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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410498267.8 (22)申请日 2014.09.25 C11B 3/00(2006.01) A23D 9/04(2006.01) (71)申请人 华侨大学 地址 362000 福建省泉州市丰泽区城东 申请人 贵州周以晴生物科技有限公司 (72)发明人 王晓琴 肖祥壬 黄伙水 (74)专利代理机构 厦门市首创君合专利事务所 有限公司 35204 代理人 张松亭 (54) 发明名称 一种用于茶叶籽油水酶法的破乳方法 (57) 摘要 本发明公开了一种用于茶叶籽油水酶法的破 乳方法，包括如下步骤 ：(1) 将用水酶法提取的茶 叶籽粗。
2、提乳状液进行超声波处理，超声波处理的 工艺如下 ：功率 150 250W，频率 35 53KHz，温 度 30 45，时间 25 55min，得破乳液 ：(2) 将 破乳液经离心，提取上清液即为茶叶籽油。本发明 的破乳方法的油脂的得率高达6075，且步骤 简单快捷，具有很好的经济效益，使得水酶法能够 进一步的推广应用。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 附图2页 (10)申请公布号 CN 104450174 A (43)申请公布日 2015.03.25 CN 104450174 A 1/1 页 2 1.一种用于茶叶籽。
3、油水酶法的破乳方法，其特征在于 ：包括如下步骤 ： (1) 将用水酶法提取的茶叶籽粗提乳状液进行超声波处理，超声波处理的工艺如下 ： 功率 150 250W，频率 35 53KHz，温度 30 45，时间 25 55min，得破乳液 ： (2) 将破乳液经离心，提取上清液即为茶叶籽油。 2.如权利要求 1 所述的一种用于茶叶籽油水酶法的破乳方法，其特征在于 ：所述功率 为 170 200W。 3.如权利要求 2 所述的一种用于茶叶籽油水酶法的破乳方法，其特征在于 ：所述功率 为 175W。 4.如权利要求 1 所述的一种用于茶叶籽油水酶法的破乳方法，其特征在于 ：所述频率 为 35 50KHz。
4、。 5.如权利要求 4 所述的一种用于茶叶籽油水酶法的破乳方法，其特征在于 ：所述频率 为 40KHz。 6.如权利要求 1 所述的一种用于茶叶籽油水酶法的破乳方法，其特征在于 ：所述温度 为 30 40。 7.如权利要求 6 所述的一种用于茶叶籽油水酶法的破乳方法，其特征在于 ：所述温度 为 35。 8.如权利要求 1 所述的一种用于茶叶籽油水酶法的破乳方法，其特征在于 ：所述时间 为 32 45min。 9.如权利要求 8 所述的一种用于茶叶籽油水酶法的破乳方法，其特征在于 ：所述温度 为 35min。 10.如权利要求1至9中任一权利要求所述的一种用于茶叶籽油水酶法的破乳方法，其 特征在。
5、于 ：所述离心的速度为 3000r/min，时间为 10min。 权 利 要 求 书CN 104450174 A 1/6 页 3 一种用于茶叶籽油水酶法的破乳方法 技术领域 0001 本发明具体涉及一种用于茶叶籽油水酶法的破乳方法。 背景技术 0002 我国是茶叶大国，茶叶籽是茶叶生产中的副产品，茶叶籽油于 2009 年被我国卫生 部批准为新资源食品。CN 102061217A 公开了一种水酶法提取茶叶籽油的方法，该方法条 件温和、油脂质量高，且能耗低、化学试剂使用量低，但该方法提取的粗提物中的油脂主要 以乳液的形式存在，而其破乳工艺的油脂得率较低，影响了该方法的推广应用。 发明内容 0003。
6、 本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种用于茶叶籽油水酶法的破乳方 法。 0004 本发明的具体技术方案如下 ： 0005 一种用于茶叶籽油水酶法的破乳方法，包括如下步骤 ： 0006 (1) 将用水酶法提取的茶叶籽粗提乳状液进行超声波处理，超声波处理的工艺如 下 ：功率 150 250W，频率 35 53KHz，温度 30 45，时间 25 55min，得破乳液 ： 0007 (2) 将破乳液经离心，提取上清液即为茶叶籽油。 0008 在本发明的一个优选实施方案中，所述功率为 170 200W。进一步优选 的，所述 功率为 175W。 0009 在本发明的一个优选实施方案中，所述频率为3。
