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1、(10)申请公布号 CN 104277841 A (43)申请公布日 2015.01.14 C N 1 0 4 2 7 7 8 4 1 A (21)申请号 201310292617.0 (22)申请日 2013.07.12 C09K 11/75(2006.01) C23C 14/35(2006.01) H05B 33/14(2006.01) (71)申请人海洋王照明科技股份有限公司 地址 518100 广东省深圳市南山区南海大道 海王大厦A座22层 申请人深圳市海洋王照明技术有限公司 深圳市海洋王照明工程有限公司 (72)发明人周明杰 陈吉星 王平 冯小明 (74)专利代理机构广州华进联合专利。
2、商标代理 有限公司 44224 代理人何平 (54) 发明名称 铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜、制备方法及 其应用 (57) 摘要 本发明公开了一种铕铽共掺杂氯锑酸盐发光 薄膜,所述铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜的材料 的化学通式为Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl:xEu 3+ ,yTb 3+ ;其中, Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl是基质,掺杂元素Eu和Tb是发光体 系中的激活元素,在结构组成中是进入了Sb 5+ 离 子的晶格,且x为0.010.08,y为0.010.06, Me为Ca、Ba或Sr。上述铕铽共掺杂氯锑酸盐发 光薄膜(Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl:xEu 3+ ,yT。
3、b 3+ )的电致发光光 谱(EL)中,在480nm和560nm波长区都有很强的 发光峰,这种铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜能够 应用于薄膜电致发光器件。本发明还公开了上述 铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜、其制备方法、使用 该铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜的薄膜电致发光 器件及其制备方法。 (51)Int.Cl. 权利要求书2页 说明书7页 附图2页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书7页 附图2页 (10)申请公布号 CN 104277841 A CN 104277841 A 1/2页 2 1.一种铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜,其特征在于,所述铕铽共掺杂氯锑。
4、酸盐发光薄 膜的材料的化学通式为Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl:xEu 3+ ,yTb 3+ ; 其中,Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl是基质,掺杂元素Eu和Tb是发光体系中的激活元素,在结构组成中 是进入了Sb 5+ 离子的晶格,且x为0.010.08,y为0.010.06,Me为Ca、Ba或Sr。 2.如权利要求1所述的铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜,其特征在于,所述铕铽共掺杂 氯锑酸盐发光薄膜的厚度为60nm400nm。 3.一种铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 根据Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl:xEu 3+ ,yTi 3+ 各元素的化学计量。
5、比称取MeO,MeCl 2 ,Sb 2 O 5 ,Eu 2 O 3 和 Tb 4 O 7 粉体并混合均匀在9001300下烧结制成靶材,其中,x为0.010.08,y为 0.010.06,Me为Ca、Ba或Sr; 提供衬底并对所述衬底进行预处理后,将所述靶材与所述衬底装入磁控溅射镀膜设备 的真空腔体,并调整所述真空腔体的真空度为1.010 -3 Pa1.010 -5 Pa;及 调整工作气体的流量为10sccm35sccm,工作气体的压强为0.2Pa4Pa,所述靶材 与所述衬底的间距为45mm95mm,所述衬底的温度为250750,所述磁控溅射镀膜设 备的功率为50W300W,在所述衬底上磁控溅。
6、射得到铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜,所述 铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜的材料的化学通式为Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl:xEu 3+ ,yTb 3+ 。 4.根据权利要求3所述的铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜的制备方法,其特征在于,烧 结制成靶材的操作中,温度为1250; 调整所述真空腔体的真空度的操作中,所述真空腔体的真空度为5.010 -4 Pa。 5.根据权利要求3所述的铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜的制备方法,其特征在于,磁 控溅射的操作中,工作气体的流量为25sccm,工作气体的压强为2Pa,所述靶材与所述衬底 的间距为60mm,所述衬底的温度为500,所述磁控溅射镀膜设备的功率为150W。
