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1、(10)申请公布号 CN 102942757 A (43)申请公布日 2013.02.27 CN 102942757 A *CN102942757A* (21)申请号 201210454738.6 (22)申请日 2012.11.05 C08L 27/18(2006.01) C08L 67/04(2006.01) C08K 3/38(2006.01) C09K 3/14(2006.01) B29C 67/04(2006.01) (71)申请人 中国矿业大学 地址 221008 江苏省徐州市南郊翟山 (72)发明人 王世博 潘力 滕兵 李倩 (54) 发明名称 一种聚四氟乙烯复合摩擦材料及其制备。
2、方法 (57) 摘要 本发明属于复合材料制备技术领域， 提供了 一种聚四氟乙烯复合摩擦材料及其制备方法， 该 复合摩擦材料由聚四氟乙烯 (PTFE)、 聚对羟基苯 甲酸苯酯 (POB)、 六方氮化硼 (HBN) 复合而成， 聚 四氟乙烯 (PTFE) 质量比为 60 75， 聚对羟 基苯甲酸苯酯 (POB) 质量比为 20， 六方氮化硼 (HBN)质量比为520， 该复合摩擦材料生产 工艺简单， 控制方便， 制备成本低， 有效地提高了 聚四氟乙烯复合材料的机械性能和承载能力， 摩 擦系数较低， 同时提升了复合材料的压缩强度、 球 压痕硬度和耐磨性， 可应用于承载力要求高、 无油 润滑的工程和运。
3、输领域， 具有较强的推广与应用 价值。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种聚四氟乙烯复合摩擦材料， 其特征在于， 该复合摩擦材料由聚四氟乙烯 (PTFE)、 聚对羟基苯甲酸苯酯 (POB)、 六方氮化硼 (HBN) 复合而成， 各组分质量比如下 ： 聚四 氟乙烯 (PTFE) 为 60 75， 聚对羟基苯甲酸苯酯 (POB) 为 20， 六方氮化硼 (HBN) 为 5 20。 2. 如权利要求 1 所述的复合摩擦材料， 。
4、其特征在于， 所述聚四氟乙烯粉末粒径为 1m100m， 所述聚对羟基苯甲酸苯酯粉末的粒径为5m100m， 所述六方氮化硼粉 末的粒径为 5m 20m。 3. 如权利要求 1 所述的复合摩擦材料， 其特征在于， 该复合摩擦材料为聚对羟基苯甲 酸苯酯和六方氮化硼共同增强聚四氟乙烯的组合。 4. 一种聚四氟乙烯复合摩擦材料的制备方法， 其特征在于， 该制备方法包括以下步 骤 ： 步骤一， 将一定质量的聚四氟乙烯用无水乙醇浸泡， 同时加入一定质量的聚对羟基苯 甲酸苯酯、 六方氮化硼， 滴入适量硅烷偶联剂， 预先搅拌均匀 ； 步骤二， 对步骤一所得的混合液进行超声振荡， 同时使用进行旋流搅拌 30min。
5、， 至完全 混合均匀 ； 步骤三， 将步骤二所得混合均匀的材料在 60 80温度下， 加热烘干 24 48h ； 步骤四， 将步骤三所得烘干的材料冷却后， 进行真空热压烧结成型。 5. 如权利要求 4 所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤一的具体实现方法为 ： 将一定 质量的聚四氟乙烯用无水乙醇浸泡在烧杯中， 同时将一定质量的聚对羟基苯甲酸苯酯、 六 方氮化硼浸泡于该溶液， 滴入适量硅烷偶联剂， 用搅拌棒预先搅拌均匀。 6. 如权利要求 4 所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤二的具体实现方法为 ： 将步 骤一所得的混合物放入超声波清洗机进行超声振荡， 同时使用高速搅拌机进行旋流搅拌 。
