《低起球的聚酯纤维.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《低起球的聚酯纤维.pdf(14页珍藏版)》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103958750 A (43)申请公布日 2014.07.30 C N 1 0 3 9 5 8 7 5 0 A (21)申请号 201280046556.3 (22)申请日 2012.09.05 102011114237.5 2011.09.23 DE D01F 1/10(2006.01) D01F 6/62(2006.01) D01F 6/92(2006.01) (71)申请人特雷维拉股份有限公司 地址德国博宾根 (72)发明人约尔格达灵格尔 米夏埃尔克拉纳特 安德烈亚斯莱珀特 安东尼厄斯尧曼 维尔纳斯特法尼 (74)专利代理机构中原信达知识产权代理有限 责任公司。
2、 11219 代理人郭国清 穆德骏 (54) 发明名称 低起球的聚酯纤维 (57) 摘要 本发明涉及一种通过加入粒度范围为0.5m 至5m、含量为0.5至10重量的无机粒子进行 改性而具有低起球性能的聚酯纤维。本发明的低 起球聚酯纤维具有优良的织物使用性能,即使在 酸性介质中高温染色之后也不会出现损伤。可从 本发明的纤维生产织物片材。 (30)优先权数据 (85)PCT国际申 请进入国家阶段日 2014.03.24 (86)PCT国际申请的申请数据 PCT/EP2012/003727 2012.09.05 (87)PCT国际申请的公布数据 WO2013/041183 DE 2013.03.28。
3、 (51)Int.Cl. 权利要求书2页 说明书11页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书11页 (10)申请公布号 CN 103958750 A CN 103958750 A 1/2页 2 1.一种基于聚酯的低起球纤维,含有0.5至10重量的无机粒子,所述无机粒子的粒 度范围为0.5m至5m。 2.根据权利要求1所述的纤维,其特征在于所述聚酯包含至少85摩尔的聚对苯二甲 酸乙二醇酯(PET)和/或聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)。 3.根据权利要求1所述的纤维,其特征在于所述聚酯具有如下的分子量,其对应于在 二氯乙酸中的1g/L溶液于25下测得的。
4、0.6至0.9的比粘度( 比 )。 4.根据权利要求1所述的纤维,其特征在于所述无机粒子包含矿物材料。 5.根据权利要求4所述的纤维,其特征在于所述矿物材料包含元素周期表中第一和第 二主族的盐,优选锂、钠、钾、铷、铍、镁、钙、锶、钡的盐和其混盐,特别是天然存在的盐或混 盐。 6.根据权利要求5所述的纤维,其特征在于所述盐包含氯化物、氟化物、溴化物、碘化 物、碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐、碳酸氢盐、亚硫酸盐、硝酸盐和其混盐,特别是天然存 在的盐或混盐。 7.根据权利要求1或6所述的纤维,其特征在于所述无机粒子为钙和/或镁的碳酸盐 和/或碳酸氢盐。 8.根据权利要求1或7所述的纤维,其特征在于所。
5、述无机粒子是钙和/或镁的如下的 碳酸盐和/或碳酸氢盐,其具有经过高级脂肪酸表面处理的粒子表面,该高级脂肪酸优选 具有10至28个碳原子。 9.根据权利要求1或8所述的纤维,其特征在于所述无机粒子为钙和/或镁的如下 的碳酸盐和/或碳酸氢盐,其平均粒径为0.5m至5m,优选为1.0m至4m,特别是 1.0m至3.0m。 10.根据权利要求1或8所述的纤维,其特征在于所述无机粒子是钙和/或镁的如下 的碳酸盐和/或碳酸氢盐,其平均粒径为0.5m至5m,优选为1.0m至4m,特别是 1.0m至3.0m,并且含量为0.1至10重量,优选为1.0至5重量,特别是1.0至2.5 重量。 11.根据权利要求1至。
