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1、(10)申请公布号 CN 102936349 A (43)申请公布日 2013.02.20 CN 102936349 A *CN102936349A* (21)申请号 201210178934.5 (22)申请日 2012.06.01 C08J 3/28(2006.01) F26B 3/347(2006.01) C04B 24/26(2006.01) C04B 103/30(2006.01) (71)申请人 重庆紫光合盛建材有限公司 地址 408200 重庆市丰都县镇江精细化工园 (72)发明人 孙文兵 乐金波 (74)专利代理机构 重庆弘旭专利代理有限责任 公司 50209 代理人 周韶红 。
2、(54) 发明名称 一种固体聚羧酸减水剂的生产方法 (57) 摘要 一种固体聚羧酸减水剂的生产方法， 将所 述液体聚羧酸减水剂采用传送带送入微波干燥 箱进行传送干燥， 使用的微波频率为 915MHz 或 2450MHz， 照射能量为 3000 4000kJ/kG， 微波 功率为 1500 2500kW， 干燥物料的厚度为 8 10cm， 传送带传送速率为0.50.8m/min， 干燥时 间为 12 18min， 干燥温度为 93 98。本发明 解决了聚羧酸减水剂长距离运输的运费高昂、 液 体产品包装成本难等问题， 也避免了传统喷雾干 燥投资大、 产品性能损失、 固体产品性能低、 能耗 高等问题。
3、。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种固体聚羧酸减水剂的生产方法， 其特征在于 ： 将液体聚羧酸减水剂采用微波进 行干燥， 控制干燥温度为 90 100。 2. 如权利要求 1 所述的生产方法， 其特征在于 ： 将所述液体聚羧酸减水剂采用传送带 送入微波干燥箱进行传送干燥， 使用的微波频率为 915MHZ 或 2450MHZ， 照射能量为 3000 4000KJ/KG， 微波功率为 1500 2500KW， 干燥物料的厚。
4、度为 8 10cm， 传送带传送速率为 0.5 0.8m/min， 干燥时间为 12 18min， 干燥温度为 93 98。 3. 如权利要求 2 所述的生产方法， 其特征在于 ： 所述采用的微波频率为 2450MHZ， 照射 能量为 3200 3600KJ/KG， 微波功率为 1900 2300KW， 干燥物料的厚度为 9 10cm， 传送 带传送速率为 0.6 0.7m/min， 干燥时间为 12 15min。 4. 如权利要求 1 所述的生产方法， 其特征在于 ： 将所述液体聚羧酸减水剂采用传送带 送入微波干燥箱进行传送干燥， 使用的微波频率为 2450MHZ， 照射能量为 3300KJ。
5、/KG， 微波 功率为 2200KW ； 控制物料在传送带上的厚度为 9cm， 传送带速率为 0.7m/min， 干燥温度为 96， 干燥时间为 13 分钟。 5. 如权利要求 1 4 任一项所述的生产方法， 其特征在于 ： 还在微波干燥箱上部设置 蒸汽收集管， 使用风机将微波蒸汽送入蒸汽收集管中， 使干燥箱内为微负压约为 0.9bar （绝 压） 。 6. 如权利要求 5 所述的生产方法， 其特征在于 ： 在所述微波干燥之前首先对液体聚羧 酸减水剂进行真空浓缩， 在真空条件下、 采用新鲜 1 10bar （绝压） 蒸汽或微波干燥产生的 1bar （绝压） 蒸汽对液体聚羧酸减水剂进行外源加热至。
6、 85 90， 使其固含量提高至 30 45%， 以质量百分含量计。 7. 如权利要求 1 所述的生产方法， 其特征在于 ： 首先对含固量为 10 70wt% 液体聚羧 酸减水剂进行真空浓缩， 在 0.01 1bar（绝压） 下、 采用微波干燥产生的 1bar（绝压） 蒸 汽对液体聚羧酸减水剂进行外源加热至 88， 使其固含量提高至 42%、 以质量百分含量计 ； 再对所述真空浓缩的聚羧酸减水剂采用传送带送入微波干燥箱中进行微波干燥， 在微波 干燥箱上部设置蒸汽收集管， 使用风机将微波蒸汽送入蒸汽收集管中， 采用的微波频率为 2450MHZ， 照射能量为 3300KJ/KG， 微波功率为 22。
