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1、(10)申请公布号 CN 104178767 A (43)申请公布日 2014.12.03 C N 1 0 4 1 7 8 7 6 7 A (21)申请号 201410419244.3 (22)申请日 2014.08.22 C23F 11/02(2006.01) (71)申请人陕西驭腾实业有限公司 地址 710075 陕西省西安市高新区高新四路 丹枫国际C座2305室 (72)发明人陈力群 (74)专利代理机构西安西交通盛知识产权代理 有限责任公司 61217 代理人罗永娟 (54) 发明名称 一种焦化废水热解煤气缓蚀剂及其制备方法 (57) 摘要 一种焦化废水热解煤气缓蚀剂及其制备方 法，按。
2、质量分数，由3540的松香咪唑啉聚氧 乙烯醚、2530的有机胺以及3035的烷 烃有机溶剂制成，将松香咪唑啉聚氧乙烯醚、有机 胺以及烷烃有机溶剂加入容器内，然后升温至回 流状态反应，出料，即得焦化废水热解煤气缓蚀 剂。本发明的焦化废水热解煤气缓蚀剂，能够起到 对焦化废水热解后气体和煤气的双重缓蚀作用， 能够在烟气管道瞬间汽化形成缓蚀保护膜，隔离 腐蚀性气体与设备接触，达到缓蚀效果。本发明的 焦化废水热解煤气缓蚀剂加入量为煤气量体积的 80-100ppm，缓蚀率均达90以上，而且加药操作 简单易行，提高了工作效率。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书4页 (19)中华人民共和国国家知。
3、识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 104178767 A CN 104178767 A 1/1页 2 1.一种焦化废水热解煤气缓蚀剂，其特征在于：按质量分数，由3540的松香咪唑 啉聚氧乙烯醚、2530的有机胺以及3035的烷烃有机溶剂制成。 2.根据权利要求1所述的焦化废水热解煤气缓蚀剂，其特征在于：所述的有机胺为聚 环氧乙烷十八胺、异丙基胺或环己基胺。 3.根据权利要求1所述的焦化废水热解煤气缓蚀剂，其特征在于：所述的烷烃有机溶 剂为戊烷、己烷、辛烷中的一种或一种以上任意比例的混合溶剂。 4.一种制备权利要求13中任一项权利要求所述的焦化。
4、废水热解煤气缓蚀剂的方 法，其特征在于：将松香咪唑啉聚氧乙烯醚、有机胺以及烷烃有机溶剂加入容器内，然后升 温至回流状态，回流反应1h-3h，出料，即得焦化废水热解煤气缓蚀剂。 5.根据权利要求4所述的制备焦化废水热解煤气缓蚀剂的方法，其特征在于，所述的 松香咪唑啉聚氧乙烯醚是按照以下方法制得的： 1)将松香和二亚乙基三胺在210-220搅拌反应2h，然后在2.67-5.33kPa的真空条件 下升温至230-240，保温反应4h，得到松香咪唑啉；其中，松香和二亚乙基三胺的摩尔比 为3:1； 2)将松香咪唑啉、硼酸以及环氧乙烷混合后于0.2-0.3MPa、回流反应3h，得到松香咪 唑啉聚氧乙烯醚；。
5、其中，松香咪唑啉、硼酸以及环氧乙烷的摩尔比为3:0.5:1。 权 利 要 求 书CN 104178767 A 1/4页 3 一种焦化废水热解煤气缓蚀剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于钢铁冶金化工技术领域，具体涉及一种焦化废水热解煤气缓蚀剂的制 备方法。 背景技术 0002 焦化废水是来源于焦化厂炼焦过程中各环节废水的统称,主要包括煤热解干馏 阶段、荒煤气回收净化阶段和化产品回收精制阶段。焦化废水中组分多且复杂,含有大量 的芳香类高浓度难降解的有机污染物和硫、氮、磷等无机盐污染物,这些污染物的浓度和 色度较高、毒性极大,不仅严重污染环境且通过生化处理后难以达到排放标准。 0003 转。