6、10所述的纤维,其特征在于未染色的原色纤维在纤维断裂之前 需要的曲磨循环次数为最多800次,优选地最多700次,特别是最多600次。 12.根据权利要求1至10所述的纤维,其特征在于未染色的原色纤维在纤维断裂之前 需要的曲磨循环次数为200至700次,优选地200至600次,特别是250至600次。 13.根据权利要求1至10所述的纤维,其特征在于未染色的原色纤维在纤维断裂之前 需要的曲磨循环次数为200至700次,优选地200至600次,特别是250至600次,并且强 度为至少25厘牛顿/特。 14.根据权利要求1至13所述的纤维,其特征在于所述纤维的单根线密度为0.6至30 分特,优选为0。
7、.9至13分特,特别是0.9至8分特。 15.根据权利要求1至14所述的纤维,其特征在于粒度范围为0.5m至5m的无 机粒子的含量为0.5至5重量,优选为1.0至2.5重量。 16.根据权利要求1至15所述的纤维,其特征在于该纤维被牵伸并卷曲。 17.根据权利要求1至16所述的纤维,其特征在于该纤维在酸性介质中通过高温染色 进行染色,并且在纤维断裂之前需要的曲磨循环次数为最多400次,优选为最多300次。 权 利 要 求 书CN 103958750 A 2/2页 3 18.根据权利要求1至16所述的纤维,其特征在于该纤维在酸性介质中通过高温染色 进行染色,并且在纤维断裂之前需要的曲磨循环次数为。
8、至少150次,优选为至少190次。 19.根据权利要求1至16所述的纤维,其特征在于该纤维在酸性介质中通过高温染色 进行染色,并且在纤维断裂之前需要的曲磨循环次数为150次至400次,优选为190次至 400次,特别是190次至300次。 20.根据权利要求1至16所述的纤维,其特征在于该纤维在酸性介质中通过高温染色 进行染色,并且在纤维断裂之前需要的曲磨循环次数为150次至400次,优选为190次至 400次,特别是190次至300次,并且强度为至少23厘牛顿/特。 21.一种制造根据权利要求1至20所述的低起球纤维的方法,其特征在于聚酯含有 0.5至10重量的无机粒子,其粒度范围为0.5m。
9、至5m,该聚酯材料被挤出并纺制成长 丝,牵伸,卷曲,定型,如果需要则切成预定的长度。 22.一种织物片材,其含有根据权利要求1至20中的一项或多项所述的低起球纤维。 权 利 要 求 书CN 103958750 A 1/11页 4 低起球的聚酯纤维 技术领域 0001 本发明涉及一种低起球的聚酯纤维,其生产方法,由其制造的织物片材,和其特别 是在染色织物领域中的用途。 背景技术 0002 大量织物均显示出其在较长的使用时间后存在所谓的起球现象。起球现象是指纤 维在织物表面上的不良的球形积聚体,这劣化了织物的外观。此时,单根纤维从纱线中伸 出,由于摩擦而在表面上变形而形成球体。这种过程特别是出现于。
10、合成纤维中,天然纤维中 也存在,并且与片材生产的类型无关。 0003 由于聚酯纤维强度高,这些球体不能脱落,而是留存在表面上,产生难看的外观。 因此,这一现象的物理解释是与天然纤维相比聚酯纤维具有高强度,特别是横向强度高。 0004 的确,原则上可以用机械的方法将球体去除,例如通过将其刷去或者刮去。这是非 常费力和昂贵的,并且不能总是防止新球体的形成。 0005 通过进行改性处理可以减少起球的发生。这些改性的目的是防止球体的形成或者 促进纤维断裂并除去形成的球体。采用了这种改性处理的纤维被称为低起球纤维。本发明 的目的就是提供一种这样的低起球纤维。 0006 为了克服上述不足,已经提出了许多建。