7、00KW， 控制物料在传送带上的厚度为 9cm， 传送带速率为 0.7m/min， 干燥温度为 93 98， 干燥时间为 13 钟。 权 利 要 求 书 CN 102936349 A 2 1/5 页 3 一种固体聚羧酸减水剂的生产方法 技术领域 0001 本发明涉及减水剂的生产方法， 具体涉及一种固体聚羧酸类减水剂的生产方法。 背景技术 0002 减水剂是指在混凝土和易性及水泥用量不变的条件下， 能减少拌合用水量， 提高 混凝土强度， 或在易性及强度不变的条件下， 节约水泥用量的外加剂。 0003 聚羧酸减水剂是水泥混凝土运用中的一种常用水泥分散剂， 聚羧酸类减水剂为梳 型分子结构， 主链由不。
8、饱和单体经自由基聚合而成， 侧链由不同聚合物的环氧乙烷、 环氧丙 烷组成， 侧链与主链以酯键或醚键方式连接， 其中不饱和单体包括 ： 丙烯酸 （及其酯） 、 甲基 丙烯酸 （及其酯） 、 马来酸酐、 丙烯酰胺、 醋酸乙烯酯、 烯丙基类单体。聚羧酸减水剂具有减水 率高、 掺量少、 保坍性能好、 引气量适中， 适宜配置高强度、 高流动性、 自密实混凝土逐步得 到市场的认可， 已经在全国市场得到广泛应用。 0004 聚羧酸减水剂的生产一般使用水溶液聚合， 因此得到的商品聚羧酸减水剂为溶液 形态， 含固量一般为 10 70。由于聚羧酸减水剂的分子量较小， 其固态物在 80以上就 容易发生软化， 如使用。
9、常规干燥方式如喷雾干燥等使水与物料同时加热， 必须加入助剂才 能实现干燥得到固体聚羧酸减水剂， 其干燥困难、 干燥成本高， 干燥得到的减水剂也有一定 的质量损失， 加上其中含有的助剂制得的固体聚羧酸减水剂性能远远低于相同含固量液体 聚羧酸减水剂的性能 ； 因此， 目前市场上普遍使用的都是含固量 10 70（以质量百分比 计） 的水溶液液体产品， 长距离运输成本高昂， 部分固体产品仅仅应用于某些特殊领域如干 混砂浆、 自密实混凝土等。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种成本低廉的固体聚羧酸减水剂的生产方法， 该方法生 产的固体聚羧酸减水剂与相同含固量的液体聚羧酸减水剂使用性能接近。 0。
10、006 为达到以上目的本发明采用如下技术方案 ： 0007 一种固体聚羧酸减水剂的生产方法， 其特征在于 ： 将含固量为以质量浓度计的 10 70液体聚羧酸减水剂 （市售产品） 采用微波进行干燥， 控制干燥温度为 90 100。 0008 对采用水溶液聚合法直接得到的含固量为 10 70的液体聚羧酸减水剂进行微 波干燥得到的固体聚羧酸减水剂， 其含水量可控制在 5（以质量百分含量计） 以下， 同时 得到的固体聚羧酸减水剂性能达到相同含固量的液体聚羧酸减水剂使用性能较好 ； 发明人 经过长期实验发现， 微波对水有极强的选择性加热， 即为首先对所干燥物料中的水分加热 蒸发、 然后再加热溶液中的聚羧。
11、酸减水剂， 这样既保证了对聚羧酸减水剂的充分干燥， 又保 证了所得固体聚羧酸减水剂的性能。 0009 为了进一步提高微波干燥效果以及生产效率， 具体是将上述液体聚羧酸减水剂采 用传送带送入微波干燥箱进行传送干燥， 使用的微波频率为 915MHZ 或 2450MHZ， 照射能量 为 3000 4000KJ/KG， 微波功率为 1500 2500KW， 干燥物料的厚度为 8 10cm， 传送带传 说 明 书 CN 102936349 A 3 2/5 页 4 送速率为 0.5 0.8m/min， 干燥时间为 12 18min， 干燥温度为 93 98。发明人在长期 实验中发现， 若以上参数控制不好会。
12、出现局部过热从而影响制得的固体聚羧酸减水剂的性 能、 若控制不好也易使得生产效率低下达不到工业化大规模生产的要求， 上述得到的固体 聚羧酸减水剂性能达到相同含固量的液体聚羧酸减水剂使用性能的 88 93、 含水量 在 4wt以下， 生产效率高、 所得的固体聚羧酸减水剂可达 100 140kg/h。 0010 进一步， 上述采用的微波频率为 2450MHZ， 照射能量为 3200 3600KJ/KG， 微波功 率为 1900 2300KW， 干燥物料的厚度为 9 10cm， 传送带传送速率为 0.6 0.7m/min， 干 燥时间为 12 15min。 0011 上述液体聚羧酸减水剂在微波干燥箱。
