二氧化钛/聚乳酸纳米复合材料的制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102964572 A (43)申请公布日 2013.03.13 C N 1 0 2 9 6 4 5 7 2 A *CN102964572A* (21)申请号 201210518402.1 (22)申请日 2012.12.06 C08G 63/06(2006.01) C08G 63/85(2006.01) C01G 23/053(2006.01) B82Y 30/00(2011.01) (71)申请人西北师范大学 地址 730070 甘肃省兰州市安宁区安宁东路 967号 (72)发明人邓超 陈亚丽 张春娥 费鹏 王其召 苏碧桃 (74)专利代理机构甘肃省知识产权事务中。

2、心 62100 代理人张英荷 (54) 发明名称 二氧化钛/聚乳酸纳米复合材料的制备方法 (57) 摘要 本发明提供了一种二氧化钛/聚乳酸纳米复 合材料的制备方法,属于复合材料技术领域。本发 明以乳酸、钛酸四丁酯为原料,以辛酸亚锡作为催 化剂,在氮气环境下一步复合得到二氧化钛/聚 乳酸(T iO 2 /PLA)纳米复合材料。该复合材料中,聚 乳酸为沿特定方向生长的纳米晶结构材料,纳米 尺寸的TiO 2 均匀分散于PLA的基体中,且TiO 2 与 PLA之间以化学键Ti-O-C结合,因此,复合材料在 充分发挥有机-无机材料原有特性的同时,使材 料的综合性能得到有效提升;另外,本发明具有 工艺简单。

3、低、流程短、成本较低、产率高等特点。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书4页 附图3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 3 页 1/1页 2 1.一种二氧化钛/聚乳酸纳米复合材料的制备方法,是以乳酸、钛酸四丁酯为原料,以 辛酸亚锡作为催化剂,在氮气环境下一步复合而得。 2. 如权利要求1所述二氧化钛/聚乳酸纳米复合材料的制备方法,其特征在于:在 脱除水分的乳酸中加入钛酸四丁酯、辛酸亚锡,抽真空后通氮气,于80140下恒温反应 2030小时,得到固态样品;然后将固态样品洗涤,烘干,既得二氧化钛/聚乳酸纳米复合材 料。

4、。 3.如权利要求1或2所述二氧化钛/聚乳酸纳米复合材料的制备方法,其特征在于: 所述乳酸为DL-型乳酸。 4.如权利要求1或2所述二氧化钛/聚乳酸纳米复合材料的制备方法,其特征在于: 所述钛酸四丁酯、乳酸以1:31:12的质量比进行配比。 5.如权利要求1或2所述二氧化钛/聚乳酸纳米复合材料的制备方法,其特征在于: 所述催化剂辛酸亚锡的用量为乳酸质量的0.12 %。 6.如权利要求1或2所述二氧化钛/聚乳酸纳米复合材料的制备方法,其特征在于: 所述固态样品的洗涤是采用二氯甲烷或无水甲醇进行洗涤。 7.如权利要求1或2所述二氧化钛/聚乳酸纳米复合材料的制备方法,其特征在于: 所述固态样品的干燥。

5、温度为50100,干燥时间为1024小时。 权 利 要 求 书CN 102964572 A 1/4页 3 二氧化钛 / 聚乳酸纳米复合材料的制备方法 技术领域 0001 本发明属于复合材料技术领域,涉及一种二氧化钛/聚乳酸(TiO 2 /PLA)纳米复合 材料的制备方法。 背景技术 0002 聚乳酸(PLA)具有优良的生物可降解性,其降解的最终产物是二氧化碳和水,不会 对环境造成污染,是一种完全自然循环型的可生物降解材料。因此,在以环境和发展为主体 的今天,PLA理所当然受到人们的青睐,对其在各领域的研究、应用也日益广泛。但其由于 存在力学强度低、恢复力低等缺点,使之难以应用在那些对力学性能要。

6、求较高的医学制品 上。 TiO 2 作为无机添加相,具有其无机材料的高强度力学性能,并且还具有良好的亲水、 杀菌和光催化性能等。将二氧化钛和聚乳酸复合得到的TiO 2 /PLA复合材料,既能够发挥聚 合物的柔韧性、机械加工性,又能够体现无机物的机械强度和硬度;若将二者在纳米尺度上 复合,还能使复合材料具有纳米材料的一些独特性能,从而使复合材料的综合性能得到有 效提升。 0003 目前,TiO 2 /PLA的复合材料的制备方法主要有化学法和物理法。化学法主要是以 丙交酯为原料,通过其在二氧化钛颗粒表面的开环聚合来制备复合材料。就化学法而言,其 优点在于可以制得有机-无机相间存在化学键合作用的复合。

