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1、10申请公布号CN104292412A43申请公布日20150121CN104292412A21申请号201410533009922申请日20141010C08G18/48200601C08G18/64200601C08L75/0820060171申请人北京铁科首钢轨道技术股份有限公司地址102206北京市昌平区沙河镇沙阳路南24号72发明人刘志杨富民马荣田张远庆陈玉琪张松琦74专利代理机构北京三聚阳光知识产权代理有限公司11250代理人寇海侠54发明名称一种纤维素基聚氨酯预聚体及使用其的密封材料、制备方法和应用57摘要一种纤维素基聚氨酯预聚体及使用其的密封材料、制备方法和应用，纤维素基聚氨酯。
2、预聚体包括组分A、聚醚多元醇、异氰酸酯，其中，组分A包括离子液体、纤维素和聚醚多元醇；密封材料包括预聚体和组分B，组分B包括聚醚多元醇、填料、偶联剂、催化剂、抗氧剂和紫外吸收剂。解决了现有技术中纤维素基聚氨酯材料硬度高、弹性差、易开裂，且由于无法同时满足模量与强度的要求，造成密封材料易于破坏损伤的技术问题。得到的硬度低、弹性高，且模量低、强度高的聚氨酯密封材料在高温、强风、地震等极端自然条件下发生较大变形时不会产生急剧的变质和损伤，特别适用于混凝土建筑物、公路、桥梁、飞机跑道的接缝和玻璃安装和电子器件灌装。51INTCL权利要求书2页说明书9页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权。
3、利要求书2页说明书9页10申请公布号CN104292412ACN104292412A1/2页21一种纤维素基聚氨酯预聚体，其特征在于，包括组分A、6080重量份聚醚多元醇、1025重量份异氰酸酯，所述组分A包括512重量份离子液体、15重量份纤维素和2040重量份聚醚多元醇。2根据权利要求1所述的纤维素基聚氨酯预聚体，其特征在于，所述聚醚多元醇为质量比21451的三元醇和二元醇形成的混合物。3根据权利要求2所述的纤维素基聚氨酯预聚体，其特征在于，所述三元醇的相对分子量为40006000，所述二元醇的相对分子量为20004000。4根据权利要求3所述的纤维素基聚氨酯预聚体，其特征在于，所述二元醇。
4、为聚氧化乙烯二醇、聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或几种，所述三元醇为聚氧化丙烯三醇、氧化丙烯氧化乙烯共聚醚三醇、蓖麻油中的一种或几种。5根据权利要求14任一所述的纤维素基聚氨酯预聚体，其特征在于，所述离子液体为1乙基3甲基咪唑溴盐、1烯丙基3甲基咪唑氯盐、1丁基3甲基咪唑氯盐或1乙烯基3丁基咪唑氯盐。6根据权利15任一所述的纤维素基聚氨酯预聚体，其特征在于，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种。7根据权利要求16任一所述的纤维素基聚氨酯预聚体，其特征在于，还包括00505重量份的促进剂，所述促进剂为二月桂酸二丁基锡或三。
5、乙胺。8一种包括权利要求17任一所述的纤维素基聚氨酯预聚体的密封材料，其特征在于，还包括组分B，所述组分B包括2040重量份所述聚醚多元醇、1550重量份填料、0215重量份偶联剂、0105重量份催化剂、0215重量份抗氧剂和011重量份紫外吸收剂。9根据权利要求8所述的密封材料，其特征在于，所述填料为二氧化硅、碳酸钙、氧化钙、粉煤灰、滑石粉、高岭土、炭黑和钛白粉中的一种或几种。10根据权利要求9所述的密封材料，其特征在于，所述偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；所述催化剂为辛酸铅、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、N乙基吗啉或N,N二甲基环己胺。
