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1、(10)申请公布号 CN 104086699 A (43)申请公布日 2014.10.08 C N 1 0 4 0 8 6 6 9 9 A (21)申请号 201410315014.2 (22)申请日 2014.07.04 C08F 220/16(2006.01) C08F 220/14(2006.01) C08F 220/44(2006.01) C08F 2/26(2006.01) C08F 2/30(2006.01) C08F 8/44(2006.01) C08J 3/24(2006.01) (71)申请人青岛科技大学 地址 266061 山东省青岛市崂山区松岭路 99号 (72)发明人魏。
2、燕彦 石耀东 (74)专利代理机构浙江杭州金通专利事务所有 限公司 33100 代理人刘晓春 (54) 发明名称 一种非共混型高稳定性聚丙烯酸酯吸水膨胀 橡胶及其制备方法 (57) 摘要 本发明提供了非共混型高稳定性聚丙烯酸酯 吸水膨胀橡胶及其制备方法，本发明首先乳液聚 合制备丙烯酸酯与丙烯腈的共聚物，然后将产物 水解得到丙烯酸酯与丙烯酸钠的共聚物，最后将 树脂干燥并交联，得到吸水膨胀ACM橡胶。本发 明采用化学合成法制备聚丙烯酸酯（ACM）吸水膨 胀橡胶，提出了在橡胶的聚合过程中引入腈基，而 后水解得到羧酸钠亲水基团，比起化学接枝法和 物理共混法具有显然更均匀的结构，由于亲水基 团无法从橡胶。
3、主链上脱离，因此结构稳定性更好， 所得吸水膨胀橡胶的分子链上的亲水基团为羧酸 钠，能够在高温环境中吸水膨胀，膨胀倍率高，力 学强度好，能够满足复杂环境和特殊场合的要求。 (51)Int.Cl. 权利要求书2页 说明书6页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书6页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104086699 A CN 104086699 A 1/2页 2 1.一种非共混型高稳定性聚丙烯酸酯吸水膨胀橡胶的制备方法，其特征在于它包括以 下步骤： （1）将乳化剂、丙烯酸乙酯、丙烯腈和水加入干燥的反应釜中得到乳液，搅拌并通氮气 排氧，升。
4、温至6090后，加入占上述乳液总重量0.2 wt%的引发剂，反应411h； 其中，所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠的混合物，乳化剂用量为所 述乳液总重量的0.52wt%；丙烯腈占乳液总重量的220wt%，丙烯酸乙酯占乳液总重量的 836wt%，余量为水； （2）将所得乳液干燥除水，得到丙烯酸酯-丙烯腈共聚物树脂，将丙烯酸酯-丙烯腈共 聚物树脂加入氢氧化钠水溶液中进行水解，水解温度7095，水解时间26h；其中氢氧化 钠水溶液浓度为40wt%，树脂与氢氧化钠水溶液的质量比为1：2.5，水解完毕，取出产物用 去离子水洗至中性，得到共聚物树脂； （3）将环氧交联剂或多羟基交联剂加入所述共。
5、聚物树脂中，所述交联剂的用量为共聚 物树脂的16wt%，室温下在双辊开炼机上轧片，然后转移至硫化机上进行硫化，硫化温度为 120160, 硫化压力为5-10MPa，硫化时间3090分钟，得到聚丙烯酸酯吸水膨胀橡胶。 2.根据权利要求1所述的非共混型高稳定性聚丙烯酸酯吸水膨胀橡胶的制备方法，其 特征在于：所述乳液中还含有丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯和丙烯酸-2-乙基己酯，其中丙烯酸 丁酯占乳液总重量的0.134wt%，丙烯酸甲酯占乳液总重量的0.116wt%，丙烯酸-2-乙基 己酯占乳液总重量的0.18wt%。 3.根据权利要求1所述的非共混型高稳定性聚丙烯酸酯吸水膨胀橡胶的制备方法，其 特征在于：所。