13、进行传送干燥， 更优选地， 上述采用的微波 频率为 2450MHZ， 照射能量为 3300KJ/KG， 微波功率为 2200KW ； 控制物料在传送带上的厚度 为 9cm， 传送带速率为 0.7m/min， 干燥温度为 96， 干燥时间为 13 分钟 ； 干燥所得的固体聚 羧酸减水剂的含固量为 98 100 （以质量百分含量计） ， 固体聚羧酸减水剂性能达到相同 含固量的液体聚羧酸减水剂使用性能的 95 100。 0012 为了提高微波干燥中的干燥效率， 还在微波干燥箱上部设置蒸汽收集管， 使用风 机将微波蒸汽送入蒸汽收集管中， 使干燥箱内为微负压约为 0.9bar（绝压） ， 大大提高了蒸 。
14、发效率。 0013 为了更进一步提高微波干燥效率， 在上述微波干燥之前首先对液体聚羧酸减水剂 进行真空浓缩， 在真空条件下、 采用新鲜 1 10bar （绝压） 蒸汽或微波干燥产生的 1bar （绝 压） 蒸汽对液体聚羧酸减水剂进行外源加热至 85 90， 使其固含量提高至 30 45 （以 质量百分含量计） 。首次开始进行真空浓缩无微波干燥副产蒸汽时， 就采用新鲜低压蒸汽， 若已进行了微波干燥， 则可利用微波干燥产生的低压蒸汽。 0014 最优选地， 一种固体聚羧酸减水剂的生产方法， 其特征在于 ： 首先对含固量为 10 70（以质量百分含量计） 液体聚羧酸减水剂进行真空浓缩， 在 0.01。
15、 1bar（绝压） 下、 采用新鲜 1 10bar（绝压） 蒸汽或微波干燥产生的 1bar（绝压） 蒸汽对液体聚羧酸减 水剂进行外源加热至 88， 使其固含量提高至 42（以质量百分含量计） ； 再对所述真空浓 缩的聚羧酸减水剂采用传送带送入微波干燥箱中进行微波干燥， 在微波干燥箱上部设置蒸 汽收集管， 使用风机将微波蒸汽送入蒸汽收集管中， 采用的微波频率为 2450MHZ， 照射能量 为3300KJ/KG， 微波功率为2200KW， 控制物料在传送带上的厚度为9cm， 传送带速率为0.7m/ min， 干燥温度为 93 98， 干燥时间为 13 钟 ； 干燥所得的固体聚羧酸减水剂的含固量为 。
16、98 100（以质量百分含量计） ， 固体聚羧酸减水剂性能达到相同含固量的液体聚羧酸减 水剂使用性能的 95 100。干燥后的固体聚羧酸减水剂经干燥空气冷却后送入粉碎 机， 破碎后装袋即得到产品 ； 固体聚羧酸减水剂的生产效率可达 180 200kg/h。 0015 本发明具有如下的有益效果 ： 0016 1、 本发明利用了微波对水的选择性加热， 同时合理控制微波干燥工艺， 保证了聚 羧酸减水剂的温度不致于过高而造成对其性能的破坏， 生产得到固体聚羧酸减水剂性能达 到相同含量液体减水剂性能的95100， 干燥所得的固体聚羧酸减水剂的含固量为98 100（以质量百分含量计） ， 控制水分在 2以。
17、下 （以质量百分含量计） ， 大幅减低了运输与 包装成本。同时本发明方法生产效率高， 可达 180 200kg/h， 适于大规模工业化生产。 0017 2、 本发明方法中利用了回收微波产生的低压蒸汽， 对减水剂进行真空浓缩， 大幅 说 明 书 CN 102936349 A 4 3/5 页 5 减低了电耗同时相同装置也提高了产能， 提高了生产效率、 减低了生产成本。 0018 总之， 本发明解决了聚羧酸减水剂长距离运输的运费高昂、 液体产品包装成本难 等问题， 也避免了传统喷雾干燥投资大、 产品性能损失、 固体产品性能低、 能耗高， 常规微波 干燥能耗高， 副产蒸汽不加利用等问题。 附图说明 0。
18、019 图 1 ： 为本发明较佳实施例的工艺流程图。 具体实施方式 0020 下面通过实例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是， 以下实例只用于对 本发明进行进一步说明， 不能理解为对本发明保护范围的限制， 该领域的技术熟练人员可 以根据上述发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。 0021 实施例 1 0022 一种固体聚羧酸减水剂的生产方法， 是将 700kg/h 质量百分含量为 40的聚羧酸 减水剂原液， 利用微波干燥得到的 1bar 蒸汽将聚羧酸减水剂真空浓缩至质量百分含量为 42， 用齿轮泵将浓缩后的物料均匀的送入传送带上， 保持传送带物料厚度 9cm 进入隧道 式微波干燥箱。
