高强变形镁合金制备工艺.pdf

一种高强变形镁合金制备工艺，属于金属材料类，冶金类及塑性加工类领域。合金包含的各成分及其重量百分比为：3－9％Al，0.1－0.5％Mn，0.01－0.5％Ti，0.05－0.5％Zn，杂质元素小于0.02％，其余为Mg。制备工艺如下：在熔剂保护熔炼条件下，将工业纯镁完全熔化后，分别以工业纯铝、工业纯锌、Al－Mn中间合金、Al－Ti中间合金形式加入合金元素Al，Ti，Mn，Zn，待合金元素全部溶解后，用工具搅拌使其混合均匀，捞去表面浮渣后进行铸造。铸锭在380～420℃均匀化处理3～8h，在410℃保温30～60分钟，然后进行塑性变形。本发明成本低廉，生产效率高，明显提高了合金的室温抗拉强度、屈服强度和延伸率。该工艺是细晶强化和变形强化于一体的高强变形镁合金的制备方法，扩大了Mg－Al基镁合金的应用范围。

1、  一种高强变形镁合金制备工艺，其特征在于，所述的镁合金组分及其重量百分比为：3-9％Al，0.1-0.5％Mn，0.01-0.5％Ti，0.05-0.5％Zn，杂质元素Fe＜0.005％，Cu＜0.014％，Ni＜0.002％，其余为Mg，制备工艺如下：在气体或覆盖剂保护条件下，将工业纯镁完全熔化后，分别以工业纯铝、工业纯锌，Al-Ti中间合金，Al-Mn中间合金形式加入合金元素Al，Ti，Mn，Zn，待合金元素全部溶解后，用工具搅拌使其混合均匀，捞去表面浮渣后进行铸造，然后将铸锭进行塑性变形。

2、  根据权利要求1所述的高强变形镁合金制备工艺，其特征是，制备工艺分为合金的熔炼过程和塑性变形过程，其中熔炼过程在气体或覆盖剂保护条件下进行，以下对其作进一步的限定，步骤如下：
(1)熔炼Mg：在熔炼炉中加入烘干的工业纯镁，加热熔炼；
(2)加Al，Mn和Zn：在680℃～700℃加入工业纯铝，工业纯锌和Al-Mn中间合金；
(3)加Ti：在720℃下加入Al-Ti中间合金，保温20分钟后搅拌3～6分钟，以使Ti充分熔化；
(4)铸造：在720℃下继续保温约15分钟，待合金元素全部溶解后，用工具搅拌合金液使成分均匀，在720℃～730℃的浇铸温度下静置10分钟，然后捞去表面浮渣后进行铸造，铸造方法可采用压铸、低压铸造、金属型铸造或砂铸；
(5)变形：铸锭在380～420℃均匀化处理3～8h，在410℃保温30～60分钟，采用挤压工艺或扎制工艺塑性加工；

3、  根据权利要求2所述的高强变形镁合金的制备工艺，其特征是，所述的挤压工艺，采用以下两种中的任意一种：
①铸态直接挤压，在模具温度为400℃时进行第一次挤压，挤压比为9～20，接着，将挤压件在310℃保温30分钟，模温300℃下进行第二次挤压，挤压比为9～20；
②固溶后挤压，铸锭在415℃固溶20h，在模具温度为400℃时进行第一次挤压，挤压比为9～20，接着，将挤压件在310℃保温30分钟，模温300℃下进行第二次挤压，挤压比为9～20。

