一种PBT增韧剂、制备方法及其用途.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 104177793 A (43)申请公布日 2014.12.03 C N 1 0 4 1 7 7 7 9 3 A (21)申请号 201410428291.4 (22)申请日 2014.08.27 C08L 67/02(2006.01) C08L 51/06(2006.01) C08L 51/00(2006.01) C08F 255/02(2006.01) (71)申请人 东莞市卡尔文塑胶科技有限公司 地址 523568 广东省东莞市常平镇漱新村湖 尾八队工业园东莞市卡尔文塑胶科技 有限公司 (72)发明人 沈渭芳 孔作万 梁惠萍 王安民 (74)专利代理机构 北京品。

2、源专利代理有限公司 11332 代理人 巩克栋 侯桂丽 (54) 发明名称 一种 PBT 增韧剂、 制备方法及其用途 (57) 摘要 本 发 明 提 供 了 一 种 聚 对 苯 二 甲 酸 丁 二 醇 酯 (PBT) 增 韧 剂、 制 备 方 法 及 其 用 途， 该 方 法 以 乙 烯 -辛烯共聚物弹性体 (POE)、 乙烯 -丙烯酸乙 酯 (EEA)、 接 枝 单 体 和 液 体 助 剂 为 原 料， 将 原 料 先 进 行 预 混 后 再 加 入 到 双 螺 杆 挤 出 机 中， 进 行 挤 出 造粒， 得到产品。 该方法操作简 单， 产品质量稳定， 生产效率高， 易于进行工业化生产。 。

3、同时应用该产 品 进 行 增 韧 的 PBT 不 仅 保 持 了 较 好 的 力 学 性 能， 同时抗冲击性能也有了明显的提升。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 8 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书8页 (10)申请公布号 CN 104177793 A CN 104177793 A 1/2 页 2 1. 一种 PBT 增韧剂， 其特征在于， 该 PBT 增韧剂各组分按重量份计包括以下原料 ： 2.根据权利要求 1所述的 PBT增韧剂， 其特征在于， 该 PBT增韧剂各组分按重量份计包 括以下原料 ： 3.根据权利要求 1。

4、或 2中所述的 PBT增韧剂， 其特征在于， 该 PBT增韧剂各组分按重量 份计包括以下原料 ： 4.根据权利要求 1-3任一项所述的 PBT增韧剂， 其特征在于， 所述接枝单体为甲基丙烯 酸 缩 水 甘 油 酯、 马 来 酸 酐、 丙 烯 酸、 甲 基 丙 烯 酸 或 甲 基 丙 烯 酸 甲 酯 中 任 意 一 种 或 者 至 少 两 种 的组合物， 优选甲基丙烯酸缩水甘油酯。 优 选 地， 所 述 液 体 助 剂 为 白 油、 聚 二 甲 基 硅 氧 烷 或 聚 二 乙 基 硅 氧 烷 中 任 意 一 种 或 者 至 少两种的组合物， 优选白油。 5.一种如权利要求 1-4任一项所述的 P。

5、BT增韧剂的制备方法， 其特征在于， 所述方法包 括如下步骤 ： (1)按原料配比称取乙烯 -辛烯共聚物弹性体 (POE)、 乙烯 -丙烯酸乙酯 (EEA)、 接枝 单体和液体助剂后依次投入到混料机中进行搅拌， 得到初步混合物料 ； (2) 将得到的初混物料加入到双螺杆挤出机中， 设定加工温度、 主机转速、 喂料转速、 切 粒 机 转 速、 主 机 电 流、 真 空 压 力、 脱 水 机 温 度、 齿 轮 箱 油 温 以 及 冰 水 机 温 度， 进 行 挤 出 造 粒， 得到产品。 6. 根据权利要求 5 所述的方法， 其特征在于， 步骤 (1) 中的混料机为中速混料机， 搅拌 速度 为 2。

6、0 90r/min， 优选 60 90r/min ； 权 利 要 求 书CN 104177793 A 2/2 页 3 优选地， 步骤 (1) 中搅拌时间为 5 10min， 优选 5 7min。 7. 根 据 权 利 要 求 5 或 6 所 述 的 方 法， 其 特 征 在 于， 步 骤 (2) 中 的 加 工 温 度 为 80 140， 优选 120 140 ； 优选地， 步骤 (2) 中主机转速为 1350 1750Hz， 优选 1600Hz ； 优选地， 步骤 (2) 中喂料转速为 1350 1750Hz， 优选 1600Hz ； 优选地， 步骤 (2) 中切粒机转速为 1400 160。

