半导体的封装方法 本发明涉及一种封装半导体的方法，更具体地涉及利用可快速固化的环氧树脂化合物的封装半导体的方法，所述的环氧树脂化合物包括有内含环氧树脂和稀释剂的液体环氧树脂或可固化液体混合物，其实质上不含有固化剂。本发明还涉及一种半导体装置，其包括由上述化合物将半导体封装。
已使用各种树脂来封装半导体。特别是使用固体环氧树脂模塑化合物(EMC)，其具有各种适合作为封装材料的特性，如机械性质、粘合性、抗湿性、电绝缘性等，所以固体材料已广泛用为封装树脂。
然而，该化合物为固体树脂，为此须使用捏合机和研磨机，成本自然提高，且当藉由转印机形成封装层时，需要具备视各种目的而制备不同尺寸片材的步骤。此外，在模塑期间，将损失固化在残胶和碾轮部分的树脂，故产率相当低。
为固化所述环氧树脂，如酚酚醛清漆的酚树脂型固化剂也常使用。然而，系统中使用该固化剂，反应速率相当低。针对反应速率也做了某些改善，但仍未达到足够的反应速率。
关于环氧树脂的固化剂，已使用的有胺型化合物，如聚胺等和酸酐型化合物。这些化合物对人体有不良影响，也会降低反应速率，对固化后的环氧树脂亦有不良电性影响，因为该化合物甚至与环氧树脂混合后也会吸收空气的湿气。为避免上述问题，在塑胶袋中含有固化剂的未固化EMC组合物进行封装。然而，该混合物有固化剂系统，需要保持该组合物在冷状态以具有贮存和运送稳定性，故操作复杂化。
另一方面，已知各种环氧树脂。对液体环氧树脂在优良控制下难充分加诸固化速率，因此在模塑期间，未固化液体环氧树脂在模裂缝流出形成大量溢料，降低了树脂化合物的产率。
为改善环氧树脂的操作性，建议了各种环氧树脂组合物，其使用特殊催化剂，以在单包中贮存。例如当固体潜在型催化剂(latent type catalyst)在室温不溶于环氧树脂中，但在加热至接近熔点时，固体潜在型催化剂会溶解且引起固化速率突然增加，已知的三氟化硼、胺复合物、二氰二胺和由其所构成的衍生物；有机酸异烟酰肼，如己二酸二异烟酰肼；及其他。这种系统中，环氧树脂组合物的室温贮存稳定性优良，但催化剂不溶解于环氧树脂中，所以需藉表糊来分散，故有使用条件限制的问题，在热固化期间系统的外观粘度减少，所以催化剂分散体不稳定也变得不均匀，反应也进行得慢。另一方面，当使用该系统而随加热增加其反应速率，很快地环氧树脂组合物产生热而引起恶化和气泡。
此外，已知使用各种鎓盐为潜在型催化剂以固化环氧树脂。例如，日本专利公开公报第126430/1984号描述了2-巯基噻唑的四级铵盐或四级鏻盐作为包括环氧树脂、固化剂和无机填料为主成分的组合物地催化剂，且当该盐用来封装半导体元件，该元件有如铝等金属极，甚至在高温和高湿情况下使用，仍可避免电极腐蚀。然而，在此系统中，如酚酚醛清漆树脂的固化剂、胺化合物或酸酐、或如咪唑的固化加速剂也可结合使用，所以上述固化系所引起的毒性及其他问题可获解决。由鎓盐来固化环氧树脂很快，但所引发问题为反应部份不均匀且未反应固化剂的剩余量很大。
日本专利公开公报第170116/1984号揭示芳二胺和四级鏻盐的反应产物可用于固化液体环氧树脂。然而，该固化系统，为得完整固化产物，需要使用如四级胺、咪唑或乙酰基丙酮酸金属盐结合的固化加速剂。
日本专利公开公报第228745/1984号描述了半导体装置的封装环氧树脂，其是利用芳胺加成物和四级鏻盐的组合来固化，其藉加热至150℃30分钟或260℃30秒钟来模塑。然而，该固化速率并不充份。此外，四级鏻盐的细节在此未有描述。
日本专利公开公报第95315/1987号和第212418/1987号描述了包含有液体环氧树脂、作为固化剂的特殊咪唑化合物和作为潜在型催化加速剂的卤化鏻的环氧树脂组合物，其有贮存稳定性且固化速率很快。然而，在此组合物中，在130℃的胶凝时间为4.5分钟或更长，其并非令人满意的固化速率。当此种鏻盐不与咪唑化合物共同使用，固化速率变慢，所以不适合作为模塑液体环氧树脂的封装。另一方面，当结合使用咪唑，该咪唑化合物为固体且很难均匀分散于系统中，且固体咪唑化合物的残余会引起模塑步骤的困扰。除此藉由使用该咪唑化学物质，环氧树脂封装层的抗湿性降低。