6、；所述抗氧剂为2，6二叔丁基对甲酚或四3,5二叔丁基4羟基苯基丙酸季戊四醇酯；所述紫外吸收剂为22羟基3，5二叔丁基苯基苯并三唑、22羟基3十二烷基5甲基苯并三唑、23，5二叔丁基2羟基苯基5氯苯并三唑或23，5二叔戊基2羟基苯基5氯苯并三唑。11根据权利要求810任一所述的密封材料，其特征在于，所述纤维素基聚氨酯预聚体与所述组分B的质量比为31。12一种制备权利要求811任一所述的密封材料的方法，包括如下步骤1纤维素基聚氨酯预聚体的制备S1、60100下，将所需离子液体和纤维素混合均匀后，向其中加入一定量的聚醚多元醇，并升温至105120，搅拌23H,冷却至60，得到脱水混合物，所述脱水混合。
7、物密封保权利要求书CN104292412A2/2页3存，备用；S2、将再一定量的聚醚多元醇脱水得到脱水聚醚多元醇，密封保存备用；S3、在氮气保护下，将异氰酸酯升温至6070，将所述S2中制备的脱水聚醚多元醇在1H内滴加至异氰酸酯中，升温至80100，反应13H,再加入所述S1制得的脱水混合物，继续反应12H，降温至4060，得到所述组分A；2组分B的制备S4、将所述填料在105115下烘干，备用；S5、在4060下，向又一定量的聚醚多元醇中加入烘干后的所述填料，搅拌使所述聚醚多元醇与填料均匀混合，向得到的混合物中滴加偶联剂，搅拌均匀,最后加入催化剂、抗氧剂和紫外吸收剂，持续搅拌051H，得到所。
8、述组分B。13根据权利要求12所述的制备密封材料的方法，其特征在于，所述步骤S3中还包括加入促进剂的步骤。14根据权利要求12所述的制备密封材料的方法，其特征在于，所述步骤S2为将一定量的聚醚多元醇升温至110120，在真空度为0097MPA下，搅拌23H，然后冷却至60，得到脱水后的聚醚多元醇。15权利要求811任一所述的密封材料在混凝土建筑物、公路、桥梁、飞机跑道的接缝和玻璃安装、电子器件灌装中的应用。权利要求书CN104292412A1/9页4一种纤维素基聚氨酯预聚体及使用其的密封材料、制备方法和应用技术领域0001本发明涉及一种聚氨酯密封材料和制备方法，具体地说涉及一种纤维素基聚氨酯预。
9、聚体及使用其的密封材料和制备方法。背景技术0002密封材料是指能承受接缝位移以达到气密、水密目的而嵌入物体接缝中的材料，通常兼备粘接和密封两大功能，应具有良好的物理和机械性能、回弹性高、压缩永久变形小、密封可靠、加工方便和使用寿命长等优点。0003根据不同的应用条件，密封材料主要包括硅酮类、聚硫类和聚氨酯类密封材料三种，其中硅酮类密封材料能耐高温和低温、耐辐射、耐真空、无污染、无毒，但粘结性相对较差；聚硫类密封材料对金属及混凝土等材料具有良好的粘接性，可在连续伸缩、振动及温度变化下保持良好的气密性和防水性，且耐油、耐溶剂、耐久性较佳，但其耐紫外老化性能差；聚氨酯类密封材料是一种新兴的有机高分子。
10、材料，具有良好的耐老化性、耐高低温性能和耐疲劳性能，还具有优良的耐磨性、粘结性、耐油性和耐生物老化性能，并且性能可调范围宽、适应性强，弹性好，具有优良的复原性，可用于动态接缝，聚氨酯类密封材料因其上述卓越的性能而被广泛应用于国民经济众多领域。0004纤维素是一种天然高分子材料，为进一步提升聚氨酯材料的性能，向传统聚氨酯材料中加入纤维素的研究引起了广泛的关注，例如咪唑基离子液体中纤维素基聚氨酯材料的制备广东化工，2010,537，52中公开了一种纤维素基聚氨酯材料的制备方法，该方法首先将异氰酸酯与聚醚多元醇反应生成聚氨酯预聚体，然后再将聚氨酯预聚体加入到溶解纤维素的离子液体中，反应后将离子液体用。
