一种八面体状COSUB3/SUBOSUB4/SUB纳米材料的熔融盐制备法及应用.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410333931.3

申请日:

2014.07.14

公开号:

CN104098146A

公开日:

2014.10.15

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C01G 51/04申请日:20140714|||公开

IPC分类号:

C01G51/04; B82Y30/00(2011.01)I; B82Y40/00(2011.01)I; B01J23/75

主分类号:

C01G51/04

申请人:

北京工业大学

发明人:

邓积光; 何胜男; 戴洪兴; 谢少华; 杨黄根

地址:

100124 北京市朝阳区平乐园100号

优先权:

专利代理机构:

北京思海天达知识产权代理有限公司 11203

代理人:

张慧

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内容摘要

一种八面体状Co3O4纳米材料的熔融盐制备法及应用,属于纳米材料制备技术领域。首先将按比例称量的NaNO3、NaF和CoCl2混合均匀后,转移至马弗炉内,以1℃/min的速率从室温升至350-500℃,保温1-5h,自然冷却至室温,经溶解、抽滤、洗涤、干燥后,即得八面体状Co3O4纳米材料。本发明具有原料廉价易得,制备过程简单,产物形貌可控和催化性能好等优势。

权利要求书

1.  一种八面体状Co3O4纳米材料。

2.
  一种制备八面体状Co3O4纳米材料的熔融盐制备法,其特征在于,将NaNO3、NaF和CoCl2混合球磨均匀后,转移至马弗炉内,以1℃/min的速率从室温升至350-500℃,并在此温度下保温1-5h,自然冷却至室温,经溶解、抽滤、洗涤、干燥后,即得八面体状Co3O4纳米材料。

3.
  按照权利要求2的方法,其特征在于,NaNO3与NaF的质量比为49:1,(NaNO3+NaF)与CoCl2的质量比为3:1。

4.
  八面体状Co3O4纳米材料在甲苯完全氧化反应中的应用。

说明书

一种八面体状Co3O4纳米材料的熔融盐制备法及应用
技术领域
本发明涉及一种制备八面体状Co3O4纳米材料的熔融盐法,具体的说涉及以NaNO3和NaF为熔融盐体系制备八面体状Co3O4纳米材料的熔融盐法,属于纳米材料制备技术领域
背景技术
工业废气【如挥发性有机物(VOC)等】污染大气环境,危害人身健康。催化燃烧法是目前最常用的去除VOC的技术之一。在催化剂作用下,VOC可在较低温度(<500℃)下完全氧化,去除率通常高于95%。催化燃烧法的关键是催化剂的选择。目前用于催化VOC燃烧的催化剂主要包括负载型贵金属催化剂和过渡金属氧化物催化剂。跟负载型贵金属催化剂相比,过渡金属氧化物催化剂来源广泛,价格低廉,因而倍受关注。熔融盐法是近年来发展起来的制备纳米材料的新方法。例如Ji等(B.T.Ji,et al.,CrystEngComm,2010,12:3229-3234)以NaNO3/NaF为熔融盐体系,制备得到对CO氧化反应具有较高催化活性的α-Mn2O3纳米线催化剂。Jiang等(Z.Y.Jiang,et al.,J.Phys.Chem.B,2005,109:23269-23273)采用熔融盐法,在LiCl熔融盐体系中获得ZnO纳米线。Wang等(W.Z.Wang,et al.,J.Cryst.Growth,2009,311:4275-4280)采用熔融盐法,在NaCl熔融盐体系中制备出CoO纳米线。Liu等(B.Liu,et al.,J.Am.Chem.Soc,2013,135:9995-9998)采用熔融盐法,在NaCl/Na2HPO4熔融盐体系中制备出TiO2纳米线。值得指出的是,目前尚无采用熔融盐法,在NaNO3和NaF熔融盐体系中制备出八面体状Co3O4纳米材料的文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备八面体状Co3O4纳米材料的熔融盐制备法。
一种制备八面体状Co3O4纳米材料的熔融盐制备法,其特征在于,将NaNO3、NaF和CoCl2混合球磨均匀后,转移至马弗炉内,以1℃/min的速率从室温升至350-500℃,并在此温度下保温1-5h,自然冷却至室温,经溶解、抽滤、洗涤、干燥后,即得八面体状Co3O4纳米材料。优选NaNO3与NaF的质量比为49:1,(NaNO3+NaF)与CoCl2的质量比为3:1。
本发明的八面体状Co3O4纳米材料在甲苯完全氧化反应中的应用。
本发明具有原料廉价易得,制备过程简单,产物粒子形貌和晶体结构可控,以及产量高等优点。所得八面体状Co3O4纳米材料在电极材料、催化剂、超导材料、传感器、合成气生产、环境监测等方面具有潜在的良好的应用前景。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等技术分别表征了样品的晶相结构和粒子形貌。
附图说明
图1为所得八面体状Co3O4纳米材料的XRD谱图,其中曲线(a)、(b)分别为实施例1、实施例2在350℃和500℃条件下焙烧后的XRD谱图。
图2为所得八面体状Co3O4纳米材料的SEM照片,其中(a)、(b)分别为实施例1、实施例2在350℃和500℃条件下焙烧后的SEM照片。
图3为所得八面体状Co3O4纳米材料对甲苯完全氧化反应的催化活性,其中曲线(a)、(b)分别为实施例1、实施例2催化剂在甲苯浓度为1000ppm、甲苯与氧气摩尔比为1/400和空速为20000mL/(g h)条件下的甲苯氧化活性曲线。
具体实施方式
为进一步了解本发明,下面以实施例作详细说明,并给出附图描述本发明得到的八面体状Co3O4纳米材料,但本发明并不限于以下实施例。
实施例1:将29.4g NaNO3、0.6g NaF与10g CoCl2混合球磨15min,混合均匀后转移至马弗炉中,以1℃/min的升温速率从室温升至350℃,保温1h,随后自然冷却至室温,经溶解、抽滤、洗涤、干燥后,即可得到八面体状的Co3O4纳米材料。
实施例2:将29.4g NaNO3、0.6g NaF与10g CoCl2混合球磨15min,混合均匀后转移至马弗炉中,以1℃/min的升温速率从室温升至500℃,保温5h,随后自然冷却至室温,经溶解、抽滤、洗涤、干燥后,即可得到八面体状的Co3O4纳米材料。
本发明制备方法新颖,原料廉价,制备过程简单,产物粒子形貌可控且产量较高。所得八面体状Co3O4纳米材料在催化化学领域具有潜在的应用价值。