11、议。此处,它们特别集中在降低聚酯纤维的 横向强度上,然而,其中还必须注意保证不过分降低纤维的撕裂强度,从而和例如在标准棉 花类型的情况下一样,能够实施另外的加工操作而不明显损坏纤维。 0007 正如在引言部分所已经提及的,降低横向强度的常规方式是减小聚合物的分子 量。为了使聚合物在较低摩尔质量下仍然获得优良的可加工性能,聚合物熔体的粘度应当 通过交联剂进行增大。在聚缩过程中能接合至分子链中的多官能团分子,被用作交联剂。这 种交联剂的实例包括多官能团醇(季戊四醇)、多价酸和硅化合物或磷化合物。其它已经实 施过的方法是之后使聚酯水解。为此目的,在聚酯中加入水解活性化合物(酸、碱和有机衍 生物)。 。
12、0008 临时桥连或支化的原理是在聚合物链中对聚酯链提供易热解或水解的键,当将织 物片状产品或束状物在纺丝工艺后例如进行染色时,这些键通过水解方式断裂。能够以这 种方式临时桥连的聚酯的实例可以在例如FR-A-2290511(FR2290511A)中找到,其中在酯 交换反应前引入基于对苯二酸二甲酯(DMT)0.01重量至2重量的二苯基硅二醇。但是, 此处断裂伸长率太高而不能提供棉纤维的可加工性,另外撕裂强度太低而不能纺织所需的 人造短纤维纱线。 0009 可以在FR-A-1589057(FR1589057A)中找到关于临时支化的类似教导,然而,根据 该教导,获取的纤维与上述法国专利文献中获得的纤。
13、维具有一样的缺陷。 0010 可以在EP-A-1425444(EP1425444A)中找到另外的制造低起球聚酯纤维的方法。 在此,生产聚酯的过程中添加了四氢糠醇的有机硅化合物。 0011 采用硅酸酯作为临时交联剂的商用低起球聚酯是市场上已知的。作为恰当改性水 说 明 书CN 103958750 A 2/11页 5 平的结果,可以得到优异的抗起球性能(低的横向强度)同时在染色后具有足够的强度。然 而在复染的情况下或者在改性或非恒定染色工艺条件的情况下,这些纤维将再次反应,因 而这些产品要求较高的工艺稳定性。此处即使相对较小的波动或者偏差也会带来问题。 0012 使用永久支链发挥作用的方法包括如下。
14、的生产方法,其中,例如,采用诸如季戊四 醇的化合物。此处利用了如下的效果:最终产品中从低分子量、支化的刚性材料形成的纤维 比由相应线性的、高分子量的柔性聚合物形成的那些纤维断裂更早。 0013 然而这种方法的效能是有限的。由于交联,熔体的粘度可能会上升,并且低分子量 的聚合物因此还可以纺丝。无论如何改性,都会达到熔体不再能纺丝的自然极限,并且不能 以这种方式进一步提升低起球的效果。 0014 尽管整个系列方法都是已知的,借助于该方法也可以生产低起球聚酯纤维,仍然 需要改进的方法以及起球性能和其它性能得到改进的纤维,该性能特别是在后续工艺步骤 例如纤维染色步骤中保持的性能。发明内容 0015 因。
15、此本发明的目的在于提供一种特别是即使在纤维染色之后仍然具有期望的低 起球性能的新型低起球聚酯纤维,并且另外能够利用已知设备生产和处理该纤维。 0016 本发明涉及一种基于聚酯的低起球纤维,其含有0.1至10重量的无机粒子,该 无机粒子的粒度范围为0.5m至5m。 0017 在聚酯纤维中添加无机粒子或矿物粒子是对待获得的纤维进行改性的常规方法。 可通过这种方式获得期望的性能,例如消光性、阻光性、颜色、辐射吸收、耐火和抗菌性能。 0018 令人预料不到的是,根据本发明添加所述粒子可以改进聚酯纤维的起球性能,这 是该方法之前并没有被公开过的效果。 0019 由于在熔体纺丝过程中根据本发明的添加,以该。
16、方法还可以对低分子量原料进行 改性。因此,即使在原料由于其分子量已经很低而不能进一步改进,否则其将不再能进行处 理的情况下,也可以另外改进所述起球性能。 0020 根据本发明的添加剂被封闭在聚酯基体中,从而在另外的处理中不会存在不可预 见的现象。为了改进起球性能的选择性后续水解在一些情况下存在的缺点是,难以建立和 重现期望的性能分布。而在本发明中不存在此类情形。 0021 原则上,适合于纤维生产的所有类型的聚酯材料均可以被认为是聚酯材料。可以 用于熔体纺丝的聚酯主要由芳族二羧酸和脂族二醇衍生的组分组成。常见的芳族二羧酸组 分是苯二甲酸、特别是对苯二甲酸和间苯二甲酸的二价残基,常见的二醇具有2至。
