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1、(10)申请公布号 CN 102922538 A (43)申请公布日 2013.02.13 CN 102922538 A *CN102922538A* (21)申请号 201210420970.8 (22)申请日 2012.10.30 B25J 21/02(2006.01) B32B 25/00(2006.01) (71)申请人 四川材料与工艺研究所 地址 621700 四川省绵阳市江油市华丰新村 9 号 (72)发明人 帅茂兵 郑少涛 罗晓娜 张广丰 杨喜梅 汪小琳 (74)专利代理机构 成都九鼎天元知识产权代理 有限公司 51214 代理人 卿诚 (54) 发明名称 一种防氚手套的制备方法。
2、 (57) 摘要 本发明提供一种防氚手套的制备方法， 涉及 防辐射材料领域。本发明采用逐层复合的方法制 备三层复合橡胶薄膜， 外层为阻氢性能较好的橡 胶阻挡层 ； 中间夹层为氚气的吸收层， 其中分散 有由 DEB 和催化剂制备的有机吸氢剂 ； 第三层为 与皮肤相容性较好的橡胶层， 也可与外层材料相 同。该方法制作的手套将通过表层橡胶渗透到防 氚手套中的氚固定在手套中间层的胶层中来达到 防氚的效果， 制备工艺简单， 防氚效果显著且有利 于氚回收及环境保护。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要。
3、求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种防氚手套的制备方法， 其特征在于制作具有三层结构的防氚手套， 即第一层阻 氢层、 第二层吸氢层和第三层阻氢层， 具体步骤包括 ： 步骤一 ： 制备吸氢剂， 按照质量比 3:1 的比例将 DEB 和碳催化剂粉末混合， 放入球磨机 中进行混料并球磨 , 其中碳催化剂的碳上含有占其重量 5% 的 Pd ； 步骤二 ： 第一层阻氢层的制备， 将橡胶胶浆和硫化剂混合并充分搅拌， 然后进行低温硫 化， 最后将硫化后的胶浆倒入模具中， 室温下静置， 待胶浆表面流动性降低以后将模具放入 恒温箱中进行脱水处理， 处理后将模具取出， 即得到第一。
4、层阻氢层 ； 步骤三 ： 分散吸氢剂， 将天然橡胶胶浆和硫化剂混合并充分搅拌， 然后将步骤一制得的 吸氢剂加入到胶浆中， 并充分搅拌 ； 步骤四 ： 第二层吸氢层的制备， 将步骤三中得到的胶浆置于 30-70的水浴中保温 30-60 分钟， 然后将胶浆倒入盛有第一层阻氢层的模具中， 室温下静置， 待胶浆表面流动性 降低后将模具放入恒温箱中， 恒温箱温度低于硫化时的水浴温度 5-10， 经过 10-30 分钟 后将模具取出， 即得到阻氢层和吸氢层的复合层 ； 步骤五 ： 第三层阻氢层的制备， 将橡胶胶浆和硫化剂混合并充分搅拌， 然后进行低温硫 化， 最后将硫化后的胶浆倒入步骤四得到的复合层的模具。
5、中， 室温下静置， 待胶浆表面流动 性降低后将模具放入恒温箱中脱水处理， 处理后将模具取出， 即得到夹层为吸氢层， 外层为 阻氢层的复合层。 2. 根据权利要求 1 所述的一种防氚手套的制备方法， 其特征在于步骤二和步骤五中 所述低温硫化的硫化温度小于 70， 所述恒温箱内温度要低于硫化温度 5-10， 并经过 10-30 分钟后将模具从恒温箱内取出。 3. 根据权利要求 1 所述的一种防氚手套的制备方法， 其特征在于所述步骤三中的天然 橡胶胶浆和硫化剂的质量比在 100:1-200:1 之间， 且吸氢剂占总质量的 3%-8%。 权 利 要 求 书 CN 102922538 A 2 1/4 页。
