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1、(10)申请公布号 CN 102923723 A (43)申请公布日 2013.02.13 CN 102923723 A *CN102923723A* (21)申请号 201210425004.5 (22)申请日 2012.10.30 C01B 33/16(2006.01) (71)申请人 陕西盟创纳米新型材料股份有限公 司 地址 710075 陕西省咸阳市渭阳西路 63# (72)发明人 陈国 张君 (74)专利代理机构 北京路浩知识产权代理有限 公司 11002 代理人 韩国胜 (54) 发明名称 新型二氧化硅气凝胶材料及其制备方法、 用 途和应用结构 (57) 摘要 本发明涉及防护领域，。
2、 具体涉及一种二氧化 硅材料及其制备以及在防地雷爆炸、 防炸药爆炸、 防枪弹贯穿、 降噪、 保温、 减震等防护领域的用途 和应用结构， 通过以下步骤制备而成 ： 将氨水或 氢氟酸加入到硅源混合溶液中并搅拌， 形成凝胶 预聚体 ； 将凝胶预聚体浇注在填充有增强纤维或 孔结构骨架材料的模具空腔内预成型， 干燥后制 成老化成型的湿凝胶 ； 最后， 将成型的湿凝胶材 料移至干燥设备中， 进行超临界干燥， 得到该增强 型二氧化硅气凝胶材料。本发明采用溶胶技术新 型的二氧化硅气凝胶纳米材料， 具有良好的防震、 抗冲击吸能缓冲的功效， 并通过不同的结构设计 满足不同运用领域的抗冲击、 隔音降噪、 减震和隔 。
3、热等特殊要求。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 2 页 1/1 页 2 1. 一种新型二氧化硅气凝胶材料， 其特征在于， 其通过以下步骤制备而成 ： 将小分子 醇加入到硅源溶液中， 得到混合溶液 ； 再将氨水或氢氟酸加入到所述的步骤 S1 中的混合溶 液中从而形成凝胶预聚体 ； 向模具空腔中填充增强纤维或孔结构骨架材料， 然后将所述的 凝胶预聚体浇注在模具的空腔内预成型， 干燥后制成老化成型的湿凝胶 ； 最后将成型的湿 凝胶材料移至干燥设备中， 进行超。
4、临界干燥， 即得。 2. 根据权利要求 1 所述的二氧化硅气凝胶材料的制备方法， 其特征在于， 包括以下步 骤 ： S1） 将小分子醇加入到硅源溶液中， 得到混合溶液 ； S2） 将氨水或氢氟酸加入到所述的步骤 S1 中的混合溶液中从而形成凝胶预聚体 ； S3) 模具空腔中填充增强纤维或孔结构骨架材料， 然后将所述的凝胶预聚体浇注在模 具的空腔内预成型， 干燥后制成老化成型的湿凝胶 ； S4) 将成型的湿凝胶材料移至干燥设备中， 进行超临界干燥， 即得到该二氧化硅气凝胶 材料。根据权利要求 2 所述的二氧化硅气凝胶材料的制备方法， 其特征在于， 步骤 S1) 中的 硅源溶液为正硅酸乙酯、 正硅。
5、酸甲酯、 硅溶胶、 水玻璃、 硅氧烷、 硅醚中的一种或几种的混合 溶液。 3. 根据权利要求 2 所述的二氧化硅气凝胶材料的制备方法， 其特征在于， 所述的增强 纤维包括玻璃纤维、 氧化铝陶瓷纤维、 氧化锆纤维、 碳纤维、 金属纤维中的一种或几种。 4. 一种以权利要求 1 所述的二氧化硅气凝胶为功能材料的防护涂料， 其特征在于， 该 防护涂料通过以下方法制成 ： 选用乳化硅橡胶、 氟碳乳液、 磷酸二氢铝或 30% 的硅酸钾硅 酸锂混合溶液中任一溶液， 在选用的溶液中加入弹性体基料或耐高温体系基料得到混合溶 液 ； 然后， 在得到的混合溶液中加入涂料添加剂 ； 再向该混合溶液中加入二氧化硅气凝。
