一种活性黑染料的制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102964877 A (43)申请公布日 2013.03.13 C N 1 0 2 9 6 4 8 7 7 A *CN102964877A* (21)申请号 201210223745.5 (22)申请日 2012.06.29 201110182835.X 2011.06.30 CN C09B 67/24(2006.01) C09B 67/22(2006.01) (71)申请人上海安诺其纺织化工股份有限公司 地址 201717 上海市青浦区练塘镇朱枫公路 6188号2622室 (72)发明人李栋 韩伟鹏 燕美芳 石文杰 (74)专利代理机构上海智信专利代理有限公司 3。

2、1002 代理人胡美强 王卫彬 (54) 发明名称 一种活性黑染料的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种活性黑染料的制备方法, 该染料包括下列质量百分比的组分:如式所示 的活性红染料化合物525%,如式所示的活性 黄染料化合物2055%,以及如式所示的活性蓝 染料化合物4570%;其中,X 1 、X 2 和X 3 独立地为Cl 或F;M 1 、M 2 和M 3 独立地为H或Na。本发明的活性 黑染料显著改善了染料的染深性及配伍性,并具 有较佳的提升性,该活性黑染料染色深度较深,染 色均匀,提升力好,可在低温下进行染色,节约了 能源并减少了对环境的污染。 (66)本国优先权数据 (51)I。

3、nt.Cl. 权利要求书3页 说明书5页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 3 页 说明书 5 页 附图 1 页 1/3页 2 1.一种活性黑染料的制备方法,其特征在于:使用如式(I)所示活性红化合物、如式 (II)所示的活性黄化合物、如式(III)所示的活性蓝化合物的合成方法分别获得相应的溶 液后,用分光光度计法分别确定浓度,液态下按比例进行充分混合制成活性黑染料液,按照 本领域内常规的商品化染料的方法获得固态粉末状商品染料;其中,所述的活性黑染料包 括下列质量百分比的组分:如式所示的活性红染料化合物525%,如式所示的活性黄 染料化合物205。

4、5%,以及如式所示的活性蓝染料化合物4570%; 其中,X 1 、X 2 和X 3 独立地为Cl或F;M 1 、M 2 和M 3 独立地为H或Na。 2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:通式化合物I为I(1)或I(2); 权 利 要 求 书CN 102964877 A 2/3页 3 3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:通式化合物II为II(1)或II(2); 4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:通式化合物III为III(1)或III(2); 权 利 要 求 书CN 102964877 A 3/3页 4 权 利 要 求 书CN 102964877 A 1/5页 5 一种活。

5、性黑染料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种活性黑染料的制备方法。 背景技术 0002 黑色活性染料是活性染料领域应用较多、产量较大的品种,如C.I.活性黑5#即是 当前产量最大的品种之一。 0003 0004 C.I.活性黑5 0005 目前市场上相当多的是以三原色拼混的方式获得具有一定优势的活性黑品种。但 却存在着诸如乌黑度不够,无法达到深度要求;各组分性能差异大,配伍性不佳等等的不 足,是活性染料领域内面临的一个难题。 发明内容 0006 本发明所要解决的技术问题是克服了现有的活性黑染料存在的乌黑度不够,无法 达到深度要求,各组分性能差异大,配伍性不佳的缺陷,而提供了一种新的活。

6、性黑染料,通 过对其各个组分进行重新设计,均引入双活性基团,大大改善了其染色性能,如显著改善了 染料的染深性及配伍性,并具有较佳的提升性,能够满足当前对活性黑染料的需求。 0007 因此,本发明涉及一种活性黑染料,其包括下列质量百分比的组分:如式所示的 活性红染料化合物525%,如式所示的活性黄染料化合物2055%,以及如式所示的活 性蓝染料化合物4570%。 0008 说 明 书CN 102964877 A 2/5页 6 0009 其中,X 1 、X 2 和X 3 独立地为Cl或F;M 1 、M 2 和M 3 独立地为H或Na。特殊地,在未经 酸化的情况下,上述通式化合物中M 1 、M 2 。

