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1、(10)申请公布号 CN 104277490 A (43)申请公布日 2015.01.14 C N 1 0 4 2 7 7 4 9 0 A (21)申请号 201410508056.8 (22)申请日 2014.09.28 C09B 62/51(2006.01) D06P 1/384(2006.01) D06P 3/40(2006.01) D06P 3/66(2006.01) D06P 3/24(2006.01) D06P 3/52(2006.01) D06P 3/70(2006.01) D06P 3/14(2006.01) (71)申请人天津德凯化工股份有限公司 地址 300270 天津市滨。
2、海新区大港石化产业 园区凯旋路1558号 (72)发明人张兴华 曹世川 马志坚 周顺茹 (74)专利代理机构天津滨海科纬知识产权代理 有限公司 12211 代理人张会雪 (54) 发明名称 一种尼龙活性染料及其制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种尼龙活性染料及其制备 方法，该活性染料具有如式(I)结构通式： 本发明的染 料是一种红色活性染料。可用于棉、毛、尼龙等纤 维的染色，应用于尼龙纤维染色的效果最好，不但 色泽鲜艳，固色好，而且具有较好的性能牢度。染 色过程中具有很好的重现性和稳定性，制备过程 简单，便于操作。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书4页 (19)中华人民共和国。
3、国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 104277490 A CN 104277490 A 1/1页 2 1.一支红色活性染料，其特征在于：该活性染料具有如式(I)结构通式： R 1 为 H；CH 3 ；SO 3 Na；OCH 3 ；SO 2 CH 2 CH 2 OSO 3 Na；SO 2 CHCH 2 或 SO 2 CH 2 CH 2 OH。 2.权利要求1所述红色活性染料的制备方法，包括如下步骤： (a).对位酯溶解：将对位酯加入到烧杯中加水打浆，用碳酸钠水溶液调节pH4.5 7，使对位酯完全溶解，备用； (b).一步缩合反应：另一烧杯。
4、中加入碎冰，三聚氯氰及冰磨助剂，搅拌3分钟，开始滴 加步骤(a)溶液，加毕后，工业碳酸氢钠调节反应pH2.04.0，保温反应46小时，薄 层色谱法检测对位酯完全反应为终点，得一缩物；备用； (c).二步缩合反应：向步骤(b)反应液中加入H酸粉末，工业碳酸钠调节pH3.5 5，升温至2030条件下搅拌反应57小时；TLC板一缩物完全反应为终点，得二缩物； 备用； (d).重氮化：向另一烧杯中加入4-氯-3-(-羟乙基砜硫酸酯)苯胺或 4-氯-3-(-羟乙基砜)苯胺，加入碎冰，降温至08条件下，加盐酸，快速加入亚硝酸 钠重氮化，保持淀粉碘化钾试纸微蓝，搅拌反应2小时，反应完成后加入氨基磺酸消除未反。
5、 应的亚硝酸，备用； (e)偶合：将步骤(d)所制得的重氮盐滴加到步骤(c)所制备的二缩物中，碳酸钠控制 反应pH5.07.0，薄层色谱法分析二缩物完全被偶合为终点，得偶合物；备用； (f)碱处理：将步骤(e)的反应液升温至4555，工业碳酸钠调节pH99.5， 搅拌反应47小时。薄层色谱法分析步骤(e)中的偶合物完全反应为终点；工业盐酸回 调pH5.56.5，即制得式(I)活性染料。 权 利 要 求 书CN 104277490 A 1/4页 3 一种尼龙活性染料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及活性染料领域，特别涉及的是一种红色活性染料及其制备方法。 背景技术 0002 目前活性染。
