反应装置和反应方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201080004458.4

申请日:

2010.02.25

公开号:

CN102281939A

公开日:

2011.12.14

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):B01J 8/06申请日:20100225|||公开

IPC分类号:

B01J8/06; B01D53/86; B01D53/70

主分类号:

B01J8/06

申请人:

昭和电工株式会社

发明人:

早坂裕二

地址:

日本东京都

优先权:

2009.03.04 JP 050533/2009

专利代理机构:

北京市中咨律师事务所 11247

代理人:

段承恩;田欣

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内容摘要

本发明通过反应装置10,提供了容易小型化、并且内部温度分布更加均匀、不易出现反应不均的反应装置。所述反应装置10的特征在于,包括:在其内部进行反应的外筒12,配置在外筒12一端部侧、在被处理气体和处理过的气体之间进行热交换的热交换器16,向热交换器16供给被处理气体的双重管14的内管14a,从热交换器16取出处理过的气体的双重管14的外管14b,与热交换器16连接、配置在外筒12内部、使被处理气体向与配置有热交换器16的端部侧远离开的外筒12的另一端部侧流通的内筒18。

权利要求书

1.一种反应装置,其特征在于,包括:
在内部进行反应的外筒,
配置在上述外筒的一端部侧,在被处理气体和处理过的气体之间进行
热交换的主热交换部,
向上述主热交换部供给上述被处理气体的管,
从上述主热交换部取出上述处理过的气体的管,以及
与上述主热交换部连接,配置在上述外筒的内部,使上述被处理气体
向与配置有上述主热交换部的端部侧远离开的该外筒的另一端部侧流通的
内筒。
2.如权利要求1所述的反应装置,其特征在于,上述被处理气体含有
氟化合物。
3.如权利要求2所述的反应装置,其特征在于,上述反应是使上述氟
化合物通过含有选自铜Cu、锡Sn、铬Cr、钼Mo、钨W、钒V中的金属
的化合物中的至少一种、以及氧化铝和碱土金属化合物的反应剂进行分解。
4.如权利要求1~3的任一项所述的反应装置,其特征在于,上述反应
在上述外筒和上述内筒之间进行。
5.一种反应装置,其特征在于,包括:
在内部的反应区域进行反应的外筒,
使被处理气体和处理过的气体流通,在该被处理气体和该处理过的气
体之间进行第1热交换的双重管,
与上述双重管连接,在上述被处理气体和上述处理过的气体之间进行
第2热交换的热交换器,以及
与上述热交换器连接,配置在上述外筒的内部,在被处理气体和上述
反应区域之间进行第3热交换的内筒。
6.如权利要求5所述的反应装置,其特征在于,还包括配置在上述内
筒的内部和上述外筒的外部的加热器。
7.如权利要求5或6所述的反应装置,其特征在于,还包括安装在上
述内筒的外侧的散热片。
8.如权利要求7所述的反应装置,其特征在于,上述散热片安装在上
述反应区域的下半侧的位置。
9.一种反应方法,其特征在于,
使被处理气体和处理过的气体在双重管中流通,在该被处理气体和该
处理过的气体之间进行第1热交换,
使被处理气体和处理过的气体在与上述双重管连接的热交换器中流
通,在该被处理气体和该处理过的气体之间进行第2热交换,
使被处理气体在与上述热交换器连接的内筒中流通,在被处理气体和
反应区域之间进行第3热交换,
在上述反应区域进行使被处理气体变为处理过的气体的反应。
10.如权利要求9所述的反应方法,其特征在于,上述被处理气体是
含有氟化合物的气体,上述反应是使该氟化合物分解的反应。

说明书

反应装置和反应方法

技术领域

本发明涉及例如用于使氟化合物分解的反应装置等。

背景技术

在现在的半导体器件的制造工艺中,有时要为了形成微细图案而进行
蚀刻、清洗。此时很多情况要使用氟化合物。此外,氟化合物一般较稳定,
很多对人体无害,因此此外还作为例如空调的冷却介质使用。

