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1、(10)申请公布号 CN 104085908 A (43)申请公布日 2014.10.08 C N 1 0 4 0 8 5 9 0 8 A (21)申请号 201410348870.8 (22)申请日 2014.07.16 C01F 7/02(2006.01) (71)申请人李春松 地址 315400 浙江省余姚市模具城金盛路 261号 (72)发明人李春松 (54) 发明名称 一种高纯度氧化铝的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种高纯度氧化铝的制备方 法，包括以下几个步骤：(1)丁醇和金属铝反应； (2)减压蒸馏；(3)水解；(4)一次煅烧；(5)球磨； (6)二次煅烧。本发明通过制备。
2、丁醇铝，再经过水 解和煅烧，步骤少，丁醇可重复利用多次，制备出 来的氧化铝纯度高，采用ICP-MS检测达到5N；平 均粒径小，为0.01-0.03m；比表面积为3-6m 2 / g，本发明减压蒸馏可提高丁醇铝的纯度，从而提 高氧化铝的纯度；采用离子交换树脂进一步除 杂，保证氧化铝晶粒的形成，提高氧化铝的纯度， 制备过程无污染、能耗低，绿色环保，适合工业化 生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 104085908 A CN 104085908 A 1/1页 2 。
3、1.一种高纯度氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤： (1)将丁醇和金属铝加入合成塔中，加入催化剂硫酸铝，在温度为90-110的条件 下，反应1-2h，得到丁醇铝；将丁醇铝通过离子交换树脂；其中，丁醇和金属铝的摩尔比为 41，硫酸铝的重量为丁醇和金属铝总重量的0.5-1.5； (2)将步骤(1)中得到的丁醇铝移入减压蒸馏塔中，加热到150-180，减压蒸馏后得 到高纯度的丁醇铝； (3)将纯水加热至60-80，加入步骤(2)中得到的丁醇铝和催化剂硬脂酸，在搅拌的 条件下进行水解反应，通过水解得到水合氧化铝，其中纯水与丁醇铝的摩尔比为21，硬 脂酸的重量为丁醇铝重量的1-2； (4)将。
4、步骤(3)中得到的水合氧化铝在80-120的条件下烘干脱去表层水后，置于高 温煅烧炉中加热到800-1100，保持3-4h，自然冷却得到氧化铝； (5)将得到的氧化铝通过湿法球磨法粉碎，其中氧化铝、水和球的重量比为147； (6)经过球磨的氧化铝在80-120，富氧的条件下烘干脱水后，置于高温煅烧炉中加 热到1200-1300，保持3-4h，快速冷却至500-600，然后自然冷却得到高纯度氧化铝。 2.根据权利要求1所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，其特征在于，所述金属铝的 纯度大于等于99。 3.根据权利要求1所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，其特征在于，所述丁醇为异 丁醇。 4.根据权利要。
5、求1所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，其特征在于，离子交换树脂 的用量为丁醇铝重量的20-40。 5.根据权利要求1所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，其特征在于，丁醇铝通过离 子交换树脂的时间为2-3h。 权 利 要 求 书CN 104085908 A 1/3页 3 一种高纯度氧化铝的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种氧化铝的制备方法，具体涉及一种高纯度氧化铝的制备方法。 背景技术 0002 随着高科技产业的飞速发展，对高纯氧化铝粉体的需求日趋增长，市场前景十分 广阔。目前，我国高压钠灯管产量已高达1亿只，氧化铝IC基板年需求量超过100万平方 米。蓝宝石IC基板、金卤灯、汽车灯管和。
6、数码视窗等产品也陆续投入市场，据初步估算，仅 我国市场对高纯氧化铝粉体的年需求量即可高达10,000吨以上，金额高达80亿元人民币， 而国际市场规模则更为可观。 0003 我国目前制备高纯氧化铝的方法主要有两种方法，一种是碳酸铝胺热分解方法， 该法制备的氧化铝粉体纯度达不到5N水平，另一种方法是烧结法，但是烧结法步骤繁多， 操作复杂。 发明内容 0004 本发明目的是：提供一种简单快捷的高纯度氧化铝的制备方法。 0005 本发明的技术方案是： 0006 一种高纯度氧化铝的制备方法，包括以下几个步骤： 0007 (1)将丁醇和金属铝加入合成塔中，加入催化剂硫酸铝，在温度为90-110的条 件下，。
7、反应1-2h，得到丁醇铝；将丁醇铝通过离子交换树脂；其中，丁醇和金属铝的摩尔比 为41，硫酸铝的重量为丁醇和金属铝总重量的0.5-1.5；反应方程式为4Al+6C 4 H 10 O 2Al 2 (C 4 H 9 O) 3 +3H 2 ； 0008 (2)将步骤(1)中得到的丁醇铝移入减压蒸馏塔中，加热到150-180，减压蒸馏 后得到高纯度的丁醇铝； 0009 (3)将纯水加热至60-80，加入步骤(2)中得到的丁醇铝和催化剂硬脂酸， 在搅拌的条件下进行水解反应，通过水解得到水合氧化铝，其中纯水与丁醇铝的摩尔 比为21，硬脂酸的重量为丁醇铝重量的1-2；反应方程式为Al 2 (C 4 H 9 。
