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1、10申请公布号CN104084098A43申请公布日20141008CN104084098A21申请号201410295961X22申请日20140627B01J19/00200601B01J19/1820060171申请人陆国飞地址211171江苏省南京市江宁大学城弘景大道3601号申请人李健薛蒙伟72发明人陆国飞李健薛蒙伟74专利代理机构南京众联专利代理有限公司32206代理人张慧清54发明名称可视化多功能中试合成设备57摘要本发明涉及一种合成设备,更为具体的说是涉及一种可视化多功能中试合成设备。针对目前教学中存在的问题,以及中试实验阶段不能直观反映实验扩大后,各个环节发生的变化的问题,提。
2、供了一种可视化多功能中试合成设备,包括反应釜,还包括有导热油炉,所述导热油炉内装有高透明度导热油,所述导热油炉与反应釜釜体外侧的导热油容置腔体之间通过导热油管路连通;还包括有高透明度玻璃高位进料罐,所述高透明度玻璃高位进料罐分别通过进料管道与反应釜的进料孔连通;还包括高透明度玻璃冷凝回流器。不仅可以提高学生动手能力和培养学生的工程意识,而且可以实际生产、实习,同时也为实验室数据扩大至工业化生产提供更为直观、准确的指导。51INTCL权利要求书1页说明书6页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书6页附图2页10申请公布号CN104084098ACN10408。
3、4098A1/1页21可视化多功能中试合成设备,其特征是包括反应釜,所述反应釜包括釜体、上盖,以及形成于釜体外侧的导热油容置腔体,所述反应釜上盖上开设有进料孔,以及用于观察的观察孔,所述反应釜的下端开设有出料口,所述反应釜内还配备有搅拌器以及温度检测装置;还包括有导热油炉,所述导热油炉内装有高透明度导热油,所述导热油炉与反应釜釜体外侧的导热油容置腔体之间通过导热油管路连通;还包括有高透明度玻璃高位进料罐,所述高透明度玻璃高位进料罐分别通过进料管道与反应釜的进料孔连通;还包括高透明度玻璃冷凝回流器;所述反应釜的上盖开设有气孔,所述高透明度玻璃冷凝回流器的进气端与反应釜的气孔通过气体管路连通;所述。
4、各个管路上设置有控制阀门。2根据权利要求1所述的可视化多功能中试合成设备,其特征是还包括有高透明度玻璃液体回流槽,所述高透明度玻璃冷凝回流器的出液端与高透明度玻璃液体回流槽的进液口通过液体管路连通,所述液体回流槽的出液端通过回收液体管路连接至储液器,所述储液器设置空气连通口;还包括有高透明度玻璃尾气冷凝器,所述高透明度玻璃尾气冷凝器进气口分别连接至高透明度玻璃高位进料罐以及高透明度玻璃液体回流槽,所述高透明度玻璃尾气冷凝管的出液端连接至储液器。3根据权利要求1所述的可视化多功能中试合成设备,其特征是所述储液器连通设置有多个,其中至少一个储液器上设置空气连通口。4根据权利要求1所述的可视化多功能。
5、中试合成设备,其特征是所述导热油容置腔体的外壁上还设置有保温层。5根据权利要求1所述的可视化多功能中试合成设备,其特征是还包括数据显示器,所述数据显示器与温度检测装置以及各个阀门数据通讯。6根据权利要求1或2所述的可视化多功能中试合成设备,其特征是所述气体管路或液体管路为高强度硼硅玻璃管路;所述气体管路或液体管路的非接口处平均设置有带密封圈法兰。7根据权利要求1至6中任意一项所述的可视化多功能中试合成设备,其特征是所述中试合成设备为成盐酸化设备,所述高透明度玻璃高位进料罐包括高透明度玻璃溶剂高位进料罐、高透明度玻璃原料高位进料罐、高透明度玻璃辅料高位进料罐。8根据权利要求1至6中任意一项所述的。
