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1、(10)申请公布号 CN 104294355 A (43)申请公布日 2015.01.21 C N 1 0 4 2 9 4 3 5 5 A (21)申请号 201410448605.7 (22)申请日 2014.09.04 C30B 28/06(2006.01) C30B 29/06(2006.01) (71)申请人奥特斯维能源（太仓）有限公司 地址 215434 江苏省苏州市太仓市太仓港港 口开发区平江路88号 (72)发明人潘欢欢 郭宽新 孙海知 宋江 邢国强 (74)专利代理机构南京苏高专利商标事务所 (普通合伙) 32204 代理人刘燕娇 (54) 发明名称 一种多晶硅制备工艺 (57。
2、) 摘要 本发明公开了一种多晶硅制备工艺，包括以 下步骤：1.在坩埚底部均匀铺设第一层形核源； 2.在第一层形核源上涂喷涂层，涂层完整覆盖第 一层形核源；3.在步骤2的涂层上均匀铺设第二 层形核源；4.将多晶硅料盛装于坩埚中，完成装 料；5.将装满硅料的坩埚置于多晶铸锭炉中，进 行抽真空、加热，进而进入高温熔化阶段，所述铸 锭炉的最大熔化温度控制在1510-1540，并 通过调整热场保持多晶硅料自上而下进行熔化； 6.通过高纯石英棒对形核源高度进行测量，当第 二层形核源的剩余量为0cm时，进而进入长晶阶 段；7.硅料经过长晶、退火、冷却，得到多晶硅锭。 本发明可获得晶粒均匀细腻的多晶硅锭，具有。
3、缺 陷较少，多晶硅锭底部少子寿命长，杂质率低，成 品率高等特点。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 104294355 A CN 104294355 A 1/1页 2 1.一种多晶硅制备工艺，其特征在于：包括以下步骤： 1.在坩埚底部均匀铺设第一层形核源； 2.在第一层形核源上涂喷涂层，涂层完整覆盖第一层形核源； 3.在步骤2的涂层上均匀铺设第二层形核源； 4.将多晶硅料盛装于坩埚中，完成装料； 5.将装满硅料的坩埚置于多晶铸锭炉中，进行抽真空、加热，进而进入高温。
4、熔化阶段， 所述铸锭炉的最大熔化温度控制在1510-1540，通过调整热场保持多晶硅料自上而下 进行熔化； 6.当第二层形核源的剩余量为0cm时，进而进入长晶阶段； 7.硅料经过长晶、退火、冷却，得到多晶硅锭。 2.根据权利要求1所述的一种多晶硅制备工艺，其特征在于：所述第一层形核源和第 二层形核源均为硅料。 3.根据权利要求1所述的一种多晶硅制备工艺，其特征在于：所述步骤6中采用石英 棒测量形核源剩余量。 4.根据权利要求1或2所述的一种多晶硅制备工艺，其特征在于：所述第一层形核源 目数大于一目。 5.根据权利要求1所述的一种多晶硅制备工艺，其特征在于：所述坩埚为石英方坩埚。 6.根据权利要。
5、求2所述的一种多晶硅制备工艺，其特征在于：所述第二层形核源硅料 为单晶结构。 7.根据权利要求1所述的一种多晶硅制备工艺，其特征在于：所述涂层为氮化硅涂层。 权 利 要 求 书CN 104294355 A 1/3页 3 一种多晶硅制备工艺 技术领域 0001 本发明属于光伏技术领域，具体涉及一种多晶硅制备工艺。 背景技术 0002 不可再生能源的不断枯竭使可再生能源收到广泛的关注，太阳能发电逐渐扩大在 全球发电量中所占的比例，晶体硅成为目前最重要的太阳能光伏材料。 0003 但目前，传统的多晶硅锭铸造方式受到多方面的制约，其制成后的多晶硅片的工 作效率普遍较低，传统多晶硅铸锭时，通过定向凝固技。