17、4个C原 子,其中乙二醇和/或1,3-丙二醇特别适合。 0022 如下聚酯是特别有利的,其包含至少85摩尔的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和 /或聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)。那么其余的15摩尔由二羧酸单元和乙二醇单元构成, 其正如已知的改性剂那样起作用,并且允许本领域普通技术人员选择性影响所生产长丝的 物理和化学性质。此类二羧酸单元的实例是间苯二甲酸或脂族二羧酸的残基,该脂族二羧 酸例如是戊二酸、己二酸、癸二酸;以改性方式发挥作用的二醇残基的实例包括如下二醇的 那些残基:长链二醇,例如丙二醇或丁二醇,二甘醇或三甘醇,或者如果存在则较少量存在 的分子量大约为500至2000的聚乙二醇。 00。
18、23 以阻燃方式改性的聚酯也特别有利。此类聚酯同样也已经是足够公知的。以阻燃 方式改性并且根据本发明使用的聚酯是如下的那些聚酯:其中,磷化合物被缩聚至聚酯链 说 明 书CN 103958750 A 3/11页 6 中,也就是说,以共价键合的形式存在。 0024 这些缩聚入的磷链成员被理解为如下的链成员,其设置在聚合物分子的直链(最 长链)中,但是在侧链和支链中也可能存在。 0025 缩聚至所述链中的以阻燃方式改性的聚酯含有式(I)和/或式(II)的构成部分: 0026 0027 0028 其中,R表示具有2至6个碳原子的亚烷基或多亚甲基或者苯基,R 1 表示具有 1至6个原子的烷基,优选芳基、。
19、芳基烷基或烷基芳基。在式(I)中,R优选地表示亚乙 基,R 1 优选地表示甲基、乙基、苯基,或者邻、间或对甲苯基,特别是甲基或苯基。在例如 DE-A-3940713(DE3940713A)中描述了此类聚酯。 0029 从例如DE-A-2236037(DE2236037A)、DE-A-2242002(DE2242002A)、 DE-A-232800343(DE232800343A)、DE-A-2346787(DE2346787A)和 DE-A-2454189(DE2454189A)中已知以阻燃方式改性的其它的合适聚酯,其中该聚酯具有共 缩聚的磷链成员。 0030 特别优选如下的聚酯,其含有至少9。
20、5摩尔的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),特 别是通过交联剂改性的聚酯。 0031 这种类型的聚酯通常具有如下的分子量,其对应于在二氯乙酸中的1g/L聚合物 溶液于25下测得的0.6至0.9的比粘度( 比 )。 0032 根据本发明用于生产所述纤维的聚酯被充分地干燥,通常具有小于500ppm水的 残余水分。 0033 根据本发明采用的无机粒子特别是矿物材料。 0034 在所述矿物材料中,优选元素周期表中第一和第二主族的盐。特别优选锂、钠、钾、 铷、铍、镁、钙、锶、钡的盐和其混盐,特别是天然存在的盐或其混盐。 0035 在这些盐中,优选氯化物、氟化物、溴化物、碘化物、碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硝酸 。
21、盐、碳酸氢盐、亚硫酸盐、硝酸盐和其混盐,特别是天然存在的盐或其混盐。 0036 特别优选钙和/或镁的碳酸盐和/或碳酸氢盐。 0037 根据本发明使用的矿物材料,特别是钙和/或镁的碳酸盐和/或碳酸氢盐,具有经 过高级脂肪酸表面处理或表面涂覆的粒子表面,该高级脂肪酸优选具有10至28个碳原子。 0038 根据本发明使用的矿物材料,特别是钙和/或镁的碳酸盐和/或碳酸氢盐,其平均 说 明 书CN 103958750 A 4/11页 7 粒径为0.5m至5m,优选为1.0m至4m,特别是1.0m至3.0m。所述平均粒径 也称为如下的平均粒度(d 50 ),其优选为0.5m至5m,优选为1.0m至4m,特。
