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1、(10)申请公布号 CN 104275176 A (43)申请公布日 2015.01.14 C N 1 0 4 2 7 5 1 7 6 A (21)申请号 201410537369.6 (22)申请日 2014.10.13 B01J 23/22(2006.01) B01J 35/02(2006.01) C02F 1/30(2006.01) C02F 101/38(2006.01) (71)申请人桂林理工大学 地址 541004 广西壮族自治区桂林市建干路 12号 (72)发明人罗昊 苏和平 李洁 (54) 发明名称 可见光响应的光催化剂Ca 3 Nb 3 V 5 O 23 及其制备 方法 (5。
2、7) 摘要 本发明公开了一种可见光响应的光催化剂 Ca 3 Nb 3 V 5 O 23 及其制备方法。该光催化剂的化学组 成式为Ca 3 Nb 3 V 5 O 23 。本发明还公开了上述材料的 制备方法。本发明得到的光催化剂具有光谱响应 范围宽，光转换效率高和稳定性好等优点。在可见 光照射下具有分解有害化学物质、有机生物质和 杀菌的作用；另外制备方法简单、合成温度低，成 本低，适合工业生产与应用。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 104275176 A CN 1。
3、04275176 A 1/1页 2 1.一种可见光响应的光催化剂，其特征在于所述光催化剂的化学组成式为 Ca 3 Nb 3 V 5 O 23 ； 所述光催化剂的制备方法具体步骤为： （1）将99.9%分析纯的化学原料CaCO 3 、Nb 2 O 5 和V 2 O 5 的原始粉末按Ca 3 Nb 3 V 5 O 23 的组成 称量配料； （2）将步骤（1）配好的原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和蒸馏水，球磨8小时， 混合磨细，取出烘干，过200目筛； （3）将步骤（2）混合均匀的粉料在700750预烧，并保温6小时，自然冷却至室温，然 后通过球磨机粉碎使颗粒平均直径低于2m，即得到Ca 3 。
4、Nb 3 V 5 O 23 粉末。 权 利 要 求 书CN 104275176 A 1/3页 3 可见光响应的光催化剂 Ca 3 Nb 3 V 5 O 23 及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种可见光响应的光催化剂Ca 3 Nb 3 V 5 O 23 及其制备方法，属于无机光催 化材料领域。 背景技术 0002 随着社会经济的发展, 人们对于能源和生态环境越来越关注, 解决能源短缺和 环境污染问题是实现可持续发展、提高人民生活质量和保障国家安全的迫切需要。 0003 从20世纪70年代末期，人们提出了利用光催化剂分解水中和大气中的农药以及 恶臭物质等有机物，以及涂有光催化剂的固体表。
5、面的自我清洁等应用实例。光催化反应的 原理是光催化剂在吸收了高于其带隙能量的光子后，生成了空穴和电子，这些空穴和电子 分别进行氧化反应和还原反应，达到分解有害化学物质、有机生物质和杀菌的目的。光催化 剂有许多种, 其中最有代表性的是二氧化钛(TiO 2 )，已经利用二氧化钛对水中和大气中的 农药和恶臭物质等有机物进行分解，然而二氧化钛的带隙是3.2eV,只有在比400nm短的紫 外线的照射下才能显现出活性，只能在室内或者有紫外灯的地方工作，几乎不能利用可见 光，这大大的限制了二氧化钛光催化剂的使用。 0004 考虑到光催化剂在分解有害物质中的实用性，利用太阳光作为光源是不可缺少 的。照射向地表。
6、的太阳光中波长在500nm附近可见光的强度最大，波长为400nm750nm的 可见光区的能量大约是太阳光总能量的43%，所以为了高效的利用，铋系光催化剂的开发和 研究已经取得了一系列重大的成果，三价铋的复合物如BiVO 4 、Bi 2 MoO 6 、Bi 2 Mo 2 O 9 、Bi 2 Mo 3 O 12 和Bi 2 WO 4 被报道在可见光下具有良好的吸收。一系列铌（钽）酸盐光催化剂由于具有较高的 光催化活性而被广泛研究。例如，铌酸盐光催化剂Pb 3 Nb 4 O 13 、BiNbO 4 和Bi 2 MNbO 7 （M=Al、Ga， In，Y，稀土元素和Fe）等和铌钾复合氧化物光催化剂如K。
7、NbO 3 、KNb 3 O 8 、K 4 Nb 6 O 17 和K 6 Nb 10.6 O 30 等都具有较好的光催化性能, 但是在可见光范围内其本征光催化效应很弱或没有活性。 0005 虽然光催化研究已进行了若干年, 但目前报道的具有可见光响应的光催化剂种 类仍很有限，仍存在着光转换效率低、稳定性差和光谱响应范围窄等问题,所以研究和开 发新的具有可见光响应的高效光催化剂是非常必要。我们对组成为Ca 3 Nb 3 V 5 O 23 、Ba 3 Nb 3 V 5 O 23 、 Pb 3 Nb 3 V 5 O 23 、Sr 3 Nb 3 V 5 O 23 的化合物进行了光催化性能研究，结果发现C。