6、述步骤（1）中壬基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠的质量比为23：1。 4.根据权利要求1所述的非共混型高稳定性聚丙烯酸酯吸水膨胀橡胶的制备方法， 其特征在于：所述步骤（1）中引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化苯甲酰或异丙苯过氧化 氢-四乙烯五胺中的一种。 5.根据权利要求1所述的非共混型高稳定性聚丙烯酸酯吸水膨胀橡胶的制备方法，其 特征在于：所述步骤（1）中搅拌30min，转速150r/min。 6.根据权利要求1所述的非共混型高稳定性聚丙烯酸酯吸水膨胀橡胶的制备方法，其 特征在于：所述步骤（3）中环氧交联剂为双酚A型环氧树脂、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、 四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、丁二醇二缩水。
7、甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚或丙三醇三缩 水甘油醚中的一种或几种。 7.根据权利要求1所述的非共混型高稳定性聚丙烯酸酯吸水膨胀橡胶的制备方法，其 特征在于：所述步骤（3）中多羟基交联剂为丁二醇、乙二醇、己二醇、三羟甲基丙烷、甘油或 季戊四醇中的一种或几种。 8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的非共混型高稳定性聚丙烯酸酯吸 水膨胀橡胶。 9.根据权利要求8所述的非共混型高稳定性聚丙烯酸酯吸水膨胀橡胶，其特征在 于：所述吸水膨胀橡胶的吸水倍率达到102-215%，吸水前邵A硬度为80-91，吸水后邵 A硬度35-55；吸水前拉伸强度13.125.6MPa，断裂延长率80-409%，吸水后。
8、拉伸强度为 2.8-3.2MPa，断裂延长率99-245%。 10.根据权利要求8所述的非共混型高稳定性聚丙烯酸酯吸水膨胀橡胶，其特征在 权 利 要 求 书CN 104086699 A 2/2页 3 于：所述吸水膨胀橡胶质量流失率为0.20.5wt%，反复吸水干燥10次后，质量流失率仅为 11.4wt%。 权 利 要 求 书CN 104086699 A 1/6页 4 一种非共混型高稳定性聚丙烯酸酯吸水膨胀橡胶及其制备 方法 技术领域 0001 本发明属于高分子合成与性能领域，具体涉及一种非共混型高稳定性聚丙烯酸酯 吸水膨胀橡胶及其制备方法。 背景技术 0002 吸水膨胀橡胶是一种吸水后产生膨胀。
9、变形的新型功能材料，是在橡胶基质中引入 亲水性功能基团制成的，它具有一定的吸水和保水能力，同时保持了橡胶 (连续相)的高 弹性和较好的力学性能。 0003 吸水膨胀橡胶因为具有独特的吸水膨胀密封、以水止水的特性，广泛用作地铁、隧 道、高速公路等建筑工程的工程变形缝、施工缝、管道接头等密封止漏材料和水坝的现场快 速堵漏。 0004 目前，吸水膨胀橡胶的橡胶基材一般选用极性大、粘合性能好、弹性大和结晶度 高的橡胶，如氯丁橡胶(CR)、丁苯橡胶( SBR)、丁腈橡胶（NBR）、氯化聚乙烯橡胶(CPE)、乙 烯-醋酸乙烯酯橡胶( EVM)等。吸水膨胀橡胶的亲水性物质主要有聚氨酯预聚体、聚丙烯 酸系、聚。
10、丙烯酰胺系、聚乙烯醇系等合成高吸水性树脂，以及改性高钠基膨润土、白炭黑、聚 乙烯醇等。 0005 聚丙烯酸系吸水树脂的吸水能力强，有优良的保水性，且在高吸水状态下仍有很 高的强度，是目前在吸水膨胀橡胶中出现的较多的体系。但由于其结构与橡胶相差较大，吸 水后吸水树脂易从简单的共混体系中析出，导致吸水能力和膨胀率下降。 0006 将多种不同类型的吸水树脂混合使用比单独使用一种吸水材料能更有效地提高 与橡胶的相容性，减少吸水树脂的析出脱落，同时提高吸水膨胀橡胶的吸水性能和力学强 度。 0007 目前吸水膨胀橡胶的制备方法主要有两种：物理共混和化学接枝。 0008 物理共混型吸水膨胀橡胶制备工艺简单、。
