由可溶性聚合物制成的纤维.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103987882 A (43)申请公布日 2014.08.13 C N 1 0 3 9 8 7 8 8 2 A (21)申请号 201280045721.3 (22)申请日 2012.09.21 61/537,171 2011.09.21 US D01F 8/00(2006.01) C08G 12/00(2006.01) (71)申请人唐纳森公司 地址美国明尼苏达州 (72)发明人 SL谢诺伊 TM维克 (74)专利代理机构北京同恒源知识产权代理有 限公司 11275 代理人王维绮 (54) 发明名称 由可溶性聚合物制成的纤维 (57) 摘要 可以制备一种纤维，所述。

2、纤维具有有轴向芯 和涂层的结构。所述纤维可以具有聚合物芯和一 个或两个包围所述芯的层。所述细纤维可以由聚 合物材料和树脂质醛组合物制成，使得所述纤维 的一般结构具有聚合物芯，所述聚合物芯被至少 一个所述树脂质醛组合物的层包围。 (30)优先权数据 (85)PCT国际申请进入国家阶段日 2014.03.20 (86)PCT国际申请的申请数据 PCT/US2012/056545 2012.09.21 (87)PCT国际申请的公布数据 WO2013/044014 EN 2013.03.28 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书16页 附图5页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)。

3、发明专利申请 权利要求书1页 说明书16页 附图5页 (10)申请公布号 CN 103987882 A CN 103987882 A 1/1页 2 1.一种纤维，包括非反应性聚合物和自交联的树脂质醛组合物。 2.如权利要求1所述的纤维，其中所述非反应性聚合物和自交联的树脂质醛组合物形 成处于半互穿网络形态的均匀混合物。 3.如权利要求1所述的纤维，其中所述纤维包括芯相和涂层相；其中所述芯相包括非 反应性聚合物并且所述涂层相包括自交联的树脂质醛组合物。 4.如权利要求3所述的纤维，包括两个相，其中所述芯相包含所述聚合物和所述树脂 质醛组合物的混合物。 5.如权利要求3所述的纤维，包括三个相，其中。

4、所述芯相包括所述聚合物，所述涂层相 包括所述树脂质醛组合物，并且过渡相包括所述聚合物和所述树脂质醛组合物的混合物。 6.如权利要求3所述的纤维，所述纤维是从包含反应性烷氧基基团的树脂质醛组合物 和非反应性聚合物制备的。 7.如权利要求3所述的纤维，其中所述树脂质醛组合物以大于每100重量份所述聚合 物20重量份的量存在。 8.如权利要求1所述的纤维，所述纤维是细纤维。 9.如权利要求1所述的纤维，其中所述树脂质醛组合物包括树脂质甲醛组合物。 10.如权利要求9所述的纤维，其中所述树脂质甲醛组合物包括树脂质三聚氰胺-甲醛 组合物。 11.如权利要求1所述的纤维，其中所述树脂质醛组合物包括三聚氰胺。

5、-醛组合物；并 且其中所述醛包括甲醛、乙醛、丁醛、异丁醛、或它们的混合物。 12.如权利要求1所述的纤维，其中所述树脂质醛组合物包括尿素和醛的缩合产物、苯 酚和醛的缩合产物、三聚氰胺和醛的缩合产物、或它们的混合物。 13.如权利要求1所述的纤维，其中所述树脂质醛组合物包括苯并胍胺和醛的缩合产 物、甘脲和醛的缩合产物、或它们的混合物。 14.一种细纤维，包括芯相和涂层相；其中所述芯相包括非反应性聚合物并且所述涂 层相包括自交联的树脂质三聚氰胺-醛组合物；其中所述细纤维是从树脂质三聚氰胺-醛 组合物制备的，所述树脂质三聚氰胺-醛组合物的量为大于每100重量份所述非反应性聚 合物20份。 15.一种。

6、过滤介质，包括过滤基底和层，所述层包括布置在所述基底上的多根如权利要 求1所述的细纤维。 16.如权利要求15所述的过滤介质，其中所述细纤维层具有0.05至30的厚度。 17.如权利要求15所述的过滤介质，其中所述过滤基底是非织造基底。 18.如权利要求15所述的过滤介质，其中所述细纤维层是电纺丝层并且所述过滤基底 包括纤维素的或合成的非织造物。 19.如权利要求15所述的细纤维介质，其中所述过滤基底包括聚酯非织造物、聚烯烃 非织造物、或它们的共混的非织造物。 20.如权利要求15所述的细纤维介质，其中所述过滤基底包括聚丙烯非织造物。 21.如权利要求15所述的细纤维介质，其中所述过滤基底包括。