7、材料,使复合材料的性能得到 有效提升。但该法的不足之处在于:生产工艺冗长、工艺复杂、产率及高分子接枝率低、溶剂 耗费量大、成本高等。物理法即机械混合法,是通过机械研磨的方法实现无机组分-二氧化 钛和有机组分-聚乳酸的混合而制备成复合材料,该方法突出的优点是生产工艺简便,但 也存在不足:在所制得的复合材料中,有机-无机相间不存在化学键连作用,因此难以深刻 影响或提升有机聚合物材料的性能。 发明内容 0004 本发明的目的是针对现有技术中存在的问题,提供一种工艺简单、成本低、性能良 好的二氧化钛/聚乳酸纳米复合材料的制备方法。 0005 本发明制备二氧化钛/聚乳酸纳米复合材料的方法,是以乳酸、钛酸。

8、四丁酯为原 料,以辛酸亚锡作为催化剂,在氮气环境下一步复合而得。 0006 其具体制备工艺为:在脱除水分的乳酸中加入钛酸四丁酯、辛酸亚锡,抽真空后通 氮气,于80140下恒温反应2030小时,得到固态样品;然后将固态样品采用二氯甲烷或 无水甲醇洗涤,烘干,既得二氧化钛/聚乳酸纳米复合材料。 0007 所述乳酸可采用为DL-型乳酸。 0008 所述乳酸、钛酸四丁酯以1:31:12的质量比进行配比。 0009 所述催化剂辛酸亚锡作的用量为乳酸质量的0.12 %。 0010 所述固态样品的洗涤是采用二氯甲烷或无水甲醇进行洗涤。 0011 所述固态样品的干燥温度为50100,干燥时间为1020小时。 。

9、说 明 书CN 102964572 A 2/4页 4 0012 下面通过FT-IR、XRD、DSC、TEM等一系列表征手段对上述制备的二氧化钛/聚乳 酸(TiO 2 /PLA)纳米复合材料进行表征。 0013 图1 为本发明制备的二氧化钛/聚乳酸(TiO 2 /PLA)纳米复合材料的XRD图。由图 1的结果可知,在复合材料中,TiO 2 为金红石结构,聚乳酸旋光性不同结晶性不同,右旋聚乳 酸为结晶性聚合物,左旋聚乳酸为半结晶性聚合物,而内消旋聚乳酸为非结晶性聚合物。由 图所以推测本实验合成的为左旋性聚乳酸,它属于强度高、可塑性加工成型的高分子材料。 0014 图2 为TiO 2 /PLA纳米复。

10、合材料的TEM图。由图2可知,在复合材料中,有机相-聚 乳酸和无机相-TiO 2 均为纳米尺寸(平均尺寸为20 nm),由于无机分散均匀,其两相界面不 是普通的宏观界面,而是一种纳米级微观相界面,因而,存在于微观相界面上的氢键作用比 宏观界面吸附类氢键强,复合材料的具有良好的化学稳定性。 0015 图3 为TiO 2 /PLA纳米复合材料的IR图。图3的结果表明,复合材料的TiO 2 和聚 乳酸间存在Ti-O-C键链作用。TiO 2 表面的羟基与聚乳酸以共价键的形式存在。从而使复 合材料具备良好的力学性能。 0016 图4 为TiO 2 /PLA纳米复合材料的热重图(TG图)。由样品TG曲线的。

11、特征可知,复 合材料中有机组分-聚乳酸分子量分布较窄。使其聚合物具有良好的稳定性。 0017 图5 为本发明制备样品不同催化剂含量FT-IR图。图中a、b、c分别催化剂辛酸 亚锡作的用量为乳酸质量的0.1%、1%、2%。说明不同催化剂的用量对聚合物的聚合程度有一 定的影响。 0018 综上所述,本发明相对现有技术具有以下优点: 1、本发明以钛酸四丁酯作二氧化钛的钛源,从而保证了二氧化钛纳米晶(平均尺寸为 20 nm)均匀分散于聚乳酸纳米网状结构中; 2、本发明制备的复合材料中,TiO 2 与PLA之间以化学键Ti-O-C结合,使复合材料的性 能得到有效改善其力学性能,从而有效扩大其应用范围; 。