11、原料来源广泛、成本低廉，然而强极性吸 水树脂本身凝聚力大, 在橡胶中分散性不好且相容性差, 浸水后吸水树脂易从橡胶中脱 析出来, 反复使用后膨胀率和拉伸强度下降, 所以改善两者相容性很关键, 通常是加入 两亲性增容剂以改善体系内部的相容性。比如：聚氧化乙烯-b-聚丙烯酸丁酯两亲性嵌段 共聚物可以做为天然橡胶和聚丙烯酸钠的增容剂，其拉伸强度、断裂伸长率和吸水膨胀性 能均有提高。 0009 化学接枝型吸水膨胀橡胶是通过化学反应把亲水性基团或链段接枝到橡胶大分 子上得到的具有吸水能力的橡胶。与共混型相比，由于亲水基团被以化学键结合到高分子 主链上，吸水膨胀橡胶微观相容性和强度更好。然而化学接枝法反应。
12、困难，工艺繁琐，成本 较高。化学接枝型吸水膨胀橡胶的制备又分为：原位生成吸水树脂进行接枝和直接添加吸 水树脂接枝的方法。比如：可以在EPDM橡胶中加入丙烯酸钠单体，原位合成聚丙烯酸钠吸 水树脂并接枝到EPDM上；也可以直接添加聚丙烯酸钠树脂到EPDM中进行接枝反应。 说 明 书CN 104086699 A 2/6页 5 0010 目前，无论是物理共混还是化学接枝型吸水膨胀橡胶都存在两相相容性差，或者 没有化学键连接，或者只有少量的化学键连接，存在内部结构稳定性较差，长期使用后吸水 树脂析出，吸水膨胀率下降的问题, 由于长期压缩下的应力弛豫, 吸水树脂析出, 吸水 膨胀率大大降低。由于吸水膨胀橡。
13、胶耐久性不佳, 适应面不广, 无法满足一些特殊环境 下的要求。 0011 众所周知，共混型吸水膨胀橡胶吸水后质量流失率高于接枝型，但接枝型吸水膨 胀橡胶的质量流失率也较高，比如：丙烯酸钠原位接枝丁腈橡胶制备的吸水膨胀橡胶质量 流失率在615wt%，因此，这些吸水膨胀橡胶难以反复吸水，一次吸水后性能就会快速下降。 发明内容 0012 针对现有技术中存在的上述缺陷，本发明提供了一种非共混型高稳定性聚丙烯酸 酯吸水膨胀橡胶及其制备方法，本发明首先乳液聚合制备丙烯酸酯与丙烯腈的共聚物，然 后将产物水解得到丙烯酸酯与丙烯酸钠的共聚物，最后将树脂干燥并交联，得到吸水膨胀 ACM橡胶。 0013 本发明的目。
14、的是：（1）用化学合成法制备具有吸水膨胀能力的聚丙烯酸酯吸水膨 胀橡胶（即ACM橡胶），使得亲水基团均匀分布在分子链上，得到结构不同于共混型和接枝型 的合成型吸水膨胀橡胶。（2）用化学合成法制备具有吸水膨胀能力的ACM橡胶，得到比共混 型和接枝型耐久性好，可以反复吸水，不存在吸水树脂析出问题的吸水膨胀橡胶。 0014 为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案予以实现： 一种非共混型高稳定性聚丙烯酸酯吸水膨胀橡胶的制备方法，它包括以下步骤： （1）将乳化剂、丙烯酸乙酯、丙烯腈和水加入干燥的反应釜中得到乳液，搅拌并通氮气 排氧，升温至6090后，加入占上述乳液总重量0.2 wt%的引发剂，反应4。
15、11h； 其中，所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫酸钠的混合物，乳化剂用量为所 述乳液总重量的0.52wt%；丙烯腈占乳液总重量的220wt%，丙烯酸乙酯占乳液总重量的 836wt%，余量为水； （2）将所得乳液干燥除水，得到丙烯酸酯-丙烯腈共聚物树脂，将丙烯酸酯-丙烯腈共 聚物树脂加入氢氧化钠水溶液中进行水解，水解温度7095，水解时间26h；其中氢氧化 钠水溶液浓度为40wt%，树脂与氢氧化钠水溶液的质量比为1：2.5，水解完毕，取出产物用 去离子水洗至中性，得到共聚物树脂； （3）将环氧交联剂或多羟基交联剂加入所述共聚物树脂中，所述交联剂的用量为共聚 物树脂的16wt%，室温下在双。
16、辊开炼机上轧片，然后转移至硫化机上进行硫化，硫化温度为 120160, 硫化压力为5-10MPa，硫化时间3090分钟，得到聚丙烯酸酯吸水膨胀橡胶。 0015 对上述技术方案的进一步改进：所述乳液中还含有丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯和丙 烯酸-2-乙基己酯，其中丙烯酸丁酯占乳液总重量的0.134wt%，丙烯酸甲酯占乳液总重量 的0.116wt%，丙烯酸-2-乙基己酯占乳液总重量的0.18wt%。 0016 对上述技术方案的进一步改进：所述步骤（1）中壬基酚聚氧乙烯醚和十二烷基硫 酸钠的质量比为23：1。 0017 对上述技术方案的进一步改进：所述步骤（1）中引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过 氧化苯甲酰。