7、纺粘的或熔喷的支撑 体。 22.一种过滤元件，包括如权利要求15所述的细纤维介质。 权 利 要 求 书CN 103987882 A 1/16页 3 由可溶性聚合物制成的纤维 相关申请的交叉引用 0001 本申请要求在2011年9月21日提交的美国临时专利申请序列号61/537,171的 优先权，所述临时专利申请通过引用以其整体结合在此。 背景技术 0002 最近的技术已经用于形成细纤维层。考虑与多种其他物质混合或共混的聚合物材 料的细纤维技术披露于，例如Chung等人的美国专利号6,743,273中。这些纤维已经在某 些过滤应用中得到了商业接受，其中在一个过滤基底上形成一个细纤维层。所披露的纤。

8、维 中的某些包括一个轴向芯，所述轴向芯包括一个包含聚合物材料的相。包围所述轴向芯可 以存在一个涂层材料（如酚类低聚物或氟聚合物组分）的层。 0003 在这些纤维的形成中，所述聚合物和添加剂的溶液是通过熔融方法形成的或被电 纺丝以形成所述纤维。在某些制备纤维的方法中，安全并且易于使用的溶剂在工业应用中 是所希望的。使用此类溶剂形成的纤维经常需要在多种多样的环境中存留并且表现良好。 发明内容 0004 一种独特的纤维材料是通过将聚合物材料与树脂质醛组合物进行混合或共混来 形成的。所述树脂醛组合物是可以自交联的组合物并且所述聚合物是与所述树脂质醛组合 物非反应性的聚合物。 0005 在某些实施例中，。

9、当形成为纤维时，非反应性聚合物材料和树脂质醛组合物的混 合物或共混物形成处于半互穿网络形态的这两种组分的一种一致的（即，均匀的）混合物 （即，共混物）。 0006 在某些实施例中，当形成为纤维时，非反应性聚合物材料和树脂质醛组合物的混 合物或共混物以适当比例优选形成至少两个（例如，同心的或同轴的）相。第一相是一个包 含所述聚合物材料作为主要材料的内芯或轴向聚合物相。在此，“内芯”、“芯相”、“第一相”、 以及“轴向相”可互换地使用。所述第一芯相被一个包含所述树脂质醛组合物作为主要材 料的第二（涂层）相包围。 0007 因此，本披露提供一种纤维（优选，一种细纤维），所述纤维包括芯相和涂层相，其 。

10、中所述芯相包含聚合物并且所述涂层相包含树脂质醛组合物。 0008 在所述纤维形成中使用适当比例的聚合物材料和树脂质醛组合物，在一些实施例 中，所述纤维包括三个相。在这个实施例中，一个内部轴向聚合物相包括所述聚合物材料作 为主要材料或多数量，其中具有可忽略的自交联的树脂质醛组合物（如果存在，它仅以一个 次要相存在）。包围所述内部轴向聚合物相的是一个第二相（即，一个过渡层或过渡相），所 述第二相包含所述聚合物材料和自交联的树脂质醛的混合物（典型地，在这个过渡相中存 在相当量的聚合物和树脂质醛）。所述纤维此外包括一个包含树脂质醛作为占优势或多数 组分的第三外部相（即，最外面的涂层）。 0009 因此。

11、，本披露还提供一种纤维（例如，纳米纤维或微纤维，并且优选如在此所述的 说 明 书CN 103987882 A 2/16页 4 细纤维），所述纤维包括芯相和同轴的涂层相；其中所述芯相包含非反应性聚合物并且所述 涂层相包含树脂质三聚氰胺-醛组合物；其中所述非反应性聚合物的一个可忽略的部分用 所述树脂质三聚氰胺-醛组合物进行交联；并且进一步其中所述细纤维是从树脂质三聚氰 胺-醛组合物制备的，所述树脂质三聚氰胺-醛组合物的量为大于每100重量份所述非反 应性聚合物20份。 0010 在此，一根纤维具有典型地不大于100微米的平均纤维直径。典型地，这意味着本 披露的具有多根纤维的样品具有不大于100微米。

12、的平均纤维直径。一根优选的“细”纤维 具有不大于10微米的平均纤维直径。 0011 本披露的纤维优选从包括烷氧基基团和能够自交联的其他基团（例如，通过缩合） 的树脂质醛组合物和非反应性聚合物来制备，其中树脂质醛组合物与聚合物的摩尔比优选 是20:100。 0012 在这些实施例中，一个细纤维层可以通过在过滤基底上形成多根细纤维来制造， 从而形成过滤介质。所述过滤介质（即，细纤维层加上过滤基底）然后可以被制造成为过滤 器元件（即，过滤元件），包括例如，平板式过滤器、筒式过滤器、或其他过滤组件。 0013 术语“包括”以及其变体在这些术语出现在说明书和权利要求中时不具有限制性 含义。 0014 措。

13、辞“优选的”和“优选地”是指在某些情况下可以提供某些益处的本披露的实施 例。然而，在相同的或其他情况下，其他实施例也可以是优选的。此外，一个或多个优选的 实施例的陈述不意味着其他实施例是没有用的，并且不旨在将其他实施例从本披露的范围 中排除。 0015 在本申请中，术语如“一个/种（a/an）”和“所述”并非旨在仅仅是指一个单数实 体，而是包括可以用于阐述的一个具体实例的一般类别。术语“一个/种（a/an）”和“所述” 与术语“至少一个”可互换地使用。 0016 后面跟着一个列表的短语“至少一（个）种”和“包括至少一（个）种”是指所述列表 中多个项的任何一个以及所述列表中的两项或更多项的任何组。