22、别是 1.0m至3.0m。 0039 为了防止纺丝过程受干扰,因此其中包含的粒度大于5m的比例不可超过1重 量。 0040 特别优选根据本发明使用的矿物材料,特别是钙和/或镁的碳酸盐和/或碳酸氢 盐,具有如下的平均粒径:0.5m至5m,优选为1.0m至4m,特别是1.0m至3.0m, 并且含量为0.5至10重量,优选为0.5至5,特别是0.5至2.5。此处所述平均粒径 也可以表达为平均粒度(d 50 ),其优选为0.5m至5m,优选为1.0m至4m,特别是 1.0m至3.0m。 0041 通过根据ISO13320-1标准所述的激光衍射方法测定所述平均粒径或所述平均粒 度(d 50 )。适于粒度。
23、分析的测量装置例如是MicrotracS3500。 0042 根据本发明使用的矿物材料,特别是钙和/或镁的碳酸盐和/或碳酸氢盐,主要是 通过缩减尺寸例如研磨和/或通过沉淀或结晶下面的盐生产的粒子。 0043 上文所述用高级脂肪进行表面处理防止矿物材料聚集并且确保在纤维聚酯材料 中最可能均匀的分布。 0044 所述高级脂肪酸的实例可包括高级饱和脂肪酸CH3(CH2)nCOOH,n8至26,例 如癸酸、十一烷酸、十二烷酸、十三烷酸、十四烷酸、十五烷酸、十六烷酸、十七烷酸、十八烷 酸、十九烷酸、二十烷酸、二十二烷酸、二十四烷酸、二十六烷酸、二十七烷酸,和高级不饱和 脂肪酸,例如十八烯酸(顺式)、反油。
24、酸(反式)、二十二烯酸、芥酸(顺式)、巴西烯酸(反 式)、亚油酸、亚麻酸和花生四烯酸。其中,优选饱和脂肪酸,特别是十八烷酸。 0045 根据本发明的纤维优选包含0.5至10重量的钙和/或镁的碳酸盐和/或碳酸 氢盐,其粒度范围为0.5m至5m。在上述纤维中,那些包含大约1重量的上述盐的纤 维是特别优选的。由于在生产纤维过程中可能另外出现沉积,因此在上述纤维中,那些包含 最多2.5重量的上述盐的纤维是特别优选的。 0046 根据本发明的纤维优选为低起球纤维。通过测量所谓的曲磨循环确定这种性能, 其是纤维横向强度的量度。在这种情况下,单根纤维的横向方向负载恒力。重复这一过程 直至纤维断裂。在该测试中。
25、,指明50次测量的平均值。计算的直到断裂所需要的循环数, 因此是纤维横向强度的成比例的量度。所谓的曲磨循环测试是按照Grnewald(格吕内瓦 尔德),CHEMIEFASERN(化学纤维),1963年,第853页测试的(在线曲磨装置上用20m的 线和1100mg的载荷进行测试)。根据本发明的纤维(原色、未染色)最多只需要经历800 次曲磨循环,优选地最多700次曲磨循环,特别是最多600次曲磨循环,而不添加本发明添 加剂的聚酯(原色、未染色)在纤维断裂前至少需要经过1500次曲磨循环。最小次数的曲 磨循环,即直至纤维断裂时,为200次曲磨循环,优选为250次曲磨循环。因而本发明的纤 维通常需要。
26、200至700次曲磨循环,优选地需要200至600次曲磨循环,特别是250至600 次曲磨循环。 0047 本发明的纤维特别是具有不起球且同时强度优良的优异组合。本发明的纤维(原 色、未染色)优选具有至少25厘牛顿/特的强度,并且具有前述的横向强度(曲磨循环)。 0048 可以通过常规的方法和设备制造本发明的纤维,也就是说在基本上不需要另外的 说 明 书CN 103958750 A 5/11页 8 投资的情况下提供。使用例如混合挤出机将根据本发明添加的矿物材料复合到聚酯材料 中。取决于填充的程度,该复合物可用作母料或者单一原料。 0049 首先提供所述聚酯和所述矿物材料或前述复合物,并通过熔体。