11、溶剂去除，得到纤维素基聚氨酯材料，经研究发现，该方法得到的纤维素基聚氨酯材料具有较好的热稳定性，但由于纤维素在离子液体中容易出现聚集现象，使其很难充分溶解在离子液体中，团聚的纤维素大分子使聚氨酯分子内应力增加，从而使生成的聚氨酯材料硬度高、弹性差、易开裂。发明内容0005为此，本发明所要解决的技术问题在于现有技术中纤维素基聚氨酯材料硬度高、弹性差、易开裂的问题，进而提出一种低硬度、高弹性的密封材料。0006为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下0007一种纤维素基聚氨酯预聚体，包括组分A、6080重量份聚醚多元醇、1025重量份异氰酸酯，所述组分A包括512重量份离子液体、15重量份纤维素和。
12、2040重量份聚醚多元醇。0008所述聚醚多元醇为质量比21451的三元醇和二元醇形成的混合物。0009所述三元醇的相对分子量为40006000，所述二元醇的相对分子量为20004000。0010所述二元醇为聚氧化乙烯二醇、聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或几说明书CN104292412A2/9页5种，所述三元醇为聚氧化丙烯三醇、氧化丙烯氧化乙烯共聚醚三醇、蓖麻油中的一种或几种。0011所述离子液体为1乙基3甲基咪唑溴盐、1烯丙基3甲基咪唑氯盐、1丁基3甲基咪唑氯盐或1乙烯基3丁基咪唑氯盐。0012所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯。
13、中的一种或多种。0013进一步地，所述的纤维素基聚氨酯预聚体还包括00505重量份的促进剂，所述促进剂为二月桂酸二丁基锡或三乙胺。0014一种包括所述纤维素基聚氨酯预聚体的密封材料，还包括组分B，所述组分B包括2040重量份所述聚醚多元醇、1550重量份填料、0215重量份偶联剂、0105重量份催化剂、0215重量份抗氧剂和011重量份紫外吸收剂。0015所述填料为二氧化硅、碳酸钙、氧化钙、粉煤灰、滑石粉、高岭土、炭黑和钛白粉中的一种或几种。0016所述偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；0017所述催化剂为辛酸铅、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基。
14、锡、N乙基吗啉或N,N二甲基环己胺；0018所述抗氧剂为2，6二叔丁基对甲酚或四3,5二叔丁基4羟基苯基丙酸季戊四醇酯；0019所述紫外吸收剂为22羟基3，5二叔丁基苯基苯并三唑、22羟基3十二烷基5甲基苯并三唑、23，5二叔丁基2羟基苯基5氯苯并三唑或23，5二叔戊基2羟基苯基5氯苯并三唑。0020所述纤维素基聚氨酯预聚体与所述组分B的质量比为31。0021一种制备所述密封材料的方法，包括如下步骤00221纤维素基聚氨酯预聚体的制备0023S1、60100下，将所需离子液体和纤维素混合均匀后，向其中加入一定量的聚醚多元醇，并升温至105120，搅拌23H,冷却至60，得到脱水混合物，所述脱水。
15、混合物密封保存，备用；0024S2、将再一定量的聚醚多元醇脱水得到脱水聚醚多元醇，密封保存备用；0025S3、在氮气保护下，将异氰酸酯升温至6070，将所述S2中制备的脱水聚醚多元醇在1H内滴加至异氰酸酯中，升温至80100，反应13H,再加入所述S1制得的脱水混合物，继续反应12H，降温至4060，得到所述组分A；00262组分B的制备0027S4、将所述填料在105115下烘干，备用；0028S5、在4060下，向又一定量的聚醚多元醇中加入烘干后的所述填料，搅拌使所述聚醚多元醇与填料均匀混合，向得到的混合物中滴加偶联剂，搅拌均匀,最后加入催化剂、抗氧剂和紫外吸收剂，持续搅拌051H，得到所。
16、述组分B。0029所述步骤S3中还包括加入促进剂的步骤。0030所述步骤S2为将一定量的聚醚多元醇升温至110120，在真空度为0097MPA说明书CN104292412A3/9页6下，搅拌23H，然后冷却至60，得到脱水后的聚醚多元醇。0031所述的密封材料在混凝土建筑物、公路、桥梁、飞机跑道的接缝和玻璃安装、电子器件灌装中的应用。0032本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点00331本发明所述的纤维素基聚氨酯预聚体，首先将离子液体、纤维素和聚醚多元醇混合后，得到组分A，在以离子液体溶解纤维素时加入一部分聚醚多元醇，使得纤维素在聚醚多元醇的促进下，充分溶于离子液体中，并形成纤维素聚醚。