6、30min， 至完全混合均匀。 7. 如权利要求 4 所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤三的具体实现方法为 ： 将步骤 二所得混合均匀的材料放入干燥箱内， 在 60 80温度下加热烘干 24 48h。 8. 如权利要求 4 所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤四的具体实现方法为 ： 将步骤三所得烘干的材料冷却后填入模具， 对真空热压烧结炉进行真空处理， 抽至真 空度为 1.010-3Pa ； 在 20 30MPa 压力下对模具加压， 保压 5 15min ； 缓慢卸压， 卸压完毕， 对真空烧结炉加热， 先以 60每小时的升温速度升温至 160， 再以 80每小时的升温速度升温至 32。
7、7， 保温 1h， 然后升至 360 380烧结， 保温 3 5h ； 停止加热， 自然冷却到室温， 同时加压 40 60MPa。 权 利 要 求 书 CN 102942757 A 2 1/5 页 3 一种聚四氟乙烯复合摩擦材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于复合材料制备技术领域， 尤其涉及一种聚四氟乙烯复合摩擦材料及其 制备方法。 背景技术 0002 聚四氟乙烯 (PTFE) 具有优异的化学稳定性、 热稳定性、 耐辐射性、 耐药品性， 优良 的自润滑性能和极低的摩擦系数， 以及其他材料所不具备的不粘性。但纯 PTFE 存在机械加 工性能差、 热膨胀系数大、 硬度低、 力学性能差、。
8、 在较大的载荷下易 “冷流” 、 产生较大粘弹性 变形和磨损率高等缺点， 限制了其在重载工况下的应用。 0003 为了改善 PTFE 机械性能和耐磨性能上的不足， 采用填充材料对其进行改性， 并改 进其模压成型工艺。PTFE 填充改性主要利用填料影响 PTFE 分子链的运动， 防止 PTFE 大 面积脱落， 减小磨损 ； 同时， 利用填料和基体的复合效应来提高 PTFE 的刚度和强度。用于 填充改性 PTFE 的填料分为无机填料、 有机填料和纤维增强填料等。无机填料包括二氧化 硅 (SiO2)、 二氧化钛 (TiO2)、 氧化铝 (Al2O3) 等 ； 有机填料则有聚醚醚酮 (PEEK)、 聚。
9、酰亚胺 (PI)、 聚苯硫醚 (PPS) 等 ； 纤维增强填料包括碳纤维、 玻璃纤维、 玄武岩纤维等。PTFE 成型 工艺则主要有四种 ： 高温模压成型、 冷压烧结成型、 等离子喷涂成型、 分散体涂覆成型， 其中 冷压烧结是最常见的成型工艺， 高温模压成型则少有报道。 0004 目前， 有关石墨、 玻璃纤维、 青铜粉等填充改性聚四氟乙烯的应用较为广泛， 但是 其复合材料不是耐磨性能不够理想就是摩擦系数较大， 或是力学性能不佳， 如玻璃纤维大 大提高了 PTFE 的硬度和耐磨性， 但同时增加了材料的摩擦系数 ； 加入石墨后虽能使摩擦系 数降低， 但力学性能随之下降 ； 碳纤维增强 PTFE 复合。
10、材料拉伸强度有大幅度提高， 但冲击 强度明显降低。 0005 申请号为 200510095700.4 发明名称为高耐磨性聚四氟乙烯复合材料及其制备方 法的专利， 所述聚四氟乙烯复合材料由聚四氟乙烯和聚丙烯腈粉末混合后经压制、 高温烧 结成型， 组分中可另外加入金属及金属氧化物等， 它一定程度上增加了 PTFE 的分散性和耐 磨性， 但其中金属粒子与 PTFE 缺乏相容性， 容易产生分离， 而且会对对磨面产生磨损， 使材 料的摩擦系数增加。 0006 申请号为 201110024820.0 的中国发明公开了一种聚苯酯和芳纶纤维增强聚四氟 乙烯材料改性方法， 填充材料的组分包括 8 28wt的聚苯。