6、 3 一种防氚手套的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种防辐射材料的制作， 特别是涉及一种用于防氚手套的材料的制备 方法。 背景技术 0002 在氚操作中离不开手套箱， 手套箱相对开放的位置就是手套。手套也是操作人员 最接近氚的地方。防氚手套多采用高分子材料， 氚在高分子材料中的渗透以及长期暴露于 辐射环境下都会导致材料性能的下降。因此， 研制氚防护高分子材料一般需要解决以下问 题 ： 减缓氚在材料中的渗透， 增强材料的抗 粒子辐射性能， 降低辐照和氚与材料作用后 产生的化学腐蚀， 降低氢同位素交换的可能性。目前使用的防氚手套都是使用具有良好的 抗氚辐照性能以及阻氚性能的丁基橡胶等来制。
7、备。 0003 在防氚手套结构方面， 根据材料的不同特性而进行材料的多层优化组合是防氚手 套研究的一个较好的思路。如武可迁以丁基橡胶、 硅橡胶为主体材料， 添加防渗透剂， 并外 覆金属薄膜， 研制出5层材质复合结构防氚手套， 具有较好的防氚效果(氚防护手套的研制 与应用,1990,37)。 但是现有技术中提到的防氚手套虽然采用了5层复合结构， 但各层的作 用均是通过物理隔离的方式来防止氚的渗透， 这也是传统的防氚手套防止氚渗透的方法。 通过物理隔离的方式制作的防氚手套， 随着时间的推移， 氚总会渗透到操作者一侧， 从而伤 害操作者和污染环境， 也同时造成了氚的损失。 发明内容 0004 本发明。
8、的目的是解决现有技术的问题， 提供一种防氚手套的制备方法， 该方法制 作的手套将通过表层橡胶渗透到防氚手套中的氚固定在手套中间层的胶层中来达到防氚 的效果， 制备工艺简单， 防氚效果显著且有利于氚回收及环境保护。 为达到上述目的， 本发明采用的技术方案是 ： 一种防氚手套的制备方法， 制作具有三层 结构的防氚手套， 即第一层阻氢层、 第二层吸氢层和第三层阻氢层， 具体步骤包括 ： 步骤一 ： 制备吸氢剂， 按照质量比 3:1 的比例将 DEB 和碳催化剂粉末混合， 放入球磨机 中进行混料并球磨 , 其中碳催化剂的碳上含有占其重量 5% 的 Pd ； 步骤二 ： 第一层阻氢层的制备， 将橡胶胶浆。
9、和硫化剂混合并充分搅拌， 然后进行低温硫 化， 最后将硫化后的胶浆倒入模具中， 室温下静置， 待胶浆表面流动性降低以后将模具放入 恒温箱中进行脱水处理， 处理后将模具取出， 即得到第一层阻氢层 ； 步骤三 ： 分散吸氢剂， 将天然橡胶胶浆和硫化剂混合并充分搅拌， 然后将步骤一制得的 吸氢剂加入到胶浆中， 并充分搅拌 ； 步骤四 ： 第二层吸氢层的制备， 将步骤三中得到的胶浆置于 30-70的水浴中保温 30-60 分钟， 然后将胶浆倒入盛有第一层阻氢层的模具中， 室温下静置， 待胶浆表面流动性 降低后将模具放入恒温箱中， 恒温箱温度低于硫化时的水浴温度 5-10， 经过 10-30 分钟 后将。
10、模具取出， 即得到阻氢层和吸氢层的复合层 ； 说 明 书 CN 102922538 A 3 2/4 页 4 步骤五 ： 第三层阻氢层的制备， 将橡胶胶浆和硫化剂混合并充分搅拌， 然后进行低温硫 化， 最后将硫化后的胶浆倒入步骤四得到的复合层的模具中， 室温下静置， 待胶浆表面流动 性降低后将模具放入恒温箱中脱水处理， 处理后将模具取出， 即得到夹层为吸氢层， 外层为 阻氢层的复合层。 0005 在上述技术方案中， 步骤二和步骤五中所述低温硫化的硫化温度小于 70， 所述 恒温箱内温度要低于硫化温度 5-10， 并经过 10-30 分钟后将模具从恒温箱内取出。 0006 在上述技术方案中， 所述。
11、步骤三中的天然橡胶胶浆和硫化剂的质量比在 100:1-200:1 之间， 且吸氢剂占总质量的 3%-8%。 0007 本发明的吸氢层中分散有有机吸氢剂 DEB（即 ： 1,4- 双 （苯基乙炔基） 苯 )， 具有最 好的吸氢性能， 且具有反应速率快和不可逆的特征， 当然也可以是其它类型的吸氢材料， 并 且根据所选择的吸氢材料的不同采用相应的硫化剂和硫化温度。 阻氢层材料可以采用丁基 橡胶或硅橡胶等， 可根据不同的橡胶种类选择相应的硫化工艺， 但硫化温度要低于中间层 即吸氢层天然橡胶的硫化温度， 以防止天然橡胶过硫化。各层胶浆倒入模具后一定要在室 温下静置一段时间， 待表面流动性降低后一定要在温。