6、炉除尘系统中，转炉在吹炼过程中产生含一氧化碳成分为主体，少量二氧化碳 和其它微量成分的气体，其中含夹带着大量氧化铁、金属铁料和其它细小颗粒固体尘埃，这 股高温、含尘气流冲出炉后变为烟气。转炉烟气具有高温(8501000)，在这个位置通 过喷入大量的水，对烟气进行蒸发冷却，使烟气冷却至200左右，该过程不仅对烟气进行 粉尘带电调至处理，同时也进行了粗除尘，但冷却过程中使大量的烟气热量损失，并消耗了 大量的水资源，耗水量约为0.1m 3 /吨钢。 0004 针对以上两方面，利用转炉除尘系统中高温烟气，以焦化废水替代现在新水进行 蒸发冷却，不仅可以节约大量的水资源，而且可利用烟气的高温促使焦化废水中。
7、的有机污 染物高温分解，此时形成的烟气中含有腐蚀性的煤气和焦化废水有机物分解的腐蚀性气 体，造成设备的腐蚀，解决此问题已成为业界当务之急。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种焦化废水热解煤气缓蚀剂及其制备方法，该缓蚀剂能 够有效防止烟气中的腐蚀性介质对除尘设备和烟气管道的腐蚀。 0006 为了达到上述目的，本发明焦化废水热解煤气缓蚀剂按质量分数，由3540的 松香咪唑啉聚氧乙烯醚、2530的有机胺以及3035的烷烃有机溶剂制成。 0007 所述的有机胺为聚环氧乙烷十八胺、异丙基胺或环己基胺。 0008 所述的烷烃有机溶剂为戊烷、己烷、辛烷中的一种或一种以上任意比例的混合溶 剂。 00。
8、09 一种制备焦化废水热解煤气缓蚀剂的方法，将松香咪唑啉聚氧乙烯醚、有机胺以 及烷烃有机溶剂加入容器内，然后升温至回流状态，回流反应1h-3h，出料，即得焦化废水热 解煤气缓蚀剂。 0010 所述的松香咪唑啉聚氧乙烯醚是按照以下方法制得的： 0011 1)将松香和二亚乙基三胺在210-220搅拌反应2h，然后在2.67-5.33kPa的真空 条件下升温至230-240，保温反应4h，得到松香咪唑啉；其中，松香和二亚乙基三胺的摩 尔比为3:1； 0012 2)将松香咪唑啉、硼酸以及环氧乙烷混合后于0.2-0.3MPa、回流反应3h，得到松 说 明 书CN 104178767 A 2/4页 4 香。
9、咪唑啉聚氧乙烯醚；其中，松香咪唑啉、硼酸以及环氧乙烷的摩尔比为3:0.5:1。 0013 与现有技术相比，本发明的有益效果在于： 0014 本发明的焦化废水热解煤气缓蚀剂是以松香咪唑啉聚氧乙烯醚、有机胺以及烷烃 有机溶剂为原料回流反应制得的，因此原料易得，制备方法简单、易操作，环境友好，适合工 业化大规模放大生产。实验证明，焦化废水热解煤气缓蚀剂能够对焦化废水热解后气体和 煤气起到双重缓蚀作用，且防腐均匀、耐高温、综合缓蚀率高，均达到90以上，极大地延长 了生产设备的使用寿命、降低了生产成本，提高了工作效率。另外，本发明制得的焦化废水 热解煤气缓蚀剂为液体型，使用简单、方便，只需将其混匀喷洒于。
10、烟气管道即可瞬间汽化形 成缓蚀保护膜，隔离腐蚀性气体与设备接触，达到缓蚀效果； 具体实施方式 0015 下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限 定。 0016 实施例1： 0017 本实施例焦化废水热解煤气缓蚀剂按质量分数，由40的松香咪唑啉聚氧乙烯 醚、25的聚环氧乙烷十八胺、35的戊烷制成。 0018 本实施例焦化废水热解煤气缓蚀剂的具体制备方法包含如下步骤： 0019 1)将松香和二亚乙基三胺在210搅拌反应2h，然后在2.96kPa的真空条件下升 温至230，保温反应4h，得到松香咪唑啉；其中，松香和二亚乙基三胺的摩尔比为3:1； 0020 2)将松香咪。