11、酯、 1 11wt的石墨、 1 11wt的芳纶纤维， 其中聚苯酯具有极强的热稳定性、 自润滑性和耐磨性等， 在熔融状态下 易形成微纤， 有利于组织 PTFE 带状晶体的脱落， 提高其耐磨性能， 但会使力学性能有所下 降。 0007 六方氮化硼 (HBN) 是等电子体， 具有类似石墨的层状结构， 有白色石墨之称。它具 有良好的润滑性、 电绝缘性、 导热性、 极好的耐冲击性能、 抗腐蚀和机械加工性能， 常用于高 温环境下的固体润滑剂。申请号为 201010300543.7 的中国专利公开了一种炭纤维增强炭 和六方氮化硼双基体摩擦材料的制备方法， 所制备的复合材料具有均匀的组织结构、 较高 说 明 。
12、书 CN 102942757 A 3 2/5 页 4 的力学性能和优异的耐磨损性能， 但摩擦系数相对较高。 发明内容 0008 本发明提供了一种六方氮化硼填充聚四氟乙烯 / 聚苯酯复合摩擦材料及其制备 方法， 旨在解决现有的由聚四氟乙烯构成的复合摩擦材料， 力学性能、 机械性能、 承压性及 耐磨性较差， 摩擦系数较高， 同时复合摩擦材料的制备工艺复杂， 生产成本较高的问题。 0009 本发明的目的在于提供一种聚四氟乙烯复合摩擦材料， 该复合摩擦材料由聚四氟 乙烯(PTFE)、 聚对羟基苯甲酸苯酯(POB)、 六方氮化硼(HBN)复合而成， 各组分质量比如下 ： 聚四氟乙烯 (PTFE) 为 6。
13、0 75， 聚对羟基苯甲酸苯酯 (POB) 为 20， 六方氮化硼 (HBN) 为 5 20。 0010 进一步， 所述聚四氟乙烯粉末粒径为 1m 100m， 所述聚对羟基苯甲酸苯酯粉 末的粒径为 5m 100m， 所述六方氮化硼粉末的粒径为 5m 20m。 0011 进一步， 该复合摩擦材料为聚对羟基苯甲酸苯酯和六方氮化硼共同增强聚四氟乙 烯的组合。 0012 本发明的另一目的在于提供一种聚四氟乙烯复合摩擦材料的制备方法， 该制备方 法包括以下步骤 ： 0013 步骤一， 将一定质量的聚四氟乙烯用无水乙醇浸泡， 同时加入一定质量的聚对羟 基苯甲酸苯酯、 六方氮化硼， 滴入适量硅烷偶联剂， 预。
14、先搅拌均匀 ； 0014 步骤二， 对步骤一所得的混合液进行超声振荡， 同时使用进行旋流搅拌 30min， 至 完全混合均匀 ； 0015 步骤三， 将步骤二所得混合均匀的材料在 60 80温度下， 加热烘干 24 48h ； 0016 步骤四， 将步骤三所得烘干的材料冷却后， 进行真空热压烧结成型。 0017 进一步， 所述步骤一的具体实现方法为 ： 将一定质量的聚四氟乙烯用无水乙醇浸 泡在烧杯中， 同时将一定质量的聚对羟基苯甲酸苯酯、 六方氮化硼浸泡于该溶液， 滴入适量 硅烷偶联剂， 用搅拌棒预先搅拌均匀。 0018 进一步， 所述步骤二的具体实现方法为 ： 将步骤一所得的混合物放入超声波。
15、清洗 机进行超声振荡， 同时使用高速搅拌机进行旋流搅拌 30min， 至完全混合均匀。 0019 进一步， 所述步骤三的具体实现方法为 ： 将步骤二所得混合均匀的材料放入干燥 箱内， 在 60 80温度下加热烘干 24 48h。 0020 进一步， 所述步骤四的具体实现方法为 ： 0021 将步骤三所得烘干的材料冷却后填入模具， 对真空热压烧结炉进行真空处理， 抽 至真空度为 1.010-3Pa ； 在 20 30MPa 压力下对模具加压， 保压 5 15min ； 0022 缓慢卸压， 卸压完毕， 对真空烧结炉加热， 先以 60每小时的升温速度升温至 160， 再以 80每小时的升温速度升温。