但这些氟化合物,很多是一旦放入到大气中就会对地球环境产生较大
影响。即,破坏大气层的臭氧层,导致臭氧空洞产生。此外,其作为温室
化气体是导致地球变暖的一个原因。而且,上述氟化合物一般较稳定,很
多情况中其影响长期持续存在。

因此,为了不对地球环境产生影响,需要使使用过后的氟化合物分解,
变成对地球环境无害的状态后再放入到大气中。

于是,在例如专利文献1中公开了一种含有氟的化合物的分解处理装
置,其包括:填充有含铝催化剂的反应器,用于向在反应器中待处理的含
有氟与、碳、硫或氮的化合物的气流中添加水蒸气的水添加器,以及,将
填充在反应器中的催化剂和导入到反应器中的含有氟化合物的气流中的至
少一者加热到可使氟化合物水解的温度的加热机构。

此外,在专利文献2中公开了一种含有氟的化合物气体的处理装置,
其包括:外管、内管、设置在内管内部的催化剂层、和安装在外管上的加
热器。

专利文献1:日本特开2001-224926号公报

专利文献2:日本特开2008-126092号公报

发明内容

发明要解决的课题

但包括下述部分的含有氟的化合物的分解处理装置需要使含有氟化合
物的气体加热的预热器,因此能量效率差,装置体积大。所述部分为:填
充有含铝催化剂的反应器,用于向在反应器中待处理的含有氟与、碳、硫
或氮的化合物的气流中添加水蒸气的水添加器,以及,将填充在反应器中
的催化剂和导入到反应器中的含有氟化合物的气流中的至少一者加热到可
使氟化合物水解的温度的加热机构。而且在预热器的外壁附近含有氟化合
物的气体的温度高,随着距离外壁越来越远而温度降低,所以存在反应不
均匀的问题。

进而,包括外管、内管、设置在内管内部的催化剂层、和安装在外管
上的加热器的含有氟的化合物气体的处理装置不能对含有氟的化合物气体
进行充分预热,所以同样难以使处理装置内部的温度分布相同,因此也存
在反应不均匀的问题。

鉴于上述课题,本发明的目的在于,提供一种容易小型化、此外内部
的温度分布更均匀、不易出现反应不均的反应装置。

此外,另一目的是提供可以高效处理被处理气体的反应方法。

解决问题的方法

本发明的反应装置,其特征在于,包括:在内部进行反应的外筒,配
置在上述外筒的一端部侧,在被处理气体和处理过的气体之间进行热交换
的主热交换部,向主热交换部供给被处理气体的管,从主热交换部取出处
理过的气体的管,以及,与主热交换部连接,配置在外筒的内部,使被处
理气体向与配置有主热交换部的端部侧远离开的该外筒的另一端部侧流通
的内筒。

其中,优选被处理气体含有氟化合物,优选反应是使氟化合物通过含
有选自铜Cu、锡Sn、铬Cr、钼Mo、钨W、钒V中的金属的化合物中的
至少一种、以及氧化铝和碱土金属化合物的反应剂进行分解。进而优选反
应在上述外筒和上述内筒之间进行。

进而,本发明的反应装置,其特征在于,包括:在内部的反应区域进
行反应的外筒,使被处理气体和处理过的气体流通,在被处理气体和处理
过的气体之间进行第1热交换的双重管,与双重管连接,在被处理气体和
处理过的气体之间进行第2热交换的热交换器,以及,与热交换器连接,
配置在外筒的内部,在被处理气体和反应区域之间进行第3热交换的内筒。

其中,优选还包括配置在内筒的内部和上述外筒的外部的加热器,更
优选还包括安装在上述内筒的外侧的散热片,进而优选散热片安装在反应
区域的下半侧的位置。

此外,本发明的反应方法,其特征在于,使被处理气体和处理过的气
体在双重管中流通,在被处理气体和处理过的气体之间进行第1热交换,
使被处理气体和处理过的气体在与上述双重管连接的热交换器中流通,在
被处理气体和处理过的气体之间进行第2热交换,使被处理气体在与热交
换器连接的内筒中流通,在被处理气体和反应区域之间进行第3热交换,
在反应区域进行使被处理气体变为处理过的气体的反应。

