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1、(10)申请公布号 CN 102903937 A (43)申请公布日 2013.01.30 C N 1 0 2 9 0 3 9 3 7 A *CN102903937A* (21)申请号 201210411453.4 (22)申请日 2012.10.24 H01M 4/88(2006.01) H01M 8/10(2006.01) (71)申请人大连交通大学 地址 116028 辽宁省大连市沙河口区黄河路 794号 (72)发明人赵红 郭斯栩 丁敏 赵月 徐洪峰 (74)专利代理机构大连东方专利代理有限责任 公司 21212 代理人毕进 李馨 (54) 发明名称 U型液相反应器 (57) 摘要 一。
2、种U型液相反应器，是由玻璃瓶（1）和玻 璃瓶（2）组成，所述玻璃瓶（1）下方的左侧设 有连接口（11），连接口（11）的外壁套有聚四 氟塑料固定板（8.1），连接口（11）的外壁与 聚四氟塑料固定板（8.1）之间还设有生料带 （4.1）；所述玻璃瓶（2）下方的右侧设有连接口 （10），连接口（10）的外壁套有聚四氟塑料固 定板（8.2），连接口（10）的外壁与聚四氟塑 料固定板（8.1）之间还设有生料带（4.2），聚 四氟塑料固定板（8.1）和聚四氟塑料固定板 （8.2）通过螺丝（5）固定在一起。本发明的优点在 于单质Pt颗粒小分散性能好，并且团聚少，需要 的Pt溶液浓度低，降低成本。 (51。
3、)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 附图3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 3 页 1/1页 2 1.一种U型液相反应器，其特征在于，是由L形的玻璃瓶（1）和L形的玻璃瓶（2） 组成，所述玻璃瓶（1）下方的左侧设有连接口（11），连接口（11）的外壁套有聚四氟 塑料固定板（8.1），连接口（11）的外壁与聚四氟塑料固定板（8.1）之间还设有生料 带（4.1）；所述玻璃瓶（2）下方的右侧设有连接口（10），连接口（10）的外壁套有 聚四氟塑料固定板（8.2），连接口（10）的外壁与聚四氟塑料固定板（8.1）之间还设。
4、 有生料带（4.2），玻璃瓶（2）下方的左侧设有出水口（9），出水口（9）处还塞有胶皮塞 （7）；聚四氟塑料固定板（8.1）和聚四氟塑料固定板（8.2）通过螺丝（5）固定在一起，在 聚四氟塑料固定板（8.1）和聚四氟塑料固定板（8.2）之间设有增加密闭性的胶皮圈 （3.1）和胶皮圈（3.2），在胶皮圈（3.1）和胶皮圈（3.2）之间还设有nafion膜（6）。 权 利 要 求 书CN 102903937 A 1/3页 3 U 型液相反应器 技术领域 0001 本发明涉及一种反应器，具体为一种在质子交换膜Nafion表面沉积Pt纳米粒子 的U型液相反应器。 背景技术 0002 在质子交换膜燃料电。
5、池（PEMFC）作为一种新型的发电技术，在解决环境污染，实现 能源利用高效和多元化等方面具有诱人的前景，欧美和日本等发达国家，以及中国、印度等 发展中国家均对其开展了卓有成效的研究，相关技术已经接近商业应用。但同时，依然面临 一些技术问题，其中问题之一就是高性能的质子交换膜燃料电池铂催化剂的研发。 0003 常用的质子交换膜燃料电池铂催化剂的制备方法大多通过普通烧杯类的玻璃仪 器进行浸泡沉积，此类玻璃仪器存在很多问题。由于催化剂Pt单质的还原过程容易团聚， 在重力的作用下沉降到一个水平平面更加明显，分布不均匀，减少了电解质与催化剂的有 效接触面积，提高了铂用量，增加了成本，浪费能源。 发明内容。
6、 0004 本发明的目的在于提供一种用于在质子交换膜Nafion表面沉积Pt纳米粒子的U 型液相反应器，该反应器能够克服催化剂Pt单质的还原过程容易团聚的问题。本发明的目 的是通过以下技术方案予以实现的： 0005 一种U型液相反应器，是由L形的玻璃瓶和L形的玻璃瓶组成，所述玻璃瓶 下方的左侧设有连接口，连接口的外壁套有聚四氟塑料固定板，连接口的外壁与 聚四氟塑料固定板之间还设有生料带；所述玻璃瓶下方的右侧设有连接口，连接 口的外壁套有聚四氟塑料固定板，连接口的外壁与聚四氟塑料固定板之间还设有 生料带，玻璃瓶下方的左侧设有出水口，出水口处还塞有胶皮塞；聚四氟塑料固定板 和聚四氟塑料固定板通过螺。
