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1、(10)申请公布号 CN 102921376 A (43)申请公布日 2013.02.13 C N 1 0 2 9 2 1 3 7 6 A *CN102921376A* (21)申请号 201210487617.1 (22)申请日 2012.11.27 B01J 20/20(2006.01) B01J 20/30(2006.01) C02F 1/28(2006.01) (71)申请人武汉工程大学 地址 430074 湖北省武汉市洪山区雄楚大街 693号 (72)发明人黄浩 李亮 刘玉兰 郑华明 喻湘华 (74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限 公司 42102 代理人崔友明 (54) 发明。
2、名称 用于含磷废水处理的氢氧化镁/石墨烯复合 吸附材料及其制备方法与应用 (57) 摘要 本发明涉及氢氧化镁/石墨烯复合吸附材 料及其制备方法与应用，包括如下步骤：1）利用 天然石墨，通过化学氧化方法制备氧化石墨烯； 2）将氯化镁溶液滴加到氧化石墨烯溶液中，搅拌 1-3小时，然后向其中加入与氯化镁相同摩尔量 的碱性溶液，继续搅拌1-3小时后，抽滤、洗涤、干 燥后，得氢氧化镁/氧化石墨烯复合材料；3）将步 骤2）得到的氢氧化镁/氧化石墨烯复合材料在水 中超声1-2小时，向其中加入还原剂，在800W微波 中还原反应2-5分钟后，抽滤、洗涤、干燥后，得到 氢氧化镁/石墨烯复合吸附材料。本发明有以下 。
3、优点：1）提供了优良的吸附能力；2）适用范围广； 3）该吸附材料的原料易得，微波还原方法简单。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书4页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 1/1页 2 1.用于含磷废水处理的氢氧化镁/石墨烯复合吸附材料，其特征在于包括可由下述反 应得到的产物： 1）利用天然石墨，通过化学氧化方法制备氧化石墨烯； 2）将氯化镁溶液滴加到氧化石墨烯溶液中，搅拌1-3小时，然后向其中加入与氯化镁 相同摩尔量的碱性溶液，继续搅拌1-3小时后，抽滤、洗涤、干燥后，得氢氧化镁/氧化石墨 烯复合材料； 3）将步骤2）得。
4、到的氢氧化镁/氧化石墨烯复合材料在水中超声1-2小时，向其中加入 还原剂，在800W微波中还原反应2-5分钟后，抽滤、洗涤、干燥后，得到氢氧化镁/石墨烯复 合吸附材料。 2.根据权利要求1所述的用于含磷废水处理的氢氧化镁/石墨烯复合吸附材料，其特 征在于：所述的氧化石墨烯与氯化镁用量之比为50mg: 1-5mmol。 3.根据权利要求1或2所述的用于含磷废水处理的氢氧化镁/石墨烯复合吸附材料， 其特征在于：所述的碱性溶液为氢氧化钠或氨水。 4.根据权利要求1或2所述的用于含磷废水处理的氢氧化镁/石墨烯复合吸附材料， 其特征在于：所述的氢氧化镁/氧化石墨烯复合材料与还原剂用量之比为50mg: 2。
5、-6mg。 5.根据权利要求1或2所述的用于含磷废水处理的氢氧化镁/石墨烯复合吸附材料， 其特征在于：所述的还原剂为水合肼、肼或二甲肼。 6.用于含磷废水处理的氢氧化镁/石墨烯复合吸附材料的制备方法，其特征在于包括 如下步骤： 1）利用天然石墨，通过化学氧化方法制备氧化石墨烯； 2）将氯化镁溶液滴加到氧化石墨烯溶液中，搅拌1-3小时，然后向其中加入与氯化镁 相同摩尔量的碱性溶液，继续搅拌1-3小时后，抽滤、洗涤、干燥后，得氢氧化镁/氧化石墨 烯复合材料； 3）将步骤2）得到的氢氧化镁/氧化石墨烯复合材料在水中超声1-2小时，向其中加入 还原剂，在800W微波中还原反应2-5分钟后，抽滤、洗涤、。
