本发明是在彩色洗印业定影过程中使用的一种化学液的制备方法,确切地说是用硫代硫酸钠(海波)与碳酸氢铵反应制成快速定影液。 感光材料冲洗过程中所用定影液主要是以廉价的硫代硫酸钠、即海波配成一定浓度的溶液而制得。随着快速冲洗技术的出现,推出快速定影液,其主要成份是,在海波配制的定影液中加入氯化铵及为适应冲洗机使用而制备的以硫代硫酸铵(氨海波)和硫代硫酸钠,按一定配比而制备的快速定影液。但是氨海波的价格较高,稳定性能较差且易分解出硫,氨海波中加入一下量海波,虽然稳定性能变好,但采用氨海波(约60%)与海波(约40%)配制的快速定影液成本仍然很高,且能产生淤渣、导致冲洗机循环系统堵塞。
本发明的目的是提供一种直接合成快速定影液的方法、制备出定影速度快、定影过程中不产生沉淀,对冲洗机又不腐蚀的快速定影液,此外这种方法合成的定影液成本较低。
本发明合成快速定影液的方法,是将硫代硫酸钠(海波)与碳酸氢铵反应制成含有硫代硫酸铵和硫代硫酸钠的混合溶液,即为定影液。可进一步在此混合溶液中通入二氧化硫或加入醋酸生成定影液中的稳定助剂或缓冲剂进一步改善了定影液的性能而制备出成本低、性能稳定的快速定影液。其化学反应如下:
反应(2)~(5)是在常温下进行,在反应(1)中Na2S2O3∶NH4HCO3=1∶1~2(摩尔比)比例加入反应物,反应后溶液中含有生成物(NH4)2S2O3,没有反应完全的Na2S2O3和NH4HCO3及少量溶解的NaHCO3。在常温下滤去NaHCO3地溶液中通入SO2发生反应(2)和(3),生成物NaHSO3和NH4HSO3,作为定影液的助剂留在溶液中;或者在溶液中加入HAC进行(4)和(5)反应,生成NaAC和NH4AC,生成物是配制定影液中常用的缓冲剂。反应(1)生成的沉淀NaHCO3滤出后可与氨水反应,制成NH4HCO3,也可以根据需要精制成NaHCO3产品。下面通过实例对本发明定影液的制备过程给予进一步说明。
实例1 快速定影液的制备
取工业品级Na2S2O3·5H2O 250g溶于210ml水中,加热至60℃,搅拌下加入工业品级NH4HCO3150g,加完后停止加热,继续搅拌至NaHCO3从溶液中析出,并不再增加,过滤。得溶液PH大约7.5~8.5。Na2S2O3的转化率为60~65%。
在此溶液中通入SO2,使其PH为6~7,此时溶液中NH4HCO3和NaHCO3可转化(NH4)2SO3和Na2SO3,即生成定影液的助剂。定影液中也可以不通SO2而直接加入助剂Na2SO3然后用HAC调至PH=6~7。制得的快速定影液中硫代硫酸盐中铵盐占60~65%钠盐占40~35%。
实例2 合成定影液的性能试验
按实例1所制得的定影液与富士CN-16N3R定影液进行对照以比较其性能。试验条件为:
1)各取两种定影液各50ml,分别置于100ml烧杯中于恒温水浴内,恒温至38℃;
2)将标准爆光的试条放入,试验过程中,彩显、漂白、定影、水洗、烘干各步骤完全相同进行;
3)冲洗出的试条以彩色密度计分别用红、绿、兰光测试有关参数,其结果列于表1。采用乐凯、富士全爆光试片时,方法相同,其结果列于表2。
表2 合成定影液的性能比较2样品乐凯全爆光试片R G B富士全光试片R G B富士CN-16N3R0.59 1.01 1.380.29 0.68 0.78实例1 制定影液0.58 1.02 1.380.21 0.67 0.74
实例3 合成定影液的速度对比
分别取海波10g、氨海波5g,实例1制备的定影液10ml海波10g加氯化铵5g分别溶解并稀至50ml。置于相同直径的100ml烧杯内,常温下(22℃),分别将17定黑白正片试条(1.5Cm宽)浸入各溶液中,观察试片全部透明时所需的时间,其结果如表3。
实例4 合成定影液的定影容量对比
定影过程中,胶片从不透明至全透明表明乳剂层中的卤化银已基本上溶解,因此定透时间表征着定影剂的溶解能力。容量对比试验是分别取实例3中所用的海波、氨海波、实例1制定影液,海波+氯化铵各10ml置于10ml比色皿中,以2cm宽的17定的黑白正片试条,连续进行消耗,并逐一测定透时间,每消耗20次为一组,平均一组内最后三次的时间作为定透时间,随消耗次数的增加,定透时间加长,比较不同溶液间定透时间的变化并以此表征该溶液的定影容量,其结果如表4。
表4 合成定影液的定影容量比较
海波 氨海波 实例1定影液 海波+氯化铵
消耗胶片40cm 56.44″ 19.10″ 19.85″ 31.09″
消耗胶片80cm 82.59″ 21.32″ 23.01″ 33.57″
消耗胶片120cm 125.72″ 25.55″ 28.16″ 40.95″
实例5 合成定影液的稳定性试验
将实例4试验所用的各定影液使用后,放置于恒温水浴中24小时,发现除实例1制的定影液外都有深色沉出物,此现象说明合成液的稳定性,高于氨海波、海波+氯化铵及海波。
实例6 合成定影液的易洗性试验
取标准试片(宽1cm,17定黑白正片)分别在海波、氨海波、实例1合成定影液,海波+氯化铵中定透后,每次用5ml水洗15秒,水洗后以10ml10%海波试验液观察其变色程度,变化越大说明其残留物多,越不容易洗净。经水洗5次后,试片置于海波试液中,导至颜色的变化情况表明,实例1的合成定影液易洗性好于其它试液。
以上结果表明,本发明方法制备的定影液,其定影效果与富士CM-16N3R相同,定影速度与氨海波接近,定影容量大基本与氨海波相同,同时合成定影液稳定性好,又易于洗净。此外,采用本发明方法合成快速定影液其成本和海波几乎相同,只是氨海波的1/20。