其中,优选被处理气体是含有氟化合物的气体,并且反应是使该氟化
合物分解的反应。

发明的效果

本发明提供一种容易小型化、此外不易出现反应不均的反应装置。

具体实施方式

下面将参照附图来具体说明本发明的实施方式。

图1是用于说明本实施方式所使用的反应装置的一例图。

图1所示的反应装置10,包括:在其内部进行反应的外筒12,使被处
理气体和处理过的气体流通的双重管14,与双重管14连接、配置在外筒
12一端部侧、在被处理气体和处理过的气体之间进行热交换的作为主热交
换部的热交换器16,与作为主热交换部的热交换器16连接、配置在外筒
12内部、使被处理气体向与配置有热交换器16的端部侧远离开的外筒12
的另一端部侧流通的内筒18。

此外,还包括:配置在内筒18的内部、使被处理气体进一步加热、同
时用于向外筒内部的反应区域供给反应所需的热的作为加热器的内部加热
器20,配置在外筒12外部、同样是用于向外筒内部的反应区域供给反应
所需的热的作为加热器的外部加热器22,安装在内筒18的外侧、用于使
内部加热器20产生的热向反应区域均匀传导的散热片24,测定温度、通
过图中未示出的控制装置来控制反应装置10的内部温度的由热电偶等构
成的温度传感器26a、26b、26c,以及,用于填充反应剂的反应剂投入口
28。

外筒12是反应容器,可以在内部进行预定的反应。本实施方式中,使
作为被处理气体的、含有氟化合物的气体在外筒12内部流通。并且,在外
筒12和内筒18之间填充反应剂,借助该反应剂进行使该氟化合物分解的
反应。

作为氟化合物,相当于例如氯氟碳类(下文中简称为“CFC”)、氢氯氟
碳类(下文中简称为“HCFC”)、全氟碳类(下文中简称为“PFC”)、氢氟碳
类(下文中简称为“HFC”)、全氟醚类(下文中简称为“PFE”)、氢氟醚类(下
文中简称为“HFE”)、氟化硫等。

更详细地说,作为CFC可以列举出例如CClF3、CCl2F2、CCl3F、C2Cl3F3、
C2Cl2F4、C2ClF5等化合物,作为HCFC可以列举出例如CHClF2、C2HCl2F3
等化合物。此外,作为PFC可以列举出例如CF4、C2F6、C3F8、C4F8(八
氟环丁烷)等化合物,作为HFC可以列举出例如CH3F、CH2F2、CHF3、
C2H2F4等化合物。此外,作为PFE可以列举出例如CF3OCF3、CF3OCF2CF3
等化合物,作为HFE可以列举出例如CHF2OCHF2、CHF2OCH2CF3、
CH3OCF2CF3等化合物。此外,作为氟化硫可以列举出例如SF6、S2F10等
化合物。

这些氟化合物可以是单独的、或是两种以上的混合物。此外,氟化合
物优选以氦气、氩气、氮气等惰性气体、或空气作为载气被稀释。在本实
施方式中,被处理气体中的氟化合物的浓度优选为0.01~10体积%。

作为反应剂,可以使用含有选自铜(Cu)、锡(Sn)、铬(Cr)、钼(Mo)、
钨(W)、钒(V)中的金属的化合物中的至少一种、以及氧化铝和碱土金属化
合物的反应剂。

其中,氧化铝是代表性的酸性物质(固体酸),单独使用它就可以使氟
化合物分解。但分解生成的氟会使氧化铝表面氟化,以AlF3的形式中毒,
在短时间内使催化剂失去活性。

这里,在本实施方式中,含有碱土金属化合物。这样可以在比以往更
低的反应温度下使氟化合物分解,使生成的氟作为碱土金属氟化物被固定。
下面将对此进行更具体地说明。

首先,本实施方式中氟化合物的分解反应例如以下式表示。

CF4+2CaCO3/Al2O3→2CaF2+3CO2        …(1)

C2F6+3CaCO3/Al2O3→3CaF2+4CO2+CO    …(2)