19、内， 在微波干燥箱上部设置蒸汽收集管， 使用风机将微波蒸汽送入蒸汽收集 管中， 单个微波干燥箱长度 1m 串联 20 个， 微波干燥箱总长度 20m， 总功率为 2200kw， 微波 干燥时间控制 13min， 采用的微波频率为 2450M HZ， 照射能量为 3300KJ/KG， 传送带速率为 0.7m/min， 干燥温度为 96， 形成硬而脆且内部含有大量气泡的固体， 经传送带将固体送入 干燥空气冷却箱冷却后送入粉碎机， 得到含水量低于 2的聚羧酸减水剂固体产品， 经测试 该固体聚羧酸减水剂能与相同含量液体减水剂性能一致 ； 每小时可干燥得到 200kg 的固体 聚羧酸减水剂， 适于大规模。
20、工业化生产。 0023 实施例 2 0024 一种固体聚羧酸减水剂的生产方法， 将含固量为 45（以质量百分含量计） 的商 品液体聚羧酸减水剂采用容积泵将其抽取到传送带上， 送入微波干燥箱进行传送干燥， 所 述采用的微波频率为 915MHZ， 照射能量为 3000KJ/KG， 微波功率为 1500KW ； 控制物料在传送 带上的厚度为 8cm， 传送带速率为 0.8m/min， 干燥温度为 100， 干燥时间为 18 分钟 ； 干燥 后的固体聚羧酸减水剂经干燥空气冷却后送入粉碎机， 破碎后装袋即得到产品。所得的固 体聚羧酸减水剂的含固量为 96 97（以质量百分含量计） ， 固体聚羧酸减水剂性。
21、能达到 相同含固量的液体聚羧酸减水剂使用性能的 97。生产效率高、 所得的固体聚羧酸减水剂 可达 140kg/h。 0025 实施例 3 0026 一种固体聚羧酸减水剂的生产方法， 首先对含固量为 30 （以质量百分含量计） 液 体聚羧酸减水剂进行真空浓缩， 在 0.2 0.5bar（绝压） 下、 采用微波干燥产生的 1bar（绝 压） 蒸汽对液体聚羧酸减水剂进行外源加热至 85， 使其固含量提高至 40（以质量百分 含量计） ； 再对所述真空浓缩的聚羧酸减水剂采用传送带送入微波干燥箱中进行微波干燥， 在微波干燥箱上部设置蒸汽收集管， 使用风机将微波蒸汽送入蒸汽收集管中， 采用的微波 频率为 。
22、2450MHZ， 照射能量为 4000KJ/KG， 微波功率为 2500KW， 控制物料在传送带上的厚度 说 明 书 CN 102936349 A 5 4/5 页 6 为 10cm， 传送带速率为 0.5m/min， 干燥温度为 90， 干燥时间为 12 分钟 ； 干燥后的固体聚 羧酸减水剂经干燥空气冷却后送入粉碎机， 破碎后装袋即得到产品。所得的固体聚羧酸减 水剂的含固量为 98 100 （以质量百分含量计） ， 固体聚羧酸减水剂性能达到相同含固量 的液体聚羧酸减水剂使用性能的 96。生产效率高、 所得的固体聚羧酸减水剂可达 100kg/ h。 0027 实施例 4 7 ： 按以下物料及工艺。
23、进行， 其余同实施例 3。 0028 0029 以上得到固体聚羧酸减水剂性能达到相同含量液体减水剂性能的 95 100， 干 燥所得的固体聚羧酸减水剂的含固量为 97 100 （以质量百分含量计） ， 大幅减低了运输 与包装成本。生产效率高、 所得的固体聚羧酸减水剂可达 100 160kg/h。 0030 实施例 8 0031 对比实验 ： 将实施例 1 所得聚羧酸减水剂固体产品溶于水中配成 20wt含固量的 水溶液， 另选取商品 20wt含固量的聚羧酸减水剂的液体样品进行对比试验， 测试主要项 目如下所示 ： 0032 1、 固体聚羧酸减水剂的水泥净浆流动度对比试验 0033 水泥净浆流动度。
24、测定方法 ： 按 GB8077-87混凝土外加剂均质性试验方法 测定水 泥净浆流动度， 其中水泥称取 300g， 水称取 87g， 外加剂掺量 1.3， 水泥为标准水泥。 0034 干燥样品 水溶液 水泥净浆流动度 /mm 230 220 0035 2、 固体聚羧酸减水剂混凝土对比试验 0036 原料 ： 标准水泥， 标准河沙， 石子为 5 25mm 连续级配。 0037 水泥 沙 石子 水 减水剂 360Kg 860Kg 105Kg 180Kg 5.4Kg 0038 测试结果 ： 0039 说 明 书 CN 102936349 A 6 5/5 页 7 塌落度 / 扩张度 30min 塌落度损失 固体产品 200/520mm 20mm 液体产品 205/520mm 20mm 0040 结论 ： 本发明制得的固体聚羧酸减水剂使用性能与商品聚羧酸液体减水剂的性能 一致， 使用效果没有因为将其加工成固体产品而受到影响。 说 明 书 CN 102936349 A 7 1/1 页 8 图 1 说 明 书 附 图 CN 102936349 A 8 。