27、纺丝将其纺丝成聚 酯长丝。在此,使用具有相应喷丝头的标准设备。在喷丝头出料面处的出料速度与纺丝速 度协调,从而生产出具有预期线密度的纤维。 0050 术语纺丝速度被理解为是指固化线拉出的速率。以这种方式拉出的长丝可以直接 进料并牵伸,也可以只是卷绕起来或者贮存在之后进行牵伸。以常规方式牵伸的纤维或长 丝可以使其弯曲,定型,和/或根据通常的常规方法切成预定的长度以形成短纤维。为了生 产短纤维,纺丝速度或拉出速度通常最少为500米/分钟,最大为2200米/分钟。为了能 够生产长丝,可在更高的速度拉出,最高达到8000米/分钟。纺丝温度通常为255或更高 和305或更低。特别优选在大约275-295。
28、下实施纺丝。 0051 所述喷丝头是在常规聚酯情况下使用的类型的常规喷丝头,其中孔径、布置和数 量取决于所需要的纤维和纺丝设备。 0052 根据本发明的纤维在其最终形态下的单根线密度为0.6至30分特,优选为0.9至 13分特,特别是0.9至8分特,其中,由于存在的无机粒子的密度较大,因此线密度随着用量 增加而增大。根据DIN ENISO1973标准测定线密度。 0053 在这种情况下已经发现,在无机粒子的含量大于5重量的情况下,所述材料易 于出现断丝并成卷。在固定设备部件上也会观察到产生沉积,从而损害所使用设备的使用 寿命。 0054 可通过使用空气或其它流体,如在该技术领域所描述的(例如氮。
29、气),以常规方式 实施以这种方式从所述熔体纺丝出的纤维特别是聚酯细丝的猝熄。可以使用横向流动、径 向、不对称或其它冷却方法。优选鼓入空气进行猝熄。 0055 在冷却之后,可以采用标准方法施加常规的添加剂或光亮剂。 0056 形成的纤维可具有圆形、椭圆形或其它适当的截面或者其它形状,例如哑铃形、肾 形、三角形或三叶形或多叶形截面。也可以是中空纤维。也可以使用由两种或更多种聚合 物形成的纤维。双组分纤维的几何结构可以是“核/套” (中心或偏心的)、“并排”或“海 岛”。 0057 将由此制造出来的纤维长丝合并以形成纱线,再将其合并形成丝束。这些丝束首 先存储于丝罐内以用于进一步的加工。暂时存储在丝。
30、罐内的丝束被合并,生产大的丝束。 0058 通常具有10-600千特的大丝束纤维,然后可通过使用常规方法在输送线上牵伸, 优选的进料速率为10-110米/分钟。在此情况下仍可进行制备,其促进牵伸,并且不会对 后续的性能带来不利效果。 0059 牵伸比的范围优选为1.25至4,特别优选地为2.5至3.5。牵伸中的温度处于 待牵伸丝束的玻璃化转变温度的附近,对于聚酯的情况,优选为40至80,特别优选为 50-70。 0060 可一步实施牵伸,也可以选择使用两步牵伸工艺(这方面可以例如参见 US3816486)。在牵伸工艺之前或其过程中,可使用常规方法应用一种或多种修整处理。 0061 使用本身已知。
31、的卷曲机的常规机械卷曲用方法,可用于对由此牵伸的纤维进行可 选的卷曲/结构化处理。优选具有蒸汽辅助的纤维卷曲用机械设备,比如填匣。然而,也 说 明 书CN 103958750 A 6/11页 9 可以使用根据其它方法卷曲的纤维,例如三维卷曲纤维。为了实施所述卷曲工艺,丝束首 先被加热到如下的温度范围内,即50至100,优选地70至85。,特别优选约78, 并且在丝束的进料辊上施加如下的压力进行处理,即1.0至6.0巴,特别优选地大约为2.0 巴,在卷曲室内施加如下的压力,即0.5至6.0巴,特别优选为1.5-3.0巴,其中使用1.0至 2.0kg/分钟的蒸汽,特别优选为1.5kg/分钟的蒸汽。。
32、 0062 在炉内120至170或热空气流动下,然后使光滑的或任选卷曲的纤维松弛 (relaxiert)和/或定型。 0063 为了制造短纤维,并入了光滑的或任选卷曲的纤维,然后切割并以束状物形式固 化和沉积在压缩球内。本发明中短纤维的切割优选在松弛工序下游的机械切割装置上完 成。为了生产丝束类型,可以省略切割。将这些未切割形式的丝束类型进行沉积并压入球 内。 0064 根据本发明的纤维还具有非常好的卷曲性能(卷曲)K1,其是纤维填充的度量并 且通过机械卷曲工艺而产生。该卷曲性能是关键性质,其对纤维的加工以及对特别是从短 纤维形成的织物和纤维填充产品的特征都有重要意义。在评价卷曲性能时,如通过。