14、合。 0017 如在此使用的，术语“或者”通常以它的包括“和/或”的通常意义来使用，除非内 容另外清楚地指示。术语“和/或”是指所列出的元素中的一项或所有或者这些所列出的 元素中的任何两项或更多项的组合。 0018 而且在此，假定所有数字被术语“大约”修饰，并且优选被术语“精确地”修饰。如 在此使用的，与被测量相关，术语“大约”是指如将由进行所述测量并且运用与测量目的和 所使用的测量设备的精密度相称的注意的熟练的业内人士所能预期的被测量的变化。 0019 而且在此，由端点表述的数值范围包括包含在所述范围内的所有数值以及这些端 点（例如，1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4、5等。

15、）。 0020 本披露的以上概述并非旨在描述本披露的每个披露的实施例或每种实现方式。以 下描述更具体地举例说明了示意性实施例。在贯穿本申请的若干地方，通过实例清单提供 了指导，这些实例可以按多种组合来使用。在每种情况下，所列举的清单仅仅用作一个代表 性群组并且不应被理解为一个排他性清单。 附图说明 说 明 书CN 103987882 A 3/16页 5 0021 可以结合以下附图来更全面地理解本披露，其中图1至图5包括展示细纤维材料 的结构和性质的试验数据和结果，所述细纤维材料是从聚合物材料和树脂质醛组合物的一 种混合物或共混物制成的。 0022 图1：参考实例2和4、实例5（对照物）、和实例。

16、3的纤维形态的比较。 0023 图2：(a)乙醇浸泡试验1分钟；(b)在140F水浸泡试验5分钟。 0024 图3：在1分钟乙醇浸泡试验之后的过滤介质的SEM图像。由a、b、c、d、e表示的 图像对应于纳米纤维组合物的“照原样”的样品。由a、b、c、d、e表示的图像对应于 “乙醇浸泡后”的样品。 0025 图4：通过C60离子枪溅射对于P4VP/三聚氰胺树脂获得的原子（C1s（C_P4VP和 HM2608）、N1s和O1s）种类的曲线图。 0026 图5：对于重量比分别为：(a)1:0.2、1:0.4和1:0.6，以及(b)1:0.8的P4VP:ME的 基于ESCA/C60结果的纤维截面的图像。

17、表示。 具体实施方式 0027 聚合物网已经通过电纺丝、熔融纺丝、挤出熔融纺丝、气流成网处理或湿法成网 处理来制成。此类过滤器的过滤效力是所述过滤介质的特征并且与从所述流动液流中去 除的微粒的分数相关。效力典型地是通过一套试验方案来测量的，所述试验方案的实例被 定义在以下列出的专利中。考虑与多种其他物质混合或共混的聚合物材料的细纤维技术 披露于Chung等人的美国专利号6,743,273、Chung等人的美国专利号6,924,028、Chung 等人的美国专利号6,955,775、Chung等人的美国专利号7,070,640、Chung等人的美国专 利号7,090,715、Chung等人的美国。

18、专利公开号2003/0106294、Barris等人的美国专利号 6,800,117、以及Gillingham等人的美国专利号6,673,136中。此外，在Ferrer等人，美国 专利号7,641,055中，一种非水溶性、高强度的聚合物材料通过将聚砜聚合物与聚乙烯吡 咯烷酮聚合物混合或共混来制成，产生用于对细纤维材料电纺丝的单相聚合物合金。当以 上所讨论的细纤维材料在具有温度范围的极值的应用中具有对于许多过滤最终用途的适 当性能，其中要求机械稳定性时，常常可以实现纤维特性上的改进。 0028 本披露的纤维是通过将形成纤维的聚合物材料和包含反应性基团以自交联的树 脂质醛组合物（如反应性三聚氰胺-。

19、甲醛树脂）进行组合来制成的。在此背景下，“反应性” 是指所述树脂包括能够自交联但不与制备这些细纤维中使用的一种或多种聚合物反应的 一个或多个官能团。在此，“树脂”或“树脂质”是指尤其具有可以迁移至细纤维的表面的性 质的单体、低聚物、和/或聚合物。在此，术语“树脂质醛组合物”是指起始材料以及这些最 终纤维中的材料。将理解的是，在这些最终纤维中，所述树脂质醛组合物的至少多个部分将 涉及在自交联中。 0029 这些组分可以溶液或熔融的形式来进行组合。在某些实施例中，这些细纤维是从 溶液或分散体进行电纺丝的。因此，这些聚合物材料和树脂质醛（例如，三聚氰胺-醛）组合 物在适合于电纺丝的至少一种常见溶剂或。

