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1、10申请公布号CN104292495A43申请公布日20150121CN104292495A21申请号201410533506922申请日20141011C08J9/28200601C08J3/12200601C08L25/0620060171申请人中国工程物理研究院激光聚变研究中心地址621999四川省绵阳市919信箱987分箱72发明人刘梅芳陈素芬张占文李波漆小波刘一杨李靖苏琳李洁史瑞廷初巧妹黄勇冯建鸿74专利代理机构中国工程物理研究院专利中心51210代理人翟长明54发明名称一种聚苯乙烯类泡沫微球的制备方法57摘要本发明提供一种聚苯乙烯类泡沫微球的制备方法。该方法主要通过在聚苯乙烯类溶液。
2、中引入致孔剂和超声振荡引入微泡的方式，利用微流控技术制备聚苯乙烯类溶液包覆水的复合乳粒或聚苯乙烯类实心乳粒，旋蒸去除溶解聚苯乙烯类聚合物的有机溶剂，干燥去除水和残余溶剂，从而获得窄粒径分布的聚苯乙烯类泡沫微球。该类泡沫微球可广泛应用于化学催化和高能物理实验等领域。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页10申请公布号CN104292495ACN104292495A1/1页21一种聚苯乙烯类泡沫微球的制备方法，包括以下步骤A将聚苯乙烯类聚合物与致孔剂溶解于有机溶剂中，作为油相；B将乳粒稳定剂溶解于蒸馏水，过滤，。
3、滤液作为外水相；C乳粒制备前将油相溶液超声，分别用注射器吸取一定量的蒸馏水、油相溶液和外水相溶液，将注射器分别与乳粒发生器的内水相、油相和外水相管道连接，并安装固定在对应的微量注射泵上；D调节微量注射泵的流速，分别将蒸馏水、油相和外水相注入乳粒发生器的内水相、油相和外水相管道，制备油相包覆蒸馏水的复合乳粒；E收集复合乳粒于装有外水相的旋转瓶中，并将旋转瓶安装在旋转蒸发仪的旋转轴上，水浴控温固化，温度20OC65OC，旋转速率25RPM65RPM，固化时间48H96H；F固化结束后，将含有聚苯乙烯类泡沫微球的外水相溶液倒入分级筛，用蒸馏水冲洗微球，然后将微球收集于样品瓶内，再分别用蒸馏水和无水乙。
4、醇清洗三遍，放入烘箱，45OC干燥，获得聚苯乙烯类空心泡沫微球。2根据权利要求1所述的聚苯乙烯类泡沫微球的制备方法，其特征在于步骤A中的聚苯乙烯类聚合物在油相中质量百分数为40250；致孔剂在油相中质量百分数为1010；步骤B中的乳粒稳定剂在外水相中质量百分数为00140。3根据权利要求1所述的聚苯乙烯类泡沫微球的制备方法，其特征在于步骤A中聚苯乙烯类聚合物为聚苯乙烯或氘代聚苯乙烯。4根据权利要求1所述的聚苯乙烯类泡沫微球的制备方法，其特征在于步骤A中致孔剂为己烷、十二烷、十六烷中的一种。5根据权利要求1所述的聚苯乙烯类泡沫微球的制备方法，其特征在于步骤B中乳粒稳定剂包括聚氧化乙烯、聚丙烯酸、。
5、聚乙烯醇中的一种。6根据权利要求1所述的聚苯乙烯类泡沫微球的制备方法，其特征在于步骤B中的有机溶剂为苯、氟苯、1,2二氯乙烷中一种或一种以上。权利要求书CN104292495A1/4页3一种聚苯乙烯类泡沫微球的制备方法技术领域0001本发明涉及一种聚苯乙烯类泡沫微球的制备方法，属聚合物加工成型领域。所制备的制备聚苯乙烯类泡沫微球可广泛应用于生物医学诊断、微电子技术、化学催化、高能物理实验以及胶体晶模板等方面。背景技术0002聚苯乙烯类泡沫微球因具有大比表面积、强吸附性和耐溶剂性等优点，广泛应用于生物医学诊断、微电子技术、化学催化和高能物理实验等领域。目前，聚苯乙烯类泡沫微球的制备通常采用合成路。