33、卷曲的 机械过程所传递的,测量纤维的回弹性能。这因此影响所述纤维的操作特征和后续处理工 艺步骤中的处理。 0065 在本发明的范围内,卷曲被理解为以下比率: 0066 0067 其中,L k 是卷曲的短纤维在回缩放置状态下的长度,L v 是同一根短纤维在牵伸后 也就是然后使该纤维在基本上没有卷曲的直线状态下存在的长度。在使用所谓非卷曲力的 情况下实施所述牵伸工艺。这是借助于在各纤维应力-伸长图中作的切线在初步测试中建 立的。 0068 根据本发明生产的纤维的卷曲度优选为每厘米至少3个卷曲(卷曲曲线),优选 地每厘米3个曲线至每厘米9.8个曲线,特别优选每厘米3.9个曲线至每厘米8.9个曲线。 。
34、在制造织物片材的应用中,特别优选卷曲度的值为每厘米约5至5.5个曲线。 0069 根据本发明,卷曲K1优选为15或更大,优选17或更大。 0070 如前所述,随着无机粒子含量的增加,所述纤维在强度和伸长方面遭受损失。然 而,如果需要,则随着改性的增加,横向强度同样减小。 0071 然而,高温染色之后的织物数据特别受关注。这是因为这些纤维性能将在最终产 品中发生作用。为了这个目的,本发明的聚酯纤维将在常规条件下染色,也就是说在乙酸介 质中在130下分散60分钟。在此,本发明的聚酯纤维经过前述的染色之后,表现出进一步 的横向强度减弱,特别是曲磨循环最高达到400次曲磨循环,其中相同染色的聚酯在没有。
35、 加入本发明添加剂的情况下在纤维断裂前需要至少700次曲磨循环。 0072 以前述方式染色的本发明纤维只需要最多400次曲磨循环,优选地最多300次曲 磨循环,而没有进行本发明添加的(如上文所述染色的)聚酯在纤维断裂前需要至少700 次曲磨循环。曲磨循环的最小次数,也就是说在纤维断裂之前,是150次曲磨循环,优选为 190次曲磨循环。因此本发明的纤维(染色后)通常需要150至400次曲磨循环,优选地 190至400次曲磨循环,特别是190至300次曲磨循环。 说 明 书CN 103958750 A 7/11页 10 0073 在使用水溶性、碱性的无机粒子的情况下,染色过程中可以确认pH值上升。。
36、这说 明在纤维中存在的水溶性、碱性的无机粒子与染液发生反应。尽管酸性染色情况下pH值上 升,但还是不可能确定pH值对染色纤维的纺织数据的影响。 0074 使用显微镜(扫描电子显微镜)对染色后的本发明纤维进行的测试显示,在表面 存在轻微损伤,然而这与染液的pH值无关。这说明了如下的事实:个别粒子在材料机械应 力的作用下在表面处从纤维突出。纤维的聚酯基质与粒子充分地结合,从而保护其不被染 液分解。 0075 如前所讨论的,如上述进行染色的本发明纤维,最多只需要400次曲磨循环,优选 地最多300次曲磨循环,然而未进行本发明添加的(如上述进行染色的)聚酯在纤维断裂 前需要至少700次曲磨循环。曲磨循。
37、环的最小次数,也就是说在纤维断裂之前,是150次曲 磨循环,优选为190次曲磨循环。因此本发明的纤维(染色后)通常需要150至400次曲 磨循环,优选地190至400次曲磨循环,特别是190至300次曲磨循环。 0076 本发明的纤维特别是具有不起球且同时强度优良的优异组合。本发明的纤维(如 上所述染色)优选具有至少23厘牛顿/特的强度,并且具有前述的横向强度(曲磨循环)。 0077 可从根据本发明的纤维制造相应的织物片材,这同样构成本发明的一部分。 0078 术语“织物片材”在本说明书的范围内按照其最宽泛的意义理解。这种材料可以 包括包含本发明纤维并且通过片材成型方法生产的所有材料。这种织物。