16、至 327， 保温 1h， 然后升至 360 380烧结， 保 温 3 5h ； 0023 停止加热， 自然冷却到室温， 同时加压 40 60MPa。 0024 本发明提供的六方氮化硼填充聚四氟乙烯 / 聚苯酯复合摩擦材料， 该复合摩擦材 料由聚四氟乙烯 (PTFE)、 聚对羟基苯甲酸苯酯 (POB)、 六方氮化硼 (HBN) 复合而成， 聚四氟 乙烯(PTFE)质量比为6075， 聚对羟基苯甲酸苯酯(POB)质量比为20， 六方氮化硼 说 明 书 CN 102942757 A 4 3/5 页 5 (HBN) 质量比为 5 20， 该复合摩擦材料生产工艺简单， 控制方便， 制备成本低， 有效地。
17、 提高了聚四氟乙烯复合材料的机械性能和承载能力， 摩擦系数较低， 同时压缩强度， 提升了 复合材料的球压痕硬度、 耐磨性， 可应用于承载力要求高、 无油润滑的工程和运输领域， 具 有较强的推广与应用价值。 附图说明 0025 图 1 是本发明实施例提供的聚四氟乙烯复合摩擦材料的制备方法的实现流程图。 具体实施方式 0026 为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白， 以下结合附图及实施例， 对 本发明进行进一步的详细说明。 应当理解， 此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明， 并不用于限定发明。 0027 本发明的目的在于提供一种聚四氟乙烯复合摩擦材料， 该复合摩擦材料由聚四氟 乙烯。
18、(PTFE)、 聚对羟基苯甲酸苯酯(POB)、 六方氮化硼(HBN)复合而成， 各组分质量比如下 ： 聚四氟乙烯 (PTFE) 为 60 75， 聚对羟基苯甲酸苯酯 (POB) 为 20， 六方氮化硼 (HBN) 为 5 20。 0028 在本发明实施例中， 所述聚四氟乙烯粉末粒径为 1m 100m， 所述聚对羟基苯 甲酸苯酯粉末的粒径为 5m 100m， 所述六方氮化硼粉末的粒径为 5m 20m。 0029 在本发明实施例中， 该复合摩擦材料为聚对羟基苯甲酸苯酯和六方氮化硼共同增 强聚四氟乙烯的组合。 0030 图 1 示出了本发明实施例提供的聚四氟乙烯复合摩擦材料的制备方法的实现流 程。 。
19、0031 该制备方法包括以下步骤 ： 0032 在步骤 S101 中， 将一定质量的聚四氟乙烯用无水乙醇浸泡， 并加入一定质量的聚 对羟基苯甲酸苯酯、 六方氮化硼， 滴入适量硅烷偶联剂， 预先搅拌均匀 ； 0033 在步骤S102中， 对步骤S101所得的混合液进行超声振荡， 同时使用进行旋流搅拌 30min， 至完全混合均匀 ； 0034 在步骤 S103 中， 将步骤 S102 所得混合均匀的材料在 60 80温度下， 加热烘干 24 48h ； 0035 在步骤 S104 中， 将步骤 S103 所得烘干的材料冷却后， 进行真空热压烧结成型。 0036 在本发明实施例中， 所述步骤 S1。
20、01 的具体实现方法为 ： 将一定质量的聚四氟乙烯 用无水乙醇浸泡在烧杯中， 同时将一定质量的聚对羟基苯甲酸苯酯、 六方氮化硼浸泡于该 溶液， 滴入适量硅烷偶联剂， 用搅拌棒预先搅拌均匀。 0037 在本发明实施例中， 所述步骤S102的具体实现方法为 ： 将步骤S101所得的混合物 放入超声波清洗机进行超声振荡， 同时使用高速搅拌机进行旋流搅拌 30min， 至完全混合均 匀。 0038 在本发明实施例中， 所述步骤S103的具体实现方法为 ： 将步骤S102所得混合均匀 的材料放入干燥箱内， 在 60 80温度下加热烘干 24 48h。 0039 在本发明实施例中， 所述步骤 S104 的。