日本专利公开公报第115427/1991号揭示固体环氧树脂的潜在型催化剂，其为六氟锑酸的二芳基碘鎓盐，与产生自由基的如苯频哪醇(benzopinacol)的芳族化合物共同使用，且该盐加诸半导体装置中作为装置的封装化合物的优良抗湿性。然而，该二芳基碘鎓盐有不良稳定性且操作性不便。
日本专利公开公报第227419/1990号揭示有苄鎓盐结构为侧链的聚合化合物，其为固体环氧树脂的潜在型催化剂，加诸固化树脂组合物的挠性和耐冲击性。
利用具萘甲基的锍盐(日本专利公开公报第152619/1988)、α-甲苄基(日本专利公开公报第221111/1988)或4-烷氧苄基(日本专利公开公报第223002/1988)作为潜在型催化剂，发现该固化环氧树脂的机构已可应用于封装材料中。日本专利公开公报第105692/1993号描述了六氟锑酸三苯苄基鏻盐可用于环氧树脂的潜在型催化剂，并不会引起着色和气味的问题，所以其可作为封装材料。此外，日本专利公开公报第96169/1989号描述了苄吡啶鎓盐的合成法，且已描述了该盐可用于环氧树脂的潜在型催化剂。
本发明的目的在于提供一种封装半导体的方法，其在相当低温的加热及短模塑时间下有优良产率，所利用的为具流动性的环氧树脂组合物，其在使用前不须马上与催化剂混合，可在常温稳定贮存，不须传统硬化剂，故无所谓毒性及吸湿的问题，且在固化反应中伴随产生的热较少，由此模塑方法适合大量生产，例如注塑或压铸。
本发明为得上述方法而致力研究，并发现利用有特殊鎓盐构造的六氟锑酸鎓盐作为潜在型催化剂，有相当高的固化速率和模塑周期可达成上述目的，该鎓盐化合物在分子中也有卤素原子，但对封装半导体装置不致有不良的影响，基于上述而完成本发明。
亦即，本发明涉及一种封装半导体的方法，其包括：
将半导体封装在可固化的环氧树脂组合物中，该组合物包括：
(A)液体环氧树脂或可固化液体混合物，其包含环氧树脂和稀释剂：
(B)无机填料；
(C)如式(I)或(II)所表示的鎓盐化合物
其中E为硫、氮或磷；Ar为芳环；当a为2，R1为相同或不同，为取代或未取代的单价烃基、羟基、烷氧基、硝基、氰基或卤素原子；每个R2和R3分别为氢原子或甲基；R4相同或不同，为取代或未取代的单价烃基；R5为取代或未取代的吡啶鎓基；a为0至2的整数；且当E为硫时b为2，或当E为氮或磷时b为3；和
(D)内含脱模剂，
且实质上不合有固化剂，以模塑上述组合物，以及本发明还涉及一种半导体装置，其包括由上述化合物将半导体封装。
如下，本发明将作更详细的说明。
用于本发明的成分(A)为可固化环氧树脂组合物的聚合物成分，且可能为(1)常温为液体的可固化液体环氧树脂，或(2)常温为液体或固体的可固化液体混合物，以稀释剂在常温中可将之稀释成液体状态。在此，环氧树脂可为具任何分子结构的环氧树脂，只要其在每分子中有两个或更多个环氧乙烷，且在催化剂或固化剂存在下可固化成树脂状聚合物。环氧树脂可单独使用或结合两者或多者使用。如上述，实质上本发明并不使用固化剂。
在此，“常温为液体”意指“在25至40℃有流动性，且包括所谓的半固体”。常温液体环氧树脂和常温固体环氧树脂的实质均匀混合物，其在常温混合后的液体包括上述所提及的液体环氧树脂。
(1)常温为液体的环氧树脂，可为平均分子量约500或更少的双酚A型环氧树脂；双酚F型环氧树脂；平均分子量约570或更少的酚酚醛清漆型环氧树脂；环脂族环氧树脂，如1，2-环氧乙基-3，4-环氧环己烷、3，4-环氧环己基羧酸-3，4-环氧环己基甲基和双(3，4-环氧-6-甲基环己基甲基)己二酸；缩水甘油醚型环氧树脂，如六氢苯二甲酸二缩水甘油醚酯；3-甲基-六氢苯二甲酸二缩水甘油醚酯和六氢对苯二甲酸二缩水甘油醚酯；缩水甘油胺型环氧树脂，如二缩水甘油苯胺、二缩水甘油甲苯胺、三缩水甘油-对-氨基苯、四缩水甘油-间-二甲苯二胺，和四缩水甘油双(氨基甲基)环己烷；和乙内酰脲型环氧树脂，如1，3-二缩水甘油基-5-乙基乙内酰脲。