6、可视化多功能中试合成设备,其特征是所述中试合成设备为精馏设备,还包括有高透明度玻璃精馏柱,所述高透明度玻璃精馏柱设置于反应釜与高透明度玻璃冷凝回流器之间,所述高透明度玻璃精馏柱的顶端还设置有温度显示装置。9根据权利要求1、4、5、6中任意一项所述的可视化多功能中试合成设备,其特征是所述中试合成设备为酰化设备,所述高透明度玻璃高位进料罐包括高透明度玻璃溶剂高位进料罐、高透明度玻璃原料高位进料罐、高透明度玻璃辅料高位进料罐。10根据权利要求1所述的可视化多功能中试合成设备,其特征是所述连接高透明度玻璃冷凝回流器的进气端与反应釜的气孔的气体管路外侧还包裹有保温层。权利要求书CN104084098A1。
7、/6页3可视化多功能中试合成设备技术领域0001本发明涉及一种合成设备,特别是涉及一种化工合成设备,更为具体的说是涉及一种可视化多功能中试合成设备。0002背景技术0003目前大多数的学校仅配备了实验室用实验仪器,但是由于实验室的实验和工业化生产中的反应有很大差别,学生毕业后无法与工业化生产无缝接轨。0004虽然为了克服这一问题,有条件的学校会安排工厂实习等环节,但是由于工业化生产过程中一般均采用金属材质的工业化设备,因此学生在实习中无法看到各个环节发生的反应和变化。0005同时,我们发现目前中试实验仅能为实验室中的实验和工业化放大实验之间提供一定的数据参考,但是却不能更直观地提供各个环节的损。
8、耗或者是影响。0006发明内容0007针对目前教学中存在的问题,以及中试实验阶段不能直观反映实验扩大后,各个环节发生的变化的问题,提供了一种可视化多功能中试合成设备,包括反应釜,所述反应釜包括釜体、上盖,以及形成于釜体外侧的导热油容置腔体,所述反应釜上盖上开设有进料孔,以及用于观察的观察孔,所述反应釜的下端开设有出料口,所述反应釜内还装置有搅拌器以及温度检测装置;还包括有导热油炉,所述导热油炉内装有高透明度导热油,所述导热油炉与反应釜釜体外侧的导热油容置腔体之间通过导热油管路连通;还包括有高透明度玻璃高位进料罐,所述高透明度玻璃高位进料罐分别通过进料管道与反应釜的进料孔连通;还包括高透明度玻璃。
9、冷凝回流器;所述反应釜的上盖开设有气孔,所述高透明度玻璃冷凝回流器的进气端与反应釜的气孔通过气体管路连通;所述各个管路上设置有控制阀门。0008这里的高透明度玻璃还可以根据需要选择高透明度的石英玻璃,从而适应较高的温度。0009各个设备与管路之间的连接采用前后匹配的塑料卡子,并配合结合螺栓实现稳定的固定,同时不影响设备原有的透明度。0010这里的控制阀门,可以是截止阀也可以是球阀,优选导热油管路上设置球阀,而在其他控制阀门处设置为截止阀。0011反应釜可以是具有透明上盖、透明下盖的反应釜,从而便于反应釜内反应的观察,也可以选用双层石英玻璃制造的反应釜,从而直观对反应釜内的反应进行观察。当然,也。
10、可以采用传统的反应釜,利用反应釜上盖的观察孔对反应釜内的情况进行观察。0012导热油炉可按照实际要求,通过配合冷却水以及制冷装置,实现快速升温和降温。进一步地,本发明公开了还包括有高透明度玻璃液体回流槽,所述高透明度玻璃冷凝回流说明书CN104084098A2/6页4器的出液端与高透明度玻璃液体回流槽的进液口通过液体管路连通,所述液体回流槽的出液端通过回收液体管路连接至储液器,所述储液器设置空气连通口;还包括有高透明度玻璃尾气冷凝器,所述高透明度玻璃尾气冷凝器进气口分别连接至高透明度玻璃高位进料罐以及高透明度玻璃液体回流槽,所述高透明度玻璃尾气冷凝管的出液端连接至储液器。0013从而可以在反应。
11、后处理过程中,实现对尾气的处理过程。0014更进一步地,所述储液器连通设置有多个,其中至少一个储液器上设置空气连通口。各个储液器之间连通,并且共用空气连通口,可以保证实验安全。0015更进一步地,我们还公开了所述导热油容置腔体的外壁上还设置有保温层。0016作为另外一种改进,我们还引进了数据显示器整个构件,具体来说还包括数据显示器,所述数据显示器与温度检测装置以及各个阀门数据通讯。从而及时反映阀门数据以及反应器温度数据。0017更进一步地,所述气体管路或液体管路为高强度硼硅玻璃管路;所述气体管路或液体管路的非接口处平均设置有带密封圈法兰。0018这里我们在气体管路或者液体管路上设置带有密封圈的。