17、多元醇离子液体的连续相溶液，进一步其与异氰酸酯和脱水后的聚醚多元醇反应得到预聚体时，纤维素可以均匀的分散在聚氨酯分子中，降低了分子内应力，避免了由于纤维素聚集导致分子内应力增大造成的材料偏硬、弹性差、易开裂的问题。00342本发明所述的纤维素基聚氨酯密封材料，由于纤维素在聚氨酯体系中起到的化学连接和物理骨架作用，使得聚氨酯密封材料的强度得到提升，不需要用有机溶剂将离子液体去除，简化了制备步骤，避免了环境污染；同时离子液体留在体系中，可作为优良的增塑润滑阻隔剂，将聚氨酯分子隔离，促进链段间的滑移与运动，使得聚氨酯密封材料在高强度的同时具有低模量。00353本发明所述的纤维素基聚氨酯密封材料具有硬。
18、度低、弹性高且模量低、强度高的优点，在高温、强风、地震等极端自然条件下发生较大变形时不会产生急剧的变质和损伤。经测试，本申请所述的纤维素基聚氨酯密封材料硬度邵氏A小于25，拉伸模量小于03MPA，拉伸强度大于16MPA，在80下热老化处理168H，拉伸强度保持率和断裂伸长率保持率80，紫外老化720H后，拉伸强度保持率和断裂伸长率保持率90，碱处理168H后，拉伸强度保持率和断裂伸长率保持率80。具体实施方式0036为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的实施方式作进一步地详细描述。0037实施例10038本实施例提供一种纤维素基聚氨酯密封材料，包括纤维素基聚氨酯预聚体和组。
19、分B，所述纤维素基聚氨酯预聚体包括组分A、70G的聚醚多元醇、20G甲苯二异氰酸酯和03G二月桂酸二丁基锡；其中组分A包括8G1乙基3甲基咪唑溴盐、3G纤维素、30G的聚醚多元醇；0039所述1乙基3甲基咪唑溴盐购自上海紫一试剂厂，纯度为98。0040组分B包括30G聚醚多元醇、32G二氧化硅、08G氨丙基三乙氧基硅烷、03G辛酸铅、08G2，6二叔丁基对甲酚和05G22羟基3，5二叔丁基苯基苯并三唑。0041本实施例中，所述聚醚多元醇由质量比为31的相对分子量为5000的聚氧化丙烯三醇和相对分子量为3000聚氧化乙烯二醇组成。0042本实施例所述的纤维素基聚氨酯密封材料的制备方法如下0043。
20、1纤维素基聚氨酯预聚体的制备0044S1、80下，将8G1乙基3甲基咪唑溴盐和3G纤维素混合均匀后，向其中加入30G的聚醚多元醇，并升温至110，搅拌25H,冷却至60，得到脱水混合物，所述脱水混说明书CN104292412A4/9页7合物密封保存，备用；0045S2、将70G聚醚多元醇升温至115，在真空度为097MPA下，搅拌25H，然后冷却至60，得到脱水聚醚多元醇，密封保存备用；0046S3、在氮气保护下，将20G甲苯二异氰酸酯升温至65，将所述S2中制备的脱水聚醚多元醇在1H内滴加至所述甲苯二异氰酸酯中，然后加入03G二月桂酸二丁基锡，升温至90，反应2H,再加入所述S1制得的脱水混。
21、合物，继续反应15H，降温至50，得到所述纤维素基聚氨酯预聚体；00472组分B的制备0048S4、将32G二氧化硅在110下烘干，备用；0049S5、在50下，向30G聚醚多元醇中加入烘干后的二氧化硅，搅拌使所述聚醚多元醇与所述二氧化硅均匀混合，向得到的混合物中滴加08G氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌均匀,最后加入03G辛酸铅、08G2，6二叔丁基对甲酚和05G22羟基3，5二叔丁基苯基苯并三唑，持续搅拌50MIN，得到所述组分B。0050使用时，将所述纤维素基聚氨酯预聚体与所述组分B按质量比31进行混合。0051实施例20052本实施例提供一种纤维素基聚氨酯密封材料，包括纤维素基聚氨酯预聚体和组。
