《INVOSUB4/SUB/GCSUB3/SUBNSUB4/SUB复合材料的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《INVOSUB4/SUB/GCSUB3/SUBNSUB4/SUB复合材料的制备方法.pdf（6页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、10申请公布号CN104307550A43申请公布日20150128CN104307550A21申请号201410470013522申请日20140915B01J27/24200601C01G31/00200601C01B21/08220060171申请人浙江大学地址310027浙江省杭州市西湖区余杭塘路866号72发明人杨辉沈建超申乾宏冯宇蔡奇风74专利代理机构杭州中成专利事务所有限公司33212代理人周世骏54发明名称INVO4/GC3N4复合材料的制备方法57摘要本发明是关于半导体材料领域，旨在提供INVO4/GC3N4复合材料的制备方法。本发明包括如下步骤将H2SO4水溶液逐滴加入三聚。
2、氰胺水溶液中形成白色悬浮液；80下搅拌2H后获得沉淀，过滤，并用蒸馏水和无水乙醇洗涤，干燥处理后获得三聚氰胺硫酸盐；获得GC3N4颗粒；将GC3N4颗粒分散到无水乙醇中得到分散体系，将偏钒酸铵水溶液逐滴加入该混合溶液中形成黄色澄清溶液；搅拌获得沉淀，过滤、洗涤，加入表面活性剂并进行水热反应；所得沉淀过滤，获得INVO4/GC3N4复合材料。本发明的有益效果是解决了INVO4纳米晶的形核、生长问题，促使INVO4纳米晶在疏松GC3N4颗粒表面原位生长。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104307550。
3、ACN104307550A1/1页21INVO4/GC3N4复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤步骤A在搅拌条件下，将H2SO4水溶液逐滴加入三聚氰胺水溶液中形成白色悬浮液；80下搅拌2H后获得沉淀；将沉淀过滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，在60干燥处理24H后获得三聚氰胺硫酸盐；将三聚氰胺硫酸盐放入刚玉舟中，随后放置在管式炉中进行烧结；冷却至室温后，将获得的黄色聚合产物研磨至粉状颗粒，获得GC3N4颗粒；其中，H2SO4水溶液的摩尔浓度为002MOL/L2MOL/L，三聚氰胺水溶液的摩尔浓度为002MOL/L2MOL/L，控制反应物的量使H2SO4与三聚氰胺的摩尔比为5112；。
4、管式炉中烧结的保护气氛为惰性气体；烧结机制为先快速升温至380，然后缓慢升温至450550，并保温2H6H，其中快速升温段升温速率为10/MIN，缓慢升温段升温速率为2/MIN；步骤B将GC3N4颗粒分散到无水乙醇中得到分散体系，超声处理15MIN后，在50R/MIN的转速下向分散体系中逐滴加入INCL3水溶液，继续搅拌18H后，得到混合溶液；将NH4VO3水溶液逐滴加入该混合溶液中形成黄色澄清溶液；采用氨水调节溶液体系PH值至4，搅拌4H后获得沉淀；将沉淀过滤、洗涤3次，加入表面活性剂并转移至水热反应釜进行水热反应；水热反应后所得沉淀过滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，60干燥处理12H。
5、后，从而获得INVO4/GC3N4复合材料；其中，GC3N4颗粒在分散体系中的固含量为052，INCL3水溶液的摩尔浓度为005MOL/L02MOL/L，NH4VO3水溶液的摩尔浓度为005MOL/L02MOL/L；控制反应物的量使IN与GC3N4的摩尔比为11110，V与IN的摩尔比为4111；表面活性剂加入量为沉淀物重量的01WT05WT；水热反应温度为150200，水热反应时间为6H20H。2根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A中黄色聚合产物的研磨工艺为球磨工艺，该工艺条件为球料比301，球磨速率200转/MIN，球磨时间4H。3根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，。
6、所述步骤B中的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。4根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A中的惰性气体为氩气。权利要求书CN104307550A1/4页3INVO4/GC3N4复合材料的制备方法技术领域0001本发明是关于半导体材料领域，特别涉及INVO4/GC3N4复合材料的制备方法。背景技术0002类石墨状氮化碳GC3N4因其良好的化学稳定性、合适的能带位置以及经济环保等特性，在太阳能利用、环境保护等领域展现出良好的应用前景，已引起广泛关注。但纯相GC3N4能隙约为27EV，只能利用460NM以下的太阳光，且聚合产物为密实块体颗粒，存在比表。
7、面积低、光生载流子分离能力较弱、光催化活性差等问题，限制了该材料的广泛应用。目前，已有研究采用元素掺杂、多孔和纳米结构构造、半导体异质复合等方法改善GC3N4基复合材料的结构形貌特性，从而提高其光催化性能。其中，利用半导体异质复合是一种切实可行地设计高量子效率GC3N4基复合光催化材料的重要方法。INVO4是一种重要的窄带隙半导体，禁带宽度约为20EV，可以有效利用太阳光，但是纳米INVO4晶粒的量子效率仍然较低，同样阻碍了它的实际应用。GC3N4和INVO4的能带位置较为匹配，可以通过构造INVO4/GC3N4复合异质结构，促进光生电子空穴对分离，提高复合材料量子效率。目前，相关研究仍未见报。