这里的反应温度根据被处理气体中含有的氟化合物的种类不同而不
同。例如,PFC在氟化合物中被分类成难分解性的化合物,其中CF4、C2F6
等是最难分解性的,要仅仅靠热分解进行分解,需要1200℃~1400℃的高
温,但根据本实施方式的方法,只要是550℃以上就可以分解。此外,作
为HCFC的CHClF2,根据本实施方式的方法,只要是200℃以上的温度
就可以分解。这样根据氟化合物的种类不同,它们的分解温度也分布在相
当宽的范围,因而根据该化合物的种类来将反应器设定在最佳温度是重要
的。

作为碱土金属化合物,可以使用碱土金属的碳酸盐、氢氧化物或氧化
物。其中更优选镁(Mg)、钙(Ca)、锶(Sr)、钡(Ba)的碳酸盐,进而优选作为
钙的碳酸盐的碳酸钙(CaCO3)。当反应剂中使用碳酸钙时,通过与氧化铝
共存,可以将氟化合物分解产生的氟以氟化钙(CaF2)的形式固定。由此发
挥防止氧化铝氟化的作用,保持氧化铝的氟化合物分解功能(活性)。

作为对作为反应剂成分之一的、选自铜(Cu)、锡(Sn)、铬(Cr)、钼(Mo)、
钨(W)、钒(V)中的金属的化合物,具有使氟化合物分解的助催化剂作用。
此外,根据氟化合物的种类不同,可以使上述式(2)所例示出的反应分解生
成的一氧化碳在低氧气分压下也可以氧化成二氧化碳。

在上述化合物中,优选使用氧化铜(CuO)、氧化锡(SnO2)、氧化钒(V2O5)
等氧化物,更优选使用氧化铜、氧化锡。

本实施方式中,氧化铝和碱土金属化合物的含量,优选质量比为
1∶9~1∶1。此外,金属化合物的含量,优选氧化铝与碱土金属化合物合计质
量的比值为1∶99~5∶95。

本实施方式中,将该反应剂制成粒径0.5mm~10mm的粒状物,填充
到在外筒12内侧和内筒18的外侧之间产生的空间中。作为填充量,相对
于该整个空间,优选达到80%~90%的高度。于是,填充了该反应剂的部
分成为进行反应的反应区域。

作为外筒12所使用的材料,只要对反应时的反应温度、反应生成物具
有耐性即可,没有特殊限定,优选由不锈钢等制作。此外,作为外筒12
的形状,没有特殊限定,从内部的温度均匀性方面和强度方面来看,优选
是内径100mm~2m的圆柱形状。

双重管14包括作为内侧管的内管14a和作为外侧管的外管14b。并且
使被处理气体在内管14a或外管14b的任一管中流通,在另一管中流通处
理过的气体,同时借助内侧管在被处理气体和处理过的气体之间进行第1
热交换。这种情况下,使被处理气体和处理过的气体对向流通的双重管14
可以作为对向流式双重管式热交换器来理解。被处理气体可以在内管14a
和外管14b中的任一者中流通,但从其热交换效率方面来看,优选在内管
14a中流通。即,如果在外管14b中流通,则由于外管14b与大气接触,
所以会向大气放热。因此,被处理气体在不易产生放热的内管14b中流通
为宜。此外,处理过的气体,优选以尽量接近室温的温度被放出。从这方
面考虑,也优选被处理气体在内管14a中流通,处理过的气体在外管14b
中流通。即,由于处理过的气体的热可以通过外管14b释放,所以可以降
低处理过的气体的温度。

作为主热交换部的热交换器16,配置在外筒12一端部。并且与双重
管14连接,例如,通过内管14a向热交换器16供给被处理气体,通过外
管14b从热交换器16取出处理过的气体。此外,在热交换器16中在被处
理气体和处理过的气体之间进行第2热交换。

在本实施方式中,当外筒12和内筒18使用圆柱形状的时,热交换器
16是通过将圆环状的不锈钢制板重合并焊接而成的,并使被处理气体和处
理过的气体分别从不同的路径通过、流通。并且可以使被处理气体和处理
过的气体以来回曲折对向的方式在热交换器16内部流通,并借助圆环状的
板进行热交换。这样通过使流路来回曲折,可以以较小的容积交换大量的
热。本实施方式中,以被处理气体和处理过的气体分别在进行热交换的部
分中在该来回曲折的流路中来回2.5次的方式构成。优选该来回曲折的流
路分别来回1.5次以上。如果比这还少,则热交换不充分,有本装置出口
的排气体温度变高的趋势。