22、分B，所述纤维素基聚氨酯预聚体包括组分A、60G聚醚多元醇、10G二苯基甲烷二异氰酸酯和005G二月桂酸二丁基锡；其中组分A包括5G1烯丙基3甲基咪唑氯盐、1G纤维素、20G聚醚多元醇；0053所述1烯丙基3甲基咪唑氯盐购自上海紫一试剂厂，纯度为98。0054组分B包括20G聚醚多元醇、8G碳酸钙、7G氧化钙、02G缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、01G辛酸亚锡、02G2，6二叔丁基对甲酚和01G22羟基3十二烷基5甲基苯并三唑。0055本实施例中，所述聚醚多元醇由质量比为21的相对分子量为4000的氧化丙烯氧化乙烯共聚醚三醇和相对分子量为2000聚氧化丙烯二醇组成。0056本实施例所述的纤维素。
23、基聚氨酯密封材料的制备方法如下00571纤维素基聚氨酯预聚体的制备0058S1、60下，将5G1烯丙基3甲基咪唑氯盐和1G纤维素混合均匀后，向其中加入20G聚醚多元醇，并升温至105，搅拌2H,冷却至60，得到脱水混合物，所述脱水混合物密封保存，备用；0059S2、将60G聚醚多元醇升温至110，在真空度为097MPA下，搅拌2H，然后冷却至60，得到脱水聚醚多元醇，密封保存备用；0060S3、在氮气保护下，将10G二苯基甲烷二异氰酸酯升温至60，将所述S2中制备的脱水聚醚多元醇在1H内滴加至所述二苯基甲烷二异氰酸酯中，然后加入005G二月桂酸二丁基锡，升温至80，反应1H,再加入所述S1制得。
24、的脱水混合物，继续反应1H，降温至40，得到所述纤维素基聚氨酯预聚体；00612组分B的制备0062S4、将8G碳酸钙与7G氧化钙在105下烘干，备用；0063S5、在40下，向20G聚醚多元醇中加入烘干后的碳酸钙和氧化钙，搅拌使所述说明书CN104292412A5/9页8聚醚多元醇与所述碳酸钙、氧化钙均匀混合，向得到的混合物中滴加02G缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀,最后加入01G辛酸亚锡、02G2，6二叔丁基对甲酚和01G22羟基3十二烷基5甲基苯并三唑，持续搅拌30MIN，得到所述组分B。0064使用时，将所述纤维素基聚氨酯预聚体与所述组分B按质量比31进行混合。0065实施例3。
25、0066本实施例提供一种纤维素基聚氨酯密封材料，包括纤维素基聚氨酯预聚体和组分B，所述纤维素基聚氨酯预聚体包括组分A、80G聚醚多元醇、25G异佛尔酮二异氰酸酯和05G三乙胺；其中组分A包括12G1丁基3甲基咪唑氯盐、5G纤维素、40G聚醚多元醇；0067所述1丁基3甲基咪唑氯盐购自上海紫一试剂厂，纯度为98。0068组分B包括40G聚醚多元醇、20G粉煤灰、20G滑石粉、10G高岭土、15G甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、05G二月桂酸二丁基锡、15G四3,5二叔丁基4羟基苯基丙酸季戊四醇酯和1G23，5二叔丁基2羟基苯基5氯苯并三唑。0069本实施例中，所述聚醚多元醇由质量比为451的相对。
26、分子量为6000的蓖麻油和相对分子量为4000的聚四氢呋喃二醇组成。0070本实施例所述的纤维素基聚氨酯密封材料的制备方法如下00711纤维素基聚氨酯预聚体的制备0072S1、100下，将12G1丁基3甲基咪唑氯盐和5G纤维素混合均匀后，向其中加入40G聚醚多元醇，并升温至120，搅拌3H,冷却至60，得到脱水混合物，所述脱水混合物密封保存，备用；0073S2、将80G聚醚多元醇升温至120，在真空度为097MPA下，搅拌3H，然后冷却至60，得到脱水聚醚多元醇，密封保存备用；0074S3、在氮气保护下，将25G异佛尔酮二异氰酸酯升温至70，将所述S2中制备的脱水聚醚多元醇在1H内滴加至异氰酸。