8、a 3 Nb 3 V 5 O 23 的带隙是 2.72 eV, 具有优异的可见光响应的光催化性能，其它样品的带隙宽度都大于3.2eV，只能 在紫外线的照射下才能显现出活性。 0006 发明内容 0007 本发明的目的是提供一种具有可见光响应的光催化剂Ca 3 Nb 3 V 5 O 23 及其制备方法。 0008 本发明涉及的具有可见光响应的光催化剂的化学组成式为: Ca 3 Nb 3 V 5 O 23 。 0009 上述可见光响应的光催化剂的制备方法具体步骤为： （1）将99.9%分析纯的化学原料CaCO 3 、Nb 2 O 5 和V 2 O 5 的原始粉末按Ca 3 Nb 3 V 5 O 2。
9、3 的组成 说 明 书CN 104275176 A 2/3页 4 称量配料。 0010 （2）将步骤（1）配好的原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和蒸馏水，球磨8小 时，混合磨细，取出烘干，过200目筛。 0011 （3）将步骤（2）混合均匀的粉料在700750预烧，并保温6小时，自然冷却至室 温，然后通过球磨机粉碎使颗粒平均直径变小，低于2m，即得到Ca 3 Nb 3 V 5 O 23 粉末。 0012 本发明得到的光催化剂的光谱响应范围宽，光转换效率高和稳定性好, 在可见 光照射下具有分解有害化学物质、有机生物质和杀菌的作用；另外制备方法简单、合成温度 低，成本低，适合工业生产与应用。 。
10、具体实施方式 0013 下面将对本发明进行具体说明： 1、为了得到本发明中所使用的复合氧化物，首先使用固相合成法制备粉末，即把作为 原料的各种氧化物或碳酸盐按照目标组成化学计量比进行混合，再在常压下于空气气氛中 合成。 0014 2、为了能够有效利用光，本发明中的光催化剂的尺寸最好在微米级别，甚至是纳 米粒子，且比表面积较大。用固相合成法制备的氧化物粉末，其粒子较大而表面积较小，但 是可以通过球磨机粉碎手段使粒子直径变小。 0015 3、本发明的光催化实验以甲基橙作为模拟有机污染物，其浓度为20mg/L；光催化 剂Ca 3 Nb 3 V 5 O 23 的加入量为1g/L；光源使用300W的氙灯。
11、，反应槽使用硼硅酸玻璃制成的器皿， 通过滤波器得到波长大于420nm长波长的光，然后照射光催化剂；催化时间设定为60分钟。 0016 实施例1： （1）将99.9%分析纯的化学原料CaCO 3 、Nb 2 O 5 和V 2 O 5 的原始粉末按Ca 3 Nb 3 V 5 O 23 的组成 称量配料。 0017 （2）将步骤（1）配好的原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和蒸馏水，球磨8小 时，混合磨细，取出烘干，过200目筛。 0018 （3）将步骤（2）混合均匀的粉料在700预烧，并保温6小时，自然冷却至室温，然 后通过球磨机粉碎使颗粒平均直径变小，低于2m，即得到Ca 3 Nb 3 V 5。
12、 O 23 粉末。 0019 所制备的光催化剂，在波长大于420nm的可见光照射下，60分钟对甲基橙去除率 达到97.6%。 0020 实施例2： （1）将99.9%分析纯的化学原料CaCO 3 、Nb 2 O 5 和V 2 O 5 的原始粉末按Ca 3 Nb 3 V 5 O 23 的组成 称量配料。 0021 （2）将步骤（1）配好的原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和蒸馏水，球磨8小 时，混合磨细，取出烘干，过200目筛。 0022 （3）将步骤（2）混合均匀的粉料在720预烧，并保温6小时，自然冷却至室温，然 后通过球磨机粉碎使颗粒平均直径变小，低于2m，即得到Ca 3 Nb 3 V 。
13、5 O 23 粉末。 0023 所制备的光催化剂，在波长大于420nm的可见光照射下，60分钟对甲基橙去除率 达到97.8%。 0024 实施例3： 说 明 书CN 104275176 A 3/3页 5 （1）将99.9%分析纯的化学原料CaCO 3 、Nb 2 O 5 和V 2 O 5 的原始粉末按Ca 3 Nb 3 V 5 O 23 的组成 称量配料。 0025 （2）将步骤（1）配好的原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和蒸馏水，球磨8小 时，混合磨细，取出烘干，过200目筛。 0026 （3）将步骤（2）混合均匀的粉料在750预烧，并保温6小时，自然冷却至室温，然 后通过球磨机粉碎使颗粒平均直径变小，低于2m，即得到Ca 3 Nb 3 V 5 O 23 粉末。 0027 所制备的光催化剂，在波长大于420nm的可见光照射下，60min对甲基橙去除率达 到98.2%。 0028 本发明决不限于以上实施例。各温度的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不 一一列举实施例。 0029 以上发明实施例所制的光催化剂粉末可负载于多种基体表面上。基体可以是玻 璃、陶瓷、活性炭或石英砂等，光催化剂可以以薄膜的形式负载于基体表面。 说 明 书CN 104275176 A 。