20、溶液共混物中是可分散的或可溶的。 0030 参见图5，当纤维100/102形成时，所述树脂质醛组合物优选形成至少一个外部同 心层（即，相），如一个主要包含所述树脂质醛组合物（例如，三聚氰胺-醛组合物）的第二涂 层相22（纤维102）、或两个外部同心层（即，相）如一个包含所述聚合物材料和树脂质醛组 说 明 书CN 103987882 A 4/16页 6 合物的混合物的第二涂层相20（纤维100）、以及一个主要包含所述树脂质醛组合物的第三 外部相（最外面的相）30（纤维100）。即，所述树脂质醛组合物可以迁移至表面以形成两相 纤维（纤维102）或三相纤维（纤维100），其中芯10（纤维100）或1。

21、2（纤维102）主要包含 所述聚合物材料（例如，聚(4-乙烯基吡啶)，还被称为P4VP）。 0031 在此背景下，“主要地”是指所述参考材料以这个区域中的大多量（例如，大于按重 量计50%）的材料存在于一个特定区域（例如，涂层、层、或相）中。 0032 优选地，本披露的细纤维优选从包括反应性基团（优选，烷氧基基团）的可自身交 联的树脂质醛组合物和不包括或包括少量反应性基团（即，能够与所述树脂醛组合物的反 应性基团反应的基团）的聚合物来制备，其中可自身交联的树脂质醛组合物与非反应性聚 合物的摩尔比是至少（优选，大于）20:100（即，20份树脂质醛组合物比100份非反应性聚 合物）。更优选地，所。

22、述可自身交联的树脂质醛组合物与非反应性聚合物的重量比是大于 40:100。甚至更优选地，所述可自身交联的树脂质醛组合物与所述非反应性聚合物的重量 比是大于60:100。 0033 优选地，所述可自身交联的树脂质醛组合物与非反应性聚合物的重量比是不大于 300:100。更优选地，所述可自身交联的树脂质醛组合物与所述非反应性聚合物的重量比是 不大于250:100。甚至更优选地，所述可自身交联的树脂质醛组合物与非反应性聚合物的重 量比是不大于210:100。 0034 在某些实施例中，使用大于40:100的树脂质醛组合物与聚合物的重量比产生一 种聚合物/半互穿网络类型的结构，其中所述互穿网络是所述自。

23、交联的树脂质醛。相对于 可商购的纤维和纤维层，这为本发明的细纤维和细纤维层提供改进的特性，如耐湿性。 0035 合适的树脂质醛组合物包括如在此所述的能够在纤维制备过程中自交联的一个 或多个反应性基团。此类反应性基团包括烷氧基以及羟基、羧酸和/或-NH基团。示例性 树脂质醛组合物是通过在缩合反应条件下用反应物处理不同的醛来制成的合成树脂。有用 的此类反应物包括苯酚、尿素、苯胺、苯并胍胺、甘脲、和三聚氰胺。有用的树脂质醛组合物 包括可以用于自交联反应中的基于醛的试剂。这些树脂质醛组合物典型地是非挥发性的。 这些树脂质醛组合物也应该在对于所述聚合物选择的溶剂中是可溶的以进行处理，如在电 纺丝中。作为。

24、交联剂有用的树脂质醛组合物包括尿素和醛的缩合产物、苯酚和醛的缩合产 物、或三聚氰胺和醛的缩合产物。一类有用的交联树脂包括通过使醛与氮化合物反应制造 的基于氮化合物的树脂，如三聚氰胺、尿素、苯并胍胺、甘脲、以及其他类似树脂。此类自交 联树脂在工艺溶剂中是可溶的并且具有与多种聚合物种类的反应性。 0036 有用的树脂质醛组合物（例如，三聚氰胺-醛组合物）包括交联剂、以及任选地可以 在溶液或熔融形式下与多种聚合物材料进行组合的其他非反应性的室温稳定的树脂组分。 三聚氰胺与多种其他共反应物形成树脂质组合物。 0037 有用的三聚氰胺-醛组合物包括通常由三聚氰胺与醛化合物之间的反应形成的 三聚氰胺-醛产。

25、物。有用的醛化合物包括C 1-6 链烷醛类，包括甲醛、乙醛、丁醛、异丁醛等等。 如果希望的话，可以使用此类醛类的混合物。这些三聚氰胺-醛树脂、以及其他合适的树脂 质醛组合物包括每分子具有至少两个烷氧基基团的组分。典型的部分和完全反应的三聚氰 胺-醛类每分子具有从3个至6个、或从4个至6个烷氧基基团。 0038 在某些实施例中，所述树脂质醛组合物包括尿素和醛的缩合产物、苯酚和醛的缩 说 明 书CN 103987882 A 5/16页 7 合产物、三聚氰胺和醛的缩合产物、或它们的混合物。在某些实施例中，所述树脂质醛组合 物包括苯并胍胺和醛的缩合产物、甘脲和醛的缩合产物、或它们的混合物。 0039 。