27、酯中，然后加入05G三乙胺，升温至100，反应3H,再加入所述S1制得的脱水混合物，继续反应2H，降温至60，得到所述纤维素基聚氨酯预聚体；00752组分B的制备0076S4、将20G粉煤灰、20G滑石粉、10G高岭土在115下烘干，备用；0077S5、在60下，向40G聚醚多元醇中加入烘干后的粉煤灰、滑石粉和高岭土，搅拌使所述聚醚多元醇与所述粉煤灰、滑石粉和高岭土均匀混合，向得到的混合物中滴加15G甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀,最后加入05G二月桂酸二丁基锡、15G四3,5二叔丁基4羟基苯基丙酸季戊四醇酯和1G23，5二叔丁基2羟基苯基5氯苯并三唑，持续搅拌1H，得到所述组分B。。
28、0078使用时，将所述纤维素基聚氨酯预聚体与所述组分B按质量比31进行混合。0079实施例40080本实施例提供一种纤维素基聚氨酯密封材料，包括纤维素基聚氨酯预聚体和组分B，所述纤维素基聚氨酯预聚体包括组分A、40G聚醚多元醇、25G六亚甲基二异氰酸酯和05G三乙胺；其中组分A包括5G1乙烯基3丁基咪唑氯盐、5G纤维素、20G聚醚多元醇；0081所述1丁基3甲基咪唑氯盐购自上海紫一试剂厂，纯度为98。0082组分B包括20G聚醚多元醇、15G炭黑、15G滑石粉、20G钛白粉、02G甲基丙烯说明书CN104292412A6/9页9酰氧基丙基三甲氧基硅烷、05GN乙基吗啉、02G四3,5二叔丁基4。
29、羟基苯基丙酸季戊四醇酯和1G23，5二叔戊基2羟基苯基5氯苯并三唑。0083本实施例中，所述聚醚多元醇由质量比为21的相对分子量为4000的三元醇和相对分子量为2000的二元醇组成；三元醇包括氧化丙烯氧化乙烯共聚醚三醇和聚氧化丙烯三醇，所述氧化丙烯氧化乙烯共聚醚三醇占所述三元醇的质量百分比为50WT；二元醇包括聚氧化乙烯二醇和聚氧化丙烯二醇，其中所述聚氧化乙烯二醇占所述二元醇的质量百分比为50WT。0084本实施例所述的纤维素基聚氨酯密封材料的制备方法如下00851纤维素基聚氨酯预聚体的制备0086S1、100下，将5G1乙烯基3丁基咪唑氯盐和5G纤维素混合均匀后，向其中加入20G聚醚多元醇，。
30、并升温至120，搅拌2H,冷却至60，得到脱水混合物，所述脱水混合物密封保存，备用；0087S2、将40G聚醚多元醇升温至120，在真空度为097MPA下，搅拌2H，然后冷却至60，得到脱水聚醚多元醇，密封保存备用；0088S3、在氮气保护下，将25G六亚甲基二异氰酸酯升温至70，将所述S2中制备的脱水聚醚多元醇在1H内滴加至异氰酸酯中，然后加入05G三乙胺，升温至100，反应1H,再加入所述S1制得的脱水混合物，继续反应1H，降温至60，得到所述纤维素基聚氨酯预聚体；00892组分B的制备0090S4、将5G炭黑、5G滑石粉、5G钛白粉在105下烘干，备用；0091S5、在60下，向20G聚。
31、醚多元醇中加入烘干后的炭黑、滑石粉和钛白粉，搅拌使所述聚醚多元醇与所述炭黑、滑石粉和钛白粉均匀混合，向得到的混合物中滴加02G甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀,最后加入05GN乙基吗啉、02G四3,5二叔丁基4羟基苯基丙酸季戊四醇酯和1G23，5二叔戊基2羟基苯基5氯苯并三唑，持续搅拌30MIN，得到所述组分B。0092使用时，将所述纤维素基聚氨酯预聚体与所述组分B按质量比31进行混合。0093实施例50094本实施例提供一种纤维素基聚氨酯密封材料，包括纤维素基聚氨酯预聚体和组分B，所述纤维素基聚氨酯预聚体包括组分A、80G聚醚多元醇、20G甲苯二异氰酸酯、5G六亚甲基二异氰酸酯和04。