(2)作为主成分、被稀释剂所稀释的可固化液体组合物，除上述液体环氧树脂外可使用固体环氧树脂。亦即，当使用环氧树脂时，双酚F型环氧树脂、酚醛清漆型环氧树脂、脂环族环氧树脂、缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、三型环氧树脂和乙内酰脲型环氧树脂。
只要稀释剂可溶解或分散环氧树脂，其可为任何稀释剂，且只要谈系统可保持流动性，该稀释荆可为参与成分(C)的固化反应的反应性稀释剂或非反应性稀释剂。
反应性稀释剂为分子中至少含有一个环氧乙烷的环氧化合物，其在常温有相当低的粘性，可含有其他可聚合官能团，如乙烯基和烯丙基的烯基；或如不饱和羧酸残基，除了环氧乙烷外，视目的而定如含有丙烯酰基和甲基丙烯酰基。该反应性稀释荆可为所提及的单环氧基化合物，如正丁基缩水甘油醚、2-乙基己基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、甲苯酚缩水甘油醚、对-仲丁基苯基缩水甘油醚、氧化苯乙烯和氧化α-蒎烯；舍其它官能团的单环氧基化合物，官能团如烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油醚酯和1-乙烯基-3，4-环氧环己烷；二环氧基化合物，如(聚)乙二醇二缩水甘油醚、(聚)丙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚和新戊二醇二缩水甘油醚；和三环氧基化合物，如三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和甘油三缩水甘油醚。
非反应性稀释剂可为高沸点的芳烃，如对异丙基甲苯和四氢萘；甘油；高沸点醇，如2-甲基环己醇；和增塑剂，如苯二甲酸二丁酯、苯二甲酸二辛酯和磷酸二丁基苄酯。稀释剂的用量，基于整个可固化液体组合物(2)，可为40％(重量)或更少，均不致产生任何问题。可使用低沸点的有机溶剂，如二甲苯、甲基乙基酮和甲基异丁基酮，其用量为整个(2)的10％(重量)或更少，优选为2％(重量)或更少。然而，当使用该有机溶剂时，固化期间很容易起泡并产生少量块状，所以操作必须小心进行。
使用成分(B)会使得本发明组合物固化时有较小的收缩量，在固化后，赋予封装材料适当的机械性质和导热性，且使其膨胀系数变小。关于成分(B)，可使用如熔融硅石的硅石粉末，包括有磨碎的硅石和球形硅石、多烟硅石和沉淀硅石；氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化锑、氢氧化铝、碳酸钙、玻璃小珠、氮化硼、碳化铝、氮化铝、碳化硅、氮化硅，硝基碳化硅、碳化钛、氮化钛等的粉末。优选为发烟硅石，因为其可使模塑封装层的膨胀系数变化最小，发烟硅石有相当高的纯度，容易使用，且未固化系统的外观粘度增加很小。
成分(B)的用量，基于每100重量份环氧树脂或基于每100重量份环氧树脂和成分(A)中的反应性稀释剂，通常为50至1000重量份，优选为200至500重量份。若用量少于50重量份，不能达成充份的效果。若配方的成分(B)超过1000重量份，组合物的流动性差，难以模塑该组合物。
本发明所使用的成分(C)为潜在型催化剂，其功能在于作为藉加热以固化该环氧树脂的催化剂，当成分(A)中含有反应性稀释剂，其功能或也作为藉加热以固化该环氧树脂和反应性稀释剂的催化剂。
成分(C)如式(I)或(II)所表示：
