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1、10申请公布号CN104177455A43申请公布日20141203CN104177455A21申请号201410445873322申请日20140904C07H15/18200601C07H1/0820060171申请人南京标科生物科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边东108号1幢701室72发明人张金芳杨存54发明名称一种从苦杏仁中提取苦杏仁苷的方法57摘要本发明涉及一种从苦杏仁中提取苦杏仁苷的方法,其处理步骤包括A苦杏仁沸水灭酶;B压榨去油,饼渣烘干粉碎;C超声波微波辅助提取;D过滤,滤液石油醚萃取,除去脂溶性成分;E结晶。本发明以苦杏仁为原料,采用微波与超声波联。
2、用技术,优势互补,具有耗能低、效率高、省时、不破坏有效成分等优点,适用于工业化生产。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104177455ACN104177455A1/1页21一种从苦杏仁中提取苦杏仁苷的方法,其特征在于,包括以下步骤A取苦杏仁(带皮)放于沸水(90100)中煎煮,宜掌握时间约5MIN,取出后脱皮;B将脱皮的苦杏仁压榨去油,饼渣烘干粉碎;C将粉碎的苦杏仁加入57倍的4060的乙醇溶液,置于超声波微波提取器中,控制超声波200W(常开),微波功率200300W,提取1015MIN,过滤,滤。
3、渣重复提取一次,合并滤液;D将步骤C中的滤液用石油醚萃取三次,减压回收石油醚,得浓缩物;E向上述浓缩物中加入无水乙醇溶解,冷藏、放置、析出苦杏仁苷,重复结晶2次,得苦杏仁苷白色的结晶,用乙醚及乙醇洗涤晶体23次,得纯度大于99的苦杏仁苷。2根据权利要求1所述的一种从苦杏仁中提取苦杏仁苷的方法,其特征在于步骤C中所述的石油醚为6090。权利要求书CN104177455A1/2页3一种从苦杏仁中提取苦杏仁苷的方法技术领域0001本发明涉及一种从苦杏仁中提取苦杏仁苷的方法,尤其涉及一种利用超声波微波提取苦杏仁苷的方法。背景技术0002苦杏仁始载于神农本草经,为蔷薇科植物山杏、野杏、西伯利亚杏、东北杏。
4、和杏的干燥成熟种子,本品味苦,性温,小毒,归肺、大肠经,能降肺气之上逆,兼能宣气之郁滞,为治咳喘之药,并可以广泛配伍使用。现代研究表明苦杏仁苷是其中的有效成分,是一种简单天然化学物质,分子式为C20H27NO11,分子量45742,由一单元苯甲醛、一单元氢氰酸和两单元葡萄糖组成,属于糖苷类化合物,为白色晶体,味苦,溶于水和醇,但不溶于醚。据文献报道,用于治疗慢性气管炎、急慢性呼吸道感染和脓疱病,与其它药物合用还可治疗皮肤癌;具有镇咳平喘、抗炎镇痛、降血脂等作用。0003目前在苦杏仁苷的分析研究方面,许多人已经做了大量工作,但国内外对苦杏仁苷分离提取工艺的深入研究较少,主要为水煮或醇提。如车凤斌。
5、对醇提法工艺进行了探索原料经预处理后,用95乙醇浸提两次,进行脱脂处理,得到脱脂粕,将其粉碎后,用沸醇回流装置进行萃取,便可制得苦杏仁苷。这种方法的缺点是产物纯度低,工艺路线长,提取率低。因此需要研发一种可靠、可行的方法来进行对药效成分苦杏仁的提取、分离、纯化。发明内容0004本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种提取高纯度苦杏仁苷的方法,该方法具有工艺简单、易操作、提取率高、纯度高的优点,易于实现工业化生产。0005本发明包括以下步骤A取苦杏仁(带皮)放于沸水(90100)中煎煮,宜掌握时间约5分钟,取出后脱皮;B将脱皮的苦杏仁压榨去油,饼渣烘干粉碎;C将粉碎的苦杏仁加入57倍的4060。
6、的乙醇溶液,置于超声波微波提取器中,控制超声波200W(常开),微波功率200300W,提取1015MIN,过滤,滤渣重复提取一次,合并滤液;D将步骤C中的滤液用石油醚(6090)萃取三次,减压回收石油醚,得浓缩物;E向上述浓缩物中加入无水乙醇溶解,冷藏、放置、析出苦杏仁苷,重复结晶2次,得苦杏仁苷白色的结晶,用乙醚及乙醇洗涤晶体23次,得纯度大于99的苦杏仁苷。0006本发明的有益效果在于微波提供了对固体颗粒间接性加热和选择性加热的可能性,超声产生的空化作用则可以提供大量集中释放的能量。两种技术联合使用时在改善加热和能量转移时能够发挥各自的优势,提高能量使用效率,降低能量损耗,提高有效成分的。
7、浸出率。0007下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。说明书CN104177455A2/2页40008具体实施方式实施例1取苦杏仁(带皮)1KG放于沸水(90100)中煎煮,宜掌握时间约5分钟,取出后脱皮,将脱皮的苦杏仁压榨去油,饼渣烘干粉碎,加入5倍的50的乙醇溶液,置于超声波微波提取器中,控制超声波200W(常开),微波功率200W,提取10MIN,过滤,滤渣重复提取一次,合并滤液,滤液用石油醚(6090)萃取三次,减压回收石油醚,向浓缩物中加入无水乙醇溶解,冷藏、放置、析出苦杏仁苷粗品82G,重复结晶2次,得苦杏仁苷白色的结晶,用乙醚及乙醇。
8、洗涤晶体3次,得992的苦杏仁苷50G。0009实施例2取苦杏仁(带皮)1KG放于沸水(90100)中煎煮,宜掌握时间约5分钟,取出后脱皮,将脱皮的苦杏仁压榨去油,饼渣烘干粉碎,加入7倍的60的乙醇溶液,置于超声波微波提取器中,控制超声波200W(常开),微波功率250W,提取15MIN,过滤,滤渣重复提取一次,合并滤液,滤液用石油醚(6090)萃取三次,减压回收石油醚,向浓缩物中加入无水乙醇溶解,冷藏、放置、析出苦杏仁苷粗品85G,重复结晶2次,得苦杏仁苷白色的结晶,用乙醚及乙醇洗涤晶体2次,得996的苦杏仁苷53G。0010实施例3取苦杏仁(带皮)1KG放于沸水(90100)中煎煮,宜掌握时间约5分钟,取出后脱皮,将脱皮的苦杏仁压榨去油,饼渣烘干粉碎,加入6倍的40的乙醇溶液,置于超声波微波提取器中,控制超声波200W(常开),微波功率300W,提取12MIN,过滤,滤渣重复提取一次,合并滤液,滤液用石油醚(6090)萃取三次,减压回收石油醚,向浓缩物中加入无水乙醇溶解,冷藏、放置、析出苦杏仁苷粗品80G,重复结晶2次,得苦杏仁苷白色的结晶,用乙醚及乙醇洗涤晶体3次,得993的苦杏仁苷49G。说明书CN104177455A。