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资源描述

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1、10申请公布号CN104098146A43申请公布日20141015CN104098146A21申请号201410333931322申请日20140714C01G51/04200601B82Y30/00201101B82Y40/00201101B01J23/7520060171申请人北京工业大学地址100124北京市朝阳区平乐园100号72发明人邓积光何胜男戴洪兴谢少华杨黄根74专利代理机构北京思海天达知识产权代理有限公司11203代理人张慧54发明名称一种八面体状CO3O4纳米材料的熔融盐制备法及应用57摘要一种八面体状CO3O4纳米材料的熔融盐制备法及应用,属于纳米材料制备技术领域。首先将。

2、按比例称量的NANO3、NAF和COCL2混合均匀后,转移至马弗炉内,以1/MIN的速率从室温升至350500,保温15H,自然冷却至室温,经溶解、抽滤、洗涤、干燥后,即得八面体状CO3O4纳米材料。本发明具有原料廉价易得,制备过程简单,产物形貌可控和催化性能好等优势。51INTCL权利要求书1页说明书2页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图2页10申请公布号CN104098146ACN104098146A1/1页21一种八面体状CO3O4纳米材料。2一种制备八面体状CO3O4纳米材料的熔融盐制备法,其特征在于,将NANO3、NAF和COCL2混。

3、合球磨均匀后,转移至马弗炉内,以1/MIN的速率从室温升至350500,并在此温度下保温15H,自然冷却至室温,经溶解、抽滤、洗涤、干燥后,即得八面体状CO3O4纳米材料。3按照权利要求2的方法,其特征在于,NANO3与NAF的质量比为491,NANO3NAF与COCL2的质量比为31。4八面体状CO3O4纳米材料在甲苯完全氧化反应中的应用。权利要求书CN104098146A1/2页3一种八面体状CO3O4纳米材料的熔融盐制备法及应用技术领域0001本发明涉及一种制备八面体状CO3O4纳米材料的熔融盐法,具体的说涉及以NANO3和NAF为熔融盐体系制备八面体状CO3O4纳米材料的熔融盐法,属于。

