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1、(10)申请公布号 CN 104275492 A (43)申请公布日 2015.01.14 C N 1 0 4 2 7 5 4 9 2 A (21)申请号 201310272605.1 (22)申请日 2013.07.02 B22F 9/24(2006.01) B22F 1/00(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (71)申请人济南大学 地址 250022 山东省济南市市中区济微路 106号 (72)发明人王庐岩 王海路 王力 (54) 发明名称 一种糖葫芦状一维金纳米粒子的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种糖葫芦状一维金纳米粒子 的制备方法，其方法为：以阴离子。
2、表面活性剂-生 物分子A-氯金酸（HAuCl 4 ）混合体系为反应体系, 室温下反应得到一维糖葫芦状金纳米粒子。本发 明的方法具有反应体系简单易行，条件温和；还 原剂为生物分子，具有环境友好特性；产物形貌 与粒径可控，产量大且结构明晰等特点。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104275492 A CN 104275492 A 1/1页 2 1.一种利用阴离子表面活性剂-生物分子A-氯金酸混合体系为反应体系, 室温下反 应得到一维糖葫芦状金纳。
3、米粒子的方法。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：配制阴离子表面活性剂-生物分子A-氯金 酸（HAuCl 4 ，水溶液）液晶体系，用混匀后放入25 C恒温箱，反应72 h；(2)用水稀释反应 体系，离心，去除上清液，收集沉淀即所得产物，通过透射电镜观察所得产物呈现一维糖葫 芦状结构，直径为90 -120 nm，长度为500-900nm。 3.根据权利要求1和2所述的方法，其特征是：所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫 酸钠（SDS），在体系中的浓度（质量百分数）为40 % - 50 %。 4.根据权利要求1和2所述的方法，其特征是：所述生物分子A为氨基丁酸，在体系中 的浓度（质量百分数）为0。
4、.5 % - 2.5 %。 5.根据权利要求1和2所述的方法，其特征是：所述HAuCl 4 水溶液的浓度为 0.03molL -1 。 6.根据权利要求1和2所述的方法，其特征是：反应时间为24-80 h。 权 利 要 求 书CN 104275492 A 1/3页 3 一种糖葫芦状一维金纳米粒子的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种一维金纳米粒子的制备方法，尤其涉及一种糖葫芦状一维金纳米 粒子的制备方法。 背景技术 0002 具有各向异性几何形状的贵金属纳米粒子，尤其是一维或者二维金纳米粒子，表 现出与球形粒子及体相材料不同的光学吸收和发射光谱性质，金属增强荧光、表面增强拉 曼散射、介。
5、质传感、癌症热疗、药物释控、纳米光学成像、局域电磁场增强等领域具有极大的 应用价值。一维金纳米材料，例如金纳米棒和金纳米线等，相比于球形粒子有更为奇异的光 学和电学性质，而且合成方法比较简单，金纳米棒可以自组装得到具有一维、二维、三维的 有序结构，这使其在光学器件、电子传感、生物检测、医学成像及癌症治疗方面有着重要的 应用潜力。 0003 目前，对于金纳米棒等一维金纳米材料的制备已经发展了许多有效的方法，主要 包括软模板法、硬模板法及种子生长法。软模板法主要是在含有氯金酸的溶液体系中，加入 功能化的表面活性剂及助剂以形成棒状或椭圆状的胶束作模板，使还原的金纳米粒子被局 限在胶束中定向生长，最终。
6、生长为各向异性的金纳米粒子，常用的有电化学法和光化学法。 硬模板法主要是以电化学刻蚀的多孔氧化铝薄膜做模板，来制备具有均匀高度和近晶有序 2D金纳米棒阵列。种子生长法是目前金纳米棒制备研究中应用最广的一种方法。其基本原 理是在反应溶液中加入一定量的金纳米颗粒作为种子，在表面活性剂的保护下，金纳米颗 粒定向生长为一定长径比的金纳米棒。但以上方法得到的产物多为直的金纳米棒。而其他 一些一维各向异性金纳米材料，例如糖葫芦状的金纳米结构，目前尚未见文献报道。 发明内容 0004 本发明要解决的问题是，提供一种温和条件下在液晶反应体系中利用生物分子为 还原剂还原HAuCl 4 溶液制备糖葫芦状一维金纳米。
7、粒子的简便方法。 0005 本发明的目的是通过如下技术方案实现的。 0006 本发明纳米材料的化学还原过程涉及的两个反应方程如下： AuCl 4 - + 2e - AuCl 2 - + 2Cl - AuCl 2 - + e - Au+ 2Cl - 总的反应方程式为: AuCl 4 - + 3e - Au+ 4Cl - 本发明的糖葫芦状一维金纳米粒子的制备方法，由下述步骤组成： (1) 配置反应体系：将质量百分数为40-50 wt %的阴离子表面活性剂以及质量百分数 为0.5-2.5 wt %的生物分子A与浓度为0.015- 0.04molL -1 氯金酸水溶液混合，得到均 匀的溶致液晶六角相；。
