一种具有高近红外辐射反射率的深红色无毒颜料.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 104030334 A (43)申请公布日 2014.09.10 C N 1 0 4 0 3 0 3 3 4 A (21)申请号 201410263554.0 (22)申请日 2014.06.07 C01F 17/00(2006.01) C09D 5/33(2006.01) (71)申请人内蒙古大学 地址 010021 内蒙古自治区呼和浩特市大学 西路235号内蒙古大学 (72)发明人于世泳 高小龙 王东日 苏海全 (54) 发明名称 一种具有高近红外辐射反射率的深红色无毒 颜料 (57) 摘要 本发明公开了一种具有高近红外辐射反射率 的深红色无毒颜料及其制备方法。制。

2、备方法为: 将含Ce、Pr、Al的可溶性盐按一定摩尔比溶解于 一定量的水中,加入过量的沉淀剂反应一段时间; 将沉淀产物洗涤、干燥,研磨均匀,在高温下下煅 烧一段时间后研磨、装样。本发明提供的具有反射 红外辐射功能的的颜料生产所需设备简单、易于 操作,适合大规模工业化生产。本发明的深红色红 外反射颜料,在800-2500纳米的近红外区其光谱 平均反射率在68以上,其红外区日照反射率达 到49以上。此外,所制备的无机固体颜料不含 有机溶剂,具有安全无毒,化学性质稳定,易于长 期保存,性能稳定的有益效果,是一种优良的功能 性无机颜料产品。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 附图1页。

3、 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104030334 A CN 104030334 A 1/1页 2 1.一种具有高近红外辐射反射率的深红色无毒颜料,其特征在于,所述产物为氧化物 固溶体,化学式可表示为(CeO 2 ) 1-x (Pr 2 O 3 ) x (Al 2 O 3 ) y ,其中所述产物化学式中0.01x0.4, 0.1y0.5。 2.一种具有高近红外辐射反射率的深红色无毒颜料,其特征在于,所述产物的制备方 法如下:按照所述颜料的化学式的摩尔计量比,称量以下组分的基体原料:0.9M0.6M的 。

4、铈的可溶性盐,0.1M0.4M的镨的可溶性盐;称量以下组分的红外反射增强剂:0.1M 0.5M的硝酸铝;将上述原料溶解于一定量的水中,加入过量的沉淀剂后在一定温度下反应 一段时间;待反应物沉淀完全后,将沉淀收集、洗涤和干燥,干燥产物混合、研磨,在高温下 下煅烧一段时间后研磨得到粉体颜料。 3.一种具有高近红外辐射反射率的深红色无毒颜料,其特征在于,所述的可溶性盐为 氯化物,硝酸盐和其他可溶性稀土盐。 4.一种具有高近红外辐射反射率的深红色无毒颜料,其特征在于,所述的沉淀剂可为 氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等可使稀土离子沉淀出来的可溶于水的碱性物质。 5.一种具有高近红外辐射反射率的深红色无毒颜料,。

5、其特征在于,所述的沉淀反应时 间为212小时,反应温度保持60100。 6.一种具有高近红外辐射反射率的深红色无毒颜料,其特征在于,所述近红外反射增 强剂为Al(NO 3 )6H 2 O,所述颜料最终的红外反射性能增强来源于Al 2 O 3 。 7.一种具有高近红外辐射反射率的深红色无毒颜料,其特征在于,所述高温煅烧温度 可以为6001200,煅烧时间为212小时。 8.一种具有高近红外辐射反射率的深红色无毒颜料,其特征在于,所述的得到的粉体 颜料具有深红的颜色。 权 利 要 求 书CN 104030334 A 1/3页 3 一种具有高近红外辐射反射率的深红色无毒颜料 技术领域 0001 本发。

6、明涉及一种功能性无毒稀土颜料的制备方法,这种方法制备的颜料具有深红 的颜色,用于具有反射近红外辐射性能的热遮蔽性涂料,特别涉及一种温和的制备可以反 射红外辐射的深红色颜料的方法。 背景技术 0002 太阳辐射,一直是人类能源的最终来源。但是,太阳光在施惠于人类的同时,也 给人类的生产生活带来了不良的影响。太阳光的大部分辐射能集中在到达地球的可见光 (45)和红外光区(50),其中,90的红外辐射能量集中在波长800-2500纳米,即近 红外范围内。而这一部分辐射,不仅对色彩没有任何益处,反而会提高物体表面温度,加快 升温速率,使室外化工产品加速老化,降低使用寿命,甚至过高温度会导致储油设施发生。

7、危 险。因此,制造一种具有高近红外辐射反射性能的粉体,降低太阳辐射对人类的不利影响, 具有重要的现实意义。 0003 然而,最初的具有近红外辐射反射性能的无机金属氧化物颜料,是以金红石型 TiO 2 为主的钛白粉颜料。但事实上,对建筑物以及室外物品,我们更喜欢深色或者各种 色彩搭配的表面涂料。为满足对于彩色颜料的需求,专利特开2008-44805提出了一种以 Fe-Co-Al为主题的含多种碱金属的黑色红外反射颜料,红外反射率达到30。P.Prabhakar 等制备出了具有黄色到橙红色的,高亮高反射率的颜料(TiO 2 ) 1 (CeO 2 ) 1-x (RE 2 O 3 ) x ,其中RE 为。