6、胶 材料， 并在涂料分散机中分散均匀后， 即得。 5. 一种如权利要求 4 所述的防护涂料的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： 1） 选用乳化硅橡胶、 氟碳乳液、 磷酸二氢铝或 30% 的硅酸钾硅酸锂混合溶液中任一溶 液， 在选用的溶液中加入弹性体基料或耐高温体系基料得混合溶液 ； 2） 在得到的混合溶液中加入涂料添加剂 ； 3） 然后再向步骤 2） 所述的混合溶液中加入二氧化硅气凝胶材料， 并在涂料分散机中分 散均匀后， 即得。 6. 根据权利要求 5 所述的防护涂料的制备方法， 其特征在于， 所述的步骤 2） 中的涂料 添加剂包括流平剂、 防沉降剂、 防霉变剂、 稳定剂和分散剂的一。
7、种或几种。 7. 一种应用权利要求 1 所述的二氧化硅气凝胶的防护结构， 其特征在于， 包括内层防 护罩、 减震隔音层和保护层， 所述的减震隔音层设置在所述的内层防护罩和保护层之间， 且 该减震隔音层应用所述的二氧化硅气凝胶所制作的涂层。 8. 一种应用权利要求 1 所述的二氧化硅气凝胶的防护结构， 其特征在于， 该防护结构 从内之外依次面层保护装饰层、 纤维防护层、 气凝胶涂层和里层增强层， 所述的里层增强层 由陶瓷板、 无机纤维板或玻璃钢板构成， 所述的气凝胶涂层为应用所述的二氧化硅气凝胶 制作而成。 9. 根据权利要求 8 所述的防护结构， 其特征在于， 所述的面层保护装饰层包括硅橡胶 。
8、涂层。 权 利 要 求 书 CN 102923723 A 2 1/4 页 3 新型二氧化硅气凝胶材料及其制备方法、 用途和应用结构 技术领域 0001 本发明涉及特殊行业 （军用、 警用及民用） 防护领域， 具体涉及一种二氧化硅材料 的制备以及在防地雷爆炸、 防炸药爆炸、 防枪弹贯穿、 降噪、 保温、 减震等防护领域的应用结 构。 背景技术 0002 爆炸产生的冲击波的破坏作用受到了各界广泛的重视， 随着科学的发展， 冲击波 的强度大幅提高， 导致越来越多的人重视研究冲击波在各种物质中衰减特性， 以降低冲击 波的破坏作用， 多孔材料作为一种轻质的工程材料， 可应用于吸能缓冲和防爆震， 吸音隔热。
9、 等领域。 0003 为了解决以上问题， 本发明做了有益改进。 发明内容 0004 （一） 要解决的技术问题 0005 本发明的目的是提供一种可应用于吸能缓冲和防爆震， 吸音隔热防护领域的新型 二氧化硅气凝胶纳米材料及其制备方法以及其在防护领域的应用结构。 0006 （二） 技术方案 0007 本发明是通过以下技术方案实现的 ： 0008 本发明提供一种新型二氧化硅气凝胶材料， 其通过以下步骤制备而成 ： 将小分子 醇加入到硅源溶液中， 得到混合溶液 ； 再将氨水或氢氟酸加入到所述的步骤 S1 中的混合溶 液中从而形成凝胶预聚体 ； 向模具空腔中填充增强纤维或孔结构骨架材料， 然后将所述的 凝。
10、胶预聚体浇注在模具的空腔内预成型， 干燥后制成老化成型的湿凝胶 ； 最后将成型的湿 凝胶材料移至干燥设备中， 进行超临界干燥， 即得。 0009 本发明提供一种上述的二氧化硅气凝胶材料的制备方法， 其特征在于， 包括以下 步骤 ： 0010 S1） 将小分子醇加入到硅源溶液中， 得到混合溶液 ； 0011 S2） 将氨水或氢氟酸加入到所述的步骤 S1 中的混合溶液中从而形成凝胶预聚体 ； 0012 S3) 模具空腔中填充增强纤维或孔结构骨架材料， 然后将所述的凝胶预聚体浇注 在模具的空腔内预成型， 干燥后制成老化成型的湿凝胶 ； 0013 S4) 将成型的湿凝胶材料移至干燥设备中， 进行超临界。
11、干燥， 即得到该二氧化硅气 凝胶材料。根据权利要求 2 所述的二氧化硅气凝胶材料的制备方法， 其特征在于， 步骤 S1) 中的硅源溶液为正硅酸乙酯、 正硅酸甲酯、 硅溶胶、 水玻璃、 硅氧烷、 硅醚中的一种或几种的 混合溶液。 0014 其中， 所述的增强纤维包括玻璃纤维、 氧化铝陶瓷纤维、 氧化锆纤维、 碳纤维、 金属 纤维中的一种或几种。 0015 本发明还提供一种应用上述的二氧化硅气凝胶为功能材料的防护涂料， 该防护涂 说 明 书 CN 102923723 A 3 2/4 页 4 料通过以下方法制成 ： 选用乳化硅橡胶、 氟碳乳液、 磷酸二氢铝或 30% 的硅酸钾硅酸锂混合 溶液中任一溶。