26、有用的树脂质醛组合物（例如，三聚氰胺-醛组合物）包括以下化合物和其混合物， 这些化合物包括：除其他自交联的物质之外，部分甲基化的三聚氰胺、甲基化的高亚氨基三 聚氰胺、高亚氨基混合醚三聚氰胺、正丁基化的高亚氨基和部分正丁基化的三聚氰胺、部分 异丁基化的三聚氰胺、部分正丁基化的尿素、部分异丁基化的尿素、甘脲、甲氧基甲基羟甲 基三聚氰胺树脂。 0040 不同的自交联的三聚氰胺组合物是从新泽西州西帕特森的氰特工业（Cytec Industries）可获得的在商业名称CYMEL下出售的，其中此类组合物包括，例如，CYMEL3745、 CYMEL MM-100、CYMEL3749、CYMEL323、CYM。

27、EL325、CYMEL327、CYMEL328、CYMEL370、CYMEL373、 CYMEL385、CYMEL1158、CYMEL1172、CYMEL UM-15、CYMEL U-64、CYMEL U-65、CYMEL U-21-571、 CYMEL U-93-210、CYMEL U-216-10-LF、CYMEL U-227-8、CYMEL U-1050-10、CYMEL U-1052-8、 CYMEL U-1054、CYMEL UB-25-BE、CYMEL UB-30-B、CYMEL U-662、CYMEL U-663、CYMEL U-1051、CYMEL UI-19-1、CYMEL 。

28、UI-21E、CYMEL UI-27-EI、CYMEL UI-38-I等等，以及从德国 路德维希港的巴斯夫公司可获得的并且在商品名称LUWIPAL下出售的不同三聚氰胺组合 物，其中此类组合物包括例如LUWIPAL LR8955、LUWIPAL LR8968和LUWIPAL LR8984。此类 树脂也是从英力士三聚氰胺公司（INEOS Melamines Inc.）可获得的，在商业名称RESIMENE （例如，RESIMENE HM2608）、MAPRENAL、和MADURIT下出售的。对于此类材料的主要条件是它 自缩合（即，自交联）的能力。可以使用树脂质醛组合物的不同组合，如果希望的话；然而，。

29、 此类组合将包括至少一种自交联的醛组分。 0041 在许多优选的实施例中，使用一种三聚氰胺-甲醛树脂（有时在此简单地被称为 “三聚氰胺”组合物或“三聚氰胺”树脂）。所提及的三聚氰胺-甲醛树脂是指每个三聚氰胺 分子具有两个或更多个（至少两个）烷氧基官能团（甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基，等等） 的一种基于三聚氰胺的树脂。除了这些烷氧基官能团之外，这些三聚氰胺-甲醛树脂包括 亚胺基（-NH-）、羧酸（-C(O)OH）、或羟基（-OH）官能团，或它们的组合，以赋予交联能力。取 决于这些三聚氰胺甲醛树脂中的官能团，未交联的树脂可以是水溶性的和非水溶性两者， 或者可溶于有机溶剂如醇类、烃类（甲苯、二甲苯。

30、等）或其他、或这些溶剂的混合物中。 0042 三聚氰胺-甲醛树脂是从甲醛与三聚氰胺的反应制成的。三聚氰胺（化学式 C 3 H 6 N 6 ）和甲醛（化学式CH 2 O）具有以下结构： 三聚氰胺 甲醛 其中三聚氰胺是1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺、或2,4,6-三氨基-s-三嗪、或三聚氰酸三 酰胺。所述三聚氰胺-甲醛树脂的一种代表性结构以结构I示出： 说 明 书CN 103987882 A 6/16页 8 其中，在化合物I中，每个X和每个Y独立地是H、-(CH 2 ) x -O-R（R=H或(C1-C4)烷基 并且x=1-4）、或-(CH 2 ) y -C(O)OH（y=1-4），并且其中这。

31、些X和Y基团中的至少两个是-(CH 2 ) x -O-R（R=(C1-C4)烷基并且x=1-4），并且这些X和Y基团中的至少一个是H、-(CH 2 ) x -OH （x=1-4）、和/或-(CH 2 ) y -C(O)OH（y=1-4）。优选地，如果所述化合物具有两个或三个-(CH 2 ) x -O-R（R=C1-C4烷基并且x=1-4）基团，那么它们不在相同的氮取代基上。 0043 在本披露的纤维中，本披露的可自身交联的树脂质醛组合物与包括聚合物或聚合 物混合物或共混物的聚合物材料进行组合。对所述聚合物或聚合物混合物或共混物进行选 择，使得它可以与所述树脂质醛组合物在溶液或分散体中或在熔体中。

32、进行组合。在某些实 施例中，聚合物材料和树脂质醛组合物的组合应该在熔体或在溶液或分散体形式下经过足 够时间是基本上稳定的，使得可以形成纤维。 0044 所述聚合物或聚合物混合物或共混物应该包括至少一种形成纤维的聚合物，并 且应该不包括或包括非常少的能够被所述树脂质醛组合物交联的反应性基团。不应该存 在的示例性聚合物反应性基团包括活性氢基。活性氢基包括但不限于硫醇基（-SH）、羟基 （-OH）、羧基（-CO 2 H）、酰氨基（-C(O)-NH-或-C(O)-NH 2 ）、氨基（-NH 2 ）、或亚氨基（-NH-）、和酸 酐（(-COO) 2 R）基团（水解时）。 0045 适合用于本披露的聚合物。