6、料对于纤维素纤维的染色已经是非常普及，它具有色泽鲜艳。牢度性 能好、使用方便等特点。但随着染料技术的不断发展，高固色率，高性能，低污染的环保型染 料成为主要发展方向。目前市场上的尼龙纤维大多是用酸性或金属络合染料染色。不但固 色低，湿牢度差，而且金属络合染料污染较大，不适应染料的发展趋势。本发明的染料是一 种红色活性染料。可用于棉、毛、尼龙等纤维的染色，应用于尼龙纤维染色的效果最好，不但 色泽鲜艳，固色好，而且具有较好的性能牢度。染色过程中具有很好的重现性和稳定性，制 备过程简单，便于操作。 发明内容 0003 本发明的目的是制备一支红色活性染料，该活性染料具有如式(I)结构通式： 0004 。
7、0005 R 1 为H；CH 3 ；SO 3 Na；OCH 3 ；SO 2 CH 2 CH 2 OSO 3 Na；SO 2 CHCH 2 或 SO 2 CH 2 CH 2 OH。 0006 所述红色活性染料的制备方法，包括如下步骤： 0007 (a).对位酯溶解：将对位酯加入到烧杯中加水打浆，用碳酸钠水溶液调节pH 4.57，使对位酯完全溶解，备用； 0008 (b).一步缩合反应：另一烧杯中加入碎冰，三聚氯氰及冰磨助剂，搅拌3分钟，开 始滴加步骤(a)溶液，加毕后，工业碳酸氢钠调节反应pH2.04.0，保温反应46小 时，薄层色谱法检测对位酯完全反应为终点，得一缩物；备用； 0009 (c)。
8、.二步缩合反应：向步骤(b)反应液中加入H酸粉末，工业碳酸钠调节pH 3.55，升温至2030条件下搅拌反应57小时；TLC板一缩物完全反应为终点，得 二缩物；备用； 0010 (d).重氮化：向另一烧杯中加入4-氯-3-(-羟乙基砜硫酸酯)苯胺或 4-氯-3-(-羟乙基砜)苯胺，加入碎冰，降温至08条件下，加盐酸，快速加入亚硝酸 钠重氮化，保持淀粉碘化钾试纸微蓝，搅拌反应2小时，反应完成后加入氨基磺酸消除未反 说 明 书CN 104277490 A 2/4页 4 应的亚硝酸，备用； 0011 (e)偶合：将步骤(d)所制得的重氮盐滴加到步骤(c)所制备的二缩物中，碳酸钠 控制反应pH5.07。
9、.0，薄层色谱法分析二缩物完全被偶合为终点，得偶合物；备用； 0012 (f)碱处理：将步骤(e)的反应液升温至4555，工业碳酸钠调节pH9 9.5，搅拌反应47小时。薄层色谱法分析步骤(e)中的偶合物完全反应为终点；工业盐 酸回调pH5.56.5，即制得式(I)活性染料。 0013 优选地，上述染料的制备方法，还包括如下步骤：盐析、喷雾干燥，得成品染料。本 发明所具有的有益效果： 0014 本发明的染料是一种红色活性染料。可用于棉、毛、尼龙等纤维的染色，应用于尼 龙纤维染色的效果最好，不但色泽鲜艳，固色好，而且具有较好的性能牢度。染色过程中具 有很好的重现性和稳定性，制备过程简单，便于操作。
10、。 具体实施方式 0015 下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。 0016 实施例1 0017 一种红色活性染料，该红色活性染料的结构式如下： 0018 0019 该红色活性染料的制备方法，包括如下步骤： 0020 (a).对位酯溶解：将100量的对位酯28.9g加入到烧杯中，加200ml水打浆，用 15的碳酸钠水溶液调节pH55.5，使对位酯完全溶解，备用。 0021 (b).一步缩合反应：另一烧杯中加入碎冰200g，100量的三聚氯氰18.4g及冰磨 助剂3滴，搅拌3分钟，用时510分钟滴加步骤(a)溶液，加毕后，工业碳酸氢钠调节反 应pH2.53.0，保温反。