其中E、Ar、R1、R2、R3、R4、R5、a和b如上述定义，且其为芳环Ar经由-C(R2R3)一接至硫、氮或磷的杂原子的锑酸六氟鎓盐。该Ar可为苯环、萘环、蒽环和环。优选为苯环，因其容易合成。
如(I)所表示的成分(C)，例如为具有芳甲基的锍、铵或辚，该芳甲基如苄基、α-甲苄基、1-萘甲基和2-萘甲基；如式(II)所表示的成分(C)，可分别为如吡啶鎓的烃的六氟锑酸盐。上述芳环和/或吡啶鎓环可为经取代的。最优选为视每个环而加入特定极性基，以获得高的催化活性。优选为锍或铵的六氟锑酸盐，因其活性大且有贮存稳定性，且视由广泛范围所选择出的R1和R4而得所须的固化速率。
芳环Ar可为未经取代或经一个或两个R1取代。R1可为直链或支链烷基，如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、辛基、癸基、十二烷基和十四烷基；环烷基，如环己基；芳基，如苯基和萘基；烷芳基，如甲苯基和二甲苯基；芳烷基，如苄基和2-苯基-乙基；烯基，如乙烯基、烯丙基和丁烯基；取代的单价烃基，如氯甲基；羟基；烷氧基，如甲氧基、乙氧基、丙氧基和叔丁氧基；硝基、氰基；和卤素原子，如氟、氯、溴和碘。若使用相当低活性的鏻盐和吡啶鎓盐，优选R1为拉-电子基或卤素原子，以获得高固化速率。视需要选用R1所加入的位置。然而，当Ar为苯基时，优选的位置为2-位和/或4-位，以便容易合成该化合物。最优选的R1为体积大的基团，最优选位置为4-位，以不致因立体障碍而降低活性。
R2和R3分别为氢原子或甲基，且其优选为氢原子，以便容易合成该化合物。当须增加催化活性时，优选的是至少R2和R3之一为甲基。
R4可为直链或支链烷基，如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、辛基、癸基、十二烷基和十四烷基；环烷基，如环己基；芳基，如苯基和萘基；烷芳基，如甲苯基和二甲苯基；芳烷基，如苄基和2-苯基-乙基；烯基、如乙烯基、烯丙基和丁烯基；取代的单价烃基，如羟苯基、甲氧苯基、乙氧苯基、氰苯基、氟苯基、乙酰氧苯基、丙酰苯基、甲氧羰苯基和乙氧羰苯基。
R5可为取代或未取代的吡啶鎓基，如吡啶鎓、2-或4-甲基吡啶鎓、2，4-二甲基吡啶鎓、2-或4-氰基吡啶鎓、2-或4-甲氧羰吡啶鎓和2-或4-乙氧羰吡啶鎓。优选的R5有亲核基，如2-位或4-位氰基，以得到高活性。
成分(C)的代表例如上描述，可为锍盐，如六氟锑酸二甲基苄基锍盐、六氟锑酸二甲基(4-甲基苄基)锍盐、六氟锑酸二甲基(4-甲氧基苄基)锍盐、六氟锑酸二甲基(4-乙氧基苄基)锍盐、六氟锑酸二甲基(4-叔丁氧基苄基)锍盐、六氟锑酸二甲基(4-硝基苄基)锍盐、六氟锑酸二甲基(4-氰基苄基)锍盐、六氟锑酸(4-氯苄基)锍盐、六氟锑酸甲基苯基苄基锍盐、六氟锑酸(4-羟苄基)-苄基锍盐、六氟锑酸甲基(4-甲氧基苯基)苄基锍盐、六氟锑酸二甲基(1-萘甲基)锍盐、六氟锑酸甲基(4-羟苯基)(1-萘甲基)锍盐、六氟锑酸甲基(4-甲氧基苯基)(1-萘甲基)锍盐、六氟锑酸二甲基(α-甲基苯基)锍盐等；铵盐，如六氟锑酸三甲基苄基铵盐、六氟锑酸二甲基苯基苄基铵盐、六氟锑酸二甲基苯基(4-羟苄基)铵盐、六氟锑酸二甲基苯基(2-甲基-4-羟苄基)铵盐、六氟锑酸二甲基苯基(4-甲氧基苄基)铵盐、六氟锑酸(4-硝苄基)铵盐、六氟锑酸(4-氰苄基)铵盐、六氟锑酸(4-氯苄基)铵盐等；鏻盐，如六氟锑酸三苯基苄基鏻盐、六氟锑酸三苯基(4-硝基苄基)鏻盐、六氟锑酸(4-氯苄基)鏻盐等；和吡啶鎓盐，如六氟锑酸(4-甲氧苄基)吡啶鎓盐、六氟锑酸(4-硝基苄基)吡啶盐、六氟锑酸(4-氯苄基)吡啶鎓盐、六氟锑酸苄基-4-氰吡啶鎓盐、六氟锑酸(4-甲基苄基)-4-氰吡啶鎓盐、六氟锑酸(4-叔丁基苄基)-4-氰吡啶鎓盐、六氟锑酸(4-甲氧基苄基)-4-氰吡啶鎓盐、六氟锑酸(4-氯苄基)-4-氰吡啶鎓盐、六氟锑酸(α-甲苄基)-4-氰吡啶鎓盐、六氟锑酸苄基-2-氰吡啶鎓盐、六氟锑酸(α-甲苄基)-2-氰吡啶鎓盐、六氟锑酸4-甲氧羰基吡啶鎓盐等。