4、纳米材料制备技术领域。背景技术0002工业废气【如挥发性有机物VOC等】污染大气环境,危害人身健康。催化燃烧法是目前最常用的去除VOC的技术之一。在催化剂作用下,VOC可在较低温度500下完全氧化,去除率通常高于95。催化燃烧法的关键是催化剂的选择。目前用于催化VOC燃烧的催化剂主要包括负载型贵金属催化剂和过渡金属氧化物催化剂。跟负载型贵金属催化剂相比,过渡金属氧化物催化剂来源广泛,价格低廉,因而倍受关注。熔融盐法是近年来发展起来的制备纳米材料的新方法。例如JI等BTJI,ETAL,CRYSTENGCOMM,2010,1232293234以NANO3/NAF为熔融盐体系,制备得到对CO氧化反应。

5、具有较高催化活性的MN2O3纳米线催化剂。JIANG等ZYJIANG,ETAL,JPHYSCHEMB,2005,1092326923273采用熔融盐法,在LICL熔融盐体系中获得ZNO纳米线。WANG等WZWANG,ETAL,JCRYSTGROWTH,2009,31142754280采用熔融盐法,在NACL熔融盐体系中制备出COO纳米线。LIU等BLIU,ETAL,JAMCHEMSOC,2013,13599959998采用熔融盐法,在NACL/NA2HPO4熔融盐体系中制备出TIO2纳米线。值得指出的是,目前尚无采用熔融盐法,在NANO3和NAF熔融盐体系中制备出八面体状CO3O4纳米材料的文。

6、献报道。发明内容0003本发明的目的在于提供一种制备八面体状CO3O4纳米材料的熔融盐制备法。0004一种制备八面体状CO3O4纳米材料的熔融盐制备法,其特征在于,将NANO3、NAF和COCL2混合球磨均匀后,转移至马弗炉内,以1/MIN的速率从室温升至350500,并在此温度下保温15H,自然冷却至室温,经溶解、抽滤、洗涤、干燥后,即得八面体状CO3O4纳米材料。优选NANO3与NAF的质量比为491,NANO3NAF与COCL2的质量比为31。0005本发明的八面体状CO3O4纳米材料在甲苯完全氧化反应中的应用。0006本发明具有原料廉价易得,制备过程简单,产物粒子形貌和晶体结构可控,以。

7、及产量高等优点。所得八面体状CO3O4纳米材料在电极材料、催化剂、超导材料、传感器、合成气生产、环境监测等方面具有潜在的良好的应用前景。利用X射线衍射仪XRD和扫描电子显微镜SEM等技术分别表征了样品的晶相结构和粒子形貌。附图说明0007图1为所得八面体状CO3O4纳米材料的XRD谱图,其中曲线A、B分别为实施例1、实施例2在350和500条件下焙烧后的XRD谱图。0008图2为所得八面体状CO3O4纳米材料的SEM照片,其中A、B分别为实施例1、说明书CN104098146A2/2页4实施例2在350和500条件下焙烧后的SEM照片。0009图3为所得八面体状CO3O4纳米材料对甲苯完全氧化。

8、反应的催化活性,其中曲线A、B分别为实施例1、实施例2催化剂在甲苯浓度为1000PPM、甲苯与氧气摩尔比为1/400和空速为20000ML/GH条件下的甲苯氧化活性曲线。具体实施方式0010为进一步了解本发明,下面以实施例作详细说明,并给出附图描述本发明得到的八面体状CO3O4纳米材料,但本发明并不限于以下实施例。0011实施例1将294GNANO3、06GNAF与10GCOCL2混合球磨15MIN,混合均匀后转移至马弗炉中,以1/MIN的升温速率从室温升至350,保温1H,随后自然冷却至室温,经溶解、抽滤、洗涤、干燥后,即可得到八面体状的CO3O4纳米材料。0012实施例2将294GNANO3、06GNAF与10GCOCL2混合球磨15MIN,混合均匀后转移至马弗炉中,以1/MIN的升温速率从室温升至500,保温5H,随后自然冷却至室温,经溶解、抽滤、洗涤、干燥后,即可得到八面体状的CO3O4纳米材料。0013本发明制备方法新颖,原料廉价,制备过程简单,产物粒子形貌可控且产量较高。所得八面体状CO3O4纳米材料在催化化学领域具有潜在的应用价值。说明书CN104098146A1/2页5图1图2说明书附图CN104098146A2/2页6图3说明书附图CN104098146A。

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