6、术，采用坩埚装硅料，通过对硅料的 加热、熔化、长晶、退火及冷却步骤，获得多晶硅锭，硅料在熔融情况下，进入长晶阶段，通过 坩埚底部的冷却，随机自发的生产晶核，并在此基础上生长。该种晶核由于其随机自发性， 易产生各种缺陷，导致制成的多晶硅片品质不高。 0004 为了能够有效的控制晶核的生长，有研究人员通过采用坩埚底部铺设单晶硅块、 单多晶碎片、碎料小料等作为硅锭生长的形核源，通过控制熔化速率，在形核源不被完全熔 化的基础上进行生长，获得低缺陷高品质的多晶硅锭，但该方法具有以下缺点： 0005 1.坩埚底部形核源未被完全熔化，制成的多晶硅锭底部的低少子寿命区域增加， 降低硅锭的成品率； 0006 2。
7、.底部形核源未熔化，存在的部分杂质源无法完全挥发，使制成的多晶硅锭内部 的杂质率升高，影响多晶硅锭的品质。 0007 现有研究人员通过采用在坩埚制造过程中，将形核源固定在坩埚底部，通过坩埚 底部的形核源获得高品质的多晶硅锭，但该方法具有以下缺点： 0008 1.底部形核源易造成多晶硅锭粘锅裂纹； 0009 2.底部形核源分布不均匀，多晶硅锭品质下降。 0010 为解决单一全熔形核源或单一半熔形核源导致的缺陷，故需要一种新的技术方 案，来提高多晶硅锭品质及提高成品率。 发明内容 0011 发明目的：针对上述现有技术存在的问题和不足，本发明的目的是提供一种多晶 硅制备工艺，本工艺包含全熔和半熔形核。
8、源制备多晶硅锭的优势，在提升多晶硅锭品质的 前提下，通过工艺调整，有效提升多晶硅锭的成品率。 0012 技术方案：本发明公开了一种多晶硅制备工艺，包括以下步骤： 0013 1.在坩埚底部均匀铺设第一层形核源； 0014 2.在第一层形核源上涂喷涂层，涂层完整覆盖第一层形核源； 0015 3.在步骤2的涂层上均匀铺设第二层形核源； 0016 4.将多晶硅料盛装于坩埚中，完成装料； 0017 5.将装满硅料的坩埚置于多晶铸锭炉中，进行抽真空、加热，进而进入高温熔化阶 段，所述铸锭炉的最大熔化温度控制在1510-1540，并通过调整热场保持多晶硅料自 说 明 书CN 104294355 A 2/3页。
9、 4 上而下进行熔化； 0018 6.通过高纯石英棒对形核源高度进行测量，当第二层形核源的剩余量为0cm时， 进而进入长晶阶段； 0019 7.硅料经过长晶、退火、冷却，得到多晶硅锭。 0020 其中，本发明的第一层形核源质量不小于500g,第二层形核源质量不小于30kg。 0021 本发明通过在硅料熔化后期进入长晶初期前，通过高纯石英棒对形核源的高度进 行测量，使得形核源的剩余量刚好达到0cm时，降低铸锭炉内温度，使得第二层形核源不再 继续熔化，此时第二层形核源处于刚熔化结束而又不再继续熔化，以此状态进入长晶，该状 态下的第二层形核源与第一层形核源相接触，在长晶初期形核时共同作用，获得高品质。
10、多 晶硅锭；但当第二层形核源未处于最佳形态时，长晶初期形核将通过第一层形核源作用，仍 可获得较高品质多晶硅锭。 0022 作为本发明的进一步优化，本发明所述的第一层形核源和第二层形核源均为硅 料，其结构为单晶结构，其形状可以为块状、片状、颗粒状或粉末状，本发明形核源铺设应均 匀，形核源间隙相同，致密不冗余。 0023 作为本发明的进一步优化，本发明所述的步骤6中采用石英棒测量形核源剩余 量，本发明也可通过石英棒测试方法控制形核源熔化速度。 0024 作为本发明的进一步优化，本发明所述的第一层形核源目数大于一目。 0025 作为本发明的进一步优化，本发明所述的坩埚为石英方坩埚。 0026 作为本。
11、发明的进一步优化，本发明所述的第二层形核源硅料为单晶结构。 0027 作为本发明的进一步优化，本发明所述涂层为氮化硅涂层。 0028 有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点： 0029 1、本发明提供的一种多晶硅制备工艺，可获得晶粒均匀细腻的多晶硅锭，具有缺 陷较少，多晶硅锭底部少子寿命长，杂质率低，成品率高等特点。 0030 2、本发明在获得高品质硅锭的前提下，制造成本降低，具有良好的经济效益。 具体实施方式 0031 下面结合实施例进一步阐明本发明。 0032 实施例1： 0033 本实施例选用标准G6石英方坩埚，在石英坩埚底部均匀铺设质量为500g直径4mm 的硅料作为第一层形核源。