12、度稍低于硫化温度的恒温箱或恒温室 中恒温进行脱水处理， 以避免温度过高致使过硫化现象的发生。 在本发明中， 与手套箱内气 氛直接接触的一层， 即外层阻氢层选择氢气阻隔性能尽量优良的橡胶材料， 与手套佩戴者 直接接触的一层， 即内层阻氢层可以选择与人的皮肤相容性好的橡胶材料， 以提高佩戴的 舒适程度， 而对阻氢性能要求可以降低。 0008 从上述本发明的各项技术特征可以看出， 其优点是 ： 本发明是通过夹层中的吸氢 剂在催化剂的作用下与渗透到手套内的氚发生化学反应， 从而将氚以化合物的形式永远留 在了手套内， 这样不仅起到了保护操作者的作用， 同时也起到了降低环境污染和氚回收的 作用 ； 本发明。
13、的中间吸氢层选用气密性较差的天然橡胶， 这样通过外层阻氢层渗透过来的 氚在夹层内的迁移速度比在外层气密性较好的橡胶中更快， 这样可以提高氚与吸氢剂接触 的概率， 从而可以提高防止氚向外渗透的效果。 附图说明 0009 本发明将通过附图比较以及结合实例的方式说明 ： 图 1 是本发明三层复合薄膜的吸氢测试结果 ； 图 2 是本发明三层复合薄膜的透氢测试结果。 具体实施方式 0010 下面结合附图通过实施例对本发明做进一步的说明。 0011 实施例 1 步骤一 ： 制备吸氢剂。按照 DEB 和碳催化剂 （碳上含有占其重量 5% 的 Pd） 粉末质量比 3 ： 1 的比例配制吸氢剂， 放入球磨机中进。
14、行混料并球磨 1 小时。 0012 步骤二 ： 第一层薄膜的制备。将天然橡胶胶浆和硫化剂按 150 ： 1 的质量比混合并 充分搅拌， 此处的硫化剂可以是硫磺粉、 氧化锌等， 然后将容器置于 50水浴中保温 50 分 钟， 最后将胶浆倒入模具中， 室温下静置， 待胶浆表面流动性降低以后将模具放入 45恒温 箱中， 约 20 分钟后将模具取出， 即得到第一层薄膜。 说 明 书 CN 102922538 A 4 3/4 页 5 0013 步骤三 ： 分散吸氢剂。将天然橡胶胶浆和硫化剂按照 150 ： 1 的质量比例混合并充 分搅拌， 然后将步骤一制得的吸氢剂和胶浆混合， 并充分搅拌， 吸氢剂占总质。
15、量的 4%。 0014 步骤四 ： 吸氢层的制备。将步骤三中得到的胶浆置于 50的水浴中保温 50 分钟， 然后将胶浆倒入盛有第一层薄膜的模具中， 室温下静置， 待胶浆表面流动性降低后将模具 放入 45恒温箱中， 约 20 分钟后将模具取出， 即得到两层结构的复合薄膜。 0015 步骤五 ： 第三层薄膜的制备。 按照步骤二同样制备胶浆并硫化， 然后将胶浆倒入步 骤四得到的复合层的模具中， 室温下静置， 待胶浆表面流动性降低后将模具放入 45恒温 箱中， 约 20 分钟后将模具取出， 即得到夹层为吸氢层的三层复合薄膜。 0016 实施例 2 步骤一 ： 制备吸氢剂。按照 DEB 和碳催化剂 （碳。
16、上含有占其重量 5% 的 Pd） 粉末质量比 3 ： 1 的比例配制吸氢剂， 放入球磨机中进行混料并球磨 1 小时。 0017 步骤二 ： 第一层薄膜的制备。将天然橡胶胶浆和硫化剂按 100 ： 1 的质量比混合并 充分搅拌， 此处的硫化剂可以是硫磺粉、 氧化锌等， 然后将容器置于 65水浴中保温 45 分 钟， 最后将胶浆倒入模具中， 室温下静置， 待胶浆表面流动性降低以后将模具放入 60恒温 箱中， 约 15 分钟后将模具取出， 即得到第一层薄膜。 0018 步骤三 ： 分散吸氢剂。将天然橡胶胶浆和硫化剂按照 100 ： 1 的质量比例混合并充 分搅拌， 然后将步骤一制得的吸氢剂和胶浆混合。