21、具体实现方法为 ： 说 明 书 CN 102942757 A 5 4/5 页 6 0040 将步骤 S103 所得烘干的材料冷却后填入模具， 对真空热压烧结炉进行真空处理， 抽至真空度为 1.010-3Pa ； 在 20 30MPa 压力下对模具加压， 保压 5 15min ； 0041 缓慢卸压， 卸压完毕， 对真空烧结炉加热， 先以 60每小时的升温速度升温至 160， 再以 80每小时的升温速度升温至 327， 保温 1h， 然后升至 360 380烧结， 保 温 3 5h ； 0042 停止加热， 自然冷却到室温， 同时加压 40 60MPa。 0043 下面结合附图及具体实施例对本发。
22、明的应用原理作进一步描述。 0044 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是 ： 0045 一种六方氮化硼填充聚四氟乙烯 / 聚苯酯复合摩擦材料， 主要由聚四氟乙烯 (PTFE)、 聚对羟基苯甲酸苯酯 (POB)、 六方氮化硼 (HBN) 复合而成， 其组分质量比如下 ： 0046 聚四氟乙烯 (PTFE) ： 60 75 0047 聚对羟基苯甲酸苯酯 (POB) ： 20 0048 六方氮化硼 (HBN) ： 5 20 0049 在本发明实施例中， 聚四氟乙烯粉末粒径为 1m 100m ； 聚对羟基苯甲酸苯酯 粉末的粒径为 5m 100m ； 六方氮化硼粉末的粒径为 5m 20m。 0050。
23、 在本发明实施例中， 复合摩擦材料， 为聚对羟基苯甲酸苯酯和六方氮化硼共同增 强聚四氟乙烯的几种组合。 0051 一种六方氮化硼填充聚四氟乙烯 / 聚苯酯复合摩擦材料的制备方法 ： 0052 (1) 湿法混合 ： 将一定质量的聚四氟乙烯用无水乙醇浸泡在烧杯中， 将一定质量 的聚对羟基苯甲酸苯酯、 六方氮化硼浸泡于该溶液， 滴入适量硅烷偶联剂， 用搅拌棒预先搅 拌均匀 ； 0053 (2) 超声振荡 - 高速搅拌 ： 将盛装在烧杯中的混合物放入超声波清洗机进行超声 振荡， 同时使用高速搅拌机进行旋流搅拌 30min， 至完全混合均匀 ； 0054 (3) 烘干 ： 将混合均匀的材料放入干燥箱内在。
24、 60 80温度下加热烘干 24 48h， 备用 ； 0055 (4) 真空热压烧结成型 ： 烘干的材料冷却后填入模具， 对真空热压烧结炉进行真 空处理， 抽至真空度为 1.010-3Pa ； 在 20 30MPa 压力下对模具加压， 保压 5 15min， 使 压力传递均匀 ； 缓慢卸压， 卸压完毕， 对真空烧结炉加热， 先以 60每小时的升温速度升温 至 160， 再以 80每小时的升温速度升温至 327， 保温 1h， 然后升至 360 380烧结， 保温 3 5h ； 停止加热， 自然冷却到室温， 同时加压 40 60MPa。 0056 与现有技术相比， 本发明的有益效果是 ： 生产工。
25、艺简单， 控制方便， 制备成本低， 有效提高了 PTFE 复合材料的机械性能和承载能力， 使其保持较低的摩擦系数， 同时压缩强 度， 球压痕硬度， 耐磨性等方面都有非常明显的提升， 可应用于铁路货车转向架心盘、 平面 滑动回转支承等承载力高无油润滑的工程和运输领域。 0057 制备方法实施例如下 ： 0058 实施例 1 ： 取 75的聚四氟乙烯用无水乙醇浸泡在烧杯中， 将 20的聚对羟基 苯甲酸苯酯和 5的六方氮化硼浸泡于该溶液， 放入超声波清洗机进行超声振荡， 同时使 用高速搅拌机进行旋流搅拌 30min， 至完全混合均匀 ； 将混合均匀的材料放入干燥箱内在 60 80温度下加热烘干 24。