17、或异丙苯过氧化氢-四乙烯五胺中的一种。 说 明 书CN 104086699 A 3/6页 6 0018 对上述技术方案的进一步改进：所述步骤（1）中搅拌30min，转速150r/min。 0019 对上述技术方案的进一步改进：所述步骤（3）中环氧交联剂为双酚A型环氧树脂、 三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇 二缩水甘油醚或丙三醇三缩水甘油醚中的一种或几种。 0020 对上述技术方案的进一步改进：所述步骤（3）中多羟基交联剂为丁二醇、乙二醇、 己二醇、三羟甲基丙烷、甘油或季戊四醇中的一种或几种。 0021 本发明还提供了利用所述的制备方法制得的非共混。
18、型高稳定性聚丙烯酸酯吸水 膨胀橡胶。 0022 所述吸水膨胀橡胶的吸水倍率达到102-215%，吸水前邵A硬度为80-91，吸水后 邵A硬度35-55；吸水前拉伸强度13.125.6MPa，断裂延长率80-409%，吸水后拉伸强度为 2.8-3.2MPa，断裂延长率99-245%。 0023 所述吸水膨胀橡胶质量流失率为0.20.5wt%，反复吸水干燥10次后，质量流失率 仅为11.4wt%。 0024 与现有技术相比，本发明的优点和技术效果是：针对上述发明目的，本发明采用化 学合成法制备聚丙烯酸酯（ACM）吸水膨胀橡胶，提出了在橡胶的聚合过程中间接的引入亲 水基团，使得亲水基团“生长”在橡胶。
19、主链上，比起化学接枝法和物理共混法具有显然更均 匀的结构，由于亲水基团无法从橡胶主链上脱离，因此结构稳定性更好，可以反复多次吸水 膨胀，不存在吸水树脂析出的问题。所得吸水膨胀橡胶的分子链上的亲水基团为羧酸钠， 能够在高温环境中吸水膨胀，膨胀倍率高，力学强度好，能够满足复杂环境和特殊场合的要 求。 0025 本发明制备的合成型ACM吸水膨胀橡胶具有比共混型和接枝型明显优越的稳定 性，质量流失率为0.20.5wt%，反复吸水干燥10次后，质量流失率仅为1.01.4wt%，大大低 于接枝和共混型吸水膨胀橡胶，反复多次吸水后性能保持基本不变。 附图说明 0026 图1为本发明丙烯酸酯-丙烯腈共聚物水解。
20、前后的红外谱图。 具体实施方式 0027 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的说明。 0028 实施例1 本实施例所述非共混型高稳定性聚丙烯酸酯吸水膨胀橡胶的制备方法包括以下步 骤： 1.将乳化剂1wt%、丙烯酸乙酯32.4wt%、丙烯酸甲酯3.4 wt%、丙烯腈4 wt%、丙烯酸丁 酯0.1 wt%、丙烯酸-2-乙基己酯0.1 wt%、水59 wt%加入干燥的反应釜中得到乳液，搅拌 并通氮气30min，转速150r/min，升温至60后，加入占上述乳液总质量0.2 wt%过硫酸铵 引发剂，反应11h结束。 0029 其中，乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚（OP-10）和十二烷基硫酸钠（SD。
21、S)混合物， OP-10与SDS的质量比为2：1。 0030 从丙烯酸酯-丙烯腈共聚物水解前后的红外谱图（图1）可以看出，水解后2250cm -1 说 明 书CN 104086699 A 4/6页 7 处 CN吸收峰消失，说明丙烯腈在水解过程中基本全部转化为丙烯酸钠，而大部分丙烯 酸酯没有发生水解。用凝胶渗透色谱（GPC）测试水解前后的分子量，水解前重均分子量为 12.910 5 ，水解后为10.511.210 5 ，仍然具有较高的分子量，M W /M n 水解前为1.34，水解后 为1.41，分子量分布略有变宽。 0031 2. 将所得乳液干燥除水，得到丙烯酸酯-丙烯腈共聚物树脂。将丙烯酸酯。