此外,处理过的气体可以通过在反应区域的热交换器16侧开放的多
个小口径的孔30进入热交换器16内部。并且从热交换器16穿出来的被
处理气体可以通过在内筒18侧面开放的多个洞32进入内筒18内。

此外,热交换器16并不限于上述结构。可以使用螺旋式热交换器、板
式热交换器、多重圆管式热交换器等各种热交换器。

内筒18配置在外筒12内部。并且与热交换器16连接,使被处理气体
向与配置有热交换器16的端部侧远离开的外筒12另一端部侧流通。被处
理气体在通过该内筒18时,借助内筒18在反应区域之间进行第3热交换。
由此可以进一步加热被处理气体。内筒18在本实施方式中由1根构成,但
也可以是2根以上。此外,内筒18的位置,在本实施方式那样的由1根
构成的情况中,优选设置在外筒12中心部。

此外,在本实施方式中,内筒18在内部具有内部加热器20。该内部
加热器20可以使被处理气体进一步被加热,同时向外筒内部的反应区域供
给反应所需要的热量。此外,在内筒18的外侧安装了散热片24。内部加
热器20产生的热通过内筒18和该散热片24传导到反应区域。此外,通过
具有该散热片24,可以使内部加热器20产生的热更均匀地向反应区域传
导。这里,当将本实施方式的反应装置10以热交换器16所配置的那一侧
作为下侧使用时,散热片24优选安装在反应区域的下半侧位置,不安装在
上半侧部分。即,反应区域的上部容易通过对流使温度提高,如果在该部
分安装散热片24,则容易使上侧的温度比下侧高。因此,通过安装在下半
侧的位置,可以使反应区域的上部和下部的温度分布更加均匀。

此外,散热片24优选安装多片。

图2是图1所示的反应装置10的II-II剖面图。

在图2所示的反应装置10中,在内筒18的外侧安装了18片散热片
24。通过这样安装多片,可以使反应区域的温度分布更加均匀。这里,散
热片24的片数和长度可以根据反应装置10中的反应条件来适当选择。

作为内筒18和散热片24所使用的材料,只要对反应时产生的反应热、
反应生成物具有耐性即可,没有特殊限定。优选由不锈钢等制作。此外,
作为内筒18的形状,没有特殊限定,但从内部温度的均匀性方面考虑,优
选圆柱形。

此外,内部加热器20可以使用例如因科内尔(注册商标)加热器。并且
可以使用例如3根该因科内尔(注册商标:inconel)加热器,进行三角形连
线,收纳在内筒18的内部。

此外,在本实施方式中,在外筒12外侧具有外部加热器22。通过具
有该外部加热器,可以从外侧供给反应区域的反应所需的热量。外部加热
器22所发出的热通过外筒12传导到反应区域。并且通过具有外部加热器
22和内部加热器20两者,可以从反应区域的外侧和内侧两方进行加热。
因此,可以使反应区域的温度分布更加均匀。

外部加热器24可以使用例如INCOLOY(注册商标)加热器。并且从均
匀地供热方面考虑,优选将该INCOLOY(注册商标)加热器设置在外筒12
周围。

此外,为了在维护等时本实施方式的反应装置容易与控制装置拆分,
优选将加热器和/或温度传感器和控制装置用例如金属连接器连接。

此外,为了进一步防止向大气中放热,更有效对反应区域进行加热,
优选使外筒12被保温材料(图中未示出)覆盖。作为保温剂可以使用由例如
玻璃布、硅胶布等材料构成的。

在上述构成的反应装置10中,作为被处理气体的含有氟化合物的气体
首先在双重管14的内管14b中流通。此时在被处理气体和处理过的气体
之间进行第1热交换。接着,进入到与双重管14连接的热交换器16内,
流到热交换器16的内部,再次与处理过的气体之间进行第2热交换。然后
进入与热交换器16连接的内筒18内。被处理气体,当在内筒18内流通时,
与反应区域之间进行第3热交换,同时通过内部加热器20被加热。在从内
筒18通过后,进入反应区域,借助处理剂使被处理气体中包含的氟化合物
分解。通过该反应,被处理气体变为处理过的气体。处理过的气体这次一
边在热交换器16、双重管14的外管14b中流通,一边与被处理气体之间
进行上述第2热交换、第1热交换。并且在从双重管14通过后被放入大气
中。