7、0r/min， 优选 1450 1500r/min ； 优选地， 步骤 (2) 中主机电流为 110 150A， 优选 115 130A ； 优选地， 步骤 (2) 中真空压力 0.4MPa。 8.一种 PBT， 其特征在于， 采用权利要求 1-4任一项所述的 PBT增韧剂来提升 PBT的力 学性能和缺口冲击性能。 9.根据权利要求 1-4任一项所述的 PBT增韧剂在汽车通风栅、 汽车保险杠、 风扇或手柄 中的应用。 权 利 要 求 书CN 104177793 A 1/8 页 4 一种 PBT 增韧剂、 制备方法及其用途 技术领域 0001 本发明属于高分子材料领域， 涉及一种 PBT 增韧剂。

8、、 制备方法及其用途。 背景技术 0002 聚 对 苯 二 甲 酸 丁 二 醇 酯 (PBT) 是 一 种 结 晶 型 线 型 饱 和 聚 酯 树 脂， 以 PBT 为 代 表 的 热塑性聚酯树脂工程塑料是继尼龙 (PA)、 甲醛聚合物 (POM)、 聚碳酸酯 (PC)、 和聚苯醚改性 物 (MPPO) 以 后 的 又 一 类 重 要 的 工 程 塑 料， PBT 已 经 实 现 工 业 化， 在 热 塑 工 程 塑 料 领 域 占 有 主导地位。 0003 PBT 具有优异的力学、 电学、 耐化学腐蚀、 耐药品、 吸湿率低、 耐摩擦、 易加工成型等 性 能， 在 汽 车 工 业、 电 子 信。

9、 息、 工 业 配 件 等 领 域 有 广 泛 的 应 用 前 景。 但 是 PBT 作 为 韧 性 基 体 具 有 较 高 的 裂 纹 引 发 能 和 较 低 的 裂 纹 增 长 能， 所 以 其 无 缺 口 冲 击 强 度 很 高， 而 缺 口 冲 击 强 度 较 低， 缺 口 冲 击 敏 感 性 大， 这 严 重 限 制 了 PBT 制 品 的 使 用 范 围， 因 此 对 PBT 进 行 增 韧 改 性 一直是其高性能化研究的重要部分 。 0004 一 种 在 基 本 保 持 PBT 优 异 性 能 的 前 提 下 使 其 具 有 良 好 韧 性 和 耐 低 温 性 的 新 型 增 韧。

10、 剂 是 实 现 PBT 多 功 能 化 应 用 的 必 要 条 件。 中 国 专 利 CN103881313A 介 绍 了 一 种 以 无 机 填 料、 基 体 树 脂、 偶 联 剂、 分 散 剂 和 抗 氧 剂 为 原 料 的 聚 对 苯 二 甲 酸 丁 二 醇 酯 增 韧 母 粒 及 其 制 备 方 法， 原 料 先 经 过 混 合 再 通 过 双 螺 杆 挤 出 机 进 行 制 备， 得 到 聚 对 苯 二 甲 酸 丁 二 醇 酯 增 韧 母 粒， 其优点是原料成本低、 能较好地保持 PBT 的拉伸强度、 弯曲强度等力学性能， 但其对 PBT 的缺口冲击强度提升幅度不大， 未能达到良好。

11、的增韧效果。 发明内容 0005 为 了 解 决 上 述 PBT 材 料 缺 口 冲 击 性 能 尤 其 是 低 温 冲 击 性 能 低 这 一 问 题， 在 保 证 PBT 材 料 良 好 力 学 性 能 基 础 上 提 高 其 缺 口 冲 击 性 能， 本 发 明 提 供 了 一 种 使 PBT 兼 具 良 好 的 力 学 性 能 和 低 温 冲 击 性 能 的 PBT 增 韧 剂、 制 备 方 法 及 其 用 途， 该 方 法 操 作 简 单， 产 物 挤 出 切 粒 不 成 团， 加 工 流 动 性 好， 可 控 性 强， 重 现 性 好， 产 品 质 量 稳 定， 生 产 效 率 高。

