 老化 12 h， 再加入过硫酸铵引发丙烯酸 聚合， 每克水滑石对应的过硫酸铵的量为5mmol， 加热到60， 反应8 h， 用。
13、去离子水洗2遍， 70烘干， 研磨， 过 20 目筛得到粉末 ； 将得到的粉末放入真空管式炉中， 在真空条件下加热 到 600， 真空煅烧 2 h， 冷却至室温 ； 将煅烧后的粉末加入到浓度为 20% 的氢氧化钠溶液 中， 每克粉末对应 5 毫升氢氧化钠溶液， 将层间的氧化铝溶解， 得到纳米碳层间隔开的氧化 铜片层， 层间有洗去氧化铝得到的孔洞。 0010 将得到的氧化铜催化剂用于有机废水处理， 将 1g 该催化剂加入到 500 mL 浓度为 25mg/L 的酸性红废水中， 在500w金卤灯照射下， 反应25 min， 脱色率为97.1%， 催化剂分离 后可以重复利用。 0011 实施例 2 。
14、将硝酸铜和硫酸铝按照铜 ： 铝 =4 ： 1 摩尔比的量配置成总浓度为 4 mol/L 的溶液 ； 向该 溶液中滴加 70% 的 NaOH 溶液调节 pH 值至 10， 滴加时在 400 rpm 下快速搅拌 120 分钟， 滴 加完成后在 70条件下老化 48 h， 老化完成后固液分离， 将固体用去离子水清洗 3 遍， 在 90下烘干， 得到铜铝水滑石， 在此过程中铜离子和铝离子形成类水滑石结构的层状固体 ； 将丙烯酸和水按体积比1 ： 2的比例混合， 按照每克铜铝水滑石对应5mmol丙烯酸的量， 将铜 铝水滑石加入到该丙烯酸溶液中， 在 70恒温搅拌 6 h， 老化 24 h， 再加入过硫酸。
15、铵引发丙 烯酸聚合， 每克水滑石对应的过硫酸铵的量为 15mmol， 加热到 90， 反应 10 h， 用去离子水 洗3遍， 90烘干， 研磨， 过40目筛得到粉末 ； 将得到的粉末放入真空管式炉中， 在真空条件 下加热到700， 真空煅烧4 h， 冷却至室温 ； 将煅烧后的粉末加入到浓度为40%的氢氧化钠 说 明 书 CN 102921417 A 4 3/3 页 5 溶液中， 每克粉末对应 10 毫升氢氧化钠溶液， 将层间的氧化铝溶解， 得到纳米碳层间隔开 的氧化铜片层， 层间有洗去氧化铝得到的孔洞。 0012 将得到的氧化铜催化剂用于有机废水处理， 将 1g 该催化剂加入到 500 mL 。
16、浓度为 30 mg/L 的金橙 7 废水中， 在 500w 金卤灯照射下， 反应 25 min， 脱色率为 98.2%， 催化剂分 离后可以重复利用。 0013 实施例 3 将氯化铜和硝酸铝按照铜 ： 铝 =3 ： 1 摩尔比的量配置成总浓度为 3mol/L 的溶液 ； 向该 溶液中滴加60% 的NaOH 溶液调节pH值至9， 滴加时在350 rpm下快速搅拌120分钟， 滴加 完成后在70条件下老化36 h， 老化完成后固液分离， 将固体用去离子水清洗3遍， 在80 下烘干， 得到铜铝水滑石， 在此过程中铜离子和铝离子形成类水滑石结构的层状固体 ； 将丙 烯酸和水按体积比 1 ： 2 的比例。
17、混合， 按照每克铜铝水滑石对应 4mmol 丙烯酸的量， 将铜铝 水滑石加入到该丙烯酸溶液中， 在 65恒温搅拌 6 h， 老化 18 h， 再加入过硫酸铵引发丙烯 酸聚合， 每克水滑石对应的过硫酸铵的量为 10 mmol， 加热到 80， 反应 9 h， 用去离子水洗 3 遍， 80烘干， 研磨， 过 30 目筛得到粉末 ； 将得到的粉末放入真空管式炉中， 在真空条件下 加热到700， 真空煅烧3 h， 冷却至室温 ； 将煅烧后的粉末加入到浓度为30%的氢氧化钠溶 液中， 每克粉末对应 7 毫升氢氧化钠溶液， 将层间的氧化铝溶解， 得到纳米碳层间隔开的氧 化铜片层， 层间有洗去氧化铝得到的孔洞。 0014 将得到的氧化铜催化剂用于有机废水处理， 将 1g 该催化剂加入到 500 mL 浓度为 30 mg/L 的玫瑰红 B 废水中， 在 500w 金卤灯照射下， 反应 25 min， 脱色率为 96.7%， 催化剂 分离后可以重复利用。 说 明 书 CN 102921417 A 5 。