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1、10申请公布号CN104163428A43申请公布日20141126CN104163428A21申请号201410354699122申请日20140724C01B31/1220060171申请人福建省林业科学研究院地址350000福建省福州市新店上赤桥35号72发明人林冠烽陈涵陈丽算林道茂陈志强常颖萃余进吴开金74专利代理机构福州市鼓楼区博深专利代理事务所普通合伙35214代理人林志峥54发明名称一种阶段保温制备磷酸法活性炭的方法57摘要本发明涉及活性炭技术领域，具体涉及一种阶段保温制备磷酸法活性炭的方法，包括如下步骤A、浸渍将碳源材料与磷酸溶液混合得浸渍料；B、阶段保温将步骤A所得浸渍料在2。
2、00300下保温0525H，得保温料；C、炭活化将步骤B所得保温料升温至350550焙烧052H，得活化料；D、步骤C所得活化料冷却，采用60100的水水洗，然后烘干，粉碎过筛，即得活性炭。本发明阶段保温制备磷酸法活性炭的方法采用阶段保温的工艺制备活性炭，在最短时间内促进磷酸在木质原料内部的渗透，缩短产品生产周期，大大提高了生产效率，并充分发挥磷酸的活化功效，提高活性炭性能。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104163428ACN104163428A1/1页21一种阶段保温制备磷酸法活性炭的方法，其。
3、特征在于，包括如下步骤A、浸渍将碳源材料与磷酸溶液按151251的质量比例混合得浸渍料，所述磷酸溶液的溶质质量百分数为2070；B、阶段保温将步骤A所得浸渍料在200300下保温0525H，得保温料；C、炭活化将步骤B所得保温料升温至350550焙烧052H，得活化料；D、步骤C所得活化料冷却，采用60100的水水洗，然后烘干，粉碎过筛，即得活性炭。2根据权利要求1所述的阶段保温制备磷酸法活性炭的方法，其特征在于，所述碳源材料为木屑、竹屑、椰壳、棕榈壳或核桃壳。3根据权利要求2所述的阶段保温制备磷酸法活性炭的方法，其特征在于，所述碳源材料的粒径为010530MM。4根据权利要求1所述的阶段保温。
4、制备磷酸法活性炭的方法，其特征在于，所述磷酸溶液的溶质质量百分数为50。5根据权利要求1所述的阶段保温制备磷酸法活性炭的方法，其特征在于，所述步骤B具体为将步骤A所得浸渍料在250下保温0525H，得保温料。6根据权利要求1所述的阶段保温制备磷酸法活性炭的方法，其特征在于，具体步骤如下A、浸渍将粉碎至010530MM的木屑与溶质质量百分数为50的磷酸溶液按21的质量比例混合得浸渍料；B、阶段保温将步骤A所得浸渍料置于转炉内，在250下保温05H，得保温料；C、炭活化将转炉温度升高，将步骤B所得保温料在密闭条件下升温至500继续焙烧1H，得活化料；D、步骤C所得活化料冷却，采用80的水水洗，然后。
5、烘干，粉碎过筛，即得活性炭。权利要求书CN104163428A1/3页3一种阶段保温制备磷酸法活性炭的方法技术领域0001本发明涉及活性炭技术领域，具体涉及一种阶段保温制备磷酸法活性炭的方法。背景技术0002活性炭是一种具有发达孔隙结构的含碳材料，其基本组成结构单元是碳原子以SP2杂化所形成的六角形碳网面近似平行排列而成的类石墨微晶。自20世纪初，活性炭工业生产以来，其作为吸附剂、催化剂及催化剂载体广泛应用于化工、食品、农业、医药和国防等领域，是国民经济不可缺少的重要物质。0003磷酸活化法是一种主要的活性炭工业生产方法，包括浸渍和炭活化二个主要步骤。其中，炭活化过程是活性炭孔隙形成的主要阶段。
6、。因此，炭活化工艺的控制是磷酸法活性炭的关键技术。磷酸法活性炭的造孔原理一般认为是磷酸浸渍到木质原料内部，占据一定的体积，起到骨架作用，活化后洗出磷酸，便形成具有发达孔隙结构的活性炭。由此可知，活性炭的孔隙结构主要由磷酸洗脱后暴露出来，促进磷酸在木质原料的渗透，将有助于充分发挥磷酸的活化功效，提高活性炭产品性能。0004传统磷酸法制备活性炭的主要过程为采用磷酸浸渍木质原料，然后在较高的温度下直接进行炭活化。目前，磷酸法炭活化工艺的研究主要集中在终态温度和保温时间方面，但活化效果不理想，产品生产周期长，制得的活性炭性能有待提高。发明内容0005本发明所要解决的技术问题是提供一种促进磷酸在活性炭原。
7、料中的渗透，缩短活性炭生产周期，并且提高活性炭品质的阶段保温制备磷酸法活性炭的方法。0006为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为提供一种阶段保温制备磷酸法活性炭的方法，所述方法包括如下步骤0007A、浸渍将碳源材料与磷酸溶液按151251的质量比例混合得浸渍料，所述磷酸溶液的溶质质量百分数为2070；0008B、阶段保温将步骤A所得浸渍料在200300下保温0525H，得保温料；0009C、炭活化将步骤B所得保温料升温至350550焙烧052H，得活化料；0010D、步骤C所得活化料冷却，采用60100的水水洗，然后烘干，粉碎过筛，即得活性炭。0011本发明的有益效果在于本发明阶段保温。