4、  根据权利要求2所述的高强变形镁合金制备工艺，其特征在于，铸造方法采用压铸、低压铸造、金属型铸造或砂铸。

5、  根据权利要求2所述的高强变形镁合金制备工艺，其特征还在于，所述的扎制工艺，循环轧制9道次，每一道次的压缩比为14％，在每一道次轧制之前加热10分钟。

高强变形镁合金制备工艺
技术领域
本发明涉及的是一种变形镁合金制备工艺，具体是一种高强变形镁合金制备工艺。属于金属材料类，冶金类及塑性加工类领域。
背景技术
随着我国航空航天业、汽车业的迅猛发展，航天器和汽车等交通工具的轻量化就成为永恒的追求。镁合金具有高的比强度、比刚度、比弹性摸量，日益成为材料工作者关注的焦点。目前，镁合金在实际应用方面的发展规模只有铝业的1/50，钢铁工业的1/160，其主要原因是，90％镁合金构件来自压铸方式获得，限制了产品的品种和类型；大多数镁合金结构件局限于强度要求不高的小体积零件。而镁合金热变形(如挤压，扎制等)后合金地组织得到细化，铸造缺陷消除，比铸造镁合金具有更高的强度，延展性，更多样化的力学性能。常规Mg-Al基镁合金如AM50A、AZ31和AZ91D等具有优良的铸造性能，低廉的成本，但是其室温力学性能明显不足，已经严重的制约了其进一步的应用。
根据著名的霍尔-佩奇(Hall-Petch)公式，晶粒细化可以明显提高镁合金的强度。对Mg-Al基镁合金而言，可以加入合金元素细化铸态组织中粗大的β(Mg₁₇Al₁₂)相，获得细小，弥散的晶界强化相，也可以通过塑性变形细化铸态组织。经文献检索发现，于翔等人在《金属成形工艺》，2004，22：41-45)上发表的“变形对MB15镁合金及组织性能的影响”一文中介绍的采用MB15合金，利用挤压比为24和65进行挤压，结果认为，通过挤压变形，可以显著细化镁合金晶粒，明显提高镁合金的强度、延伸率等综合机械性能。晶粒大小由铸态的100～200μm减小到挤压态的6～12μm，抗拉强度提高到270～330MPa，屈服强度提高到220～268MPa，延伸率在8.5％～19％之间。但是，由于该挤压工艺采用一次大挤压比挤压成形，挤压力大，变形不均匀性和应力分布不均匀度增加，加工硬化严重，从而限制了该工艺的应用范围。
发明内容
本发明的目的在于克服现有变形镁合金制备工艺的不足，提出一种加微量Ti高强变形镁合金制备工艺，通过加入微量Ti细化基体中粗大的Mg₁₇Al₁₂相，同时通过塑性变形工艺，使合金的晶粒破碎、组织更细化、成份更均匀、内部更致密，使其进一步提高合金的强度。该工艺是细晶强化和变形强化于一体的高强变形镁合金的制备方法，扩大了Mg-Al基镁合金的应用范围。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明高强变形镁合金的各成分及其重量百分比为：3-9％Al，0.1-0.5％Mn，0.01-0.5％Ti，0.05-0.5％Zn，杂质元素Fe＜0.005％，Cu＜0.015％，Ni＜0.002％，其余为Mg。制备工艺如下：首先在气体或覆盖剂保护条件下，将工业纯镁完全熔化后，分别以工业纯铝、工业纯锌、Al-Mn中间合金、Al-Ti中间合金形式加入合金元素Al，Mn，Zn，Ti，待合金元素全部溶解后，用工具搅拌使其混合均匀，捞去表面浮渣后进行铸造，然后将铸锭进行塑性变形。
以下对本发明工艺进一步说明，步骤如下：
(1)熔炼Mg：在熔炼炉中加入烘干的工业纯镁，加热熔炼；
(2)加Al，Mn和Zn：在680℃～700℃加入工业纯铝，工业纯锌和Al-Mn中间合金；
(3)加Ti：在720℃下加入Al-Ti中间合金，保温20分钟后搅拌3～6分钟，以使Ti充分熔化；
(4)铸造：在720℃下继续保温约15分钟，待合金元素全部溶解后，用工具搅拌合金液使成分均匀，在720℃～730℃的浇铸温度下静置10分钟，然后捞去表面浮渣后进行铸造，铸造方法可采用压铸、低压铸造、金属型铸造或砂铸。
(5)塑性变形：铸锭在380～420℃均匀化处理3～8h，在410℃保温30～60分钟，然后采用挤压或扎制工艺进行塑性加工。
所述的挤压工艺，采用以下两种中的任意一种：
①铸态直接挤压，在模具温度为400℃时进行第一次挤压，挤压比为9～20；接着，将挤压件在310℃保温30分钟，模温300℃下进行第二次挤压，挤压比为9～20。
②固溶后挤压，铸锭在415℃固溶20h，在模具温度为400℃时进行第一次挤压，挤压比为9～20；接着，将挤压件在310℃保温30分钟，模温300℃下进行第二次挤压，挤压比为9～20。
所述的扎制工艺，铸锭在380～420℃均匀化处理3～8h，在410℃保温30～60分钟，然后循环轧制9道次，每一道次的压缩比为14％，在每一道次轧制之前加热10分钟。