11、唑啉、硼酸以及环氧乙烷混合后于0.2MPa、60下回流反应3h，使松 香咪唑啉与环氧乙烷进行加成反应，得到松香咪唑啉聚氧乙烯醚；其中，松香咪唑啉、催化 剂以及环氧乙烷的摩尔比为3:0.5:1； 0021 3)将松香咪唑啉聚氧乙烯醚、聚环氧乙烷十八胺以及戊烷加入容器内，然后升温 至80使溶解并回流，回流反应1h，出料，即得焦化废水热解煤气缓蚀剂。 0022 实施例2： 0023 本实施例焦化废水热解煤气缓蚀剂按质量分数，由40的松香咪唑啉聚氧乙烯 醚、30的异丙基胺、30的己烷制成。 0024 本实施例焦化废水热解煤气缓蚀剂的具体制备方法包含如下步骤： 0025 1)将松香和二亚乙基三胺在220。
12、搅拌反应2h，然后在4.33kPa的真空条件下升 温至240，保温反应4h，得到松香咪唑啉；其中，松香和二亚乙基三胺的摩尔比为3:1； 0026 2)将松香咪唑啉、硼酸以及环氧乙烷混合后于0.3MPa、60回流反应3h，得到松 香咪唑啉聚氧乙烯醚；其中，松香咪唑啉、硼酸以及环氧乙烷的摩尔比为3:0.5:1； 0027 3)将松香咪唑啉聚氧乙烯醚、异丙基胺以及己烷加入容器内，然后升温至80使 溶解并回流状态，回流反应2h，出料，即得焦化废水热解煤气缓蚀剂。 0028 实施例3： 0029 本实施例焦化废水热解煤气缓蚀剂按质量分数，由35的松香咪唑啉聚氧乙烯 醚、30的环己基胺以及35体积比为3:。
13、1的己烷和辛烷混合而成的混合溶剂制成。 0030 本实施例焦化废水热解煤气缓蚀剂的具体制备方法包含如下步骤： 0031 1)将松香和二亚乙基三胺在210搅拌反应2h，然后在3.78Pa的真空条件下升温 说 明 书CN 104178767 A 3/4页 5 至230，保温反应4h，得到松香咪唑啉；其中，松香和二亚乙基三胺的摩尔比为3:1； 0032 2)将松香咪唑啉、硼酸以及环氧乙烷混合后于0.3MPa、60回流反应3h，得到松 香咪唑啉聚氧乙烯醚；其中，松香咪唑啉、硼酸以及环氧乙烷的摩尔比为3:0.5:1； 0033 3)将松香咪唑啉聚氧乙烯醚、环己基胺以及混合溶剂加入容器内，然后升温至 80。
14、使溶解并回流状态，回流反应3h，出料，即得焦化废水热解煤气缓蚀剂。 0034 实施例4： 0035 本实施例焦化废水热解煤气缓蚀剂按质量分数，由40的松香咪唑啉聚氧乙烯 醚、30的环己基胺、30的辛烷制成。 0036 本实施例焦化废水热解煤气缓蚀剂的具体制备方法包含如下步骤： 0037 1)将松香和二亚乙基三胺在210搅拌反应2h，然后在4.28Pa的真空条件下升温 至230，保温反应4h，得到松香咪唑啉；其中，松香和二亚乙基三胺的摩尔比为3:1； 0038 2)将松香咪唑啉、硼酸以及环氧乙烷混合后于0.2MPa、60回流反应3h，得到松 香咪唑啉聚氧乙烯醚；其中，松香咪唑啉、硼酸以及环氧乙烷。
15、的摩尔比为3:0.5:1； 0039 3)将松香咪唑啉聚氧乙烯醚、环己基胺以及辛烷加入容器内，然后升温至80使 溶解并回流状态，回流反应1h，出料，即得焦化废水热解煤气缓蚀剂。 0040 实施例5： 0041 本实施例焦化废水热解煤气缓蚀剂按质量分数，由35的松香咪唑啉聚氧乙烯 醚、30的环己基胺以及35体积比为1：1的辛烷和己烷组成的混合溶剂制成。 0042 本实施例焦化废水热解煤气缓蚀剂的具体制备方法包含如下步骤： 0043 1)将松香和二亚乙基三胺在210搅拌反应2h，然后在4.28Pa的真空条件下升温 至230，保温反应4h，得到松香咪唑啉；其中，松香和二亚乙基三胺的摩尔比为3:1； 。