11、应46小时，薄层色谱法检测对位酯完全反应为终点。得一缩 物；备用。 0022 (c).二步缩合反应：向步骤(b)反应液中加入100量的H酸粉末33.07g，工业 碳酸钠调节pH4.55，升温至2030条件下搅拌反应56小时；TLC板一缩物完 全反应为终点。得二缩物；备用。 0023 (d).重氮化：向另一烧杯中加入100量的4-氯-3-(-羟乙基砜硫酸酯)苯胺 31.55g，加入碎冰200g，降温至05条件下，加工业盐酸15.8g，快速加入工业亚硝酸钠 7.33g重氮化，保持淀粉碘化钾试纸微蓝，搅拌反应2小时，反应完成后加入氨基磺酸消除 未反应的亚硝酸，备用。 0024 (e)偶合：将步骤(d。
12、)所制得的重氮盐滴加到步骤(c)所制备的二缩物中，15的 碳酸钠溶液控制反应pH6.06.5，薄层色谱法分析二缩物完全被偶合为终点，得偶合 说 明 书CN 104277490 A 3/4页 5 物；备用。 0025 (f)碱处理：将步骤(e)的反应液升温至5055，工业碳酸钠调节pH9 9.5，搅拌反应45小时。薄层色谱法分析步骤(e)中的偶合物完全反应为终点，工业盐 酸回调pH66.5。经盐析、过滤、打浆、喷雾干燥即得成品染料。 0026 本发明实施例1制备的红色活性染料的性能如下： 0027 0028 实施例2 0029 一种红色活性染料，该红色活性染料的结构式如下： 0030 0031 。
13、该红色活性染料的制备方法，包括如下步骤： 0032 (a).对位酯溶解：将100量的对位酯28.9g加入到烧杯中，加200ml水打浆，用 15的碳酸钠水溶液调节pH4.55，使对位酯完全溶解，备用。 0033 (b).一步缩合反应：另一烧杯中加入碎冰200g，100量的三聚氯氰18.4g及冰磨 助剂3滴，搅拌3分钟，用时510分钟滴加步骤(a)溶液，加毕后，工业碳酸氢钠调节反 应pH2.53.0，保温反应46小时，薄层色谱法检测对位酯完全反应为终点。得一缩 物；备用。 0034 (c).二步缩合反应：向步骤(b)反应液中加入100量的H酸粉末33.07g，工业 碳酸钠调节pH4.55，升温至2。
14、030条件下搅拌反应56小时；TLC板一缩物完 全反应为终点。得二缩物；备用。 0035 (d).重氮化：向另一烧杯中加入100量的4-氯-3-(-羟乙基砜)苯胺 23.55g，加入碎冰200g，降温至05条件下，加工业盐酸30.4g，快速加入工业亚硝酸钠 7.33g重氮化，保持淀粉碘化钾试纸微蓝，搅拌反应2小时，反应完成后加入氨基磺酸消除 未反应的亚硝酸，备用。 说 明 书CN 104277490 A 4/4页 6 0036 (e)偶合：将步骤(d)所制得的重氮盐滴加到步骤(c)所制备的二缩物中，15的 碳酸钠溶液控制反应pH6.06.5，薄层色谱法分析二缩物完全被偶合为终点，得偶合 物；备。
15、用。 0037 (f)碱处理：将步骤(e)的反应液升温至5055，工业碳酸钠调节pH9 9.5，搅拌反应45小时。薄层色谱法分析步骤(e)中的偶合物完全反应为终点，工业盐 酸回调pH66.5。经盐析、过滤、打浆、喷雾干燥即得成品染料。 0038 本发明实施例2制备的红色活性染料的性能如下： 0039 0040 本发明中所提及的冰磨助剂按照体积百分比组成为二氧六环30，三乙醇胺 30，氯仿30，乙酸10。 0041 本发明的染料和染料制备方法几经通过具体的实施例进行了描述，本领域技术人 员可以借鉴本发明的内容适当改变原料工艺条件和环节来实现相应的其他目的，其相关改 变没有脱离本发明内容，所以类似的替换和改动对于本领域的技术人员来说是显而易见 的，都被视为包括在本发明的范围内。 说 明 书CN 104277490 A 。