6、干燥后，得到氢氧化镁/石墨烯复 合吸附材料。 7.根据权利要求6所述的用于含磷废水处理的氢氧化镁/石墨烯复合吸附材料的制备 方法，其特征在于：所述的氧化石墨烯与氯化镁用量之比为50mg: 1-5mmol。 8.根据权利要求6或7所述的用于含磷废水处理的氢氧化镁/石墨烯复合吸附材料的 制备方法，其特征在于：所述的碱性溶液为氢氧化钠或氨水。 9.根据权利要求6或7所述的用于含磷废水处理的氢氧化镁/石墨烯复合吸附材料的 制备方法，其特征在于：所述的氢氧化镁/氧化石墨烯复合材料与还原剂用量之比为50mg: 2-6mg。 10.根据权利要求6或7所述的用于含磷废水处理的氢氧化镁/石墨烯复合吸附材料 的制。
7、备方法，其特征在于：所述的还原剂为水合肼、肼或二甲肼。 11.权利要求1所述的用于含磷废水处理的氢氧化镁/石墨烯复合吸附材料用于含 磷废水的处理，其具体方法是：将用于含磷废水处理的氢氧化镁/石墨烯复合吸附材料 15-300mg投入pH值为3-11的25-500mL含磷浓度为10-50mg/L的废水中，在室温下搅拌 1h后，离心后将上层清夜移出即可。 权 利 要 求 书CN 102921376 A 1/4页 3 用于含磷废水处理的氢氧化镁 / 石墨烯复合吸附材料及其 制备方法与应用 技术领域 0001 本发明涉及一种用于含磷废水处理的氢氧化镁/石墨烯复合吸附材料及其制备 方法与应用，属于吸附材料。
8、与废水处理领域。 背景技术 0002 大量含磷、氮等元素的生活污水和工业废水的排放，使水体中浮游生物迅速繁殖， 水体含氧量下降，严重污染水环境，给工业、农业、旅游业等都带来了极大的危害。当今社会 人们的环保意思越来越强，研发高效的废水除磷材料与技术，对不同水质中的磷进行去除， 避免水体富营养化，是控制水体污染的热点问题之一。目前，含磷废水的处理主要有生物 法、化学法与吸附法等。生物法除磷的去除率不高，处理系统较复杂。化学法除磷会产生大 量的污泥，而且化学药剂的选择较困难，易造成二次污染。吸附法是除磷的有效方法之一， 当前，研究重点在开发新的吸附材料，以及对传统吸附材料进行改性等方面。 0003。
9、 氢氧化镁是最近研究的一种新型环境友好型水处理剂，具有无毒、抗缓冲、吸附 能力强、价格便宜、便于运输储存等优点。石墨烯具有很大的比表面积，理论比表面积达 2630m 2 /g。以石墨烯作为吸附材料的载体，制备纳米吸附复合材料也成为一项重要的研究 方向，石墨烯薄层和纳米材料之间的协同效应使这种含有大表面积的复合材料与单一材料 相比具有很大的优越性，这些优异的特性使得该复合材料可用于有机物废水的处理。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提供一种用于含磷废水处理 的氢氧化镁/石墨烯复合吸附材料及其制备方法与应用，其对含磷废水有着良好的处理效 果，且其方法简单。 0005。
10、 本发明所述的用于含磷废水处理的吸附材料的制备方法包括以下步骤：用于含磷 废水处理的氢氧化镁/石墨烯复合吸附材料，其特征在于包括可由下述反应得到的产物： 1）利用天然石墨，通过化学氧化方法制备氧化石墨烯； 2）将氯化镁溶液滴加到氧化石墨烯溶液中，搅拌1-3小时，然后向其中加入与氯化镁 相同摩尔量的碱性溶液，继续搅拌1-3小时后，抽滤、洗涤、干燥后，得氢氧化镁/氧化石墨 烯复合材料； 3）将步骤2）得到的氢氧化镁/氧化石墨烯复合材料在水中超声1-2小时，向其中加入 还原剂，在800W微波中还原反应2-5分钟后，抽滤、洗涤、干燥后，得到氢氧化镁/石墨烯复 合吸附材料。 0006 按上述方案，所述的。