12、， 易 于 进 行 工 业 化生产。 0006 为了达到上述目的， 本发明采用了以下技术方案 ： 0007 一种 PBT 增韧剂， 该 PBT 增韧剂各组分按重量份计包括以下原料 ： 0008 说 明 书CN 104177793 A 2/8 页 5 0009 所述乙烯 -辛烯共聚物弹性体 (POE)的重量份可选 20、 23、 25、 27、 30、 33、 35、 37、 40、 43、 45、 47、 50、 53、 55、 57 或 60 等。 0010 所 述 乙 烯 - 丙 烯 酸 乙 酯 (EEA) 的 重 量 份 可 选 20、 23、 25、 27、 30、 33、 35、 3。

13、7、 40、 43、 45、 47、 50、 53、 55、 57 或 60 等。 0011 若 POE 的 重 量 份 少 于 20， 那 么 PBT 的 缺 口 冲 击 强 度 不 能 得 到 有 效 提 高 ； 若 POE 的 重量份高于 60 则容易造成 PBT 机械性能大幅度下降， 不能保证其优异的综合性能。 EEA 重 量份范围的选取原理与 POE 相同。 0012 所 述 接 枝 单 体 的 重 量 份 可 选 5、 7、 10、 13、 15、 17、 20、 23、 25、 27 或 30 等。 若 接 枝 单 体 的 重 量 份 低 于 5， 那 么 会 使 接 枝 率 达。

14、 不 到 要 求 从 而 不 能 有 效 增 韧 ； 而 接 枝 单 体 的 重 量 份 高于 30 并不能增加接枝率， 反而会造成原料浪费。 0013 所述液体助剂的重量份可选 0.1、 0.2、 0.3、 0.4、 0.5、 0.6、 0.7 或 0.8 等。 0014 优选地， 该 PBT 增韧剂各组分按重量份计包括以下原料 ： 0015 0016 优选地， 该 PBT 增韧剂各组分按重量份计包括以下原料 ： 0017 0018 所 述 接 枝 单 体 为 甲 基 丙 烯 酸 缩 水 甘 油 酯、 马 来 酸 酐、 丙 烯 酸、 甲 基 丙 烯 酸 或 甲 基 丙 烯酸甲酯中任意一种或者。

15、至少两种的组合物， 优选甲基丙烯酸缩水甘油酯。 0019 所 述 液 体 助 剂 为 白 油、 聚 二 甲 基 硅 氧 烷 或 聚 二 乙 基 硅 氧 烷 中 任 意 一 种 或 者 至 少 两 种的组合物， 优选白油。 。 0020 本发明所述的 “包括 ”， 意指其除所述组分外， 还可以包括其他组分， 这些其他组分 赋予所述 PBT增韧剂不同的特性。 除此之外， 本发明所述的 “包括 ”， 还可以替换为封闭式的 “为 ”或 “由组成 ”。 0021 其 中， 乙 烯 - 辛 烯 共 聚 物 弹 性 体 (POE) 和 乙 烯 - 丙 烯 酸 乙 酯 (EEA) 是 增 韧 的 有 效成分，。

16、 接枝单体优选使用甲基丙烯酸缩水甘油酯 (GMA)， 其基团可以与 PBT 的端羧基或端 羟基发生化学反应。将 GMA 接枝到 POE 和 EEA 上， 可降低 PBT 与弹性体 POE、 EEA 的界面张 力， 改善共混物的相形态， 使得 POE和 EEA能均匀稳定地分散在 PBT中， 从 而大幅度提高 PBT 说 明 书CN 104177793 A 3/8 页 6 的缺口冲击强度。 0022 本发明所述的 PBT 增韧剂的制备方法， 包括如下步骤 ： 0023 (1)按原料配比称取乙烯 -辛烯共聚物弹性体 (POE)、 乙烯 -丙烯酸乙酯 (EEA)、 接 枝 单 体 和 液 体 助 剂 。

17、后 依 次 投 入 到 混 料 机 中 进 行 搅 拌， 得 到 初 步 混 合 物 料 ； 初 步 混 合 搅 拌 可 以 使 物 料 分 散 均 匀， 增 大 接 枝 单 体 和 乙 烯 - 辛 烯 共 聚 物 弹 性 体 (POE) 以 及 乙 烯 - 丙 烯 酸乙酯 (EEA) 的接触面积。 0024 (2) 将 得 到 的 初 混 物 料 加 入 到 双 螺 杆 挤 出 机 中， 设 定 加 工 温 度、 主 机 转 速、 喂 料 转 速、 切 粒 机 转 速、 主 机 电 流、 真 空 压 力、 脱 水 机 温 度、 齿 轮 箱 油 温 以 及 冰 水 机 温 度 等， 进 行 挤。