16、0044 2)将松香咪唑啉、硼酸以及环氧乙烷混合后于0.2MPa、60回流反应3h，得到松 香咪唑啉聚氧乙烯醚；其中，松香咪唑啉、硼酸以及环氧乙烷的摩尔比为3:0.5:1； 0045 3)将松香咪唑啉聚氧乙烯醚、环己基胺以及混合溶剂加入容器内，然后升温至 80使溶解并回流状态，回流反应1h，出料，即得焦化废水热解煤气缓蚀剂。 0046 对本发明的实施例1所制备的焦化废水热解煤气缓蚀剂性能测试，在除尘系统 中，焦化废水作为冷媒水后，以煤气量的40-100ppm泵入缓蚀剂，安装专用腐蚀挂片进行缓 蚀结果的检测，具体数据参考表1所示 0047 表1 不同添加量焦化废水热解煤气缓蚀剂的缓蚀性能评价 0。
17、048 0049 从表1可以看出：加入本发明所制备的焦化废水热解煤气缓蚀剂80-100ppm，缓蚀 率均高达90以上，有效降低腐蚀速率，防止设备腐蚀。 说 明 书CN 104178767 A 4/4页 6 0050 对本发明的实施例1-实施例7所制备的焦化废水热解煤气缓蚀剂性能测试，缓蚀 剂加量均为80ppm，具体数据参考表2所示 0051 表2 不同实施例缓蚀性能评价 0052 0053 从表1和表2可知：焦化废水热解煤气缓蚀剂的最佳加量为80-100ppm，缓蚀率均 达90以上。 0054 实施例6： 0055 本实施例焦化废水热解煤气缓蚀剂按质量分数，由37的松香咪唑啉聚氧乙烯 醚、28。
18、的环己基胺、35的辛烷制成。 0056 本实施例焦化废水热解煤气缓蚀剂的具体制备方法包含如下步骤： 0057 1)将松香和二亚乙基三胺在216搅拌反应2h，然后在5.33Pa的真空条件下升温 至232，保温反应4h，得到松香咪唑啉；其中，松香和二亚乙基三胺的摩尔比为3:1； 0058 2)将松香咪唑啉、硼酸以及环氧乙烷混合后于0.25MPa、60回流反应3h，得到松 香咪唑啉聚氧乙烯醚；其中，松香咪唑啉、硼酸以及环氧乙烷的摩尔比为3:0.5:1； 0059 3)将松香咪唑啉聚氧乙烯醚、环己基胺以及辛烷加入容器内，然后升温至80使 溶解并回流状态，回流反应1h，出料，即得焦化废水热解煤气缓蚀剂。。
19、 0060 实施例7： 0061 本实施例焦化废水热解煤气缓蚀剂按质量分数，由40的松香咪唑啉聚氧乙烯 醚、28的环己基胺以及32体积比为3:1的己烷和辛烷混合而成的混合溶剂制成。 0062 本实施例焦化废水热解煤气缓蚀剂的具体制备方法包含如下步骤： 0063 1)将松香和二亚乙基三胺在220搅拌反应2h，然后在2.67Pa的真空条件下升温 至230，保温反应4h，得到松香咪唑啉；其中，松香和二亚乙基三胺的摩尔比为3:1； 0064 2)将松香咪唑啉、硼酸以及环氧乙烷混合后于0.27MPa、60回流反应h，得到松 香咪唑啉聚氧乙烯醚；其中，松香咪唑啉、硼酸以及环氧乙烷的摩尔比为3:0.5:1； 0065 3)将松香咪唑啉聚氧乙烯醚、环己基胺以及混合溶剂加入容器内，然后升温至 80使溶解并回流状态，回流反应3h，出料，即得焦化废水热解煤气缓蚀剂。 0066 本发明对煤气中的腐蚀性成分和热解物中的腐蚀成分加以分析，以研制和筛选液 体缓蚀剂入手，选择适当的溶剂和制备工艺，研制出了一种可以使用于高温烟气的理想缓 蚀剂；本发明防腐均匀、耐高温、综合缓蚀率高、极大地延长了生产设备的使用寿命、降低了 生产成本，提高了工作效率。 说 明 书CN 104178767 A 。