33、组合物中的聚合物材料包括为非反应性聚合物的加聚 物和缩聚物材料两者。在此背景下，“非反应性”被定义为不能够用所用的树脂质醛组合物 交联（如与此一起同一天提交的，律师案卷号444.00010101，名称为由用树脂质醛组合物交 联聚合物制成的细纤维（FINE FIBERS MADE FROM POLYMER CROSSLINKED WITH RESINOUS ALDEHYDE COMPOSITION）的共同未决的申请中描述的反应性聚合物（例如，尼龙）相比）。例 如，可以使用聚合物材料如许多聚烯烃类、聚氯乙烯、和其他此类材料，其中此类聚合物不 具有可以用所述树脂质醛组合物交联的基团。其他非反应性聚合。

34、物包括聚缩醛类、聚酯类、 聚硫化亚烃类、聚氧化芳撑类、聚砜类、改性的（例如，聚醚）聚砜聚合物、聚(乙烯吡啶)如 聚(4-乙烯吡啶)等等。落入这些属类的优选的材料包括聚乙烯、聚丙烯、聚(氯乙烯)、聚 (甲基丙烯酸甲酯)（以及其他丙烯酸树脂）、聚苯乙烯、以及它们的共聚物（包括ABA类型的 嵌段共聚物）、聚(偏二氟乙烯)、聚(偏二氯乙烯)、混合物、共混物或合金。有用的嵌段共 聚物的实例包括ABA-类型的共聚物（例如，苯乙烯-EP-苯乙烯）（其中“EP”是指乙烯-丙 烯）或AB（例如，苯乙烯-EP）聚合物、从得克萨斯州休斯顿的科腾聚合物有限公司（Kraton Polymers U.S.LLC）可获得的。

35、KRATON苯乙烯-b-丁二烯和苯乙烯-b-氢化丁二烯（乙烯 丙烯）、以及从新罕布什尔州汉普顿的辛帕特克斯技术有限公司（SympaTex Technologies Inc.）可获得的SYMPATEX聚酯-b-氧化乙烯。如果希望的话，可以使用非反应性聚合物的 不同组合。 说 明 书CN 103987882 A 7/16页 9 0046 加成非反应性聚合物像聚(偏二氟乙烯)，间同立构的聚苯乙烯，偏二氟乙烯和六 氟丙烯的共聚物，聚醋酸乙烯酯，无定形加聚物如聚苯乙烯、聚(氯乙烯)以及它的不同共 聚物，以及聚(甲基丙烯酸甲酯)和它的不同共聚物可以相对容易地进行溶液纺丝，因为它 们在低压和低温下在多种溶剂。

36、和溶剂共混物中是可溶的或可分散的。然而，如果高度结晶 的聚合物像聚乙烯和聚丙烯进行溶液纺丝，它们典型地要求高温、高压的溶剂或溶剂共混 物。因此，聚乙烯和聚丙烯的溶液纺丝是非常困难的。 0047 如果希望的话，并且取决于所述树脂质醛组合物，例如，在此所述的自交联反应可 能需要一种强酸催化剂如磺酸，如对甲苯磺酸。在某些实施例中，一种催化剂如酸催化剂优 选以基于聚合物固体的至少4wt-%的量来使用，以提高自交联速度。典型地，不大于10wt-% 的催化剂，如酸催化剂用于本披露的自交联反应中。 0048 如果希望的话，如在此所述的，可以使在非反应性聚合物材料的存在下从树脂质 醛组合物的自交联反应形成的细。

37、纤维，通过使这些细纤维暴露于热处理，例如，在自交联的 速度和程度方面增强。此类热处理典型地包括至少80、至少100、或至少120、以及典 型地不大于150的温度，持续典型地至少5秒、以及典型地不大于10分钟。 0049 本披露的一个方面是此类纤维（优选，细纤维）材料的实用性，如将它们形成为过 滤结构如过滤介质。在此类结构中，本披露的细纤维材料在一个过滤器基底上形成并且粘 附在所述过滤器基底上（即，过滤基底）。天然纤维和合成纤维基底可以用作所述过滤器基 底。实例包括纺粘的或熔喷的支撑体或织物、合成纤维的织造物和非织造物、纤维素材料、 以及玻璃纤维。挤出和冲孔两种的塑料网状材料是过滤器基底的其他实。