38、片材的实例是机织 物、纱束、纬编针织物和经编针织物以及无纺布。 0079 根据本发明的无纺布可以从连续的合成纤维(长丝)或从短纤维形成。如下长度 的本发明短纤维优选用于制造无纺布:该长度通常为1至200mm,优选为3至120mm,特别优 选为3至60mm。 具体实施方式 0080 将通过以下实施例来示例本发明,但是本发明的范围并不受该实施例的限制。 0081 实施例 0082 一种低分子量交联的PET原料通过碱土金属碳酸盐进行改性。和常规PET一样, 将原料干燥到残余水分的含量为至少小于500ppm。 0083 然后从该原料对纤维进行纺丝,其中下表中示出了该熔体纺丝工艺中最重要的参 数: 说 。
39、明 书CN 103958750 A 10 8/11页 11 0084 0085 以母料形式添加碱土金属碳酸盐。由于添加剂的密度高,因此随着用量的增加,所 获得纺丝产物的线密度增大。 0086 与未改性的材料相比,在改性度为2.5的情况下,所述材料的加工能力与未改性 的材料相当或仅轻微受损。然而在改性度为5的情况下,所述材料易于发生断丝并成卷。 尤其是,在固定设备部件上形成沉积导致加工能力变差。 0087 获得的纺丝材料通过双重褶皱被引导在一起以形成59千特的线缆。与未改性的 纤维一样,该材料可在输送线上被牵伸、卷曲和定型。加工性能不显著。 0088 下表示出了最重要输送线参数: 0089 00。
40、90 下表含有所获得织物的数据以及两种未改性的对比PET类型: 0091 说 明 书CN 103958750 A 11 9/11页 12 0092 根据DIN EN ISO 1973标准测定线密度;根据DIN EN ISO 5079标准测定纤维强 度和伸长。 0093 如前文所述,通过Grnewald(CHEMIEFASERN,1963年,第853页),通过在线曲磨装 置上用20pm的线和1100mg的载荷进行测试,测定曲磨循环次数。 0094 在通常用于PET的条件下,将所述纤维模式在乙酸中在130下分散60分钟进行 染色。下表中示出了所获得染色模式的织物数据: 0095 0096 可以清楚。
41、地看出,在所有模式中染色的结果是,横向强度,特别是曲磨循环,降低 了约一半。强度和伸长的降低也存在并随改性增加而增大。然而,与原色纤维的情况相比, 染色后与未改性类型的差异没有那么显著。 0097 在染色工艺过程中可以发现pH值确有升高。这说明纤维中存在的碱土金属碳酸 盐与染液反应。这导致如下的推测:染液的pH值可能对纤维的织物数据和性质产生影响。 因而在不同的pH值条件下进行染色处理。下表示出了这些染色工艺下获取的织物数据: 0098 说 明 书CN 103958750 A 12 10/11页 13 单位碱性染色乙酸染色二倍乙酸量 染色前的染液pH值 9.3 4.56 4.37 线密度分特2。
42、.63 2.70 2.73 强度厘牛顿/特25.0 25.0 24.1 断裂伸长26.5 28.1 28.0 染色后的染液pH值 8.1 4.9 4.64 曲磨循环 282 281 300 0099 在所获得的测定数据的基础上,尽管酸性染色下pH值升高,但仍然不能得出pH值 对织物数据产生影响的结论。因此,pH值不是影响织物数据的合适参数。利用扫描电子显 微镜的测试显示表面出现轻微损伤,但是这与染液的pH值并没有关系。 0100 纤维的PET基质充分结合碳酸盐粒子,以保护其不被染液分解。 0101 将染色温度和染色持续时间作为另外的影响参数进行测试。 0102 下表示出了在130下不同染色持续时间下的织物数据: 0103 0104 下表示出了在不同染色温度下60分钟之后的织物数据: 0105 0106 随着温度的增加,曲磨循环次数降低。然而对于PET常规的130和60分钟的染 色条件是充分的。这两个参数进一步增大不会带来横向强度的进一步降低。另外能够确定 的是所述染色工艺不会损伤纤维的强度。纤维强度的保持与染色温度、染色持续时间和pH 值无关。 说 明 书CN 103958750 A 13 11/11页 14 0107 所生产纤维的所获得的纤维值与其它商用低起球聚酯纤维相当。下表以比较的方 式示出了一些关键纤维值。 0108 说 明 书CN 103958750 A 14 。