8、道。发明内容0003本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种INVO4/GC3N4复合材料的制备方法。0004为解决上述技术问题，本发明的解决方案是0005提供一种INVO4/GC3N4复合材料的制备方法，包括如下步骤0006步骤A在搅拌条件下，将H2SO4水溶液逐滴加入三聚氰胺水溶液中形成白色悬浮液；80下搅拌2H后获得沉淀；将沉淀过滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，在60干燥处理24H后获得三聚氰胺硫酸盐；将三聚氰胺硫酸盐放入刚玉舟中，随后放置在管式炉中进行烧结；冷却至室温后，将获得的黄色聚合产物研磨至粉状颗粒，获得GC3N4颗粒；0007其中，H2SO4水溶液的摩尔浓。
9、度为002MOL/L2MOL/L，三聚氰胺水溶液的摩尔浓度为002MOL/L2MOL/L，控制反应物的量使H2SO4与三聚氰胺的摩尔比为5112；管式炉中烧结的保护气氛为惰性气体；烧结机制为先快速升温至380，然后缓慢升温至450550，并保温2H6H，其中快速升温段升温速率为10/MIN，缓慢升温段升温速率为2/MIN；0008步骤B将GC3N4颗粒分散到无水乙醇中得到分散体系，超声处理15MIN后，在50R/MIN的转速下向分散体系中逐滴加入三氯化铟INCL3水溶液，继续搅拌18H后，得到混合溶液；将偏钒酸铵NH4VO3水溶液逐滴加入该混合溶液中形成黄色澄清溶液；采用氨水调节溶液体系PH值。
10、至4，搅拌4H后获得沉淀；将沉淀过滤、洗涤3次，加入表面活性剂并转移至水热反应釜进行水热反应；水热反应后所得沉淀过滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，60干燥处理12H后，从而获得INVO4/GC3N4复合材料；说明书CN104307550A2/4页40009其中，GC3N4颗粒在分散体系中的固含量为052，三氯化铟INCL3水溶液的摩尔浓度为005MOL/L02MOL/L，偏钒酸铵NH4VO3水溶液的摩尔浓度为005MOL/L02MOL/L；控制反应物的量使IN与GC3N4的摩尔比为11110，钒V与铟IN的摩尔比为4111；表面活性剂加入量为沉淀物重量的01WT05WT；水热反应温度为1。
11、50200，水热反应时间为6H20H。0010本发明中，所述步骤A中黄色聚合产物的研磨工艺为球磨工艺，该工艺条件为球料比301，球磨速率200转/MIN，球磨时间4H。0011本发明中，所述步骤B中的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。0012本发明中，所述步骤A中的惰性气体为氩气。0013本发明的工作原理本发明通过硫酸对三聚氰胺的质子化，降低了三聚氰胺聚合能，使三聚氰胺能在更低温度下发生聚合反应，成功制备出表面ZETA电位为负的疏松GC3N4块体颗粒；然后利用静电作用力，使IN3正离子均匀吸附于GC3N4表面，形成INVO4形核位点，最后利用OSTWALD。
12、熟化原理，促使INVO4在水热条件下原位形核生长成具有光催化活性的纳米晶，制备出所需的INVO4/GC3N4复合材料。0014与现有技术相比，本发明的有益效果是00151、解决了INVO4纳米晶的形核、生长问题，促使INVO4纳米晶在疏松GC3N4颗粒表面原位生长，避免了传统方法纳米晶在溶液中的均相析出；00162、同时解决了催化材料光响应特性差和量子效率低的问题，通过将具有良好可见光响应特性的INVO4纳米晶均匀负载于GC3N4表面，同时获得良好的可见光响应能力和高量子效率，有利于最大程度地提高材料高催化活性。具体实施方式0017下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述0018INVO4。
13、/GC3N4复合材料的制备方法，包括以下步骤0019步骤A在搅拌条件下，将H2SO4水溶液逐滴加入三聚氰胺水溶液中形成白色悬浮液；80下搅拌2H后获得沉淀；将沉淀过滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，在60干燥24H后获得三聚氰胺硫酸盐；将三聚氰胺硫酸盐放入刚玉舟中，随后放置在管式炉中进行烧结，待冷却至室温后，将获得的黄色聚合产物研磨至粉状颗粒，获得GC3N4颗粒；0020其中，H2SO4水溶液的摩尔浓度为002MOL/L2MOL/L，三聚氰胺水溶液的摩尔浓度为002MOL/L2MOL/L，控制反应物的量使H2SO4与三聚氰胺的摩尔比为5112；管式炉中烧结的保护气氛为氩气等惰性气体，烧结机。
14、制为先快速升温至380，后缓慢升温至450550，并保温2H6H，其中快速升温段升温速率为10/MIN，缓慢升温段升温速率为2/MIN。0021步骤B将GC3N4颗粒分散到无水乙醇中得到分散体系，超声处理15MIN后，在50R/MIN的转速下向分散体系中逐滴加入INCL3水溶液，继续搅拌18H后，得到混合溶液；将NH4VO3水溶液逐滴加入该混合溶液中形成黄色澄清溶液；采用氨水调节溶液体系PH值至4，搅拌4H后获得沉淀；将沉淀过滤、洗涤3次，加入一定量表面活性剂并转移至水热反应釜进行水热反应；水热反应后所得沉淀过滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次，60干燥处说明书CN104307550A3/4。
15、页5理12H，从而获得INVO4/GC3N4复合材料；0022其中，GC3N4颗粒在分散体系中的固含量为052，INCL3水溶液的摩尔浓度为005MOL/L02MOL/L，NH4VO3水溶液的摩尔浓度为005MOL/L02MOL/L；控制反应物的量使IN与GC3N4的摩尔比为11110，V与IN的摩尔比为4111；表面活性剂加入量为沉淀物重量的01WT05WT；水热反应温度为150200，水热反应时间为6H20H。0023下面的实施例可以使本专业的专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。分别通过8个实施例成功制得INVO4/GC3N4复合材料的制备方法，各实施例中的试验数据见下表1。0024表1实施例数据表002500260027最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直说明书CN104307550A4/4页6接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。说明书CN104307550A。