与现有技术相比，本发明变形镁合金的显微组织明显细化，粗大的Mg₁₇Al₁₂相转变为细小的条状或颗粒状，由连续分布变为孤立的弥散分布。以Mg-5Al-0.5Ti合金为例，晶粒尺寸由40um锐减为10um，合金的室温抗拉强度292Mpa、屈服强度145MPa，延伸率为22％；即新合金的强度与目前常用的AZ91D镁合金相比显著提高，而合金成本则与AZ91D相当。
具体实施方式
结合本发明技术方案的内容提供以下实施例：
实施例1：
合金成分(重量百分比)：9.0％Al、0.03％Ti、0.3％Mn、0.05％Zn，杂质元素小于0.02％，其余为Mg。
高强变形镁合金制备工艺具体步骤为：(1)按照上述成分配置合金，在电阻坩埚炉中加入工业纯镁，同时采用FS₆0.5％/CO₂混合气体保护；(2)待镁完全熔化后，在680℃加入工业纯铝、工业纯锌、Al-10Mn中间合金；(3)在720℃加入Al-10Ti中间合金，保温20分钟后搅拌3分钟，以使Ti充分熔化；(4)在720℃下继续保温约15分钟，待合金元素全部溶解后，用工具搅拌合金液使成分均匀，在720℃的浇铸温度下静置10分钟，然后捞去表面浮渣后在低压铸造炉内采用氮气给压进行低压铸造；(5)铸锭在420℃均匀化处理3h，在410℃下保温30分钟，采用铸态直接挤压工艺，在模具温度为400℃时进行第一次挤压，挤压比为20；接着，将挤压件在310℃保温30分钟，模温300℃下进行第二次挤压，挤压比为9。本实施例的合金的晶粒大小为8μm，常温抗拉强度、屈服强度、延伸率分别达到288MPa，140MPa，20％。
实施例2：
合金成分(重量百分比)：3.0％Al、0.1％Mn、0.5％Zn，0.2％Ti，杂质元素小于0.02％，其余为Mg。
高强变形镁合金制备工艺具体步骤为：(1)按照上述成分配置合金，在电阻坩埚炉中加入工业纯镁，加热熔炼，同时撒少量覆盖剂(JDF)0.3Kg在坩埚底部；(2)待镁完全熔化后，在700℃加入工业纯铝、工业纯锌、Al-10Mn中间合金；(3)在720℃加入Al-10Ti中间合金、保温20分钟后搅拌6分钟，以使Ti充分熔化；(4)在720℃下继续保温约15分钟，待合金元素全部溶解后，用工具搅拌合金液使成分均匀，在730℃的浇铸温度下静置10分钟，然后捞去表面浮渣后在低压铸造炉内采用氮气给压进行低压铸造。(5)铸锭在380℃均匀化处理5h，然后采用固溶后挤压工艺，铸锭在415℃固溶20h，然后在410℃下保温60分钟，在模具温度为400℃时进行第一次挤压，挤压比为16；接着，将挤压件在310℃保温30分钟，模温300℃下进行第二次挤压，挤压比为14。本实施例的合金的晶粒大小为15μm，常温抗拉强度、屈服强度和延伸率分别达到273MPa，135MPa，17％。
实施例3：
合金成分(重量百分比)：5.0％Al、0.5％Ti、0.3％Mn、0.2％Zn，杂质元素小于0.02％，其余为Mg。
高强变形镁合金制备工艺具体步骤为：(1)按照上述成分配置合金，在电阻坩埚炉中加入工业纯镁，加热熔炼，同时撒少量覆盖剂(JDF)0.3Kg在坩埚底部；(2)待镁完全熔化后，在690℃加入工业纯铝、工业纯锌、Al-10Mn中间合金；(3)在720℃加入Al-10Ti中间合金，保温20分钟后搅拌5分钟，以使Ti充分熔化；(4)在720℃下继续保温约15分钟，待合金元素全部溶解后，用工具搅拌合金液使成分均匀，在730℃的浇铸温度下静置10分钟，然后捞去表面浮渣后在低压铸造炉内采用氮气给压进行低压铸造。(5)铸锭在400℃均匀化处理8h，在410℃下保温40分钟，然后循环轧制9道次，每一道次的压缩比为14％，在每一道次轧制之前加热10分钟。本实施例的合金的晶粒大小为10μm，常温抗拉强度、屈服强度和延伸率分别达到292MPa，145MPa，22％。
实施例4：
合金成分(重量百分比)：8％Al、0.01％Ti、0.5％Mn、0.4％Zn，杂质元素小于0.02％，其余为Mg。
高强变形镁合金制备工艺具体步骤为：(1)按照上述成分配置合金，在电阻坩埚炉中加入工业纯镁，加热熔炼，同时采用FS₆0.5％/CO₂混合气体保护；(2)待镁完全熔化后，在700℃加入工业纯铝、工业纯锌、Al-10Mn中间合金；(3)在720℃加入Al-10Ti中间合金，保温20分钟后搅拌6分钟，以使Ti充分熔化；(4)在720℃下继续保温约15分钟，待合金元素全部溶解后，用工具搅拌合金液使成分均匀，在730℃的浇铸温度下静置10分钟，然后捞去表面浮渣后在低压铸造炉内采用氮气给压进行低压铸造。(5)铸锭在400℃均匀化处理3h，在410℃下保温60分钟，采用铸态直接挤压工艺，在模具温度为400℃时进行第一次挤压，挤压比为9；接着，将挤压件在310℃保温30分钟，模温300℃下进行第二次挤压，挤压比为20。本实施例的合金的晶粒大小为6μm，常温抗拉强度、屈服强度和延伸率分别达到285MPa，143Mpa，21％。