8、 (2) 将上述溶致液晶在室温下静置，时间为2480h； 说 明 书CN 104275492 A 2/3页 4 (3) 用水稀释洗涤上述样品，并离心(3000rpm)。用覆有Formvor膜的铜网收集离心 后所得沉淀产物，然后用透射电镜观察，所得产物呈现一维糖葫芦状结构，直径为90 -120 nm，长度为500-900nm。 0007 其中，步骤（1）所述的阴离子表面活性剂的质量百分数优选为43 - 47 wt%。 0008 其中，步骤（1）所述的阴离子表面活性剂的质量百分数最优选为45 wt%。 0009 其中，步骤（1）所述的生物分子A的质量百分数优选为0.1-2.5 wt%。 0010 。
9、其中，步骤（1）所述的生物分子A的质量百分数最优选为1.5 wt%。 0011 其中，步骤（1）所述的阴离子表面活性剂优选十二烷基硫酸钠(SDS)。 0012 其中，步骤（1）所述的生物分子A优选氨基丁酸。 0013 其中，步骤（1）所述的氯金酸溶液的浓度优选0.03 molL -1 。 0014 其中，步骤（2）所述的静置时间优选为2480 h。 0015 其中，步骤（2）所述的静置时间最优选为72 h。 0016 其中，所述步骤（1）、（2）中最优选质量百分数为45 wt%的SDS、1.5 wt%的氨基丁 酸与0.03 molL -1 氯金酸水溶液混合，静置时间为72h。 0017 采用本。
10、发明的方法制备糖葫芦状一维金纳米粒子，得到的金属纳米材料直径为90 -120 nm，长度为500-900nm，能应用于电子器件和催化等领域。 0018 本发明人经过大量实验研究，得出氨基丁酸可作为还原剂还原HAuCl 4 来制备金纳 米材料，并且可得到具有各向异性形貌的糖葫芦状一维纳米结构，效果良好。 0019 本发明的有益效果： 1、所得金纳米粒子具有糖葫芦状一维结构，结构新颖独特，目前未见文献报道； 2、本发明所用到的生物分子A为氨基丁酸。作为还原剂，氨基丁酸在金纳米材料制备 领域的应用未见报道；氨基丁酸是一种常见生物分子，极易溶于水等生产中常见溶液；对 环境和生物没有毒害作用，弥补了现有。
11、化学法生产金纳米材料的不足。 0020 3、反应体系为液晶体系。液晶体系的有序结构对反应产物的形成具有定向引导作 用，得到的产物结构明晰且均匀。 0021 4、通过控制还原剂的比例以及其它反应条件，可以有效地控制粒径大小和粒子形 貌。 0022 5、反应简单易行，条件温和可控，不需要其它能量消耗，这更有利于节约成本。 附图说明 0023 图1和图2分别为实施例2和实施例4中不同反应体系的金纳米产物透射电镜照 片。 具体实施方式 0024 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。 0025 实施例1 一种糖葫芦状一维金纳米粒子的制备方法，步骤如下： （1）配制十二烷基硫酸钠（SDS，45 wt%。
12、）-氨基丁酸（0.5 wt%）-氯金酸（HAuCl 4 ，0.03M 水溶液）液晶体系，混匀后放入25C恒温箱，反应72 h； 说 明 书CN 104275492 A 3/3页 5 (2)用水稀释反应体系，离心，去除上清液，收集沉淀即所得产物，通过透射电镜观察所 得产物呈现多种形貌，包括二维金纳米盘、一维糖葫芦状结构和球形粒子，其中一维糖葫芦 状金纳米粒子直径为约50 nm，长度为100-200 nm，在所有产物中所占比例很少。 0026 实施例2 一种糖葫芦状一维金纳米粒子的制备方法，步骤如下： （1）配制十二烷基硫酸钠（SDS，45 wt%）-氨基丁酸（1.5 wt%）-氯金酸（HAuCl。
13、 4 ，0.03M 水溶液）液晶体系，混匀后放入25C恒温箱，反应72 h； (2)用水稀释反应体系，离心，去除上清液，收集沉淀即所得产物，通过透射电镜观察所 得产物呈现一维糖葫芦状结构，直径为100-120 nm，长度为500-900 nm。 0027 实施例3 一种糖葫芦状一维金纳米粒子的制备方法，步骤如下： （1）配制十二烷基硫酸钠（SDS，45 wt%）-氨基丁酸（2.5 wt %）-氯金酸（HAuCl 4 ，0.03M 水溶液）液晶体系，混匀后放入25C恒温箱，反应72 h； (2)用水稀释反应体系，离心，去除上清液，收集沉淀即所得产物，通过透射电镜观察所 得产物呈现多种形貌，主要产。
14、物为二维金纳米盘，盘的边长为1-1.5 mm，偶尔有一维糖葫芦 状粒子很少。 0028 实施例4 一种糖葫芦状一维金纳米粒子的制备方法，步骤如下： (1)配制十二烷基硫酸钠（SDS，45 wt%）-氨基丁酸（1.5 wt%）-氯金酸（HAuCl 4 ，0.03M 水溶液）液晶体系，混匀后放入25C恒温箱，反应48 h； (2)用水稀释反应体系，离心，去除上清液，收集沉淀即所得产物，通过透射电镜观察所 得产物呈现一维糖葫芦状结构，直径约为90 nm，长度约为300 nm。 0029 实施例5 一种糖葫芦状一维金纳米粒子的制备方法，步骤如下： (1)配制十二烷基硫酸钠（SDS，50 wt%）-氨基丁酸（1.5 wt%）-氯金酸（HAuCl 4 ，0.03M 水溶液）液晶体系，混匀后放入25C恒温箱，反应72 h； (2)用水稀释反应体系，离心，去除上清液，收集沉淀即所得产物，通过透射电镜观察所 得产物呈现一维糖葫芦状结构，与实施例3中产物形貌类似。 说 明 书CN 104275492 A 1/1页 6 图1 图2 说 明 书 附 图CN 104275492 A 。