6、线，即利用苯乙烯类单体、引发剂和分散剂等，通过乳液或悬浮聚合等聚合反应制备聚苯乙烯类泡沫微球。这些聚苯乙烯类泡沫微球的制备工艺比较复杂，操作繁琐，过程不易控制。发明内容0003本发明目的在于提供一种聚苯乙烯类泡沫微球的制备方法。0004本发明聚苯乙烯类泡沫微球的制备方法依次包括以下步骤A将聚苯乙烯类聚合物与致孔剂溶解于有机溶剂中，作为油相；B将乳粒稳定剂溶解于蒸馏水，过滤，滤液作为外水相；C乳粒制备前将油相溶液超声，分别用注射器吸取一定量的蒸馏水、油相溶液和外水相溶液，将注射器分别与乳粒发生器的内水相、油相和外水相管道连接，并安装固定在对应的微量注射泵上；D调节微量注射泵的流速，分别将蒸馏水、。
7、油相和外水相注入乳粒发生器的内水相、油相和外水相管道，制备油相包覆蒸馏水的复合乳粒；E收集复合乳粒于装有外水相的旋转瓶中，并将旋转瓶安装在旋转蒸发仪的旋转轴上，水浴控温固化，温度20OC65OC，旋转速率25RPM65RPM，固化时间48H96H；F固化结束后，将含有聚苯乙烯类泡沫微球的外水相溶液倒入分级筛，用蒸馏水冲洗微球，然后将微球收集于样品瓶内，再分别用蒸馏水和无水乙醇清洗三遍，放入烘箱，45OC干燥，获得聚苯乙烯类空心泡沫微球。0005当不引入蒸馏水作为内水相，仅采用油相和外水相溶液制备实心乳粒时，固化干燥后获得聚苯乙烯实心泡沫微球。0006步骤A中的聚苯乙烯类聚合物在油相中质量百分数。
8、为40250；致孔剂在油相中质量百分数为1010；步骤B中的乳粒稳定剂在外水相中质量百分数为00140。0007步骤A中聚苯乙烯类聚合物为聚苯乙烯或氘代聚苯乙烯。0008步骤A中致孔剂为己烷、十二烷、十六烷中的一种。0009步骤B中乳粒稳定剂包括聚氧化乙烯、聚丙烯酸、聚乙烯醇中的一种。0010步骤B中的有机溶剂为苯、氟苯、1,2二氯乙烷中一种或一种以上。0011本发明具有以下优点说明书CN104292495A2/4页41适用性强。本方法主要用于制备在生物医学诊断、微电子技术、化学催化、高能物理实验以及胶体晶模板等方面有广泛应用的聚苯乙烯类泡沫微球。00122工艺简单，过程易控，成本低廉，易于实。
9、现。与现有的聚苯乙烯类泡沫微球的合成制备方法比，该方法通过油相溶液中引入致孔剂以及超声分散产生微泡，制备多孔材料，不需要复杂的化学反应和繁琐的操作。00133粒径可控，分布范围窄。该方法基于微流控制备聚合物微球技术，通过调节三相流速，可控制复合乳粒的尺寸大小，从而控制最终目标微球的几何尺寸，实现粒径可控生产。附图说明0014图1为聚苯乙烯类泡沫微球截面的扫描电子显微镜图。具体实施方式0015下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。001。
10、6实施例1将聚苯乙烯、己烷与苯按4010960质量分数配置油相溶液；聚氧化乙烯与水按001999质量分数配置水溶液，过滤水溶液，滤液作为外水相；将已配置的油相溶液在乳粒制备前超声1MIN,分别用注射器吸取3ML蒸馏水、3ML油相溶液和50ML外水相溶液，将注射器分别与乳粒发生器的内水相、油相和外水相管道连接，并安装固定在对应的微量注射泵上分别调节内水相、油相和外水相对应微量注射泵的流速为15ML/H，30ML/H和2000ML/H，分别将蒸馏水、油相和外水相注入乳粒发生器的内水相、油相和外水相管道，制备油相包覆蒸馏水的复合乳粒；收集复合乳粒于装有外水相的旋转瓶中，并将旋转瓶安装在旋转蒸发仪的旋。
11、转轴上，水浴控温固化，温度20OC，旋转速率25RPM；固化约96H后，将含有聚苯乙烯类泡沫微球的外水相溶液倒入分级筛，用蒸馏水冲洗，微球然后将微球收集于样品瓶内，再分别用蒸馏水和无水乙醇清洗三遍，放入烘箱，45OC干燥，获得粒径为330M345M的聚苯乙烯类空心泡沫微球。0017实施例2将聚苯乙烯、十二烷与氟苯按15050900质量分数配置油相溶液；聚丙烯酸与水按10990质量分数配置水溶液，过滤水溶液，滤液作为外水相；将已配置的油相溶液在乳粒制备前超声5MIN,分别用注射器吸取3ML蒸馏水、3ML油相溶液和50ML外水相溶液，将注射器分别与乳粒发生器的内水相、油相和外水相管道连接，并安装固。