17、， 并充分搅拌， 吸氢剂占总质量的 3%。 0019 步骤四 ： 吸氢层的制备。将步骤三中得到的胶浆置于 70的水浴中保温 30 分钟， 然后将胶浆倒入盛有第一层薄膜的模具中， 室温下静置， 待胶浆表面流动性降低后将模具 放入 60恒温箱中， 约 15 分钟后将模具取出， 即得到两层结构的复合薄膜。 0020 步骤五 ： 第三层薄膜的制备。 按照步骤二同样制备胶浆并硫化， 然后将胶浆倒入步 骤四得到的复合层的模具中， 室温下静置， 待胶浆表面流动性降低后将模具放入 60恒温 箱中， 约 15 分钟后将模具取出， 即得到夹层为吸氢层的三层复合薄膜。 0021 实施例 3 步骤一 ： 制备吸氢剂。。
18、按照 DEB 和碳催化剂 （碳上含有占其重量 5% 的 Pd） 粉末质量比 3 ： 1 的比例配制吸氢剂， 放入球磨机中进行混料并球磨 1 小时。 0022 步骤二 ： 第一层薄膜的制备。将天然橡胶胶浆和硫化剂按 200 ： 1 的质量比混合并 充分搅拌， 此处的硫化剂可以是硫磺粉、 氧化锌等， 然后将容器置于 45水浴中保温 55 分 钟， 最后将胶浆倒入模具中， 室温下静置， 待胶浆表面流动性降低以后将模具放入 40恒温 箱中， 约 30 分钟后将模具取出， 即得到第一层薄膜。 0023 步骤三 ： 分散吸氢剂。将天然橡胶胶浆和硫化剂按照 200 ： 1 的质量比例混合并充 分搅拌， 然后。
19、将步骤一制得的吸氢剂和胶浆混合， 并充分搅拌， 吸氢剂占总质量的 8%。 0024 步骤四 ： 吸氢层的制备。将步骤三中得到的胶浆置于 40的水浴中保温 60 分钟， 然后将胶浆倒入盛有第一层薄膜的模具中， 室温下静置， 待胶浆表面流动性降低后将模具 放入 40恒温箱中， 约 30 分钟后将模具取出， 即得到两层结构的复合薄膜。 0025 步骤五 ： 第三层薄膜的制备。 按照步骤二同样制备胶浆并硫化， 然后将胶浆倒入步 骤四得到的复合层的模具中， 室温下静置， 待胶浆表面流动性降低后将模具放入 40恒温 箱中， 约 30 分钟后将模具取出， 即得到夹层为吸氢层的三层复合薄膜。 0026 对上述。
20、三个实施例所制作出的三层复合薄膜进行测试， 得到如附图 1 和 2 所示的 说 明 书 CN 102922538 A 5 4/4 页 6 结果， 其中附图1为制备的三层复合薄膜的吸氢测试结果， 纵坐标为DEB的吸氢量与理论吸 氢量的比值随时间的变化关系 ； 附图 1 表明了在天然乳胶硫化后吸氢剂仍具备吸氢能力。 附图2为三层复合薄膜的透氢测试结果 （压差法， 测试是在特殊气体透过性测试仪上进行） ， 高压侧采用一个大气压的纯氢， 附图 2 中纵坐标为检测池 （真空侧） 内氢气压力随时间的变 化率。 图中A曲线为中间夹层中未添加吸氢剂的薄膜的透氢测试结果， 图中B曲线为中间夹 层中添加了吸氢剂的。
21、薄膜的透氢测试结果， 对比曲线A和B可以看出， 在纯氢测试条件下由 于三层复合薄膜中间层内吸氢剂的吸氢作用而使薄膜中的氢达到稳态渗透的时间延长了 1 小时左右。 从而表明中间层添加了吸氢剂的三层复合薄膜具有很好的 “阻氢” 性能， 也即 “防 止氢渗透” 性能。 在手套箱内进行氚操作的过程中， 由于氚的浓度非常低， 故氚的总量极低， 分散在防氚手套内的吸氢剂足以将渗透到手套内的氚吸收掉， 从而起到对操作者保护和环 境保护的功能。 0027 本说明书中公开的所有特征， 除了互相排斥的特征以外， 均可以以任何方式组合。 0028 本说明书 （包括任何附加权利要求、 摘要和附图） 中公开的任一特征， 除非特别叙 述， 均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即， 除非特别叙述， 每个特征只 是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。 说 明 书 CN 102922538 A 6 1/1 页 7 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102922538 A 7 。