32、G二月桂酸二丁基锡；其中组分A包括10G1乙烯基3丁基咪唑氯盐、5G纤维素、20G聚醚多元醇；0095所述1丁基3甲基咪唑氯盐购自上海紫一试剂厂，纯度为98。0096组分B包括40G聚醚多元醇、15G二氧化硅、15G滑石粉、02G甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、05GN，N二甲基环己胺、02G四3,5二叔丁基4羟基苯基丙酸季戊四醇酯和1G23，5二叔戊基2羟基苯基5氯苯并三唑。0097本实施例中，所述聚醚多元醇由质量比为41的相对分子量为4000的氧化丙烯氧化乙烯共聚醚三醇和相对分子量为2000的聚氧化丙烯二醇组成。0098本实施例所述的纤维素基聚氨酯密封材料的制备方法如下00991纤维素基聚。
33、氨酯预聚体的制备说明书CN104292412A7/9页100100S1、100下，将10G1乙烯基3丁基咪唑氯盐和5G纤维素混合均匀后，向其中加入20G聚醚多元醇，并升温至110，搅拌2H,冷却至60，得到脱水混合物，所述脱水混合物密封保存，备用；0101S2、将80G聚醚多元醇升温至120，在真空度为097MPA下，搅拌15H，然后冷却至60，得到脱水聚醚多元醇，密封保存备用；0102S3、在氮气保护下，将20G甲苯二异氰酸酯、5G六亚甲基二异氰酸酯升温至70，将所述S2中制备的脱水聚醚多元醇在1H内滴加至异氰酸酯中，然后加入04G二月桂酸二丁基锡，升温至100，反应1H,再加入所述S1制得。
34、的脱水混合物，继续反应1H，降温至60，得到所述纤维素基聚氨酯预聚体；01032组分B的制备0104S4、将15G二氧化硅、15G滑石粉在105下烘干，备用；0105S5、在60下，向40G聚醚多元醇中加入烘干后的二氧化硅、滑石粉，搅拌使所述聚醚多元醇与所述二氧化硅、滑石粉均匀混合，向得到的混合物中滴加02G甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀,最后加入05GN，N二甲基环己胺、02G四3,5二叔丁基4羟基苯基丙酸季戊四醇酯和1G23，5二叔戊基2羟基苯基5氯苯并三唑，持续搅拌30MIN，得到所述组分B。0106使用时，将所述组分A与所述组分B按质量比31进行混合。0107对比例10108。
35、本对比例提供一种纤维素基聚氨酯密封材料，包括纤维素基聚氨酯预聚体和组分B，所述纤维素基聚氨酯预聚体包括8G1乙基3甲基咪唑溴盐、3G纤维素、100G聚醚多元醇、20G甲苯二异氰酸酯和03G二月桂酸二丁基锡；0109组分B包括30G聚醚多元醇、32G二氧化硅、08G氨丙基三乙氧基硅烷、03G辛酸铅、08G2，6二叔丁基对甲酚和05G22羟基3，5二叔丁基苯基苯并三唑。0110本对比例中，所述聚醚多元醇由质量比为31的相对分子量为5000的聚氧化丙烯三醇和相对分子量为3000聚氧化乙烯二醇组成。0111本对比例所述的纤维素基聚氨酯密封材料的制备方法如下01121纤维素基聚氨酯预聚体的制备0113S。
36、1、80下，将8G1乙基3甲基咪唑溴盐和3G纤维素混合均匀后，升温至110，搅拌25H,冷却至60，得到脱水混合物，所述脱水混合物密封保存，备用；0114S2、将100G聚醚多元醇升温至115，在真空度为097MPA下，搅拌25H，然后冷却至60，得到脱水聚醚多元醇，密封保存备用；0115S3、在氮气保护下，将20G甲苯二异氰酸酯升温至65，将所述S2中制备的脱水聚醚多元醇在1H内滴加至所述甲苯二异氰酸酯中，然后加入03G二月桂酸二丁基锡，升温至90，反应2H,再加入所述S1制得的脱水混合物，继续反应15H，降温至50，得到所述纤维素基聚氨酯预聚体；01162组分B的制备0117S4、将32G。