7、。 6.根据权利要求3所述的铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜的制备方法,其特征在于, 还包括在得到铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜后,将所述铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜在 0.001Pa0.1Pa、500800下退火的操作。 7.根据权利要求3所述的铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜的制备方法,其特征在于,磁 控溅射的操作中,通过控制磁控溅射的时间为10min40min,得到厚度为60nm400nm的 铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜。 8.一种薄膜电致发光器件,包括依次层叠的基底、阳极层、发光层以及阴极层,其特征 在于,所述发光层为铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜,所述铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜的 材料的化学通式为Me 5 。
8、(SbO 4 ) 3 Cl:xEu 3+ ,yTb 3+ ; 其中,Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl是基质,掺杂元素Eu和Tb是发光体系中的激活元素,在结构组成中 是进入了Sb 5+ 离子的晶格,且x为0.010.08,y为0.010.06,Me为Ca、Ba或Sr。 9.一种薄膜电致发光器件的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 提供衬底,所述衬底包括层叠的基底和阳极层; 在所述阳极层上形成发光层,所述发光层为铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜,所述 铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜的材料的化学通式为Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl:xEu 3+ ,yTb 3+ ,其中, Me 5 (SbO 4 )。
9、 3 Cl是基质,掺杂元素Eu和Tb是发光体系中的激活元素,在结构组成中是进入了 Sb 5+ 离子的晶格,且x为0.010.08,y为0.010.06,Me为Ca、Ba或Sr; 权 利 要 求 书CN 104277841 A 2/2页 3 在所述发光层上形成阴极层。 10.根据权利要求9所述的薄膜电致发光器件的制备方法,其特征在于,所述发光层的 制备包括以下步骤: 根据Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl:xEu 3+ ,yTb 3+ 各元素的化学计量比称取MeO,MeCl 2 ,Sb 2 O 5 ,Eu 2 O 3 和 Tb 4 O 7 粉体并混合均匀在9001300下烧结制成靶材,其中,x。
10、为0.010.08,y为 0.010.06,Me为Ca、Ba或Sr; 对所述衬底进行预处理后,将所述靶材与所述衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔 体,并调整所述真空腔体的真空度为1.010 -3 Pa1.010 -5 Pa;及 调整工作气体的流量为10sccm35sccm,工作气体的压强为0.2Pa4Pa,所述靶材 与所述衬底的间距为45mm95mm,所述衬底的温度为250750,所述磁控溅射镀膜设 备的功率为50W300W,在所述衬底的阳极层上磁控溅射得到铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄 膜,所述铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜的材料的化学通式为Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl:xEu 3+ ,yTb 。
11、3+ 。 权 利 要 求 书CN 104277841 A 1/7页 4 铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜、 制备方法及其应用 技术领域 0001 本发明涉及发光材料领域,尤其涉及一种铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜、其制备 方法、薄膜电致发光器件及其制备方法。 背景技术 0002 薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角 大、适用温度宽、工序简单等优点,已引起了广泛的关注,且发展迅速。目前,研究彩色及至 全色TFELD,开发多波段发光的材料,是该课题的发展方向。但是,可应用于薄膜电致发光显 示器的铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜,仍未见报道。 发明内容 0003 基于此,有。
12、必要提供一种可应用于薄膜电致发光器件的铕铽共掺杂氯锑酸盐发光 薄膜、其制备方法、使用该铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜的薄膜电致发光器件及其制备方 法。 0004 一种铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜,所述铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜的材料的 化学通式为Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl:xEu 3+ ,yTb 3+ ; 0005 其中,Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl是基质,掺杂元素Eu和Tb是发光体系中的激活元素,在结构组 成中是进入了Sb 5+ 离子的晶格,且x为0.010.08,y为0.010.06,Me为Ca、Ba或Sr。 0006 在一个实施例中,所述铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜的厚度为60。