38、例，如有机聚合物 的超滤（UF）和微滤（MF）膜。合成的非织造物的实例包括聚酯非织造物、聚烯烃（例如，聚丙 烯）非织造物、或它们的共混的非织造物。片状的基底（例如，纤维素或合成的非织造网）是 这些纤维基底的典型形式。然而，所述过滤材料的性质和结构典型地由设计工程师进行选 择并且取决于具体的过滤应用。 0050 根据本披露的一种过滤介质构造可以包括具有第一表面的一个可渗透的粗纤维 材料层（即，介质或基底）。一个第一纤维介质层（优选，细纤维介质）优选被布置在所述可渗 透的粗纤维介质层的第一表面上。 0051 优选地，所述可渗透的粗纤维材料层包括纤维，这些纤维具有的平均直径为至少5 微米、并且更优选。

39、至少12微米、并且甚至更优选至少14微米。优选地，这些粗纤维具有不 大于50微米的平均直径。因此，在本披露的一个实施例中，所述粗纤维材料还可以包括本 披露的纤维。 0052 而且，优选地，所述可渗透的粗纤维材料包括一种介质，所述介质具有的基重为不 大于260克/平方米（g/m 2 ）、并且优选不大于150g/m 2 。优选地，所述可渗透的粗纤维材料 包括一种介质，所述介质具有的基重为至少0.5g/m 2 、并且优选至少8g/m 2 。优选地，所述第 一可渗透的粗纤维介质层是至少0.0005英寸（12微米）厚、并且更优选是至少0.001英寸 厚。优选地，所述第一可渗透的粗纤维介质层是不大于0.0。

40、30英寸厚。典型地并且优选地， 所述第一可渗透的粗纤维介质层是0.001英寸至0.030英寸（25-800微米）厚。优选地，所 述第一可渗透的粗纤维介质层具有至少2米/分钟（m/min）的弗雷泽渗透率（设置在0.5英 寸水处的压差）。优选地，所述第一可渗透的粗纤维介质层具有不大于900m/min的弗雷泽 渗透率（设置在0.5英寸水处的压差）。 说 明 书CN 103987882 A 8/16页 10 0053 在优选的安排中，所述第一可渗透的粗纤维材料层包括一种材料，如果用弗雷泽 渗透率试验与所述构造的剩余部分分开进行评估，所述材料将展现至少1m/min、并且优选 至少2m/min的渗透率。在。

41、优选的安排中，所述第一可渗透的粗纤维材料层包括一种材料， 如果用弗雷泽渗透率试验与所述构造的剩余部分分开进行评估，所述材料将展现不大于 900m/min、以及典型地并且优选2-900m/min的渗透率。在此，当提及效力时，除非另外说 明，所提及的是指如在此所述的根据ASTM-1215-89用0.78微米（）的单分散聚苯乙烯球 形颗粒在20fpm（英尺每分钟，6.1米/分钟）下测量的效力。 0054 本披露的纤维（优选，细纤维）可以使用包括静电纺丝、湿法纺丝、干法纺丝、熔融 纺丝、挤出纺丝、直接纺丝、凝胶纺丝等等的多种技术来制备。尽管以下描述特别指“细”纤 维（即，具有不大于10微米的平均纤维直。

42、径），但它也适用于具有更大纤维直径的纤维。 0055 在此，一根“细”纤维具有不大于10微米的平均纤维直径。典型地，这意味着本披 露的具有多根纤维的样品具有不大于10微米的平均纤维直径。优选地，此类纤维具有不大 于5微米、更优选地不大于2微米、甚至更优选地不大于1微米、以及甚至更优选地不大于 0.5微米的平均直径。优选地，此类纤维具有至少0.005微米、更优选地至少0.01微米、以 及甚至更优选地至少0.05微米的平均直径。 0056 将这些细纤维在例如静电或熔融纺丝成型过程中收集在一个支撑层上，并且通常 在纤维制备之后进行热处理。优选地，所述细纤维材料层被布置在一个可渗透的粗纤维介 质层（即。

43、，支撑层）的第一表面上作为纤维层。而且，优选地，布置在所述第一可渗透的粗纤 维材料层的第一表面上的第一细纤维材料层具有的总厚度为不大于50微米、更优选不大 于30微米、甚至更优选不大于20微米、并且最优选不大于10微米。典型地并且优选地，所 述细纤维层的厚度在用于制备所述层的细纤维平均直径的1-20倍（常常1-8倍，并且更优 选地不大于5倍）的厚度内。在某些实施例中，所述细纤维层具有至少0.05的厚度。 0057 在用于制备本披露的细纤维的纤维纺丝工艺中，被纺丝的聚合物典型地被转化为 流体状态（例如，通过溶解于溶剂中或熔化）。然后强制所述流体聚合物通过喷丝头，其中所 述聚合物冷却至橡胶状状态，。

44、并且然后至固化状态。当所述流体聚合物转变为固态时，醛组 合物可以迁移至表面。湿法纺丝典型地用于需要被溶解在溶剂中以进行纺丝的聚合物。将 喷丝头浸没在化学浴中，所述化学浴导致所述纤维在出现时沉淀，并且然后固化。所述方法 从这个“湿”浴得名。通过这种方法生产腈纶、人造丝、芳纶、变性腈纶、和氨纶。干法纺丝 也用于被溶解于溶剂中的聚合物。它的不同之处在于固化是通过溶剂的蒸发来实现的。这 通常是通过空气或惰性气体流来实现的。因为不包含起沉淀作用的液体，所述纤维不需要 进行干燥，并且溶剂更容易地进行回收。熔融纺丝用于可以被熔化的聚合物。所述聚合物 在从喷丝头中挤出之后通过冷却而固化。 0058 在一种典型。

