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1、(10)申请公布号 CN 104278328 A (43)申请公布日 2015.01.14 C N 1 0 4 2 7 8 3 2 8 A (21)申请号 201410523160.4 (22)申请日 2014.09.30 C30B 33/02(2006.01) C30B 29/06(2006.01) (71)申请人天津市环欧半导体材料技术有限公 司 地址 300384 天津市滨海新区高新区华苑产 业园区（环外）海泰东路12号 (72)发明人王彦君 王刚 张雪囡 乔柳 韩璐 由佰玲 李帅 邬丽丽 (74)专利代理机构天津滨海科纬知识产权代理 有限公司 12211 代理人杨慧玲 (54) 发明名。
2、称 一种大直径区熔硅单晶的去应力退火的方法 (57) 摘要 本发明提供一种大直径区熔硅单晶的去应力 退火的方法，包括(1)腐蚀、冲洗、烘干：将硅单晶 用硝酸和氢氟酸进行腐蚀，用去离子水冲洗后烘 干；(2)浸泡：将硅单晶放入纯水：HCl：H 2 O 2 8： 1：1溶液中浸泡；再放入五氧化二磷溶液中浸泡； (3)晾干：自然晾干；(4)入炉：将步骤(3)得到的 单晶硅放在石英舟中，入热处理炉；(5)通气：向 炉内通入氮气；(6)退火。本发明的退火方法，能 够有效去除大直径硅单晶在生长过程中形成的热 应力，有效改善硅单晶在后道机械加工时出现的 炸裂和崩边问题。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页。
3、 说明书2页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104278328 A CN 104278328 A 1/1页 2 1.一种大直径区熔硅单晶的去应力退火的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)腐蚀、冲洗、烘干：将硅单晶用硝酸和氢氟酸进行腐蚀，用去离子水冲洗后烘干； (2)浸泡：将硅单晶放入纯水：HCl：H 2 O 2 8：1：1溶液中浸泡；再放入五氧化二磷溶液 中浸泡； (3)晾干：自然晾干； (4)入炉：将步骤(3)得到的单晶硅放在石英舟中，入热处理炉； (5)通气：向炉内通入氮气； (6)。
4、退火：退火的温度为750，恒温4h，缓升缓降温。 2.根据权利要求1所述的去应力退火的方法，其特征在于：所述步骤(1)中HF:HNO 3 1:6，腐蚀时间为15-25min。 3.根据权利要求1所述的去应力退火的方法，其特征在于：所述步骤(2)中五氧化二 磷溶液的浓度为5mg/mL，溶剂为无水乙醇。 4.根据权利要求1所述的去应力退火的方法，其特征在于：所述步骤(2)中纯水、HCl、 H 2 O 2 混合液的浸泡时间为5min，五氧化二磷溶液的浸泡时间为5min。 5.根据权利要求1所述的去应力退火的方法，其特征在于：所述升温速率为3/min， 降温速率为1/min。 权 利 要 求 书CN 。
5、104278328 A 1/2页 3 一种大直径区熔硅单晶的去应力退火的方法 技术领域 0001 本发明属于半导体材料领域，尤其是涉及一种大直径区熔硅单晶的去应力退火的 方法。 背景技术 0002 目前大直径区熔硅单晶在生长过程中由于轴向降温梯度大造成晶体内部残留热 应力，单晶直径越大，热应力越大。拉制完成后的单晶在晶棒切断时，残留在晶体内部的应 力会随着机械加工的进行释放出来，造成晶体刀口位置出现崩边或炸裂，更严重的会向晶 体内部有一定深度的延伸，形成隐裂，并对下道的继续加工造成隐患。 发明内容 0003 本发明克服现有技术的不足，提供了一种大直径区熔硅单晶的去应力退火的方 法。 0004 。
6、为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种大直径区熔硅单晶的去应 力退火的方法，其特征在于，包括以下步骤： 0005 (1)腐蚀、冲洗、烘干：将硅单晶用硝酸和氢氟酸进行腐蚀，用去离子水冲洗后烘 干； 0006 (2)浸泡：将硅单晶放入纯水：HCl：H 2 O 2 8：1：1溶液中浸泡；再放入五氧化二磷 溶液中浸泡； 0007 (3)晾干：自然晾干； 0008 (4)入炉：将步骤(3)得到的单晶硅放在石英舟中，入热处理炉； 0009 (5)通气：向炉内通入氮气； 0010 (6)退火。 0011 进一步，所述步骤(1)中HF:HNO 3 1:6，腐蚀时间为15-25min。 0012 所述。
7、步骤(2)中五氧化二磷溶液的浓度为5 mg/mL，溶剂为无水乙醇。 0013 所述步骤(2)中纯水、HCl、H 2 O 2 混合液的浸泡时间为5min，五氧化二磷溶液的浸 泡时间为5min。 0014 所述退火的温度为750，恒温4h,缓升缓降温。 0015 优选的，所述升温速率为3/min,降温速率为1/min。 0016 本发明具有的优点和积极效果是：能够有效去除大直径硅单晶在生长过程中形成 的热应力，有效改善硅单晶在后道机械加工时出现的炸裂和崩边问题。 附图说明 0017 图1为本发明退火工艺的升降温曲线图。 具体实施方式 说 明 书CN 104278328 A 2/2页 4 0018 。
8、实施例1 0019 一种大直径区熔硅单晶的去应力退火的方法，包括以下步骤： 0020 (1)腐蚀、冲洗、烘干：将硅单晶用硝酸和氢氟酸进行腐蚀，HF:HNO 3 1:6，腐蚀时 间为15-25min，然后用去离子水冲洗后烘干； 0021 首先将硅单晶摆放在腐蚀槽中，再向酸槽中加入硝酸，直至酸液没过单晶，记录加 入的硝酸的量，然后计算所需氢氟酸的数量(硝酸：氢氟酸6:1)，根据计算结果向酸槽中 加入氢氟酸，开始腐蚀。腐蚀过程中用四氟塑料棒不断搅拌单晶，以加快反应速度，并使单 晶表面腐蚀得更加均匀。 0022 腐蚀1520分钟，单晶表面变得光亮、无氧化层时，使用专用套圈将单晶迅速提 出放置于盛有去离。
9、子水的槽中，并用流动的去离子水清洗约2030分钟，直到pH试纸测 试清洗液pH值呈中性后结束。 0023 操作者先将超净工作台的托盘铺上洁净的“防尘布”，然后戴上一次性手套把腐蚀 并清洗干净的单晶取出，放到超净工作台中的托盘上，打开红外灯开关，进行烘干。 0024 (2)浸泡：将硅单晶放入纯水：HCl：H 2 O 2 8：1：1溶液中浸泡5min；再放入浓度 为5mg/mL，溶剂为无水乙醇的五氧化二磷溶液中浸泡5min；用于隔绝金属沾污，保证热处 理后少子寿命。 0025 (3)晾干 0026 将浸泡过五氧化二磷的硅单晶在常温下自然晾干。 0027 (4)入炉 0028 将晾干的单晶棒用工作车。
10、推至热处理炉前易于装炉的位置，打开石英管帽，选择 对应尺寸的石英舟，并将单晶棒小心摆放在石英舟上，推入至热处理石英管的恒温区内，盖 严石英管帽。 0029 (5)通气：向炉内通入氮气； 0030 (6)退火。退火的温度为750，恒温4h,缓升缓降温，升温速率为3/min,降温 速率为1/min。退火曲线如图1所示。 0031 以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施 例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进 等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。 说 明 书CN 104278328 A 1/1页 5 图1 说 明 书 附 图CN 104278328 A 。