11、氧化石墨烯与氯化镁用量之比为50mg: 1-5mmol。 0007 按上述方案，所述的碱性溶液为氢氧化钠或氨水。 0008 按上述方案，所述的氢氧化镁/氧化石墨烯复合材料与还原剂用量之比为50mg: 2-6mg。 说 明 书CN 102921376 A 2/4页 4 0009 按上述方案，所述的还原剂为水合肼、肼或二甲肼。 0010 用于含磷废水处理的氢氧化镁/石墨烯复合吸附材料的制备方法，其特征在于包 括如下步骤： 1）利用天然石墨，通过化学氧化方法制备氧化石墨烯； 2）将氯化镁溶液滴加到氧化石墨烯溶液中，搅拌1-3小时，然后向其中加入与氯化镁 相同摩尔量的碱性溶液，继续搅拌1-3小时后，抽。
12、滤、洗涤、干燥后，得氢氧化镁/氧化石墨 烯复合材料； 3）将步骤2）得到的氢氧化镁/氧化石墨烯复合材料在水中超声1-2小时，向其中加入 还原剂，在800W微波中还原反应2-5分钟后，抽滤、洗涤、干燥后，得到氢氧化镁/石墨烯复 合吸附材料。 0011 按上述方案，所述的氧化石墨烯与氯化镁用量之比为50mg: 1-5mmol。 0012 按上述方案，所述的碱性溶液为氢氧化钠或氨水。 0013 按上述方案，所述的氢氧化镁/氧化石墨烯复合材料与还原剂用量之比为50mg: 2-6mg。 0014 按上述方案，所述的还原剂为水合肼、肼或二甲肼。 0015 所述的用于含磷废水处理的氢氧化镁/石墨烯复合吸附材。
13、料用于含磷废水的处 理，其具体方法是：将用于含磷废水处理的氢氧化镁/石墨烯复合吸附材料15-300mg投入 pH值为3-11的25-500mL含磷浓度为10-50mg/L的废水中，在室温下搅拌1h后，离心后将 上层清夜移出即可。 0016 本发明的基本原理：石墨烯巨大的比表面积与氢氧化镁的活性吸附为此复合材料 提供了优良的吸附能力。 0017 本发明有以下优点：1）石墨烯巨大的比表面积与氢氧化镁的活性吸附为此复合材 料提供了优良的吸附能力；2）该吸附材料可用于pH值在3-11范围内含磷废水的处理，适 用范围广；3）该吸附材料的原料易得，微波还原方法简单，工艺简便，适合大规模生产。 具体实施方式。
14、 0018 为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的 内容不仅仅局限于下面的实施例。 0019 实施例1： 1）利用天然石墨，按照文献报道的方法制备氧化石墨烯（Composites Science and Technology，2009，69，1231）； 2）将含1mmol的氯化镁溶液滴加到含50mg氧化石墨烯的溶液中，搅拌2小时，然后向 其中加入与氯化镁相同摩尔量的氢氧化钠溶液，继续搅拌1小时后，抽滤、洗涤、干燥后，得 氢氧化镁/氧化石墨烯复合材料； 3）将第二步得到的50mg材料在水中超声1小时，向其中加入3mg水合肼，在800W微波 中还原反应3分钟后，抽。
15、滤、洗涤、干燥后，得到氢氧化镁/石墨烯复合吸附材料。 0020 4）将制得的吸附材料30mg投入pH值为4的50mL含磷浓度为50mg/L废水中，在 室温下搅拌1h后，离心后将上层清夜移出即可。经检测，去除率为92%。 0021 实施例2： 说 明 书CN 102921376 A 3/4页 5 1）与实施例1的步骤1相同； 2）将含3mmol的氯化镁溶液滴加到含50mg氧化石墨烯的溶液中，搅拌2小时，然后向 其中加入与氯化镁相同摩尔量的氢氧化钠溶液，继续搅拌2小时后，抽滤、洗涤、干燥后，得 氢氧化镁/氧化石墨烯复合材料； 3）将第二步得到的50mg材料在水中超声2小时，向其中加入4mg肼，在8。