8、O) 3 +3H 2 O Al 2 (OH) 3 +3C 4 H 10 O； 0010 (4)将步骤(3)中得到的水合氧化铝在80-120的条件下烘干脱去表层水后， 置于高温煅烧炉中加热到800-1100，保持3-4h，自然冷却得到氧化铝； 0011 (5)将得到的氧化铝通过湿法球磨法粉碎，其中氧化铝、水和球的重量比为 147； 0012 (6)经过球磨的氧化铝在80-120，富氧的条件下烘干脱水后，置于高温煅烧炉 中加热到1200-1300，保持3-4h，快速冷却至500-600，然后自然冷却得到高纯度-氧 化铝。 0013 所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，所述金属铝的纯度大于等于99。 。
9、0014 所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，所述丁醇为异丁醇。 说 明 书CN 104085908 A 2/3页 4 0015 所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，离子交换树脂的用量为丁醇铝重量的 20-40。 0016 所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，丁醇铝通过离子交换树脂的时间为2-3h。 0017 采用硫酸铝作为丁醇和金属铝反应的催化剂，缩短了反应的时间，从原本的6-8h 至1-2h；采用硬脂酸作为水解反应的催化剂，能降低反应的温度。 0018 本发明的优点是： 0019 1.通过制备丁醇铝，再经过水解和煅烧，步骤少，丁醇可重复利用多次，制备出来 的氧化铝纯度高，采用ICP-MS检测达到。
10、5N；平均粒径小，为0.01-0.03m；比表面积为 3-6m 2 /g。 0020 2.两次煅烧可以显著降低氧化铝粒径，提高比表面积。 0021 3.减压蒸馏可提高丁醇铝的纯度，从而提高氧化铝的纯度；采用离子交换树脂进 一步除杂，保证氧化铝晶粒的形成，提高氧化铝的纯度。 0022 4.过程无污染、能耗低，绿色环保，适合工业化生产。 具体实施方式 0023 实施例1 0024 一种高纯度氧化铝的制备方法，包括以下几个步骤： 0025 (1)将异丁醇和金属铝加入合成塔中，加入催化剂硫酸铝，在温度为110的条件 下，反应1h，得到异丁醇铝；将异丁醇铝通过离子交换树脂；其中，异丁醇和金属铝的摩尔 比。
11、为41，硫酸铝的重量为丁醇和金属铝总重量的0.5；离子交换树脂的用量为异丁醇 铝重量的40；异丁醇铝通过离子交换树脂的时间为3h。 0026 (2)将步骤(1)中得到的异丁醇铝移入减压蒸馏塔中，加热到150，减压蒸馏后 得到高纯度的异丁醇铝； 0027 (3)将纯水加热至80，加入步骤(2)中得到的异丁醇铝和催化剂硬脂酸，在搅 拌的条件下进行水解反应，通过水解得到水合氧化铝，其中纯水与异丁醇铝的摩尔比为 21，硬脂酸的重量为异丁醇铝重量的2； 0028 (4)将步骤(3)中得到的水合氧化铝在120的条件下烘干脱去表层水后，置于高 温煅烧炉中加热到800，保持3h，自然冷却得到氧化铝； 0029。
12、 (5)将得到的氧化铝通过湿法球磨法粉碎，其中氧化铝、水和球的重量比为 147； 0030 (6)经过球磨的氧化铝在120，富氧的条件下烘干脱水后，置于高温煅烧炉中加 热到1300，保持3h，快速冷却至500，然后自然冷却得到高纯度-氧化铝。 0031 所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，所述金属铝的纯度大于等于99。 0032 本实施例中，制备出来的氧化铝纯度达到5N；平均粒径为0.01m；比表面积为 6m 2 /g。 0033 对比例1 0034 对比例1与实施例1条件相同，只是丁醇铝没有通过离子交换树脂，最后制备出来 的氧化铝纯度为3N；平均粒径为0.01m；比表面积为6m 2 /g。 0。
13、035 实施例2 说 明 书CN 104085908 A 3/3页 5 0036 一种高纯度氧化铝的制备方法，包括以下几个步骤： 0037 (1)将丁醇和金属铝加入合成塔中，加入催化剂硫酸铝，在温度为90的条件下， 反应2h，得到丁醇铝，将丁醇铝通过离子交换树脂；其中，丁醇和金属铝的摩尔比为41， 硫酸铝的重量为丁醇和金属铝总重量的1.5；离子交换树脂的用量为丁醇铝重量的20， 丁醇铝通过离子交换树脂的时间为2h； 0038 (2)将步骤(1)中得到的丁醇铝移入减压蒸馏塔中，加热到180，减压蒸馏后得 到高纯度的丁醇铝； 0039 (3)将纯水加热至60，加入步骤(2)中得到的丁醇铝和催化剂硬。
14、脂酸，在搅拌的 条件下进行水解反应，通过水解得到水合氧化铝，其中纯水与丁醇铝的摩尔比为21，硬 脂酸的重量为丁醇铝重量的1； 0040 (4)将步骤(3)中得到的水合氧化铝在80的条件下烘干脱去表层水后，置于高 温煅烧炉中加热到1100，保持3h，自然冷却得到氧化铝； 0041 (5)将得到的氧化铝通过湿法球磨法粉碎，其中氧化铝、水和球的重量比为 147； 0042 (6)经过球磨的氧化铝在80，富氧的条件下烘干脱水后，置于高温煅烧炉中加 热到1200，保持4h，快速冷却至600，然后自然冷却得到高纯度-氧化铝。 0043 所述的一种高纯度氧化铝的制备方法，所述金属铝的纯度大于等于99。 00。
15、44 本实施例中，制备出来的氧化铝纯度达到5N；平均粒径为0.03m；比表面积为 3m 2 /g。 0045 对比例2 0046 对比例1与实施例1条件相同，只是只经过一次煅烧，制备出来的氧化铝纯度达到 5N；平均粒径为0.1m；比表面积为1m 2 /g。 0047 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。 说 明 书CN 104085908 A 。