26、 48h， 冷却后填入模具， 将真空热压烧结炉抽至真空度为 说 明 书 CN 102942757 A 6 5/5 页 7 1.010-3Pa ； 对模具加压2030MPa， 保压515min ； 缓慢卸压， 先以60每小时的升温速 度升温至160， 再以80每小时的升温速度升温至327， 保温1h， 然后升至360380 烧结， 保温 3 5h ； 停止加热， 自然冷却到室温， 同时加压 40 60MPa。 0059 实施例 2 ： 取 70的聚四氟乙烯用无水乙醇浸泡在烧杯中， 将 20的聚对羟基 苯甲酸苯酯和 10的六方氮化硼浸泡于该溶液， 放入超声波清洗机进行超声振荡， 同时使 用高速搅拌。
27、机进行旋流搅拌 30min， 至完全混合均匀 ； 将混合均匀的材料放入干燥箱内在 60 80温度下加热烘干 24 48h， 冷却后填入模具， 将真空热压烧结炉抽至真空度为 1.010-3Pa ； 对模具加压2030MPa， 保压515min ； 缓慢卸压， 先以60每小时的升温速 度升温至160， 再以80每小时的升温速度升温至327， 保温1h， 然后升至360380 烧结， 保温 3 5h ； 停止加热， 自然冷却到室温， 同时加压 40 60MPa。 0060 实施例 3 ： 取 65的聚四氟乙烯用无水乙醇浸泡在烧杯中， 将 20的聚对羟基 苯甲酸苯酯和 15的六方氮化硼浸泡于该溶液， 。
28、放入超声波清洗机进行超声振荡， 同时使 用高速搅拌机进行旋流搅拌 30min， 至完全混合均匀 ； 将混合均匀的材料放入干燥箱内在 60 80温度下加热烘干 24 48h， 冷却后填入模具， 将真空热压烧结炉抽至真空度为 1.010-3Pa ； 对模具加压2030MPa， 保压515min ； 缓慢卸压， 先以60每小时的升温速 度升温至160， 再以80每小时的升温速度升温至327， 保温1h， 然后升至360380 烧结， 保温 3 5h ； 停止加热， 自然冷却到室温， 同时加压 40 60MPa。 0061 实施例 4 ： 取 60的聚四氟乙烯用无水乙醇浸泡在烧杯中， 将 20的聚对羟。
29、基 苯甲酸苯酯和 20的六方氮化硼浸泡于该溶液， 放入超声波清洗机进行超声振荡， 同时使 用高速搅拌机进行旋流搅拌 30min， 至完全混合均匀 ； 将混合均匀的材料放入干燥箱内在 60 80温度下加热烘干 24 48h， 冷却后填入模具， 将真空热压烧结炉抽至真空度为 1.010-3Pa ； 对模具加压2030MPa， 保压515min ； 缓慢卸压， 先以60每小时的升温速 度升温至160， 再以80每小时的升温速度升温至327， 保温1h， 然后升至360380 烧结， 保温 3 5h ； 停止加热， 自然冷却到室温， 同时加压 40 60MPa。 0062 本发明实施例提供的六方氮化硼。
30、填充聚四氟乙烯 / 聚苯酯复合摩擦材料， 该复合 摩擦材料由聚四氟乙烯 (PTFE)、 聚对羟基苯甲酸苯酯 (POB)、 六方氮化硼 (HBN) 复合而成， 聚四氟乙烯(PTFE)质量比为6075， 聚对羟基苯甲酸苯酯(POB)质量比为20， 六方 氮化硼(HBN)质量比为520， 该复合摩擦材料生产工艺简单， 控制方便， 制备成本低， 有效地提高了聚四氟乙烯复合材料的机械性能和承载能力， 摩擦系数较低， 同时压缩强度， 提升了复合材料的球压痕硬度、 耐磨性， 可应用于承载力要求高、 无油润滑的工程和运输领 域， 具有较强的推广与应用价值。 0063 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、 等同替换和改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书 CN 102942757 A 7 1/1 页 8 图 1 说 明 书 附 图 CN 102942757 A 8 。