7、550KHz。进一步优选的，所述频 率为 40KHz。 0010 在本发明的一个优选实施方案中，所述温度为 30 40。进一步优选的，所述温 度为 35。 0011 在本发明的一个优选实施方案中，所述时间为3245min。进一步优选的，所述温 度为 35min。 0012 在本发明的一个优选实施方案中，所述离心的速度为 3000r/min，时间为 10min。 0013 本发明的有益效果是 ：本发明的破乳方法将用水酶法提取的茶叶籽粗提乳状液 进行超声波处理，超声波处理的工艺如下 ：功率 150 250W，频率 35 53KHz，温度 30 45，时间 25 55min，得破乳液，经低速离心后的。
8、油脂的得率高达 60 75，且步骤简单 快捷，具有很好的经济效益，使得水酶法能够进一步的推广应用。 附图说明 0014 图 1 为本发明的实施例 1 的超声波功率对破乳效果的影响曲线图 ； 0015 图 2 为本发明的实施例 2 的超声波频率对破乳效果的影响曲线图 ； 0016 图 3 为本发明的实施例 3 的超声波处理时间对破乳效果的影响曲线图 ； 0017 图 4 为本发明的实施例 4 的超声波处理温度对破乳效果的影响曲线图。 说 明 书CN 104450174 A 2/6 页 4 具体实施方式 0018 以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明 和描 述。 0019。
9、 下述实施例中的乳状液的制备方法如下 ：将茶叶籽晾干、脱壳、去衣、粉碎后，在 pH 自然条件下、料液比 1:3 1:5 之间，酶用量为 40U 600U、提取温度为 40 60，提取 时间为 1 5h 的条件下酶解，即得所述乳状液 ；上述酶为纤维素酶、- 淀粉酶、蛋白酶、果 胶酶中的一种或多种。 0020 下述实施例中的破乳效果采用破乳化所得清油质量与破乳所用乳状液的质量的 百分比来说明，即 K ( 清油质量 / 乳状液质量 )*100。 0021 实施例 1 0022 (1) 在不同功率下，探索超声波功率对破乳效果的影响为尽量保证结果的准确 性，采用三组同步处理取平均值 ：取三组离心管，每组。
10、 5 支。1 组编号 A 1 、B 1 、C 1 、D 1 、E 1 ；2 组 编号 A 2 、B 2 、C 2 、D 2 、E 2 ；3 组编号 A 3 、B 3 、C 3 、D 3 、E 3 。 0023 (2) 准确称量 3.00g 乳状液于每支离心管中，在 40温度条件、50KHz 频率条件下 按编号 A、B、C、D、E 的顺序，调节超声波清洗仪的功率，分别在 250W、225W、200W、175W、150W 超声波辐照处理 35min。 0024 (3)将所有离心管进行低速(3000r/min)离心10min,离心后用移液枪小心的吸取 表层清油，并称得每支离心管中所得清油质量，求取平。
11、均值记录于下表 ： 0025 0026 0027 由以上数据得到图 1，可以看出超声波功率为 175W 时，具有最好的破乳效果，破乳 所得清油质量比原来乳化液质量的百分比 K 值达 75.44。在功率低于 175W 时，可能是功 率未达到最佳功率，破乳效果不充分，所以在功率增加时，破乳效果是朝正向发展的。而当 功率超过 175W 时，破乳效果并没有继续朝正向发展，而是效果变差，这可能是功率过高超 过空化阀值，乳状液粒子的运动开始变得无序，破乳效果变差。 0028 实施例 2 0029 (1) 和实施例 1 一样，为尽量保证结果的准确性，对频率的探索实验也采用三组同 步处理取平均值 ：取三组离心。
12、管，每组 5 支。1 组编号 A 1 、B 1 、C 1 、D 1 、E 1 ；2 组编号 A 2 、B 2 、C 2 、 说 明 书CN 104450174 A 3/6 页 5 D 2 、E 2 ；3 组编号 A 3 、B 3 、C 3 、D 3 、E 3 。 0030 (2) 准确称量 3.00g 乳状液于每支离心管中，在 40温度条件、200W 功率条件下 按编号 A、B、C、D、E 的顺序，使用不同频率的超声波清洗仪进行超声波辐照处理，分别在 35KHz、40KHz、50KHz、58KHz、80KHz 超声波辐照条件下处理 35min。 0031 (3)将所有离心管进行低速(3000r。
13、/min)离心10min,离心后用移液枪小心的吸取 表层清油，并称得每支离心管中所得清油质量，求取各组平均值，记录于下表 ： 0032 0033 由上表数据得到图 2，从图中信息可以直观地看出，超声波频率为 40KHz 的时候破 乳效果最好。当频率远离 40KHz 的时候，超声波的频率远离了乳状液粒子的自振频率，故而 破乳效果变差，比如当频率达到 80KHZ 的时候，清油得率明显下降。 0034 实施例 3 0035 (1) 同前述实施例一样，为尽量保证结果的准确性，对超声波辐照时间的探索实验 也采用三组同步处理取平均值 ：取三组离心管，每组 5 支。1 组编号 A 1 、B 1 、C 1 、。