12、定在对应的微量注射泵上分别调节内水相、油相和外水相对应微量注射泵的流速为10ML/H，40ML/H和4000ML/H，分别将蒸馏水、油相和外水相注入乳粒发生器的内水相、油相和外水相管道，制备油相包覆蒸馏水的复合乳粒；收集复合乳粒于装有外水相的旋转瓶中，并将旋转瓶安装在旋转蒸发仪的旋转轴上，水浴控温固化，温度45OC，旋转速率45RPM；固化约72H后，将含有聚苯乙烯类泡沫微球的外水相溶液倒入分级筛，用蒸馏水冲洗微球，然后将微球收集于样品瓶内，再分别用蒸馏水和无水乙醇清洗三遍，放入烘箱，45OC干燥，获得粒径为说明书CN104292495A3/4页5690M710M的聚苯乙烯类空心泡沫微球。00。
13、18实施例3将聚苯乙烯、十六烷与1,2二氯乙烷按250100650质量分数配置油相溶液；聚乙烯醇与水按40960质量分数配置水溶液，过滤水溶液，滤液作为外水相；将已配置的油相溶液在乳粒制备前超声10MIN,分别用注射器吸取3ML蒸馏水、3ML油相溶液和50ML外水相溶液，将注射器分别与乳粒发生器的内水相、油相和外水相管道连接，并安装固定在对应的微量注射泵上分别调节内水相、油相和外水相对应微量注射泵的流速为20ML/H，60ML/H和8000ML/H，分别将蒸馏水、油相和外水相注入乳粒发生器的内水相、油相和外水相管道，制备油相包覆蒸馏水的复合乳粒；收集复合乳粒于装有外水相的旋转瓶中，并将旋转瓶安。
14、装在旋转蒸发仪的旋转轴上，水浴控温固化，温度65OC，旋转速率65RPM；固化约48H后，将含有聚苯乙烯类泡沫微球的外水相溶液倒入分级筛，用蒸馏水冲洗微球，然后将微球收集于样品瓶内，再分别用蒸馏水和无水乙醇清洗三遍，放入烘箱，45OC干燥，获得粒径为845M870M的聚苯乙烯类空心泡沫微球。0019实施例4将氘代聚苯乙烯、己烷与氟苯按250100600质量分数配置油相溶液；聚氧化乙烯与水按001999质量分数配置水溶液，过滤水溶液，滤液作为外水相；将已配置的油相溶液在乳粒制备前超声10MIN,分别用注射器吸取3ML蒸馏水、3ML油相溶液和50ML外水相溶液，将注射器分别与乳粒发生器的内水相、油。
15、相和外水相管道连接，并安装固定在对应的微量注射泵上分别调节内水相、油相和外对应微量注射泵的流速为20ML/H，60ML/H和8000ML/H，分别将蒸馏水、油相和外水相注入乳粒发生器的内水相、油相和外水相管道，制备油相包覆蒸馏水的复合乳粒；收集复合乳粒于装有外水相的旋转瓶中，并将旋转瓶安装在旋转蒸发仪的旋转轴上，水浴控温固化，温度65OC，旋转速率65RPM；固化约48H后，将含有聚苯乙烯类泡沫微球的外水相溶液倒入分级筛，用蒸馏水冲洗微球，然后将微球收集于样品瓶内，再分别用蒸馏水和无水乙醇清洗三遍，放入烘箱，45OC干燥，获得粒径为1010M1030M的聚苯乙烯类空心泡沫微球。0020实施例5。
16、将氘代聚苯乙烯、十二烷与苯按4020940质量分数配置油相溶液；聚丙烯酸与水按004996质量分数配置水溶液，过滤水溶液，滤液作为外水相；将已配置的油相溶液在乳粒制备前超声4MIN,分别用注射器吸取3ML蒸馏水、3ML油相溶液和50ML外水相溶液，将注射器分别与乳粒发生器的内水相、油相和外水相管道连接，并安装固定在对应的微量注射泵上分别调节内水相、油相和外水相对应微量注射泵的流速为10ML/H，20ML/H和3000ML/H，分别将蒸馏水、油相和外水相注入乳粒发生器的内水相、油相和外水相管道，制备油相包覆蒸馏水的复合乳粒；收集复合乳粒于装有外水相的旋转瓶中，并将旋转瓶安装在旋转蒸发仪的旋转轴上。