12、3、复合材料采用“一步法”合成,具有工艺简单,流程短,成本低,效率高等特点。 附图说明 0019 图1 为本发明制备的样品的XRD图; 图2 为本发明制备的样品的TEM图; 图3 为本发明制备的样品的FT-IR图; 图4 为本发明制备的样品的TG图; 图5 为本发明制备样品不同催化剂含量FT-IR图。图中a、b、c分别催化剂辛酸亚锡 作的用量为乳酸质量的0.1%、1%、2%。 具体实施方式 0020 下面通过具体实施例对本发明TiO 2 /PLA纳米复合材料的制备以及纳米复合材料 的性能(见表一)做进一步说明。 0021 实施例1 (1)将DL-型乳酸(乳酸含量为8590 %),在80下脱水3。

13、小时左右,使乳酸中的水分 完全脱除; 说 明 书CN 102964572 A 3/4页 5 (2)取脱除水分的乳酸30 mL加入到100 mL的烧瓶中,再向烧瓶中加入2 mL钛酸四丁 酯,0.3g辛酸亚锡,抽真空,充氮气,然后于130的恒温下磁力搅拌20小时,得固体样品记 为TiO 2 /PLA-1; (3)将固体样品用二氯甲烷或无水甲醇充分洗涤,抽滤,于100下烘24小时,即得二 氧化钛/聚乳酸纳米复合材料。 0022 实施例2 (1)同实施例1; (2)取脱除水分的乳酸30 mL加入到100 mL的烧瓶中,再向烧瓶中加入4 mL钛酸四 丁酯,0.3g辛酸亚锡,抽真空,充氮气,然后于130恒。

14、温磁力搅拌20小时,得固体样品记为 TiO 2 /PLA-2; (3)同实施例1。 0023 实施例3 (1)同实施例1; (2)取脱除水分的乳酸30 mL加入到100 mL的烧瓶中,再向烧瓶中加入8 mL钛酸四 丁酯,0.3g辛酸亚锡,抽真空,充氮气,然后于130恒温磁力搅拌20小时,得固体样品记为 TiO 2 /PLA-3; (3)同实施例1。 0024 实施例4 (1)同实施例1; (2)取脱除水分的乳酸30 mL加入到100 mL的烧瓶中,再向烧瓶中加入8 mL钛酸四丁 酯,0.03g辛酸亚锡,抽真空,充氮气,然后于120恒温磁力搅拌20小时,得固体样品记为 TiO 2 /PLA-4;。

15、 (3)同实施例1。 0025 实施例5 (1)同实施例1; (2)取脱除水分的乳酸30 mL加入到100 mL的烧瓶中,再向烧瓶中加入8 mL钛酸四 丁酯,0.6g辛酸亚锡,抽真空,充氮气,然后于130恒温磁力搅拌20小时,得固体样品记为 TiO 2 /PLA-5; (3)同实施例1。 0026 实施例6 (1)同实施例1; (2)取脱除水分的乳酸30 mL加入到100 mL的烧瓶中,再向烧瓶中加入8 mL钛酸四 丁酯,0.3g辛酸亚锡,抽真空,充氮气,然后于90恒温磁力搅拌20小时,得固体样品记为 TiO 2 /PLA-6; (3)同实施例1。 0027 实施例7 (1)同实施例1; (2。

16、)取脱除水分的乳酸30 mL加入到100 mL的烧瓶中,再向烧瓶中加入8 mL钛酸四 丁酯,0.3g辛酸亚锡,抽真空,充氮气,然后于100恒温磁力搅拌20小时,得固体样品记为 TiO 2 /PLA-7; 说 明 书CN 102964572 A 4/4页 6 (3)同实施例1。 0028 实施例8 (1)同实施例1; (2)取脱除水分的乳酸30 mL加入到100 mL的烧瓶中,再向烧瓶中加入8 mL钛酸四 丁酯,0.3g辛酸亚锡,抽真空,充氮气,然后于110恒温磁力搅拌20小时,得固体样品记为 TiO 2 /PLA-8; (3)同实施例1。 0029 表1 TiO 2 /PLA复合材料力学性能 说 明 书CN 102964572 A 1/3页 7 图1 图2 说 明 书 附 图CN 102964572 A 2/3页 8 图3 说 明 书 附 图CN 102964572 A 3/3页 9 图4 图5 说 明 书 附 图CN 102964572 A 。

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