13、nm400nm。 0007 一种铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜的制备方法,包括以下步骤: 0008 根据Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl:xEu 3+ ,yTi 3+ 各元素的化学计量比称取MeO,MeCl 2 ,Sb 2 O 5 ,Eu 2 O 3 和Tb 4 O 7 粉体并混合均匀在9001300下烧结制成靶材,其中,x为0.010.08,y为 0.010.06,Me为Ca、Ba或Sr; 0009 提供衬底并对所述衬底进行预处理后,将所述靶材与所述衬底装入磁控溅射镀膜 设备的真空腔体,并调整所述真空腔体的真空度为1.010 -3 Pa1.010 -5 Pa;及 0010 调整工作气体的流量。
14、为10sccm35sccm,工作气体的压强为0.2Pa4Pa,所述 靶材与所述衬底的间距为45mm95mm,所述衬底的温度为250750,所述磁控溅射镀 膜设备的功率为50W300W,在所述衬底上磁控溅射得到铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜, 所述铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜的材料的化学通式为Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl:xEu 3+ ,yTb 3+ 。 0011 在一个实施例中,烧结制成靶材的操作中,温度为1250; 0012 调整所述真空腔体的真空度的操作中,所述真空腔体的真空度为5.010 -4 Pa。 0013 在一个实施例中,磁控溅射的操作中,工作气体的流量为25sccm,工作气体的。
15、压强 为2Pa,所述靶材与所述衬底的间距为60mm,所述衬底的温度为500,所述磁控溅射镀膜 设备的功率为150W。 0014 在一个实施例中,还包括在得到铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜后,将所述铕铽共 掺杂氯锑酸盐发光薄膜在0.001Pa0.1Pa、500800下退火的操作。 说 明 书CN 104277841 A 2/7页 5 0015 在一个实施例中,磁控溅射的操作中,通过控制磁控溅射的时间为10min 40min,得到厚度为60nm400nm的铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜。 0016 一种薄膜电致发光器件,包括依次层叠的基底、阳极层、发光层以及阴极层,所述 发光层为铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜。
16、,所述铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜的材料的化学 通式为Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl:xEu 3+ ,yTb 3+ ; 0017 其中,Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl是基质,掺杂元素Eu和Tb是发光体系中的激活元素,在结构组 成中是进入了Sb 5+ 离子的晶格,且x为0.010.08,y为0.010.06,Me为Ca、Ba或Sr。 0018 一种薄膜电致发光器件的制备方法,包括以下步骤: 0019 提供衬底,所述衬底包括层叠的基底和阳极层; 0020 在所述阳极层上形成发光层,所述发光层为铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜,所 述铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜的材料的化学通式为Me 5 (SbO。
17、 4 ) 3 Cl:xEu 3+ ,yTb 3+ ,其中, Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl是基质,掺杂元素Eu和Tb是发光体系中的激活元素,在结构组成中是进入了 Sb 5+ 离子的晶格,且x为0.010.08,y为0.010.06,Me为Ca、Ba或Sr; 0021 在所述发光层上形成阴极层。 0022 在一个实施例中,所述发光层的制备包括以下步骤: 0023 根据Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl:xEu 3+ ,yTb 3+ 各元素的化学计量比称取MeO,MeCl 2 ,Sb 2 O 5 ,Eu 2 O 3 和Tb 4 O 7 粉体并混合均匀在9001300下烧结制成靶材,其中,x。
18、为0.010.08,y为 0.010.06,Me为Ca、Ba或Sr; 0024 对所述衬底进行预处理后,将所述靶材与所述衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空 腔体,并调整所述真空腔体的真空度为1.010 -3 Pa1.010 -5 Pa;及 0025 调整工作气体的流量为10sccm35sccm,工作气体的压强为0.2Pa4Pa,所 述靶材与所述衬底的间距为45mm95mm,所述衬底的温度为250750,所述磁控 溅射镀膜设备的功率为50W300W,在所述衬底的阳极层上磁控溅射得到铕铽共掺杂氯 锑酸盐发光薄膜,所述铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜的材料的化学通式为Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl: x。