18、 出造粒， 得到产品。 利用熔融接枝法对 POE和 EEA进行接枝， 可以通过延长 POE、 EEA和接枝 单 体 之 间 的 “有 效 反 应 时 间” 来 提 高 接 枝 率， 而 “有 效 反 应 时 间” 与 加 工 温 度、 主 机 转 速、 喂 料转速、 切粒机转速、 主机电流、 真空压力等因素有关。 0025 步 骤 (1) 中 的 混 料 机 为 中 速 混 料 机， 搅 拌 速 度 为 20 90r/min， 可 选 20r/min、 25r/min、 30r/min、 35r/min、 40r/min、 45r/min、 50r/min、 55r/min、 60r/min、。

19、 65r/min、 70r/ min、 75r/min、 80r/min、 85r/min 或 90r/min， 优选 60 90r/min。 0026 步骤 (1)中搅拌时间为 5 10min， 可选 5min、 6min、 7min、 8min、 9min或 10min， 优 选 5 7min。 0027 步骤 (2)中的加工温度为 80 140， 可选 80、 85、 90、 95、 100、 105、 110、 115、 120、 125、 130、 135 或 140 等， 优 选 120 140。 若 加 工 温 度 低 于 80， 不能使配料熔融混合 ； 若加工温度高于 140，。

20、 可能会造成聚合物的降解。 0028 步 骤 (2) 中 主 机 转 速 为 1350 1750Hz， 可 选 1350Hz、 1400Hz、 1450Hz、 1500Hz、 1550Hz、 1600Hz、 1650Hz、 1700Hz或 1750Hz等， 优选 1600Hz。 主机转速主要影响混合物料的 混合均匀度。 0029 步 骤 (2) 中 喂 料 转 速 为 1350 1750Hz， 可 选 1350Hz、 1400Hz、 1450Hz、 1500Hz、 1550Hz、 1600Hz、 1650Hz、 1700Hz 或 1750Hz 等， 优选 1600Hz。 0030 步骤 (2)。

21、中切粒机转速为 1400 1600r/min， 可选 1400r/min、 1450r/min、 1500r/ min、 1550r/min 或 1600r/min 等， 优选 1450 1500r/min。 0031 步 骤 (2) 中 主 机 电 流 为 110 150A， 可 选 110A、 115A、 120A、 125A、 130A、 135A、 140A、 145A 或 150A 等， 优选 115A 130A。 0032 步骤 (2) 中真空压力 0.4MPa。 0033 步 骤 (2) 中 脱 水 机 温 度 为 15 25， 可 选 15、 16、 17、 18、 19、 2。

22、0、 21、 22、 23、 24或 25等。 0034 步骤 (2)中齿轮箱油温 60且不为 0， 可选 5、 10、 15、 20、 25、 30、 35、 40、 45、 50、 55或 60等。 0035 步 骤 (2) 中 开 启 冰 水 机 并 将 温 度 设 定 为 8 12， 可 选 8、 9、 10、 11 或 12等， 优选 10。 0036 本发明的目的之二在于提供一种 PBT， 采用由上所述的 PBT增韧剂来提升 PBT的力 学性能和缺口冲击性能。 0037 本 发 明 的 目 的 之 三 在 于 提 供 一 种 由 上 所 述 的 PBT 增 韧 剂 在 汽 车 通 。

23、风 栅、 汽 车 保 险 杠、 风扇或手柄中的应用。 说 明 书CN 104177793 A 4/8 页 7 0038 与现有技术相比， 本发明具有如下有益效果 ： 0039 (1) 由所述 PBT 增韧剂进行增韧后的 PBT， 其抗冲击性能 ( 尤其是低温冲击性能 ) 有 明 显 的 提 升 作 用， 仅 需 要 使 用 重 量 分 数 为 3 8 的 该 增 韧 剂， 即 可 获 得 具 有 良 好 韧 性 的 PBT， 增韧后的 PBT 的缺口冲击强度大于 9.4KJ/m2， 是纯 PBT 的 10 倍， 增韧效果突出。 0040 (2) 使 用 所 述 PBT 增 韧 剂 进 行 增 。

