草酸二甲酯生产工艺 本发明涉及一种化工产品的生产工艺，尤其涉及一种草酸二甲酯生产工艺。
众所周知，新诺明是一种新型磺胺药，具有疗效确切、抗菌广谱、毒副作用小等特点，成为临床使用的大宗药品。目前，国内生产新诺明的各厂家均是以草酸二乙酯为起始原料来生产的，但由于草酸二乙酯原料价格较高，使得新诺明的成本提高，不利于市场竞争。而如果用草酸二甲酯来替代草酸二乙酯生产新诺明，将会使其成本大为降低。但到目前为止，国内还没有工业化生产草酸二甲酯的厂家。
本发明的目的正是针对上述现有问题而发明出的草酸二甲酯生产工艺，该工艺方法简单，易于实施，收率高，所得草酸二甲酯产品品质好。
本发明的目的是通过以下措施来实现的：
本草酸二甲酯生产工艺是以草酸和甲醇为原料，以苯或苯的同系物为萃取剂，以硫酸为催化剂，经酯化反应，静止分层，将上层反应液加入甲醇或上一批留存的甲醇洗液避行蒸馏浓缩，蒸馏出的苯醇共沸液留待下一批反应用，将浓缩液冷却至结晶，过滤，结晶母液备用于下一批酯化反应，过滤出的滤饼即结晶体用甲醇洗涤，甲醇洗液留待下一批蒸馏用，经洗涤后的结晶体干燥后即为本发明的草酸二甲酯；酯化反应后分离出的下层反应液加入下一批的草酸和苯或苯的同系物提温蒸馏，进行苯代水，排出含醇废水，剩余液体加入上一批地结晶母液和苯醇蒸馏液进行下一轮酯化反应，循环往复。
在本发明中，酯化反应所需的温度为65℃～75℃，时间为1～6小时；所需上述原料的首次投放量为：每0.5摩尔的草酸，加入甲醇20～100ml，苯或甲苯20～100ml，浓硫酸10～50ml。
本发明的工艺特点之一是用甲醇洗涤草酸二甲酯结晶，以保证草酸二甲酯的质量能满足新诺明生产的工艺要求；特点之二是用上述所得的甲醇洗液加入到酯化反应的苯提取液中进行共沸蒸馏，浓缩结晶草酸二甲酯；特点之三是在酯化反应后的下层分层液中加入下一批草酸和苯或甲苯或苯的同系物进行苯代水操作，去掉酯化反应所产生的水和草酸结晶水，然后加入上一批反应蒸馏出的苯醇共沸液和结晶母液进行下一批酯化反应。
本发明的优点在于：由于结晶出的草酸二甲酯用甲醇洗涤，品质好，能满足新诺明生产的工艺要求，且甲醇、草酸、苯、及硫酸均进行闭路循环，因此收率高，能降低草酸二甲酯的成本，本工艺过程除了含醇废水，没有任何其它三废排出，符合环保要求。
本发明以下结合实施例做进一步详细描述：
实施例1
在反应瓶中加入草酸63克(0.5摩尔)，甲醇50ml，苯50ml，浓硫酸(90％)10ml，回流进行酯化反应2小时，静置分层，上层苯液倒入蒸馏瓶，加入上一批的甲醇洗液(若是首次生产，则加甲醇溶液)进行浓缩、蒸馏，馏出液即苯醇共沸液留待下一批酯化反应，冷却到10℃结晶，过滤，结晶母液备用于下一批酯化反应，滤饼用甲醇洗涤，洗液备用于下一批蒸馏，所得草酸二甲酯于燥后包装即为本发明产品。酯化反应后，分层所得的下层母液加入下一批草酸63克，苯50ml，提温蒸馏，进行苯代水操作，苯代水完成后将苯蒸出再加入上一批的结晶母液和苯醇共沸液进行酯化反应，如此循环操作，草酸二甲酯对草酸收率在95％以上，整个生产工艺中，甲醇、草酸、苯、及硫酸均进行闭路循环，除了含醇废水，没有任何其它三废排出。
实施例2
在反应瓶中加入草酸630克(0.5摩尔)，甲醇500ml，苯500ml，浓硫酸(90％)100ml，回流进行酯化反应3小时，静置分层，上层苯液倒入蒸馏瓶，加入上一批的甲醇洗液(若是首次生产，则加甲醇溶液)进行浓缩、蒸馏，馏出液即苯醇共沸液留待下一批酯化反应，冷却到10℃结晶，过滤，结晶母液备用于下一批酯化反应，滤饼用甲醇洗涤，洗液备用于下一批蒸馏，所得草酸二甲酯干燥后包装即为本发明产品。酯化反应后，分层所得的下层母液加入下一批草酸630克，苯500ml，提温蒸馏，进行苯代水操作，苯代水完成后将苯蒸出再加入上一批的结晶母液和苯醇共沸液进行酯化反应，如此循环操作，草酸二甲酯对草酸收率在95％以上，整个生产工艺中，甲醇、草酸、苯、及硫酸均进行闭路循环，除了含醇废水，没有任何其它三废排出。