19、Eu 3+ ,yTb 3+ 。 0026 上述铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜(Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl:xEu 3+ ,yTb 3+ )的电致发光光谱 (EL)中,在480nm和560nm波长区都有很强的发光峰,这种铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜能 够应用于薄膜电致发光器件。 附图说明 0027 图1为一实施方式的薄膜电致发光器件的结构示意图; 0028 图2为实施例1得到铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜的EL光谱图; 0029 图3为实施例1得到铕铽共掺杂亚钒酸发光薄膜的XRD图。 具体实施方式 0030 为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明 的具体实施方式做。
20、详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发 明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不 违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。 说 明 书CN 104277841 A 3/7页 6 0031 一实施方式的铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜,该铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜的 材料的化学通式为Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl:xEu 3+ ,yTb 3+ 。 0032 其中,Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl是基质,掺杂元素Eu和Tb是发光体系中的激活元素,在结构组 成中是进入了Sb 5+ 离子的晶格,且x为0。
21、.010.08,y为0.010.06,Me为Ca、Ba或Sr。 0033 优选的,x为0.04,y为0.03。 0034 这种铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜的厚度为60nm400nm。 0035 上述铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜(Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl:xEu 3+ ,yTb 3+ )的电致发光光谱 (EL)中,在480nm和560nm波长区都有很强的发光峰,这种铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜能 够应用于薄膜电致发光器件。 0036 上述铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜的制备方法,包括如下步骤: 0037 S11、根据Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl:xEu 3+ ,yTb 3+ 各元素的化。
22、学计量比称取MeO,MeCl 2 ,Sb 2 O 5 , Eu 2 O 3 和Tb 4 O 7 粉体并混合均匀在9001300下烧结制成靶材。 0038 x为0.010.08,y为0.010.06,Me为Ca、Ba或Sr。 0039 优选的,x为0.04,y为0.03。 0040 S11中,优选的,将MeO,MeCl 2 ,Sb 2 O 5 ,Eu 2 O 3 和Tb 4 O 7 粉体混合均匀在1250下烧结 制成50mm2mm的陶瓷靶材。 0041 S12、提供衬底并对衬底进行预处理后,将S11得到的靶材与衬底装入磁控溅射镀 膜设备的真空腔体,并调整1.010 -3 Pa1.010 -5 P。
23、a。 0042 对衬底进行预处理的操作可以为:用丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗衬 底,接着对衬底进行氧等离子处理。 0043 本实施方式中,衬底为ITO(氧化铟锡)玻璃,玻璃层作为基层,ITO层作为导电层。 0044 步骤S12中,真空腔体的真空度优选为5.010 -4 Pa。 0045 S13、调整工作气体的流量为10sccm35sccm,工作气体的压强为0.2Pa4Pa, 靶材与衬底的间距为45mm95mm,衬底的温度为250750,磁控溅射镀膜设备的功率 为50W300W,在衬底上磁控溅射得到铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜。 0046 铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜的材料的化学通式为Me 。
24、5 (SbO 4 ) 3 Cl:xEu 3+ ,yTb 3+ 。 0047 其中,Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl是基质,掺杂元素Eu和Tb是发光体系中的激活元素,在结构组 成中是进入了Sb 5+ 离子的晶格,且x为0.010.08,y为0.010.06,Me为Ca、Ba或Sr。 0048 优选的,x为0.04,y为0.03。 0049 本实施方式中,工作气体为氩气。 0050 S13中,通过控制磁控溅射的时间为10min40min,得到厚度为60nm400nm的 铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜。 0051 S13中,工作气体的流量优选为25sccm,工作气体的压强优选为2Pa,靶材与衬底 的。