12、法兰并不仅仅起到两个管路的连接作用,还为了克服整个结构在使用中产生的张力等,防止管路失效。采用带有密封圈的法兰,并配合结合螺栓实现稳定的固定,同时不影响设备原有的透明度。这里我们优选两个法兰之间的间距是不大于25CM的。0019在设计之初,我们并未考虑这一问题,只是简单的采用了高强度硼硅玻璃管路,但是我们发现在使用中,由于高温气体、液体在这一管路中反复通过,管路在使用一段时间后,经常发生变形,造成各个构件之间的连接失效。通过采用加强管路与设备之间的连接紧密性仍然无法解决这一问题。后来,意外的通过在管路的非连接部分增加密封圈法兰,并进一步通过摸索,采用不大于25CM间距的布设方式,从而很好地解决。
13、了管路变形的问题。进而实现了整体设备可视化的技术效果。0020进一步地,我们公开了以下三种高透明化的可视中试合成设备(1)所述中试合成设备为成盐酸化设备,所述高透明度玻璃高位进料罐包括高透明度玻璃溶剂高位进料罐、高透明度玻璃原料高位进料罐、高透明度玻璃辅料高位进料罐。0021具体来说,所述的成盐酸化设备包括反应釜,所述反应釜包括釜体、上盖、下盖,以及形成于釜体外侧的导热油容置腔体,所述反应釜上盖上开设有进料孔,所述反应釜的下端开设有出料口,所述反应釜内还装置有搅拌器以及温度显示控制装置;还包括有导热油炉,所述导热油炉内装有高透明度导热油,所述导热油炉与反应釜釜体外侧的导热油容置腔体之间通过导热。
14、油管路连通;还包括有高透明度玻璃高位进料罐,所述高透明度玻璃高位进料罐包括高透明度玻璃溶剂高位进料罐、高透明度玻璃原料高位进料罐、高透明度玻璃辅料高位进料罐,所述高透明度玻璃高位进料罐分别通过进料管道与反应釜的进料孔连通,并且优选汇总到一个主管道后再与反应釜的进料孔连通;还包括高透明度玻璃冷凝回流器;所述反应釜的上盖开设有气孔,所述高透明度玻璃冷凝回流器的进气端与反应釜的气孔通过气体管路连通;还包括有高透明度玻璃液体回流槽,所述高透明度玻璃冷凝回流器的出液端与高透明度玻璃液体回流槽的进液口通过液体管路连通,所述液体回流槽的出液端通过回收液体管路连接至储液器,所述储液器设置空气连通口;所述各个管。
15、路上设置有控制阀门。同时,考虑到成盐酸化过程中的特性,优选还包括有高透明度玻璃尾气冷凝说明书CN104084098A3/6页5器,所述高透明度玻璃尾气冷凝器进气口分别连接至高透明度玻璃高位进料罐以及高透明度玻璃液体回流槽,所述高透明度玻璃尾气冷凝管的出液端连接至储液器。0022(2)所述中试合成设备为精馏设备,还包括有高透明度玻璃精馏柱,所述高透明度玻璃精馏柱设置于反应釜与高透明度玻璃冷凝回流器之间,所述高透明度玻璃精馏柱的顶端还设置有温度显示装置。0023也就是说,在反应釜中生成的气体部分,首先进入到高透明度玻璃精馏柱,并在精馏柱中完成精馏后,进一步进入到冷凝器。精馏柱内填充有填料,以增加塔。
16、板数。0024当然,在此装置中,同样优选还包括有高透明度玻璃尾气冷凝器,所述高透明度玻璃尾气冷凝器进气口分别连接至高透明度玻璃高位进料罐以及高透明度玻璃液体回流槽,所述高透明度玻璃尾气冷凝管的出液端连接至储液器。0025(3)所述中试合成设备为酰化设备,所述高透明度玻璃高位进料罐包括高透明度玻璃溶剂高位进料罐、高透明度玻璃原料高位进料罐、高透明度玻璃辅料高位进料罐。0026作为成盐酸化设备的优选,所述连接高透明度玻璃冷凝回流器的进气端与反应釜的气孔的气体管路外侧还包裹有保温层。0027综上所述,采用本发明所公开的技术方案中,创造性地将中试合成设备可视化,从而实现了学生对工业化生产的直观观看,有。
17、利于增强学生对化工生产的认识。0028所述设备采用DCS控制系统获取反应数据并进行控制,可实现远程控制,便于学生理解和熟练掌握先进化工企业所使用的真实操控系统。0029同时,本发明进一步公开的三种具象化的中试设备,既可以单独使用,也可以连接使用,可完成间歇反应、结晶、共沸脱水、浓缩、萃取、蒸馏等分离过程,组合起来可以用于合成类似阿司匹林等大部分医药原料药和有机中间体。0030不仅可以提高学生动手能力和培养学生的工程意识,而且可以实际生产、实习,同时也为实验室数据扩大至工业化生产提供更为直观、准确的指导。0031附图说明0032图1为成盐酸化设备;图2为精馏设备;图3为酰化设备。0033图中表示。