12、液， 在选用的溶液中加入弹性体基料或耐高温体系基料得到混合溶液 ； 然后， 在得到的混合溶液中加入涂料添加剂 ； 再向该混合溶液中加入二氧化硅气凝胶材料， 并在 涂料分散机中分散均匀后， 即得。 0016 本发明提供一种防护涂料的制备方法， 包括以下步骤 ： 0017 1） 选用乳化硅橡胶、 氟碳乳液、 磷酸二氢铝或 30% 的硅酸钾硅酸锂混合溶液中任 一溶液， 在选用的溶液中加入弹性体基料或耐高温体系基料得混合溶液 ； 0018 2） 在得到的混合溶液中加入涂料添加剂 ； 0019 3） 然后再向步骤 2） 所述的混合溶液中加入二氧化硅气凝胶材料， 并在涂料分散机 中分散均匀后， 即得。 0。
13、020 其中， 所述的步骤 2） 中的涂料添加剂包括流平剂、 防沉降剂、 防霉变剂、 稳定剂和 分散剂的一种或几种。 0021 本发明提供一种应用上述的二氧化硅气凝胶的防护结构， 包括内层防护罩、 减震 隔音层和保护层， 所述的减震隔音层设置在所述的内层防护罩和保护层之间， 且该减震隔 音层应用所述的二氧化硅气凝胶所制作的涂层。 0022 本发明另外提供了一种应用上述的二氧化硅气凝胶的防护结构， 该防护结构从内 之外依次面层保护装饰层、 纤维防护层、 气凝胶涂层和里层增强层， 所述的里层增强层由陶 瓷板、 无机纤维板或玻璃钢板构成， 所述的气凝胶涂层为应用所述的二氧化硅气凝胶所制 作而成。 0。
14、023 其中， 所述的面层保护装饰层包括硅橡胶涂层。 0024 （三） 有益效果 0025 与现有技术和产品相比， 本发明有如下优点 ： 0026 1、 本发明采用溶胶技术新型的二氧化硅气凝胶纳米材料， 具有良好的防震、 抗冲 击吸能缓冲的功效， 并通过不同的结构设计满足不同运用领域的如抗冲击、 隔音降噪、 减震 和隔热的特殊要求 ； 0027 2、 本发明通过在气凝胶中加入增强纤维材料有效提高了气凝胶抗冲击、 隔音降 噪、 减震和隔热等功能强度， 提高了吸能减震效果 ； 0028 3、 本发明还提供了一种使用气凝胶为功能材料的防护涂料， 该涂料在保持涂料基 本功能同时， 能够具有耐高温、 抗。
15、冲击和隔音降噪的功能。 附图说明 0029 图 1 是本发明中制备方法的工艺流程图 ； 0030 图 2 是本发明的一种应用结构结构图 ； 0031 图 3 是本发明的另一种应用结构结构图。 具体实施方式 0032 下面结合附图对本发明的具体实施方式做一个详细的说明。 0033 实施例一 0034 如图 1 所示， 制备高强度高抗冲击二氧化硅气凝胶以及纤维增强二氧化硅气凝胶 说 明 书 CN 102923723 A 4 3/4 页 5 的步骤如下 ： 0035 步骤 11， 选用硅源溶液， 该硅源溶液可以为正硅酸乙酯、 正硅酸甲酯、 硅溶胶、 水玻 璃、 硅氧烷、 硅醚中的一种或几种的混合溶液。
16、。本实施例， 选用硅溶胶与正硅酸乙酯的混合 溶液。先将硅溶胶与正硅酸乙酯按质量比为 1 ： 1 的比例于容器中混合， 形成硅源溶液。 0036 步骤 12， 将小分子醇加入到上述硅源溶液中， 充分搅拌， 得到混合溶液 ； 本实施例 的小分子醇优选甲醇， 乙醇， 异丙醇， 更优选乙醇， 即将乙醇加入到上述的硅源溶液中， 且该 乙醇与硅源溶液的质量比为 50:1， 充分搅拌。 0037 步骤 13， 再将用 5 公斤水稀释的 1 公斤 30% 的氨水或一公斤的氢氟酸缓慢加入到 搅拌中的前述混合溶液中， 搅拌， 调节溶液 pH 值为 5， 形成凝胶预聚体 ； 0038 步骤 14， 加完后继续搅拌，。
17、 直到整个溶液澄清透明 （约一小时） ， 将该凝胶预聚体灌 注到填充有纤维或泡沫铝、 蜂窝铝等孔结构骨架材料的预制模具中， 将容器封口， 等待凝胶 （约 4 小时） ， 得到具有一定结构的老化湿凝胶 ； 0039 步骤 15， 将老化好的湿凝胶转移到超临界干燥设备中去进行超临界干燥， 其干燥 条件是 ： 温度 290 ； 压 23.5MPa（干燥约 10h） ， 得高强度高抗冲击二氧化硅气凝胶以及纤 维增强二氧化硅气凝胶。 0040 实施例二 0041 将正硅酸乙酯与硅氧烷按摩尔比 1:1 混合， 用重量比 10 倍的甲醇、 乙醇或异丙醇 稀释混合溶液后， 加入适量的氢氟酸溶液搅拌， 调节 p。