25、间距优选为60mm,衬底的温度优选为500,磁控溅射镀膜设备的功率优选为150W。 0052 S13中,在得到铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜后,还包括将铕铽共掺杂氯锑酸盐发 光薄膜在0.001Pa0.1Pa、500800下退火的操作。退火的时间可以参照具体情况 确定,本实施方式中,退火时间可以为1h3h,优选为2h。 0053 上述铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜的制备方法制备得到的铕铽共掺杂氯锑酸盐 发光薄膜可以应用于多种发光器件,下面仅以其应用于薄膜电致发光器件进行简单介绍。 说 明 书CN 104277841 A 4/7页 7 0054 请参阅图1,一实施方式的薄膜电致发光器件100,该薄膜电致发。
26、光器件100包括 依次层叠的基底10、阳极层20、发光层30以及阴极层40。 0055 基底10的材料为玻璃。阳极层20的材质为氧化铟锡(ITO)。这样,基底10和阳 极层20形成ITO玻璃。 0056 发光层30为铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜。铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜的材 料的化学通式为Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl:xEu 3+ ,yTb 3+ 。其中,Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl是基质,掺杂元素Eu和Tb 是发光体系中的激活元素,在结构组成中是进入了Sb 5+ 离子的晶格,且x为0.010.08,y 为0.010.06,Me为Ca、Ba或Sr。 0057 优选的,x为0.0。
27、4,y为0.03。 0058 阴极层40的材质为银(Ag)。 0059 上述薄膜电致发光器件100的制备方法,包括以下步骤: 0060 步骤S21、提供衬底。 0061 衬底包括层叠的基底10和阳极层20。 0062 衬底为ITO玻璃,玻璃层作为基底10,ITO层作为阳极层20。 0063 步骤S22、在阳极层20上形成发光层30,发光层20为铕铽共掺杂氯锑酸盐发光 薄膜,铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜的材料的化学通式为Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl:xEu 3+ ,yTb 3+ ,其中, Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl是基质,掺杂元素Eu和Tb是发光体系中的激活元素,在结构组成中是进。
28、入了 Sb 5+ 离子的晶格,且x为0.010.08,y为0.010.06,Me为Ca、Ba或Sr。 0064 形成发光层30的具体可以为: 0065 根据Me 5 (SbO 4 ) 3 Cl:xEu 3+ ,yTb 3+ 各元素的化学计量比称取MeO,MeCl 2 ,Sb 2 O 5 ,Eu 2 O 3 和Tb 4 O 7 粉体并混合均匀在9001300下烧结制成靶材;提供衬底并对衬底进行预处 理后,将S11得到的靶材与衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体,并调整1.010 -3 Pa 1.010 -5 Pa;调整工作气体的流量为10sccm35sccm,工作气体的压强为0.2Pa4Pa,靶 。
29、材与衬底的间距为45mm95mm,衬底的温度为250750,磁控溅射镀膜设备的功率为 50W300W,在衬底的阳极层20上磁控溅射得到铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜。 0066 x为0.010.08,y为0.010.06,Me为Ca、Ba或Sr。 0067 优选的,x为0.04,y为0.03。 0068 优选的,将MeO,MeCl 2 ,Sb 2 O 5 ,Eu 2 O 3 和Tb 4 O 7 粉体混合均匀在1250下烧结制成 50mm2mm的陶瓷靶材。 0069 对衬底进行预处理的操作可以为:用丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗衬 底,接着对衬底进行氧等离子处理。 0070 通过对衬底进行预处。
30、理,可以提高衬底的阳极层20的功函数。 0071 真空腔体的真空度优选为5.010 -4 Pa。 0072 本实施方式中,工作气体为氩气。 0073 本实施方式中,通过控制磁控溅射的时间为10min40min,得到厚度为60nm 400nm的铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜。 0074 本实施方式中,工作气体的流量优选为25sccm,工作气体的压强优选为2Pa,靶 材与衬底的间距优选为60mm,衬底的温度优选为500,磁控溅射镀膜设备的功率优选为 150W。 说 明 书CN 104277841 A 5/7页 8 0075 本实施方式中,在得到铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜后,还包括将铕铽共掺杂氯 锑酸盐。
31、发光薄膜在0.001Pa0.1Pa、500800下退火的操作。退火的时间可以参照 具体情况确定,本实施方式中,退火时间可以为1h3h,优选为2h。 0076 步骤S23、在发光层30上形成阴极层40。 0077 本实施方式中,通过蒸镀的方式,在发光层30上形成材质为银的阴极层40,得到 薄膜电致发光器件100。 0078 下面为具体实施例。 0079 实施例1 0080 按照摩尔量为9mmol,1mmol,3mmol,0.04mmol,0.015mmol,选用CaO,CaCl 2 ,Sb 2 O 5 , Eu 2 O 3 和Tb 4 O 7 粉体,经过均匀混合后,在1250下烧结成50mm2m。