18、截止阀、表示球阀、表示就地安装仪表、表示集中安装仪表、表示保温层、表示放空管、表示液位仪、PL表示工艺液体、PG表示工艺气体、E表示不锈钢管、G表示非金属管、P表示压力、T表示温度、I表示显示、C表示控制、VE表示真空、CWS表示冷却上水线路、CWR表示冷却回水线路、HOS表示循环导热油上油线路、HOR表示循环导热油回油线路。0034说明书CN104084098A4/6页6具体实施方式0035下面结合附图和具体实施方式,进一步阐明本发明,应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。0036需要说明的是,下面描述中使用的词语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”和“下”指的是。
19、幅图中的方向,词语“内”和“外”分别指的是朝向或远离特定部件几何中心的方向。0037实施例1如图1所示,成盐酸化设备包括反应釜1,所述反应釜包括釜体11、上盖12,以及形成于釜体外侧的导热油容置腔体13,所述反应釜上盖12上开设有进料孔,以及用于观察的观察孔,所述反应釜1的下端开设有出料口14,所述反应釜内还装置有搅拌器15以及温度显示控制装置16;还包括有导热油炉2,所述导热油炉2内装有高透明度导热油,所述导热油炉与反应釜釜体外侧的导热油容置腔体之间通过导热油管路102连通;还包括有高透明度玻璃高位进料罐,所述高透明度玻璃高位进料罐包括高透明度玻璃溶剂高位进料罐31、高透明度玻璃原料高位进料。
20、罐32、高透明度玻璃辅料高位进料罐33,所述高透明度玻璃高位进料罐分别通过高透明度玻璃溶剂高位进料罐进料管道311、高透明度玻璃原料高位进料罐进料管道321、高透明度玻璃原料高位进料罐进料管道331与反应釜1的进料孔连通,并且优选汇总到一个主管道301后再与反应釜的进料孔连通;还包括高透明度玻璃冷凝回流器4;所述反应釜1的上盖12开设有气孔,所述高透明度玻璃冷凝回流器4的进气端与反应釜1的气孔通过气体管路401连通;还包括有高透明度玻璃液体回流槽5,所述高透明度玻璃冷凝回流器4的出液端与高透明度玻璃液体回流槽5的进液口通过液体管路405连通,所述液体回流槽5的出液端通过回收液体管路506连接至。
21、储液器6,所述储液器6设置空气连通口7;所述各个管路上设置有控制阀门。同时,考虑到成盐酸化过程中的特性,优选还包括有高透明度玻璃尾气冷凝器8,所述高透明度玻璃尾气冷凝器8进气口分别连接至高透明度玻璃高位进料罐以及高透明度玻璃液体回流槽5,所述高透明度玻璃尾气冷凝管8的出液端连接至储液器6。0038合成时,原料分别由高透明度玻璃溶剂高位进料罐31、高透明度玻璃原料高位进料罐32、高透明度玻璃辅料高位进料罐33,通过管道311、321、331汇总并进入到反应釜1中,在反应釜中反应后,产品由出料口14取出,或者将其与其他设备连接,实现连续生产。0039当然,在这一设备的上盖上可以再开设一个用来少量投。
22、料的投料孔,从而进行少量固体原料的投放、取样以及反应釜清洗液的灌入。0040其他工艺水等经由高透明度玻璃冷凝回流器4以及高透明度玻璃尾气冷凝管8回收。0041具体参看图1,在本实施例中还优选储液器连通设置有两个,并且分别设置了空气连通口7。0042实施例2如图2所示,精馏设备包括反应釜1,所述反应釜包括釜体11、上盖12,以及形成于釜体外侧的导热油容置腔体13,所述反应釜上盖12上开设有进料孔,所述反应釜1的下端开设有出料口14,所述反应釜内还装置有搅拌器15以及温度显示控制装置16,在这里反应釜更为准确的说法是溶剂精馏釜;还包括有导热油炉2,所述导热油炉2内装有高透明度导热油,所述导热油炉与。