22、-丙烯 腈共聚物树脂加入氢氧化钠水溶液中进行水解，水解温度90，水解时间5h。其中，所述氢 氧化钠水溶液浓度为40wt%，共聚物树脂与氢氧化钠水溶液的质量比为1：2.5。水解完毕， 取出产物用去离子水洗至中性得共聚物树脂。 0032 用元素分析法检测水解后产物的变化，发现：C元素质量分数降低13.0%，H元素降 低4.6%，O元素增加8.1%，N元素降低为0%。元素分析和红外结果一致显示：大部分CN 水解后消失，转化为羧酸钠，而丙烯酸酯只有少量水解。 0033 3. 将三羟甲基丙烷加入所述共聚物树脂中，三羟甲基丙烷的用量占共聚物树脂 的3 wt %，室温在双辊开炼机上轧片。然后转移至硫化仪硫化。
23、，硫化温度为120，硫化压 力为5MPa，硫化时间60分钟，得到本发明所述的ACM吸水膨胀橡胶。 0034 本实施例制备的吸水膨胀橡胶性能如下： 吸水倍率达到102%；吸水前邵A硬度为83，吸水后邵A硬度41；吸水前拉伸强度 13.1MPa，断裂延长率81%，吸水后拉伸强度为2.95MPa，断裂延长率230%。本发明制备的 合成型ACM吸水膨胀橡胶质量流失率为0.2wt%，反复吸水干燥10次后，质量流失率仅为 1.1wt%，大大低于接枝和共混型吸水膨胀橡胶。 0035 实施例2 本实施例所述非共混型高稳定性聚丙烯酸酯吸水膨胀橡胶及其制备方法包括以下步 骤： 1. 将乳化剂1 wt%、丙烯酸乙酯。
24、30 wt%、丙烯酸丁酯4.8 wt%、丙烯腈5 wt%、丙烯酸甲 酯0.1 wt%、丙烯酸-2-乙基己酯0.1 wt%、水59 wt%加入干燥的反应釜中得到乳液，通氮 气并搅拌30min，转速150r/min，升温至60后，加入0.2 wt%过硫酸铵引发剂，反应11h结 束。 0036 其中，乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚（OP-10）和十二烷基硫酸钠（SDS)混合物， OP-10与SDS的质量比为2.5：1。 0037 2. 将所得乳液干燥除水，得到丙烯酸酯-丙烯腈共聚物树脂。将丙烯酸酯-丙烯 腈共聚物树脂加入氢氧化钠水溶液中进行水解，水解温度95，水解时间6h。其中，所述氢 氧化钠水溶液浓度为。
25、40wt%，共聚物树脂与氢氧化钠水溶液的质量比为1：2.5。水解完毕， 取出产物用去离子水洗至中性。 0038 3. 将三羟甲基丙烷三缩水甘油醚加入水解后的共聚物树脂中，三羟甲基丙烷三 缩水甘油醚的用量占共聚物树脂的5 wt %，室温在双辊开炼机上轧片。然后转移至硫化仪 硫化，硫化温度为130，硫化压力为5MPa，硫化时间60分钟，得到ACM吸水膨胀橡胶。 0039 本实施例制备的吸水膨胀橡胶性能如下： 吸水倍率达到151%，吸水前邵A硬度为80，吸水后邵A硬度35；吸水前拉伸强度 14.2MPa，断裂延长率112%，吸水后拉伸强度为2.8MPa，断裂延长率245%。本发明制备的 合成型ACM。
26、吸水膨胀橡胶质量流失率为0.3wt%，反复吸水干燥10次后，质量流失率仅为 说 明 书CN 104086699 A 5/6页 8 1.3wt%，大大低于接枝和共混型吸水膨胀橡胶。 0040 实施例3 一种非共混型高稳定性聚丙烯酸酯吸水膨胀橡胶及其制备方法 1. 将乳化剂1 wt%、丙烯酸乙酯30 wt%、丙烯酸甲酯1.8 wt%、丙烯腈8 wt%、丙烯酸丁 酯0.1 wt%、丙烯酸-2-乙基己酯0.1 wt%和水59 wt%加入干燥的反应釜中得到乳液，通氮 气并搅拌30min，转速150r/min，升温至60后，加入0.2 wt%过硫酸钾引发剂，反应6h结 束。 0041 其中，乳化剂为壬基酚。