32、m的陶瓷靶材,并将靶 材装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对 其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子 泵把腔体的真空度抽到5.010 -4 Pa,氩气的工作流量为25sccm,压强调节为2.0Pa,衬底温 度为500,磁控溅射镀膜设备的功率为150W。通过控制磁控溅射的时间为20min,得到厚 度为220nm的化学式为Ca 5 (SbO 4 ) 3 Cl:0.04Eu 3+ ,0.03Tb 3+ 的铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜, 接着在0.007Pa真空炉中退火2h,退火温度为600。最后在发光薄膜上面蒸镀一。
33、层Ag材 质的阴极,得到薄膜电致发光器件。 0081 请参阅图2,图2为本实施例得到的铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜的电致发光谱 (EL)。由图2可以看出,本实施例得到的铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜在480nm和560nm 波长区都有很强的发光峰,能够应用于薄膜电致发光显示器中。 0082 请参阅图3,图3为本实施例得到铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜的XRD图,对照标 准PDF卡片(氯锑酸盐的结晶峰),没有出现掺杂元素以及其它杂质的衍射峰。 0083 实施例2 0084 按照摩尔量为9mmol,1mmol,3mmol,0.01mmol,0.005mmol,选用CaO,CaCl 2 ,Sb 2 O 5 ,。
34、 Eu 2 O 3 和Tb 4 O 7 粉体,经过均匀混合后,在900下烧结成50mm2mm的陶瓷靶材,并将靶材 装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其 进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵 把腔体的真空度抽到1.010 -3 Pa,氩气的工作流量为10sccm,压强调节为0.2Pa,衬底温度 为250,磁控溅射镀膜设备的功率为250W。通过控制磁控溅射的时间为30min,得到厚度 为370nm的化学式为Ca 5 (SbO 4 ) 3 Cl:0.01Eu 3+ ,0.01Tb 3+ 的铕铽共掺杂氯锑酸盐发。
35、光薄膜,接 着在0.06Pa真空炉中退火1h,退火温度为500。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材质 的阴极,得到薄膜电致发光器件。 0085 实施例3 0086 按照摩尔量为9mmol,1mmol,3mmol,0.08mmol,0.03mmol,选用CaO,CaCl 2 ,Sb 2 O 5 , Eu 2 O 3 和Tb 4 O 7 粉体,经过均匀混合后,在1300下烧结成50mm2mm的陶瓷靶材,并将靶 材装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对 其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子 泵把腔体的真空度抽到1.。
36、010 -5 Pa,氩气的工作流量为35sccm,压强调节为4.0Pa,衬底温 度为750,磁控溅射镀膜设备的功率为300W。通过控制磁控溅射的时间为40min,得到厚 说 明 书CN 104277841 A 6/7页 9 度为400nm的化学式为Ca 5 (SbO 4 ) 3 Cl:0.08Eu 3+ ,0.06Tb 3+ 的铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜, 接着在0.055Pa真空炉中退火3h,退火温度为800。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材 质的阴极,得到薄膜电致发光器件。 0087 实施例4 0088 按照摩尔量为9mmol,1mmol,3mmol,0.04mmol,0.015mmol,。
37、选用SrO,SrCl 2 ,Sb 2 O 5 , Eu 2 O 3 和Tb 4 O 7 粉体,经过均匀混合后,在1250下烧结成50mm2mm的陶瓷靶材,并将靶 材装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对 其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子 泵把腔体的真空度抽到5.010 -4 Pa,氩气的工作流量为25sccm,压强调节为2.0Pa,衬底温 度为500,磁控溅射镀膜设备的功率为70W。通过控制磁控溅射的时间为10min,得到厚度 为80nm的化学式为Sr 5 (SbO 4 ) 3 Cl:0.04Eu 3+。
38、 ,0.03Tb 3+ 的铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜,接着 在0.04Pa真空炉中退火2h,退火温度为600。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材质的 阴极,得到薄膜电致发光器件。 0089 实施例5 0090 按照摩尔量为9mmol,1mmol,3mmol,0.01mmol,0.005mmol,选用SrO,SrCl 2 ,Sb 2 O 5 , Eu 2 O 3 和Tb 4 O 7 粉体,经过均匀混合后,在900下烧结成50mm2mm的陶瓷靶材,并将靶材 装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其 进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45。
39、mm。用机械泵和分子泵 把腔体的真空度抽到1.010 -3 Pa,氩气的工作流量为10sccm,压强调节为0.2Pa,衬底温度 为250,磁控溅射镀膜设备的功率为120W。通过控制磁控溅射的时间为15min,得到厚度 为100nm的化学式为Sr 5 (SbO 4 ) 3 Cl:0.01Eu 3+ ,0.01Tb 3+ 的铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜,接 着在0.03Pa真空炉中退火1h,退火温度为500。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材质 的阴极,得到薄膜电致发光器件。 0091 实施例6 0092 按照摩尔量为9mmol,1mmol,3mmol,0.08mmol,0.03mmol,选用SrO,。