12、；在第一层形核源上均匀喷涂氮化硅，使氮化硅涂层完整包覆第 一层形核源；在氮化硅涂层上均匀铺设碎的原生多晶硅料作为第二层形核源，质量30kg； 将多晶硅料盛装于方坩埚中完成装料；将装满硅料的方坩埚置于多晶铸锭炉台中，进行抽 真空、加热，使之进入高温熔化阶段，多晶硅铸锭炉的最大熔化温度控制在1540，通过调 整热场保持多晶硅料自上而下进行熔化，采用石英棒测试的方式来控制硅料的熔化速度， 当硅料的固液界面距离石英方坩埚底部距离剩余15mm时，降低多晶硅锭炉的温度，降低至 1430，进而进入长晶阶段。 0034 经过长晶、退火及冷却阶段，得到高品质多晶硅锭，所得硅锭经过开方得到36块 硅块，经过切片清。
13、洗获得多晶硅片。 0035 对比例1： 说 明 书CN 104294355 A 3/3页 5 0036 采用标准G6石英方坩埚，在坩埚底部均匀铺设30kg碎的原生多晶硅料，再将多晶 硅料盛装于方坩埚中完成装料，将装满硅料的坩埚置于多晶硅铸锭炉台中，进行抽真空、加 热，使之进入高温熔化阶段，多晶硅铸锭炉的最大熔化温度控制在1540，调节热场保持多 晶硅料自上而下熔化，采用石英棒测量方式以控制硅料熔化速度，当硅料不再熔化时，降低 温度至1430，进入长晶阶段。 0037 经过长晶、退火及冷却阶段，得到多晶硅锭，将所得硅锭进行开方得到36块硅块， 经过切片、清洗得到多晶硅片。 0038 对比例2： 。
14、0039 选用标准G6石英方坩埚，在石英坩埚底部均匀铺设直径4mm的硅料500g，在硅料 上喷涂氮化硅，使氮化硅涂层完整覆盖底部硅料，再将多晶硅料盛装于方坩埚中，完成装料 工作，将装满硅料的坩埚置于多晶硅铸锭炉台中，进行抽真空、加热，使之进入高温熔化阶 段，多晶硅铸锭炉的最大熔化温度控制在1540，调节热场保持多晶硅料自上而下熔化至 硅料完全熔化后，降低铸锭炉温度至1430，进而进入长晶阶段。 0040 经过长晶、退火及冷却阶段，得到多晶硅锭，将所得硅锭进行开方得到36块硅块， 经过切片、清洗得到多晶硅片。 0041 实施例1与对比例1和对比例2所得多晶硅锭的成品率及多晶硅片制成电池后的 效率。
15、对比结果如表1： 0042 表1为实施例1与对比例1、2所得多晶硅锭的成品率及多晶硅片制成电池片后的 效率对比 0043 硅锭成品率电池效率 实施例1 69.518.05 对比例1 67.518.12 对比例2 70.817.94 0044 对比分析可得：实施例1的硅锭成品率较对比例1提高2.0；实施例1的电池效 率较对比例1降低0.。实施例1的硅锭成品率较对比例2降低0.7，实施例的电池效 率较对比例2提高0.06。 0045 实施例2 0046 本实施例采用标准G6石英方坩埚，在石英坩埚底部均匀铺设200g硅粉作为第一 层形核源，在第一层形核源上均匀喷涂氮化硅，使氮化硅涂层完整覆盖第一层形。
16、核源，在氮 化硅涂层上均匀铺设50kg多晶颗粒，再将多晶硅料盛装于方坩埚中，完成装料，将装满硅 料的坩埚置于多晶硅铸锭炉台中，进行抽真空、加热，使之进入高温熔化阶段，多晶硅铸锭 炉的最大熔化温度控制在1510，调节热场保持多晶硅料自上而下熔化，采用石英棒测量 方式控制硅料的熔化速度，当硅料的固液界面距离石英方坩埚底部的距离为5mm时，降低 铸锭炉温度，当硅料固液界面刚好达到接触坩埚底部时，调节多晶硅铸锭炉的温度，当铸锭 炉的温度降低至，进而进入长晶阶段。 0047 经过长晶、退火及冷却阶段，得到多晶硅锭，将所得硅锭进行开方得到36块硅块， 经过切片、清洗得到多晶硅片。 0048 本实施例所得多晶硅锭的成品率为70.5，其制成电池的电池效率为18.12。 说 明 书CN 104294355 A 。