18、H 值为 3， 再加入凝胶剂， 促进剂等， 在 填充有孔结构骨架材料的模具空腔内凝胶老化成型， 通过 250， 17.5Mp 条件下 15h 干燥， 得二氧化硅气凝胶。 0042 实施例三 0043 将正硅酸甲酯或水玻璃与甲醇或乙醇混合形成溶液， 二者的质量比为 1:30， 加入 氨水搅拌， 调节 pH 值为 10， 加入凝胶促进剂， 搅拌澄清后， 再加入到填充有增强纤维的模具 空腔内老化成型。然后在干燥设备中进行临界干燥， 即通过 220， 7Mpa 条件下， 干燥 2h 得 到二氧化硅气凝胶。 0044 实施例四 ： 以二氧化硅气凝胶或炭气凝胶或功能气凝胶为功能材料的防护涂料的 制备。 0。
19、045 以 100 升功能防护涂料为例， 选择硅橡胶氟碳等弹性体基料， 或磷酸盐、 硅酸盐耐 高温体系基料。称取 20 公斤乳化硅橡胶或氟碳乳液， 或磷酸二氢铝或 30% 的硅酸钾硅酸锂 混合溶液溶液， 加入 40 公斤水， 按照涂料的基本配制方案， 加入适当的流平剂、 防沉降剂、 防霉变剂、 稳定剂分散剂等与 60 升气凝胶材料， 并采用涂料分散机， 如高速乳化剪切分散 机， 分散 3-5min 均匀分散得成品。 0046 实施例五 ： 本发明提供一种新型的二氧化硅气凝胶的应用结构， 该结构的核心功 能材料采用溶胶凝胶技术制备功能二氧化硅气凝胶， 并针对不同运用领域的特点， 设计不 同的结构。
20、来满足该领域的如抗冲击、 降噪、 减震等特殊要求。 使用该高强度高抗冲击二氧化 硅气凝胶以及纤维增强二氧化硅气凝胶在 （军用、 民用、 警用） 防地雷爆炸、 防炸药爆炸、 防 枪弹贯穿、 降噪、 保温、 减震防护结构以陆上交通工具底部防护结构， 如图 2 所示， 该二氧化 硅气凝胶的应用结构包括内层防护罩1， 该内层防护罩1由5-10mm的普通低碳钢板构成、 减 震隔音层 2 和保护层 3， 保护层 3 由 3-5mm 的普通低碳钢板构成， 所述的减震隔音层 2 设置 说 明 书 CN 102923723 A 5 4/4 页 6 在所述的内层防护罩 1 和保护层 3 之间， 且该减震隔音层 2。
21、 的材质为二氧化硅气凝胶涂层。 该气凝胶应用结构的整体形状为适应交通工具底部的圆弧形， 通过气凝胶材料与该特殊结 构之间的互补来完成结构防护。 当然， 在海陆空交通工具防炸弹爆炸、 防枪弹贯穿、 降噪、 保 温、 减震的顶部防护结构， 也可根据需要设置相应的防护形状达到良好的防护效果。 0047 本发明在安全防护领域提供了一种防爆毯， 如图 3 所示， 该防爆毯主要由面层保 护装饰层 4、 纤维防护层 5、 气凝胶涂层 6 和里层增强层 7 组成。面层保护装饰层由硅橡胶 涂层或其它涂层构成 ； 纤维防护层， 指的是用于防弹同时防射击贯穿的无机纤维， 具有减震 隔音效果 ； 气凝胶涂层应用本发明。
22、的新型二氧化硅气凝胶材料制成 ； 还包括由陶瓷板或无 机纤维板以及玻璃钢板等构成的里层增强层。该防爆毯能够用于各种安全防护领域， 如防 爆、 消防和减震防护领域。 0048 以上实施方式仅用于说明本发明， 而并非对本发明的限制， 有关技术领域的普通 技术人员， 在不脱离本发明的精神和范围的情况下， 还可以做出各种变化和变型， 因此所有 等同的技术方案也属于本发明的范畴， 本发明的专利保护范围应由权利要求限定。 说 明 书 CN 102923723 A 6 1/2 页 7 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102923723 A 7 2/2 页 8 图 3 说 明 书 附 图 CN 102923723 A 8 。