37、二氧化硅在110下烘干，备用；0118S5、在50下，向30G聚醚多元醇中加入烘干后的二氧化硅，搅拌使所述聚氧化丙烯三醇、所述聚氧化乙烯二醇与所述二氧化硅均匀混合，向得到的混合物中滴加说明书CN104292412A108/9页1108G氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌均匀,最后加入03G辛酸铅、08G2，6二叔丁基对甲酚和05G22羟基3，5二叔丁基苯基苯并三唑，持续搅拌50MIN，得到所述组分B。0119对比例20120本对比例提供一种纤维素基聚氨酯密封材料，包括纤维素基聚氨酯预聚体和组分B，所述纤维素基聚氨酯预聚体包括组分A、70G聚醚多元醇、20G甲苯二异氰酸酯和03G二月桂酸二丁基锡；其中组分。
38、A包括8G1乙基3甲基咪唑溴盐、3G纤维素、30G聚醚多元醇；0121组分B包括30G甘油、32G二氧化硅、08G氨丙基三乙氧基硅烷、03G辛酸铅、08G2，6二叔丁基对甲酚和05G22羟基3，5二叔丁基苯基苯并三唑。0122本对比例中，所述聚醚多元醇由质量比为31的相对分子量为5000的聚氧化丙烯三醇和相对分子量为3000聚氧化乙烯二醇组成。0123本对比例所述的纤维素基聚氨酯密封材料的制备方法如下01241纤维素基聚氨酯预聚体的制备0125S1、80下，将8G1乙基3甲基咪唑溴盐和3G纤维素混合均匀后，向其中加入30G聚醚多元醇，并升温至110，搅拌25H,冷却至60，得到脱水混合物，所述。
39、脱水混合物密封保存，备用；0126S2、将70G聚醚多元醇升温至115，在真空度为097MPA下，搅拌25H，然后冷却至60，得到脱水聚醚多元醇，密封保存备用；0127S3、在氮气保护下，将20G甲苯二异氰酸酯升温至65，将所述S2中制备的脱水聚醚多元醇在1H内滴加至所述甲苯二异氰酸酯中，然后加入03G二月桂酸二丁基锡，升温至90，反应2H,再加入所述S1制得的脱水混合物，继续反应15H，降温至50，得到所述纤维素基聚氨酯预聚体；2组分B的制备0128S4、将32G二氧化硅在110下烘干，备用；0129S5、在50下，向30G甘油中加入烘干后的二氧化硅，搅拌使所述聚氧化丙烯三醇、所述聚氧化乙烯。
40、二醇与所述二氧化硅均匀混合，向得到的混合物中滴加08G氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌均匀,最后加入03G辛酸铅、08G2，6二叔丁基对甲酚和05G22羟基3，5二叔丁基苯基苯并三唑，持续搅拌50MIN，得到所述组分B。0130对上述制备的纤维素基聚氨酯密封材料进行物理力学性能测试，结果如表1所示。0131表101320133说明书CN104292412A119/9页120134另外，将上述密封材料置于80下，保持168H,150拉伸，实施例15所述的纤维素基聚氨酯密封材料的定伸粘结性无破坏，而对比例1和对比例2所述的纤维素基聚氨酯密封材料的定伸粘结性均有破坏；将上述三种密封材料浸水96H后，150拉。
41、伸，实施例15所述的纤维素基聚氨酯密封材料的定伸粘结性无破坏，而对比例1和对比例2所述的纤维素基聚氨酯密封材料的定伸粘结性均有破坏；在80下对上述密封材料热老化处理168H,实施例15所述的纤维素基聚氨酯密封材料的拉伸强度保持率和断裂伸长率保持率80,对比例1所述的纤维素基聚氨酯密封材料的拉伸强度保持率和断裂伸长率保持率70，对比例2所述的纤维素基聚氨酯密封材料的拉伸强度保持率和断裂伸长率保持率70；对上述密封材料碱处理168H后，实施例15所述的纤维素基聚氨酯密封材料的拉伸强度保持率和断裂伸长率保持率80,对比例1所述的纤维素基聚氨酯密封材料的拉伸强度保持率和断裂伸长率保持率60，对比例2所述的纤维素基聚氨酯密封材料的拉伸强度保持率和断裂伸长率保持率70。0135从上述物理力学性能测试结果可以看出，本发明所述的纤维素基聚氨酯密封材料硬度低、弹性好，在具备低模量的同时保持了高拉伸强度，而且在高温、高湿的条件下仍能保持良好的粘结性，同时还具有良好的耐碱性和耐紫外老化性。0136显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。说明书CN104292412A12。