24、韧 后 的 PBT 仍 保 持 较 好 的 力 学 性 能， 如 拉 伸 强 度 52MPa、 弯曲强度 80MPa， 综合性能优异。 0041 (3) 本发明适用性广， 在 PC/PBT、 PC/PET、 PBT/GF 等共混材料中均有良好的表现， 可广泛应用于汽车通风栅、 汽车保险杠、 风扇、 手柄等领域 ； 0042 (4) 本 发 明 操 作 简 单， 挤 出 切 粒 不 成 团， 加 工 流 动 性 好， 可 控 性 强， 重 现 性 好， 产 品 质量稳定， 生产效率高， 易于进行工业化生产。 具体实施方式 0043 为 更 好 地 说 明 本 发 明， 便 于 理 解 本 发 明。

25、 的 技 术 方 案， 本 发 明 的 典 型 但 非 限 制 性 的 实施例如下 ： 0044 实施例 1 ： 0045 原料具体配比为 ： 0046 0047 制备过程如下 ： 0048 (1)按原料配比称取乙烯 -辛烯共聚物弹性体 (POE)、 乙烯 -丙烯酸乙酯 (EEA)、 甲 基 丙 烯 酸 缩 水 甘 油 酯 (GMA) 和 白 油 后 依 次 投 入 到 小 型 立 式 中 速 混 料 机， 以 70r/min 的 搅 拌速率搅拌 5min， 得到初步混合物料。 0049 (2) 将初步混合物料加入到双螺杆挤出机中， 进行挤出造粒， 得到产品。 其中控制 加工温度为 80 90。

26、， 主机转速为 1600HZ， 喂料转速为 1600HZ， 切粒机转速为 1450r/min， 主 机 电 流 115 130A， 真 空 压 力 大 于 0.4MPa， 脱 水 机 水 温 15 25， 齿 轮 箱 油 温 60， 开启冰水机并设定温度为 10。 0050 实施例 2 ： 0051 原料具体配比为 ： 0052 说 明 书CN 104177793 A 5/8 页 8 0053 制备过程如下 ： 0054 (1)按原料配比称取乙烯 -辛烯共聚物弹性体 (POE)、 乙烯 -丙烯酸乙酯 (EEA)、 甲 基 丙 烯 酸 缩 水 甘 油 酯 (GMA) 和 白 油 后 依 次 投 。

27、入 到 小 型 立 式 中 速 混 料 机， 以 90r/min 的 搅 拌速率搅拌 5min， 得到初步混合物料。 0055 (2) 将初步混合物料加入到双螺杆挤出机中， 进行挤出造粒， 得到产品。 其中控制 加 工 温 度 为 90 100， 主 机 转 速 1600HZ， 喂 料 转 速 1600HZ， 切 粒 机 转 速 1600r/min， 主 机 电 流 110 125A， 真 空 压 力 大 于 0.4MPa， 脱 水 机 水 温 15 20， 齿 轮 箱 油 温 60， 开 启 冰水机并设定温度为 10。 0056 实施例 3 ： 0057 原料具体配比为 ： 0058 005。

28、9 制备过程如下 ： 0060 (1)按原料配比称取乙烯 -辛烯共聚物弹性体 (POE)、 乙烯 -丙烯酸乙酯 (EEA)、 甲 基 丙 烯 酸 缩 水 甘 油 酯 (GMA) 和 白 油 后 依 次 投 入 到 小 型 立 式 中 速 混 料 机， 以 70r/min 的 搅 拌速率搅拌 5min， 得到初步混合物料。 0061 (2) 将初步混合物料加入到双螺杆挤出机中， 进行挤出造粒， 得到产品。 其中控制 加工温度为 100 110， 主机转速 1600HZ， 喂料转速 1600HZ， 切粒机转速 1500r/min， 主机 电 流 120 130A， 真 空 压 力 大 于 0.4M。

29、Pa， 脱 水 机 水 温 15 25， 齿 轮 箱 油 温 60， 开 启 冰水机并设定温度为 10。 0062 实施例 4 ： 0063 原料具体配比为 ： 0064 说 明 书CN 104177793 A 6/8 页 9 0065 制备过程如下 ： 0066 (1)按原料配比称取乙烯 -辛烯共聚物弹性体 (POE)、 乙烯 -丙烯酸乙酯 (EEA)、 甲 基 丙 烯 酸 甲 酯 和 聚 二 甲 基 硅 氧 烷 后 依 次 投 入 到 小 型 立 式 中 速 混 料 机， 以 20r/min 的 搅 拌 速率搅拌 7min， 得到初步混合物料。 0067 (2) 将初步混合物料加入到双螺杆。