8、制备磷酸法活性炭的方法采用阶段保温的工艺制备活性炭，优化阶段保温的温度和时间，在最短时间内促进磷酸在木质原料内部的渗透，缩短产品生产周期，大大提高了生产效率，并充分发挥磷酸的活化功效，提高活性炭性能。具体实施方式0012为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式说明书CN104163428A2/3页4详予说明。0013本发明最关键的构思在于利用磷酸溶液浸渍过的碳源材料，在热重分析过程中，其在200300范围内有失重峰和放热峰，故选择在200300范围内进行阶段保温，促进了磷酸在木质原料内部的渗透，充分发挥磷酸的活化功效，有利于后期的活化，提高制得的活性炭性能。00。
9、14本发明提供一种阶段保温制备磷酸法活性炭的方法，包括如下步骤0015A、浸渍将碳源材料与磷酸溶液按151251的质量比例混合得浸渍料，所述磷酸溶液的溶质质量百分数为2070；0016B、阶段保温将步骤A所得浸渍料在200300下保温0525H，得保温料；0017C、炭活化将步骤B所得保温料升温至350550焙烧052H，得活化料；0018D、步骤C所得活化料冷却，采用60100的水水洗，然后烘干，粉碎过筛，即得活性炭。0019优选的，上述的阶段保温制备磷酸法活性炭的方法中，所述碳源材料为木屑、竹屑、椰壳、棕榈壳或核桃壳。0020优选的，上述的阶段保温制备磷酸法活性炭的方法中，所述碳源材料的粒。
10、径为010530MM。0021优选的，上述的阶段保温制备磷酸法活性炭的方法中，所述磷酸溶液的溶质质量百分数为50。0022优选的，上述的阶段保温制备磷酸法活性炭的方法中，所述步骤B具体为将步骤A所得浸渍料在250下保温0525H，得保温料。该温度的保温促进磷酸在原料中的渗透，有利于后续活化效果的提高。0023实施例100241、浸渍将粉碎至010530MM的木屑与溶质质量浓度为50的磷酸溶液按质量比磷酸溶液木屑21混合。00252、阶段保温将上述的浸渍料置于转炉内在250下保温05H进行热处理。00263、炭活化阶段保温结束后，将转炉温度升高，在密闭条件下升温至500继续焙烧1H。00274、。
11、将炭活化后自然冷却的样品，采用80的热水水洗，然后烘干，粉碎过筛，即为产品。0028实施例200291、浸渍将粉碎至010530MM的木屑与溶质质量浓度为60的磷酸溶液按质量比磷酸质量木屑41混合。00302、阶段保温将上述的浸渍料置于转炉内在300下保温10H进行热处理。00313、炭活化阶段保温结束后，将转炉温度升高升温至450继续焙烧2H。00324、将炭活化后自然冷却的样品，采用60的热水水洗，然后烘干，粉碎过筛，即为产品。0033实施例300341、浸渍将粉碎至010530MM的竹屑与溶质质量浓度为70的磷酸溶液按质量比磷酸质量木屑101混合。说明书CN104163428A3/3页5。
12、00352、阶段保温将上述的浸渍料置于转炉内在200下保温15H进行热处理。00363、炭活化阶段保温结束后，将转炉温度升高升温至400继续焙烧1H。00374、将炭活化后自然冷却的样品，采用80的热水水洗，然后烘干，粉碎过筛，即为产品。0038实施例400391、浸渍将粉碎至010530MM的椰壳与溶质质量浓度为25的磷酸溶液按质量比磷酸溶液木屑21混合。00402、阶段保温将上述的浸渍料置于转炉内在225下保温15H进行热处理。00413、炭活化阶段保温结束后，将转炉温度升高升温至550继续焙烧1H。00424、将炭活化后自然冷却的样品，采用60的热水水洗，然后烘干，粉碎过筛，即为产品。0。
13、043实施例50044本发明方法与其他活性炭制备方法的比较0045表100460047传统磷酸法的方法步骤将木屑与浓度为50的磷酸按质量比21混合，然后将混合料在500下焙烧1H，冷却后，水洗，干燥粉碎过筛，即为产品。0048低温预处理的方法步骤将木屑与浓度为50的磷酸按浸渍比21混合，然后将混合料在140下进行低温预处理6H。低温预处理后，将预处理物料在500下焙烧1H，冷却后，水洗，干燥粉碎过筛，即为产品。0049由表1传统磷酸法、低温磷酸法与本发明实施例1方法制备的活性炭性能的比较可知，本发明制备的活性炭的亚甲基蓝吸附值、碘吸附值和比表面积均较大，说明本发明的活化效果较佳，更有利于提高活性炭的产品品质。0050综上所述，本发明提供的阶段保温制备磷酸法活性炭的方法与其他现有活性炭方法相比，本发明活性炭的制备方法在200300下保温0525H，促进磷酸在原料中的渗透，由于提高了热处理温度，从而缩短了处理时间，降低产品的生产周期，大大提高了生产效率。0051以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。说明书CN104163428A。