14、D 1 、E 1 ；2 组 编 号A 2 、B 2 、C 2 、D 2 、E 2 ；3 组编号 A 3 、B 3 、C 3 、D 3 、E 3 。 0036 (2) 准确称量 3.00g 乳状液于每支离心管中，在 40温度条件，200W 功率，50KHz 超声波频率条件下按编号 A、B、C、D、E 的顺序，使用不同频率的超声波清洗仪进行超声波辐 照处理，处理时间依次为 15min、25min、35min、45min、55min。 0037 (3)将所有离心管进行低速(3000r/min)离心10min,离心后用移液枪小心的吸取 表层清油，并称得每支离心管中所得清油质量，求取平均值，记 录于下表。
15、 ： 0038 说 明 书CN 104450174 A 4/6 页 6 0039 由上表数据得到图3，可以看出，在在40温度条件，200W功率，50KHz超声波频率 条件下，超声波辐照时间为 35 分钟时，有最好的破乳效果，破乳所得清油质量比原来乳化 液质量的百分比K值达69.89。时间低于35分钟时，可能由于破乳还不够充分，乳状液破 坏不完全。而当时间超过 35 分钟时，破乳效果变差，这可能和理论里的超声波辐照过度，导 致的已破乳的乳化液形成的水滴又重新和油滴结合。可以说明，超声波的辐照时间并不是 越长越好。 0040 实施例 4 0041 (1) 同上，为尽量保证结果的准确性，对超声波处理。
16、乳状液时的温度条件的探索实 验也采用三组同步处理取平均值 ：取三组离心管，每组 5 支。1 组编号 A 1 、B 1 、C 1 、D 1 、E 1 ；2 组 编号 A 2 、B 2 、C 2 、D 2 、E 2 ；3 组编号 A 3 、B 3 、C 3 、D 3 、E 3 。 0042 (2) 准确称量 3.00g 乳状液于每支离心管中，在 200W 功率，50KHz 超声波频率条件 下按编号 A、B、C、D、E 的顺序，分别在 30、35、40、 45、50条件下进行超声波辐照 处理，处理时间依次为 35min。 0043 (3)将所有离心管进行低速(3000r/min)离心10min,离心。
17、后用移液枪小心的吸取 表层清油，并称得每支离心管中所得清油质量，求取平均值，记录于下表 ： 0044 说 明 书CN 104450174 A 5/6 页 7 0045 由上表得到图 4，可知在 200W 功率，50KHz 超声波频率条件下，选 35的温度 条件处理 35 分钟有最好的破乳效果。破乳所得清油质量比原来乳化液质量的百分比达 72.33。在 35以下，破乳效果不及最佳温度。而超过 35时，破乳效果也开始下降，可 能是因为温度增长带来的一系列乳状液参数改变，导致空化阀值的下降，从而影响到破乳 效果。 0046 实施例 5 0047 在上述实施例 1 至 4 的基础上进行正交实验，实验设。
18、计及分析如下表 ： 0048 0049 0050 由上表可知，在超声波频率为40KHZ，功率为175W，辐照时间35min，温度为35的 条件下，即 A 2 B 2 C 2 D 2 的条件下，破乳效果最优，经三次平行实验验证所得清油质量平均值为 说 明 书CN 104450174 A 6/6 页 8 2.343g，清油与乳状液的质量百分比为 78。 0051 由四个因素极差可知 ADBC，因此四个破乳影响因素的大小依次为频率、温度、 功率、时间。 0052 超声波频率是影响破乳效果的重要因素，当频率偏离最优频率 40KHZ 时，清油质 量显著下降。原因是乳状液本身具有的自振频率是固定的，在这一。
19、频率下，超声波的破乳分 离效果最好，而偏离这一频率，只会减弱这种分离能力。 0053 超声波功率对破乳效果的影响也很大，同频率一样，当频率偏离 175W 时，所得清 油质量显著减少。过低的功率破乳不充分，而过高的频率则使得已经分离的油滴和水滴重 新结合生成乳状液。 0054 超声波辐照时间以35分钟为宜，当超声波辐照时间超过35分钟以后，破乳效果没 有明显加成，而是几乎保持水平。原因是超声波的破乳效果以比较充分，继续进行超声波辐 照没有明显的效果，从能耗角度来考虑，也不应该增加辐照时间。 0055 超声波辐照时乳状液的温度以 30为宜。超过这一温度，超声波破乳的效果没有 明显的增加。 0056 以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即 依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。 说 明 书CN 104450174 A 1/2 页 9 图1 图2 说 明 书 附 图CN 104450174 A 2/2 页 10 图3 图4 说 明 书 附 图CN 104450174 A 。