16、00W微波中还 原反应2.5分钟后，抽滤、洗涤、干燥后，得到氢氧化镁/石墨烯复合吸附材料。 0022 4）将制得的吸附材料50mg投入pH值为6的200mL含磷浓度为40mg/L废水中，在 室温下搅拌1h后，离心后将上层清夜移出即可。经检测，去除率为91%。 0023 实施例3： 1）与实施例1的步骤1相同； 2）将含2mmol的氯化镁溶液滴加到含50mg氧化石墨烯的溶液中，搅拌2小时，然后向 其中加入与氯化镁相同摩尔量的氨水溶液，继续搅拌1小时后，抽滤、洗涤、干燥后，得氢氧 化镁/氧化石墨烯复合材料； 3）将第二步得到的50mg材料在水中超声1小时，向其中加入4mg二甲肼，在800W微波 中。
17、还原反应4分钟后，抽滤、洗涤、干燥后，得到氢氧化镁/石墨烯复合吸附材料。 0024 4）将制得的吸附材料100mg投入pH值为5的300mL含磷浓度为35mg/L废水中， 在室温下搅拌1h后，离心后将上层清夜移出即可。经检测，去除率为94%。 0025 实施例4： 1）与实施例1的步骤1相同； 2）将含4mmol的氯化镁溶液滴加到含50mg氧化石墨烯的溶液中，搅拌3小时，然后向 其中加入与氯化镁相同摩尔量的氨水溶液，继续搅拌2小时后，抽滤、洗涤、干燥后，得氢氧 化镁/氧化石墨烯复合材料； 3）将第二步得到的50mg材料在水中超声1小时，向其中加入4mg水合肼，在800W微波 中还原反应3分钟后。
18、，抽滤、洗涤、干燥后，得到氢氧化镁/石墨烯复合吸附材料。 0026 4）将制得的吸附材料150mg投入pH值为9的200mL含磷浓度为20mg/L废水中， 在室温下搅拌1h后，离心后将上层清夜移出即可。经检测，去除率为95%。 0027 实施例5： 1）与实施例1的步骤1相同； 2）将含1mmol的氯化镁溶液滴加到含50mg氧化石墨烯的溶液中，搅拌2小时，然后向 其中加入与氯化镁相同摩尔量的氢氧化钠溶液，继续搅拌3小时后，抽滤、洗涤、干燥后，得 氢氧化镁/氧化石墨烯复合材料； 3）将第二步得到的50mg材料在水中超声1小时，向其中加入5mg肼，在800W微波中还 原反应4分钟后，抽滤、洗涤、干。
19、燥后，得到氢氧化镁/石墨烯复合吸附材料。 0028 4）将制得的吸附材料60mg投入pH值为8的100mL含磷浓度为40mg/L废水中，在 室温下搅拌1h后，离心后将上层清夜移出即可。经检测，去除率为93%。 0029 实施例6： 1）与实施例1的步骤1相同； 2）将含3mmol的氯化镁溶液滴加到含50mg氧化石墨烯的溶液中，搅拌1小时，然后向 其中加入与氯化镁相同摩尔量的氢氧化钠溶液，继续搅拌2小时后，抽滤、洗涤、干燥后，得 说 明 书CN 102921376 A 4/4页 6 氢氧化镁/氧化石墨烯复合材料； 3）将第二步得到的50mg材料在水中超声1小时，向其中加入5mg二甲肼，在800W。
20、微波 中还原反应5分钟后，抽滤、洗涤、干燥后，得到氢氧化镁/石墨烯复合吸附材料。 0030 4）将制得的吸附材料100mg投入pH值为11的100mL含磷浓度为10mg/L废水中， 在室温下搅拌1h后，离心后将上层清夜移出即可。经检测，去除率为96%。 0031 实施例7： 1）与实施例1的步骤1相同； 2）将含2mmol的氯化镁溶液滴加到含50mg氧化石墨烯的溶液中，搅拌2小时，然后向 其中加入与氯化镁相同摩尔量的氨水溶液，继续搅拌2小时后，抽滤、洗涤、干燥后，得氢氧 化镁/氧化石墨烯复合材料； 3）将第二步得到的50mg材料在水中超声1小时，向其中加入6mg肼，在800W微波中还 原反应3分钟后，抽滤、洗涤、干燥后，得到氢氧化镁/石墨烯复合吸附材料。 0032 4）将制得的吸附材料200mg投入pH值为9的500mL含磷浓度为30mg/L废水中， 在室温下搅拌1h后，离心后将上层清夜移出即可。经检测，去除率为95%。 0033 本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能 实现本发明；在此不一一列举实施例。本发明的工艺参数的上下限取值、区间值都能实现本 发明，在此不一一列举实施例。 说 明 书CN 102921376 A 。