45、方法中，将固体聚合物的球粒或颗粒进料至挤出机中。将这些球粒通 过挤出螺杆压缩、加热并且熔化，然后进料至纺丝泵并且进入喷丝头中。直接纺丝方法避免 了固体聚合物球粒的阶段。所述聚合物熔体是从原料生产的，并且然后从聚合物整理机直 接被泵入纺丝机中。直接纺丝主要在生产聚酯纤维和细丝的过程中施用，并且专用于高生 产能力（100吨/天）。凝胶纺丝（也被称为干湿法纺丝）用于获得这些纤维中的高强度、或 其他特殊的特性。所述聚合物处于“凝胶”状态，仅部分液体，使这些聚合物链保持某种程 度上键合在一起。这些键产生所述纤维中的强的链间力，这增加了它的抗张强度。这些纤 说 明 书CN 103987882 A 10 9。

46、/16页 11 维内的聚合物链还具有大的取向度，这增加了强度。首先将这些纤维风干，然后进一步在液 体浴中冷却。一些高强度的聚乙烯和芳纶纤维是经由这种方法生产的。 0059 用于制备本披露的细纤维的一种替代方案是熔喷方法。熔喷（MB）是一种用于使 用高速空气或另一种适当的力以使细丝变纤细来直接从聚合物或树脂生产纤维性网或物 品的方法。这种方法是独特的，因为它几乎唯一地用于生产微纤维，而不是具有正常纺织纤 维的尺寸的纤维。MB微纤维通常具有在2m至4m（微米或百万分之一米或）范围内 的直径，尽管它们可以是小至0.1m并且大至10m至15m。MB非织造织物与其他非织 造织物之间的差异（如软化度、覆盖。

47、度或不透明度、以及孔隙率）通常可以追溯到细丝尺寸 上的差异。一旦将所述熔融聚合物从这些模具孔中挤出，高速热空气流（从模具喷嘴的顶部 和底部退出）使这些聚合物流变纤细以形成微纤维。当包含这些微纤维的热孔气流向收集器 网前进时，它夹带了冷却和固化这些纤维的大量的周围空气（也被称为二次空气）。随后，这些 固化的纤维在收集网上进行无规成网，形成一种自粘合的非织造网。因为空气流中的湍流，这 些纤维通常进行无规成网（并且还是高度缠络的），但由于移动的收集器赋予的某一方向性， 存在机器方向上的小偏移。收集器速率和收集器距模具喷嘴的距离可以是变化的以产生多种 熔喷网。通常，将真空施加到收集器网的内部以抽出热空。

48、气并且增强纤维成网过程。 0060 用于制备本披露的细纤维的以上列出的方法中的任一项可以用于制备用于过滤 基底的可渗透过程纤维性材料。纺粘技术也可以用于制备用于过滤基底的可渗透过程纤维 性材料。纺粘织物是通过将挤出的、纺成的细丝按一种均匀的无规方式沉积到收集带上，随 后使这些纤维粘合来生产的。在通过空气喷射或静电电荷的成网过程中将这些纤维分离。 通常将收集面进行穿孔以防止空气流按一种不受控制的方式偏转和携带这些纤维。粘合通 过施用加热的辊或热针以使所述聚合物部分熔化并且使这些纤维一起熔化来赋予网强度 和完整性。由于分子取向增加熔点，未被高度拉伸的纤维可以用作热粘合纤维。聚乙烯或无 规乙烯-丙烯。

49、共聚物用作低熔的粘合位点。纺粘产品用于地毯底布、地工织物、以及一次性 的医学/卫生用品中。由于所述织物产品与纤维产品进行组合，所述方法通常比当使用短 纤维来制备非织造织物时是更经济的。所述纺丝方法类似于长丝纱的生产并且对于一种给 定的聚合物利用类似的挤出机条件。当所述熔融聚合物从这些喷丝头退出并且用冷空气骤 冷时，形成纤维。所述方法的目的是生产一种宽网，并且因此将许多喷丝头并排放置以产生 足够的横跨总宽度的纤维。所述喷丝头的分组常常被称为一个区块（block）或库（bank）。 在商业生产中，两个或多个区块串联使用，以便增加纤维的覆盖性。 0061 在一种纺粘方法中，在移动的带或网上沉积之前，喷丝头的输出通常由一百根或 更多根单独的细丝组成，这些细丝必须被细化以使这些纤维内的分子链进行取向，以增加 纤维强度并且降低可伸展性。这是通过在退出所述喷丝头之后立即快速地将这些塑料纤维 拉伸而完成的。在实践中，将这些纤维机械地或气动地加速。在大多数方法中，将这些纤维 在多个细丝束。