7、和M 3 均为Na,即上述通式化合物均以钠盐的形式存 在。 0010 因此,上述通式化合物I可以为I(1)或I(2); 0011 0012 说 明 书CN 102964877 A 3/5页 7 0013 上述通式化合物II可以为II(1)或II(2); 0014 0015 上述通式化合物III可以为III(1)或III(2); 0016 0017 本发明进一步涉及上述活性黑染料的制备方法,使用本领域常规的拼混装置将上 述配比的如式所示的活性红染料化合物、如式所示的活性黄染料化合物,以及如式 所示的活性蓝染料化合物混匀,即可;根据需要,可适当加入本领域常规的助剂以调整活性 黑染料的强度以及溶解等。

8、性能。 0018 本发明还涉及另外一种活性黑染料的制备方法,即使用本领域内已公开的活性红 ()、活性黄()、活性蓝()这三种化合物的合成方法分别获得相应的溶液后,用分 光光度计法分别确定浓度,液态下按比例进行充分混合制成活性黑染料液,按照本领域内 常规的商品化染料的方法获得固态粉末状商品染料。 0019 本发明的活性黑染料可按本领域常规的染色工艺进行染色(附图1)。较佳的染色 条件如下:染料用量为2%(owf),在40染色90分钟,纯碱用量5g/L,烧碱用量1g/L。 0020 在不违背本领域常识的基础上,本发明中上述的各优选技术特征可任意组合,即 得本发明各较佳实例。 0021 本发明中所述。

9、原料或试剂除特别说明之外,均市售可得。 说 明 书CN 102964877 A 4/5页 8 0022 本发明的积极进步效果在于:本发明的活性黑染料显著改善了染料的染深性及配 伍性,并具有较佳的提升性,该活性黑染料染色深度较深,染色均匀,提升力好,可在低温下 进行染色,节约了能源并减少了对环境的污染。 附图说明 0023 图1为本发明的活性黑染料染色工艺简图。 具体实施方式 0024 下面用实施例来进一步说明本发明,但本发明并不受其限制。 0025 实施例中所用的原料或试剂除特别说明之外,均市售可得。 0026 实施例1 0027 按照质量百分比,将5%的活性红染料化合物(1)、50%的活性黄。

10、染料化合物 (1)和45%的活性蓝染料化合物(1)在机械拼混装置中充分混合均匀。 0028 实施例2 0029 按照质量百分比,将25%的活性红染料化合物(1)、20%的活性黄染料化合物 (1)和55%的活性蓝染料化合物(1)在机械拼混装置中充分混合均匀。 0030 实施例3 0031 按照质量百分比,将10%的活性红染料化合物(2)、20%的活性黄染料化合物 (2)和70%的活性蓝染料化合物(2)在机械拼混装置中充分混合均匀。 0032 实施例4 0033 按照质量百分比,将15%的活性红染料化合物(2)、25%的活性黄染料化合物 (2)和60%的活性蓝染料化合物(2)在机械拼混装置中充分混。

11、合均匀。 0034 实施例5 0035 按照质量百分比,将1.12L浓度为17.8g/L的活性红染料化合物(1)、2.10L浓 度为14.3g/L的活性黄染料化合物(1)和2.16L浓度为23.1g/L的活性蓝染料化合物 (1)在10L的反应器中搅拌均匀,加入450g精盐进行搅拌盐析,后经过滤-烘干-粉 碎-标准化,获得活性黑染料。 0036 实施例6 0037 按照质量百分比,将0.84L浓度为17.8g/L的活性红染料化合物(2)、1.54L浓 度为16.2g/L的活性黄染料化合物(2)和5.22L浓度为11.5g/L的活性蓝染料化合物 (2)在10L的反应器中搅拌均匀,加入528g精盐进。

12、行搅拌盐析,后经过滤-烘干-粉 碎-标准化,获得活性黑染料。 0038 实施例7 0039 按照附图1的工艺流程,对实施例15获得的活性黑染料对纯棉针织布进行染色, 并与活性黑5#进行性能测试比较,结果见下表: 0040 名称 染色温度 固色率 溶解度 提升性 加权强度 0041 说 明 书CN 102964877 A 5/5页 9 实施例1染料 40 82% 250g/L 8 106 实施例2染料 40 79% 250g/L 8 108 实施例3染料 40 76% 250g/L 7 108 实施例4染料 40 81% 250g/L 7 112 实施例5染料 40 75% 250g/L 8 105 实施例6染料 40 76% 250g/L 7 108 活性黑5# 60 65% 200g/L 4 100 说 明 书CN 102964877 A 1/1页 10 图1 说 明 书 附 图CN 102964877 A 10 。

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