23、反应釜釜体外侧的导热油容置腔体之间通过导热油管路102连通;还说明书CN104084098A5/6页7包括有高透明度玻璃高位进料罐,所述高透明度玻璃高位进料罐包括高透明度玻璃溶剂高位进料罐31、高透明度玻璃原料高位进料罐32所述高透明度玻璃高位进料罐分别通过高透明度玻璃溶剂高位进料罐进料管道311、高透明度玻璃原料高位进料罐进料管道321与反应釜1的进料孔连通,并且优选汇总到一个主管道301后再与反应釜的进料孔连通;还包括高透明度玻璃冷凝回流器4;所述反应釜1的上盖12开设有气孔;还包括有高透明度玻璃液体回流槽5,所述高透明度玻璃冷凝回流器4的出液端与高透明度玻璃液体回流槽5的进液口通过液体管。
24、路405连通,所述液体回流槽5的出液端通过回收液体管路506连接至储液器6,所述储液器6设置空气连通口7;所述各个管路上设置有控制阀门。同时,考虑到成盐酸化过程中的特性,优选还包括有高透明度玻璃尾气冷凝器8,所述高透明度玻璃尾气冷凝器8进气口分别连接至高透明度玻璃高位进料罐以及高透明度玻璃液体回流槽5,所述高透明度玻璃尾气冷凝管8的出液端连接至储液器6。0043还包括有高透明度玻璃精馏柱9,所述高透明度玻璃精馏柱9设置于反应釜1与高透明度玻璃冷凝回流器4之间,所述高透明度玻璃精馏柱9的顶端还设置有温度显示装置。0044合成时,原料分别由高透明度玻璃溶剂高位进料罐31、高透明度玻璃原料高位进料罐。
25、32,通过管道311、321汇总并进入到反应釜1中,在反应釜中反应后,产品由出料口14取出,或者将其与其他设备连接,实现连续生产。0045当然,在这一设备的上盖上可以再开设一个用来少量投料的投料孔,从而进行少量固体原料的投放、取样以及反应釜清洗液的灌入。0046其他工艺水等经由高透明度玻璃精馏柱9,高透明度玻璃冷凝回流器4以及高透明度玻璃尾气冷凝管8回收。0047具体参看图2,在本实施例中还优选储液器连通设置有两个,并且分别设置了空气连通口7。0048实施例3如图3所示,酰化设备包括反应釜1,所述反应釜包括釜体11、上盖12、,以及形成于釜体外侧的导热油容置腔体13,所述反应釜上盖12上开设有。
26、进料孔,所述反应釜1的下端开设有出料口14,所述反应釜内还装置有搅拌器15以及温度显示控制装置16,在本实施例中反应釜应该理解为酰化反应釜;还包括有导热油炉2,所述导热油炉2内装有高透明度导热油,所述导热油炉与反应釜釜体外侧的导热油容置腔体之间通过导热油管路102连通;还包括有高透明度玻璃高位进料罐,所述高透明度玻璃高位进料罐包括高透明度玻璃溶剂高位进料罐31、高透明度玻璃原料高位进料罐32、高透明度玻璃辅料高位进料罐33,所述高透明度玻璃高位进料罐分别通过高透明度玻璃溶剂高位进料罐进料管道311、高透明度玻璃原料高位进料罐进料管道321、高透明度玻璃原料高位进料罐进料管道331与反应釜1的进。
27、料孔连通,并且优选汇总到一个主管道301后再与反应釜的进料孔连通;还包括高透明度玻璃冷凝回流器4;所述反应釜1的上盖12开设有气孔,所述高透明度玻璃冷凝回流器4的进气端与反应釜1的气孔通过气体管路401连通;所述各个管路上设置有控制阀门。0049需要说明的是,由于本发明中同时请求了气体管路以及液体管路的非接口处平均设置有带密封圈法兰。但是,在图面上增加这一结构后,容易与其他结构发生干涉,影响正常的图面表达,同时在管路上平均布设带密封圈法兰即使不在图示中表示,也不影响正常的意思表达,本领域的人员可以仅根据文字公开将密封圈法兰平均布设在管路上,并实现说明书CN104084098A6/6页8本发明的技术效果。所以图中未示意出密封圈法兰。0050上述实施例1至3中的中试设备,既可以单独使用,也可以配合连接使用。0051由于其各个部件均为可视化的结构,所以可以直观的观察各个构件中发生的变化。说明书CN104084098A1/2页9图1图2说明书附图CN104084098A2/2页10图3说明书附图CN104084098A10。