成分(C)的用量，基于每100重量份环氧树脂或基于每100重量份环氧树脂和成分(A)中的反应性稀释剂，通常为0.05至10重量份，优选为0.5至5重量份，更佳为0.8至3重量份。若用量少于0.05重量份，不能有满意的固化速率。甚至当配方中成分(C)的用量超过10重量份，不只没有充分的效果，系统在未固化状态亦无稳定性，且在固化后的封装层的物性也降低。
配方中成分(D)的目的在于便利模塑后的脱模性，特别是利用模的环氧树脂组合物的注塑或压铸。成份(D)可为硅酮油、氟型表面活性剂、蜡、流体石蜡、硬脂酸的金属盐等。成分(D)的用量可视成分(D)的种类而有所不同，但其基于每100重量份成分(A)通常为0.05至10重量份，较佳为0.5至3重量份。若用量少于0.05重量份，固化后不能有充分的脱模性。当超过10重量份，所得的半导体装置表面不牢固或具不良标记性。
包含如上所述的成分(A)、(B)、(C)和(D)的环氧树脂化合物，若有需要，如无机填料、阻燃剂、阻燃添加剂、硅烷或钛螯合剂、颜料、染料等的添加剂也可加入。
环氧树脂化合物实质上不含环氧树脂的固化剂，如酚酚醛清漆树脂、胺型化合物或酸酐化合物，可避免因固化剂所引起的固化不均性、毒性和水吸收性。
用于本发明的环氧树脂化合物包括液体成分(A)，所以组合物易藉由各别成分在常温或在40℃温热情况下，利用带搅拌器的捏和机均匀混合而制备。虽然该组合物包括作为催化剂的成分(C)，但其在常温是稳定的，且可贮存一段长期间，如15至60天或更久。
本发明可模塑并固化封装层，以便将插入模中的电气部份封装，优选系利用注塑或压铸，如传统RIM注塑机或压铸机，施用温度通常为120至190℃，优选为130至180℃。不特别限定固化时间，其设定视树脂组合物、封装材料的尺寸和形状和模塑温度所需而定。然而，环氧树脂在上述模塑温度的固化速率相当快，所以胶凝时间为20秒或更短，特别在180℃为1至3秒；在150℃为60秒或更短，优选为20秒或更短。
根据本发明，利用液体环氧树脂或可固化液体混合物所得的环氧树脂化合物，其中该液体氧树脂或可固化液体混合物内含有由稀释剂和加入的催化剂等的液体所制得的环氧树脂，本发明还利用半导体在相当短的时间内可藉固化而封装。固体环氧树脂化合物可以利用传统机械以将液体成分混合而制得，且可稳定贮存一段长时间。根据本发明的方法，半导体可以优良效率和优良产率、在短固化时间内有短周期时间封装而形成，而无须在模塑前先预制片材。固化期间，产生较少放热温度(或热)，所以不致发生封装层因热而产生恶化和气泡。
用于本发明的催化剂在分子中含有卤素原子，但该卤素原子却对半导体性质未加诸预期外的影响。此外，不使用传统固化剂，所以因剩余固化剂所发生的毒性小，亦无吸湿性。因此，本发明的封装方法可广泛用于二极管、三极管、IC(集成电路)、LSI(大型集成电路)、VLSI(超大型集成电路)等的半导体的封装。
实施例：
本发明由下列实施例和比较例详细说明，但不用来限制本发明。在实施例和比较例中，“份”为“重量份”，且组合物的“％”为“％”(重量)。
在实施例和比较例中，下列环氧树脂作为成分(A)。
A-1：分子量为380的双酚A-表氯醇型液体环氧树脂；
A-2：分子量为380的双酚A-表氯醇型液体环氧树脂，其为纯化产物；
A-3：3，4-环氧环已烷羧酸-3，4-环氧环已基；
A-4：可固化的液体混合物，其含有分子量为600的88％酚酚醛清漆环氧型固体环氧树脂和12％苯缩水甘油醚；和
A-5：甲苯酚酚醛清漆环氧固体树脂(比较用)。
在实施例和比较例中，下列化合物作为成分(C)，且固化剂和固化催化剂是作为比较用。
成分(C)有
C-1：六氟锑酸二甲基苯基(4-甲氧基苄基)铵盐，