27、聚氧乙烯醚（OP-10）和十二烷基硫酸钠（SDS)混合物， OP-10与SDS的质量比为2.5：1。 0042 2. 将所得乳液干燥除水，得到丙烯酸酯-丙烯腈共聚物树脂。将丙烯酸酯-丙烯 腈共聚物树脂加入氢氧化钠水溶液中进行水解，水解温度95，水解时间2h。其中，氢氧化 钠水溶液浓度为40wt%，共聚物树脂与氢氧化钠水溶液的质量比为1：2.5。水解完毕，取出 产物用去离子水洗至中性。 0043 3.将甘油加入水解后的共聚物树脂中，甘油用量为6 wt %，室温在双辊开炼机上 轧片。然后转移至硫化仪硫化，硫化温度为130，硫化压力为6MPa，硫化时间90分钟，得 到ACM吸水膨胀橡胶。 0044 。
28、本实施例制备的吸水膨胀橡胶性能如下： 吸水倍率达到215%；吸水前邵A硬度为91，吸水后邵A硬度55；吸水前拉伸强度 25.6MPa，断裂延长率409%，吸水后拉伸强度为2.77MPa，断裂延长率99%。本发明制备的 合成型ACM吸水膨胀橡胶质量流失率为0.5wt%，反复吸水干燥10次后，质量流失率仅为 1.4wt%，大大低于接枝和共混型吸水膨胀橡胶。 0045 实施例4 一种非共混型高稳定性聚丙烯酸酯吸水膨胀橡胶及其制备方法 1. 将乳化剂2 wt%、丙烯酸乙酯25 wt%、丙烯酸甲酯2 wt%、丙烯酸丁酯0.1 wt%、丙 烯酸-2-乙基己酯3.9wt%、丙烯腈8 wt%、水59 wt%加。
29、入干燥的反应釜中，通氮气并搅拌 30min，转速150r/min，升温至75后，加入0.2 wt%过氧化苯甲酰引发剂，反应10h结束。 0046 其中，乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚（OP-10）和十二烷基硫酸钠（SDS)混合物， OP-10与SDS的质量比为3：1。 0047 2. 将所得乳液干燥除水，得到丙烯酸酯-丙烯腈共聚物树脂。将丙烯酸酯-丙烯 腈共聚物树脂加入氢氧化钠水溶液中进行水解，水解温度85，水解时间6h。其中，氢氧化 钠水溶液浓度为40wt%，共聚物树脂与氢氧化钠水溶液的质量比为1：2.5。水解完毕，取出 产物用去离子水洗至中性。 0048 3.将甘油和乙二醇加入水解后的共聚物树脂。
30、中，甘油用量为1 wt %，乙二醇用量 为5%，室温在双辊开炼机上轧片。然后转移至硫化仪硫化，硫化温度为130，硫化压力为 6MPa，硫化时间90分钟，得到ACM吸水膨胀橡胶。 0049 本实施例制备的吸水膨胀橡胶性能如下： 吸水倍率达到193%；吸水前邵A硬度为90，吸水后邵A硬度45；吸水前拉伸强度 20.4MPa，断裂延长率277%，吸水后拉伸强度为2.91MPa，断裂延长率139%。本发明制备的 合成型ACM吸水膨胀橡胶质量流失率为0.4wt%，反复吸水干燥10次后，质量流失率仅为 说 明 书CN 104086699 A 6/6页 9 1.2wt%，大大低于接枝和共混型吸水膨胀橡胶。 。
31、0050 本发明制备的吸水膨胀橡胶性能如下：吸水倍率达到102-215%；吸水前邵A硬度 为80-91，吸水后邵A硬度35-55；吸水前拉伸强度13.125.6MPa，断裂延长率80-409%，吸 水后拉伸强度为2.8-3.2MPa，断裂延长率99-245%。本发明制备的合成型ACM吸水膨胀橡 胶质量流失率为0.20.5wt%，反复吸水干燥10次后，质量流失率仅为11.4wt%，大大低于 接枝和共混型吸水膨胀橡胶。 0051 丙烯酸钠亲水单体均匀共聚合在聚丙烯酸酯橡胶分子主链中，可以反复多次吸水 膨胀，不存在吸水树脂析出的问题。由此可见，本发明制备的合成型ACM吸水膨胀橡胶具有 比共混型和接枝型明显优越的稳定性，可以反复多次吸水，性能保持基本不变。 0052 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实 施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施 例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替 换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。 说 明 书CN 104086699 A 1/1页 10 图1 说 明 书 附 图CN 104086699 A 10 。