17、，水浴控温固化，温度25OC，旋转速率65RPM；固化约96H后，将含有聚苯乙烯类泡沫微球的外水相溶液倒入分级筛，用蒸馏水冲洗微球，然后将微球收集于样品瓶内，再分别用蒸馏水和无水乙醇清洗三遍，放入烘箱，45OC干燥，获得粒径为400M420M的聚苯乙烯类空心泡沫微球。0021实施例6将氘代聚苯乙烯、十六烷与1,2二氯乙烷按10010890质量分数配置油相溶说明书CN104292495A4/4页6液；聚乙烯醇与水按40960质量分数配置水溶液，过滤水溶液，滤液作为外水相；将已配置的油相溶液在乳粒制备前超声6MIN,分别用注射器吸取3ML蒸馏水、3ML油相溶液和50ML外水相溶液，将注射器分别与乳。
18、粒发生器的内水相、油相和外水相管道连接，并安装固定在对应的微量注射泵上分别调节内水相、油相和外水相对应微量注射泵的流速为30ML/H，70ML/H和10000ML/H，分别将蒸馏水、油相和外水相注入乳粒发生器的内水相、油相和外水相管道，制备油相包覆蒸馏水的复合乳粒；收集复合乳粒于装有外水相的旋转瓶中，并将旋转瓶安装在旋转蒸发仪的旋转轴上，水浴控温固化，温度55OC，旋转速率35RPM；固化约96H后，将含有聚苯乙烯类泡沫微球的外水相溶液倒入分级筛，用蒸馏水冲洗微球，然后将微球收集于样品瓶内，再分别用蒸馏水和无水乙醇清洗三遍，放入烘箱，45OC干燥，获得粒径为870M900M的聚苯乙烯类空心泡沫。
19、微球。0022实施例7将聚苯乙烯、己烷与氟苯按8020900质量分数配置油相溶液；聚乙烯醇与水按20980质量分数配置水溶液，过滤水溶液，滤液作为外水相；将已配置的油相溶液在乳粒制备前超声3MIN,分别用注射器吸取3ML蒸馏水、3ML油相溶液和50ML外水相溶液，将注射器分别与乳粒发生器的内水相、油相和外水相管道连接，并安装固定在对应的微量注射泵上分别调节内水相、油相和外水相对应微量注射泵的流速为10ML/H，30ML/H和4000ML/H，分别将蒸馏水、油相和外水相注入乳粒发生器的内水相、油相和外水相管道，制备油相包覆蒸馏水的复合乳粒；收集复合乳粒于装有外水相的旋转瓶中，并将旋转瓶安装在旋转。
20、蒸发仪的旋转轴上，水浴控温固化，温度25OC，旋转速率65RPM；固化约96H后，将含有聚苯乙烯类泡沫微球的外水相溶液倒入分级筛，用蒸馏水冲洗微球，然后将微球收集于样品瓶内，再分别用蒸馏水和无水乙醇清洗三遍，放入烘箱，45OC干燥，获得粒径为540M565M的聚苯乙烯类空心泡沫微球。0023实施例8将氘代聚苯乙烯、十六烷与氟苯按10020880质量分数配置油相溶液；聚氧化乙烯与水按10990质量分数配置水溶液，过滤水溶液，滤液作为外水相；将已配置的油相溶液在乳粒制备前超声5MIN,分别用注射器吸取3ML蒸馏水、3ML油相溶液和50ML外水相溶液，将注射器分别与乳粒发生器的内水相、油相和外水相管。
21、道连接，并安装固定在对应的微量注射泵上分别调节内水相、油相和外水相对应微量注射泵的流速为20ML/H，60ML/H和7000ML/H，分别将蒸馏水、油相和外水相注入乳粒发生器的内水相、油相和外水相管道，制备油相包覆蒸馏水的复合乳粒；收集复合乳粒于装有外水相的旋转瓶中，并将旋转瓶安装在旋转蒸发仪的旋转轴上，水浴控温固化，温度35OC，旋转速率45RPM；固化约96H后，将含有聚苯乙烯类泡沫微球的外水相溶液倒入分级筛，用蒸馏水冲洗微球，然后将微球收集于样品瓶内，再分别用蒸馏水和无水乙醇清洗三遍，放入烘箱，45OC干燥，获得粒径为960M990M的聚苯乙烯类空心泡沫微球。说明书CN104292495A1/1页7图1说明书附图CN104292495A。