40、SrCl 2 ,Sb 2 O 5 , Eu 2 O 3 和Tb 4 O 7 粉体,经过均匀混合后,在1300下烧结成50mm2mm的陶瓷靶材,并将靶 材装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对 其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子 泵把腔体的真空度抽到1.010 -5 Pa,氩气的工作流量为35sccm,压强调节为4.0Pa,衬底温 度为750,磁控溅射镀膜设备的功率为180W。通过控制磁控溅射的时间为25min,得到厚 度为280nm的化学式为Sr 5 (SbO 4 ) 3 Cl:0.08Eu 3+ ,0.。
41、06Tb 3+ 的铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜, 接着在0.02Pa真空炉中退火3h,退火温度为800。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材 质的阴极,得到薄膜电致发光器件 0093 实施例7 0094 按照摩尔量为9mmol,1mmol,3mmol,0.04mmol,0.015mmol,选用BaO,BaCl 2 ,Sb 2 O 5 , Eu 2 O 3 和Tb 4 O 7 粉体,经过均匀混合后,在1250下烧结成50mm2mm的陶瓷靶材,并将靶 材装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对 其进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用。
42、机械泵和分子 泵把腔体的真空度抽到5.010 -4 Pa,氩气的工作流量为25sccm,压强调节为2.0Pa,衬底温 说 明 书CN 104277841 A 7/7页 10 度为500,磁控溅射镀膜设备的功率为220W。通过控制磁控溅射的时间为35min,得到厚 度为330nm的化学式为Ba 5 (SbO 4 ) 3 Cl:0.04Eu 3+ ,0.03Tb 3+ 的铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜, 接着在0.005Pa真空炉中退火2h,退火温度为600。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材 质的阴极,得到薄膜电致发光器件。 0095 实施例8 0096 按照摩尔量为9mmol,1mmol,3mmol。
43、,0.01mmol,0.005mmol,选用BaO,BaCl 2 ,Sb 2 O 5 , Eu 2 O 3 和Tb 4 O 7 粉体,经过均匀混合后,在900下烧结成50mm2mm的陶瓷靶材,并将靶材 装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对其 进行氧等离子处理,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵 把腔体的真空度抽到1.010 -3 Pa,氩气的工作流量为10sccm,压强调节为0.2Pa,衬底温度 为250,磁控溅射镀膜设备的功率为270W。通过控制磁控溅射的时间为38min,得到厚度 为390nm的化学式为Ba 5 (S。
44、bO 4 ) 3 Cl:0.01Eu 3+ ,0.01Tb 3+ 的铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜,接 着在0.001Pa真空炉中退火1h,退火温度为500。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材质 的阴极,得到薄膜电致发光器件。 0097 实施例9 0098 按照摩尔量为9mmol,1mmol,3mmol,0.08mmol,0.03mmol,选用BaO,BaCl 2 ,Sb 2 O 5 , Eu 2 O 3 和Tb 4 O 7 粉体,经过均匀混合后,在1300下烧结成50mm2mm的陶瓷靶材,并将靶 材装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底,并用对 其进行氧等离子处理。
45、,放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子 泵把腔体的真空度抽到1.010 -5 Pa,氩气的工作流量为35sccm,压强调节为4.0Pa,衬底温 度为750,磁控溅射镀膜设备的功率为50W。通过控制磁控溅射的时间为28min,得到厚度 为290nm的化学式为Ba 5 (SbO 4 ) 3 Cl:0.08Eu 3+ ,0.06Tb 3+ 的铕铽共掺杂氯锑酸盐发光薄膜,接 着在0.1Pa真空炉中退火3h,退火温度为800。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材质的 阴极,得到薄膜电致发光器件。 0099 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并 不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员 来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保 护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。 说 明 书CN 104277841 A 10 1/2页 11 图1 图2 说 明 书 附 图CN 104277841 A 11 2/2页 12 图3 说 明 书 附 图CN 104277841 A 12 。