8、Y,Pr,Nd。Kalarical Janardhanan Sreeram等研制了红棕色的Ce-Pr-Mo以及红橙色 Ce-Pr-Fe颜料,近红外反射率高达65。但是,这类颜料或者制备工艺复杂,或者原料过 多,或者能耗较高,并不适合大规模的工业化生产,一直无法令人满意。同时,国内的近红外 颜料粉体的研究一直与国外相比存在差异,很少报道。 发明内容 0004 针对上述现有技术中的不足,本发明的目的是提供一种可以反射红外辐射的具有 深红颜色的无毒稀土颜料的制备方法,利用该方法制备出的深红色颜料具有良好的红外辐 射反射性能,可将其作为颜填料添加到涂料中制成隔热涂料产品。 0005 为达到以上目的,本。

9、发明是采取如下技术方案予以实现的: 0006 一种制备具有高近红外辐射反射率的深红色无毒颜料的方法,其特征在于,包括 以下步骤:在室温下将一定比例制备的稀土盐溶液和红外反射率反射增强剂混合,加入沉 淀剂控制混合液pH值在一定范围,沉淀反应一段时间,将得到的沉淀洗净、干燥,干燥产物 混合、研磨,在高温下下煅烧一段时间后研磨即可得到反射红外辐射的颜料。其中,所述原 料如下: 0007 所述稀土盐溶液是Ce、Pr的可溶性盐组成的混合物;所述红外辐射反射增强剂为 Al(NO 3 )6H 2 O,其最终的近红外反射性能增强来源于高温反应产物Al 2 O 3 ;所述的沉淀剂为 含有氢氧根的可溶性盐的单一或。

10、混合物,本发明中优选氨水,纯度为工业纯以上。 说 明 书CN 104030334 A 2/3页 4 0008 所述实验条件如下: 0009 所述的沉淀反应pH值为9.0,所述的沉淀反应时间为212小时,所述的沉淀 反应在高速搅拌下进行,反应温度保持60100;所述的沉淀洗净所用方法为水洗或乙 醇清洗;所述的沉淀干燥时间为212小时,反应干燥温度保持60280;所述高温煅 烧温度可以为6001200,煅烧时间为212小时。 0010 本发明产品采用岛津UV-3600型紫外可见近红外分光光度计测试固体漫反射谱, 采用GB/T 17683.1一1999太阳能在地面不同接收条件下的太阳光谱辐照度标准数。

11、据计算 颜料在800-2500nm红外区日照反射率。所述计算公式为 0011 0012 式中,SR为试样的太阳辐射反射率;R()为波长时试样的光谱反射率 (Wm -2 );i()为波长处的太阳辐照度(Wm -2 nm -1 )。 0013 测试结果和外观显示,具有以下优点:本发明所得到的热反射颜料具有优良的红 外反射性能红外区日照反射率达到49以上、具有深红颜色可用于将其作为军事上的红外 隐身,房屋降温以及外壳降温材料;充分利用了我国含量较多的稀土资源,所制备的无机固 体颜料不含有机溶剂,具有安全无毒,化学性质稳定,易于长期保存,性能稳定的有益效果; 另外,本发明制备的可反射红外辐射的颜料生产。

12、设备主要为球磨机和烧制电炉,设备投入 少、制备工艺简单且易于操作,所以适合工业化生产。 附图说明 0014 图1为实施例3所得深红色近红外辐射反射颜料的光谱反射率图。 具体实施方式 0015 下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述。以下实施例只用于说明本发明, 不用于限制本发明的保护范围。 0016 实施例1深红色近红外辐射反射颜料的制备 0017 将硝酸铈、硝酸镨、硝酸铝分别按照摩尔比CePrAl911比例称量, 然后将上述原料逐步加入水中,搅拌均匀,形成溶液。溶液中加入氨水,形成棕色或者黄棕 色混浊液,氨水加入量以用PH试纸标定值大于等于9为佳;浑浊液在80下高速搅拌2小 时,30下静置。

13、10小时。产物离心、使用乙醇或者水洗多次;产物在220下干燥。干燥后 的混合物,研磨成粉末状。将研磨后的混合物在800下灼烧6小时,继续升温在1000下 煅烧1小时,煅烧产物研磨均匀在得到具有近红外反射性能的深红色颜料粉体。 0018 所述硝酸铝为红外反射增强剂;氧化铝本身具有较高的红外反射率,但过量加入 会严重影响颜料本身的深色色泽,适当加入,可以在不影响颜料颜色性能条件下有效提高 颜料的红外反射率。 0019 采用岛津UV-3600型紫外可见近红外分光光度计测试固体漫反射谱,采用GB/ T17683.1-1999太阳能在地面不同接收条件下的太阳光谱辐照度标准数据计算颜料在 800-2500。

14、nm红外区日照反射率。其中,测得实施例1颜料样品的近红外光谱反射率平均值 说 明 书CN 104030334 A 3/3页 5 为68.7,红外区日照反射率为49.1。 0020 实施例2深红色近红外辐射反射颜料的制备 0021 将硝酸铈、硝酸镨、硝酸铝分别按照摩尔比CePrAl912比例称量, 按照实例1所述步骤得到具有近红外反射性能的深红色颜料粉体。测得实施例2颜料样品 的近红外光谱反射率平均值为71.2,红外区日照反射率为49.5。 0022 实施例3深红色近红外辐射反射颜料的制备 0023 将硝酸铈、硝酸镨、硝酸铝分别按照靡尔比CePrAl913比例称量, 按照实例1所述步骤得到具有近红外反射性能的深红色颜料粉体。测得实施例3颜料样品 的近红外光谱反射率平均值为71.1,红外区日照反射率为53.6。采用岛津UV-3600型 紫外可见近红外分光光度计测得在800-2500纳米的近红外区,实施例3颜料样品光谱反射 率图如图1所示。 说 明 书CN 104030334 A 1/1页 6 图1. 说 明 书 附 图CN 104030334 A 。

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