C-2：六氟锑酸甲基(4-甲氧基苄基)(1-萘甲基)锍盐，
C-3：六氟锑酸甲基(4-羟基苄基)苄锍盐，
C-4：六氟锑酸三苯基(4-氯苄基)鏻盐，
C-5：六氟锑酸(α-甲苄基)-2-氰呲啶鎓盐，
作为比较用的固化剂和固化催化剂有
C-6：氯化三乙基苄鏻，
C-7：酚酚醛清漆树脂，
MHHPA：甲基六氢苯二甲酸酐，
DICY：双氰二酰胺，
2E4MZ：2-乙基-4-甲基咪唑，
2E4MZCNS：偏苯三甲酸-1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑，和
2P4MHZ：2-苯基-4-甲基-5-羟甲基咪唑。实施例1至11和比较例1至3
根据表1所显示的配方比例，在常温将成分(A)和成分(C)混成均匀混合物。实施例3中，藉加热至60℃将C-2完全溶于A-1后，所得溶液冷至室温。关于如上述所得的混合物样品，在温度固定为150℃至180℃的热板上测量胶凝时间。结果列于表1。
表1 配方 (份) 实施例 比较例1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 1 2 3A-1A-2A-3A-4100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100C-1C-2C-3C-4C-5C-6C-72E4MZCNS2P4MHZ1 1 1 1 1 1 1 2 2 1 1 2 1 50 1 4胶凝时间 (秒)150℃180℃26 20 3 27 41 43 45 44 8 39 1010 10 1 11 15 16 15 18 3 14 2＞240 140 130＞240 50 45实施例12和13和比较例4和5
根据表2所显示的配方比例，将成分(A)和平均颗粒尺寸为30微米且最大颗粒尺寸为130微米的熔融硅石混合，然后把其他成分加入混合物中。所得混合物在常温下搅拌直到混合物变为均匀，以制备可固化环氧树脂化合物。上述所得组合物的胶凝时间是在温度固定为180℃的热板测量。结果列于表2。如表2所示，本发明的组合物在相当短的时间内固化。 表2 配方 (份) 实施例 比较例 12 13 4 5 A-1 C-1 C-3 C-7 DICY 2E4MZ 2E4MZCNS巴西棕榈蜡熔融硅石 100 1 250 2 100 1 250 2 100 50 1 390 3 100 5 10 280 2胶凝时间 (秒) 180℃ 11 14 40 140
上述所得组合物中，将含有液体环氧树脂A-1为主成分的实施例12和比较例4所制备的组合物，尝试利用封装半导体用的低压压铸机进行半导体的封装。亦即，在半导体成分放置在温度设为185℃的金属模塑腔中的预定位置，在压力为42公斤/公分2(600磅/吋2(psi))和模塑周期为20秒的条件下分别将上述环氧树脂组合物转送至腔中，并在该模塑周期内固化以形成半导体的封装层。
结果，由实施例12所制备的本发明组合物，在不形成溢料情况下，完全固化成优良封装层。相反来说，比较例4所制备的组合物则不能固化形成封装层。此外，未固化组合物会流出形成大量溢料。实施例14和比较例6和7
根据表3所显示的配方比例，将成分(A)和平均颗粒尺寸为30微米且最大颗粒尺寸为130微米的熔融硅石混合，然后把其他成分加入混合物中。所得混合物在常温下搅拌直到混合物变为均匀，以制备可固化环氧树脂化合物。关于如上述所得组合物的固化，可在2℃/分钟的加热速率下，利用示差扫描卡计决定其热讯峰。结果列于表3，本发明组合物的固化热迅峰很小。
表3 配方 (份)实施例 比较例 14 6 7A-1A-5C-3C-7MHHPA2E4MZ烷融硅石巴西棕榈蜡 100 1 250 -2 100 100 1 500 3 100 50 1 400 3热讯峰(℃) 118 147 165