30、挤出机中， 进行挤出造粒， 得到产品。 其中控制 加工温度为 110 120， 主机转速 1350HZ， 喂料转速 1350HZ， 切粒机转速 1400r/min， 主机 电 流 110 120A， 真 空 压 力 大 于 0.4MPa， 脱 水 机 水 温 20 25， 齿 轮 箱 油 温 60， 开 启 冰水机并设定温度为 12。 0068 实施例 5 ： 0069 原料具体配比为 ： 0070 0071 0072 制备过程如下 ： 0073 (1)按原料配比称取乙烯 -辛烯共聚物弹性体 (POE)、 乙烯 -丙烯酸乙酯 (EEA)、 甲 基 丙 烯 酸 和 聚 二 乙 基 硅 氧 烷 后。

31、 依 次 投 入 到 小 型 立 式 中 速 混 料 机， 以 60r/min 的 搅 拌 速 率 搅拌 10min， 得到初步混合物料。 0074 (2) 将初步混合物料加入到双螺杆挤出机中， 进行挤出造粒， 得到产品。 其中控制 加工温度为 120 130， 主机转速 1750HZ， 喂料转速 1750HZ， 切粒机转速 1550r/min， 主机 电 流 130 150A， 真 空 压 力 大 于 0.4MPa， 脱 水 机 水 温 20 25， 齿 轮 箱 油 温 60， 开 启 冰水机并设定温度为 8。 0075 实施例 6 ： 0076 原料具体配比为 ： 0077 说 明 书CN。

32、 104177793 A 7/8 页 10 0078 制备过程除步骤 (2) 中加工温度为 130 140外， 均与实施例 1 相同。 0079 对比例 1 ： 0080 原料具体配比为 ： 0081 乙烯 - 辛烯共聚物弹性体 (POE) 40 0082 甲基丙烯酸缩水甘油酯 (GMA) 20 0083 白油 0.8 0084 制备过程与实施例 1 相同。 0085 对比例 2 ： 0086 原料具体配比为 ： 0087 乙烯 - 丙烯酸乙酯 (EEA) 40 0088 甲基丙烯酸缩水甘油酯 (GMA) 20 0089 白油 0.8 0090 制备过程与实施例 1 相同。 0091 将由实施。

33、例 1-6以及对比例 1和 2制得的 PBT增韧剂应用都 PBT上得到增韧 PBT， 测试其拉伸强度、 标准伸长率、 弯曲强度以及缺口冲击强度， 结果如表 1 所 示。 0092 表 1 ： 实施例和对比例中增韧 PBT 性能测试结果 0093 说 明 书CN 104177793 A 10 8/8 页 11 0094 综合实施例 1-6的结果以及对比例 1和 2的结果可以看出， 将接枝单体接枝到 POE 和 EEA上， 可降低 PBT与弹性体 POE、 EEA的界面张力， 改善共混物的相形态， 使得 POE和 EEA 能 均 匀 稳 定 地 分 散 在 PBT 中， 从 而 在 保 证 PBT。

34、 原 有 力 学 性 能 的 基 础 大 幅 度 提 高 PBT 的 缺 口 冲击强度。 增韧后的 PBT的缺口冲击强度为， 明显优于未增韧的 PBT。 同时增韧后的 PBT仍 保持较好的力学性能， 如拉伸强度为、 弯曲强度为， 综合性能优异。 0095 申 请 人 声 明， 本 发 明 通 过 上 述 实 施 例 来 说 明 本 发 明 的 详 细 方 法， 但 本 发 明 并 不 局 限 于 上 述 详 细 方 法， 即 不 意 味 着 本 发 明 必 须 依 赖 上 述 详 细 方 法 才 能 实 施。 所 属 技 术 领 域 的 技 术 人 员 应 该 明 了， 对 本 发 明 的 任 何 改 进， 对 本 发 明 产 品 各 原 料 的 等 效 替 换 及 辅 助 成 分 的 添加、 具体方式的选择等， 均落在本发明的保护范围和公开范围之内。 说 明 书CN 104177793 A 11 。