7、丝固定在一起，在聚四氟塑料固定板和聚四氟塑料固定板 之间设有增加密闭性的胶皮圈和胶皮圈，在胶皮圈和胶皮圈之间还设有nafion 膜。 0006 本发明的有益效果在于：在浓度差与渗透压的作用下，使在垂直方向的nafion膜 两侧的Pt离子在nafion膜上还原成单质Pt。其单质Pt颗粒小分散性能好，并且团聚少， 需要的Pt溶液浓度低，节省药品，降低成本。 附图说明 0007 本发明有附图6幅，其中： 0008 图1是本发明方法中U型液相反应器的结构示意图； 0009 图2是U型液相反应器中聚四氟塑料固定板8.1的截面图； 0010 图3是实施例1的pH值为11的nafion膜表面的20000倍扫。
8、描电镜图片； 0011 图4为传统方法（通过普通烧杯类进行浸泡沉积）的Pt单质颗粒团聚的扫描电镜 说 明 书CN 102903937 A 2/3页 4 图片； 0012 图5为传统方法（通过普通烧杯类进行浸泡沉积）的Pt单质颗粒团聚的扫描电镜 图片； 0013 图中： 0014 1、玻璃瓶，2、玻璃瓶，3.1、胶皮圈，3.2、胶皮圈，4.1、生料带，4.2生 料带,5、螺丝，6、nafion膜，7、胶皮塞，8.1、聚四氟塑料固定板，8.2聚四氟塑料固定板 ,9、出水口，10、连接口，11、连接口。 具体实施方式 0015 下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以 。
9、任何方式限制本发明。 0016 一种U型液相反应器，是由L形的玻璃瓶1和L形的玻璃瓶2组成，所述玻璃 瓶1下方的左侧设有连接口11，连接口11的外壁套有聚四氟塑料固定板8.1，连 接口11的外壁与聚四氟塑料固定板8.1之间还设有生料带4.1；所述玻璃瓶2下 方的右侧设有连接口10，连接口10的外壁套有聚四氟塑料固定板8.2，连接口10 的外壁与聚四氟塑料固定板8.1之间还设有生料带4.2，玻璃瓶2下方的左侧设有出 水口9，出水口9处还塞有胶皮塞7；聚四氟塑料固定板8.1和聚四氟塑料固定板8.2 通过螺丝5固定在一起，在聚四氟塑料固定板8.1和聚四氟塑料固定板8.2之间设有 增加密闭性的胶皮圈3。
10、.1和胶皮圈3.2，在胶皮圈3.1和胶皮圈3.2之间还设有 nafion膜6。 0017 实施例1 0018 第一步前处理 0019 首先使用前将nafion膜裁剪成合适（对应连接口大小）的尺寸，然后按照以下处理 步骤对其进行预处理：在3%的H 2 O 2 溶液中80恒温60min以除去膜材料中的有机杂质； 用去离子水冲洗干净后，在去离子水中80水浴处理10min；用0.5mol/L H 2 SO 4 溶液 80水浴处理1h；用去离子水在80水浴处理1h。将处理好的Nafion膜置于去离子水 中，在冰箱中2保存备用。所得处理后的nafion膜为无色透明膜。 0020 第二步反应过程 0021 。
11、在25下，将预处理之后的Nafion膜放入到U型液相反应器中，玻璃瓶放入 2mmol/L的H 2 PtCI 6 溶液，用KOH调节H 2 PtCI 6 溶液的pH至11，玻璃瓶放入0.01mol/L的 K 2 SO 4 溶液，用H 2 SO 4 调节K 2 SO 4 溶液的pH至2，玻璃瓶和玻璃瓶内的液面要足够高（高于 Nafion膜）且处于同一水平面上，恒温放置2小时。 0022 反应2小时后，将玻璃瓶中的溶液倒出，将1mol/L的NaBH 4 溶液倒入玻璃瓶 内（配制好的NaBH 4 在使用前要在25恒温）。之后每隔20分钟，从玻璃瓶的出水口放出 20ml溶液，再加入1mol/L的NaBH。
12、 4 溶液20mL，搅拌并除去在膜表面形成的气泡。还原过程 需要在25进行3小时。 0023 第三步样品后处理 0024 反应结束后，将Nafion膜取出，用去离子水冲洗，在35的电热恒温鼓风干燥箱 中烘干。 说 明 书CN 102903937 A 3/3页 5 0025 将本实施例处理过的nafion膜做20000倍扫描电镜图片（附图3），与传统方法（烧 杯类的普通仪器）处理过的nafion膜所做的20000倍扫描电镜图片（附图4和图5）做比 较，可以明显看出经过实施例处理过的nafion膜，其单质Pt颗粒小分散性能好，并且团聚 少。 说 明 书CN 102903937 A 1/3页 6 图1 图2 说 明 书 附 图CN 102903937 A 2/3页 7 图3 图4 说 明 书 附 图CN 102903937 A 3/3页 8 图5 说 明 书 附 图CN 102903937 A 。