这样的反应可以作为具有下述特征的反应方法被理解:在双重管14
中使被处理气体和处理过的气体流通,在被处理气体和处理过的气体之间
进行第1热交换,在与双重管14连接的热交换器16中流通被处理气体和
处理过的气体,使被处理气体和处理过的气体之间进行第2热交换,在与
热交换器16连接的内筒18中流通被处理气体,在被处理气体和反应区域
之间进行第3热交换,在反应区域进行使被处理气体变为处理过的气体的
反应。

本实施方式的反应装置10可以使外筒12和热交换器16一体化。此外,
用于将被处理气体和处理过的气体导入到热交换器16中的配管是双重管
14。通过具有这样的结构,容易使反应装置10小型化。

进而,通过3阶段的热交换即借助双重管14进行的第1热交换、借助
热交换器16进行的第2热交换、借助内筒18进行的第3热交换,可以使
被处理气体被充分预热,甚至在反应区域内也变成充分高的温度。因此,
容易使反应区域温度分布均匀化。因此,不易出现反应不均。此外,当反
应区域温度分布不均时,有时温度高的部分的反应剂消耗剧烈。因此,该
部分的反应剂寿命结束时,就需要更换所有的反应剂,不经济。本实施方
式的反应装置10,容易使反应区域温度分布均匀化,所以不仅不易出现反
应不均,而且容易使反应剂的消耗相同,可以延长反应剂的寿命。

并且通过进而借助内筒18进行第3热交换和借助内部加热器20进行
加热,可以缩小热交换器16的体积。因此可以使外筒12和内筒18之间的
空间增大,能够填充更多的反应剂,因此可以更高效地进行反应,并且可
以处理更多的被处理气体。

外筒12和内筒18之间的空间容积即外筒内部的反应区域,从内部的
温度的均匀性方面和强度方面考虑,优选2升~3000升。特别优选2升~200
升。此时连铸机等的安装容易,有利于反应装置10的交换作业。并且从内
部的温度的均匀性和反应效率方面考虑,进而优选40升~200升。

通过具有上述结构,可以作为反应温度为200℃~1000℃的反应装置使
用,并且可以使反应装置出口的气体温度为200℃以下。

此外,本实施方式中,作为被处理气体可以列举出含有氟化合物的气
体,虽然已经对使该氟化合物分解的反应进行了说明,但并不限于此。作
为被处理气体使用氟化合物以外的气体时,只要将反应剂变为适合该气体
的反应的反应剂,就可以使用本实施的反应装置10。

例如为了分解除去在半导体制造装置的吹扫气体管道、从手术室排出
的含有过剩的麻醉气体中含有的氧化亚氮,可以用于作为反应剂使用固体
催化剂的反应等中。

实施例

作为反应装置使用图1和图2所示的反应装置10。作为反应剂使用氧
化铝和碳酸钙质量比为3∶7,氧化锡相对于氧化铝和碳酸钙的合计重量为3
质量%的反应剂。此外,作为被处理气体,使作为氟化物气体的CF4以
6000volppm的浓度以250L/min的流量在反应装置10内流通。此外,作
为载气使用氮气。

结果,处理过的气体的CF4的浓度为0ppm,确认可以使CF4分解。
此外,此时测定反应装置10的外部和内部的温度分布。

图3是说明反应装置10的温度分布的图。

图3中,横轴表示温度,纵轴表示反应区域的高度方向位置。并且示
出了在各位置中的外部温度和内部温度。这里的外部温度是通过依次改变
温度传感器26c(参照图1)的高度方向位置而测出的温度。此外,内部温度
是通过依次改变温度传感器26b(参照图1)的高度方向位置而测出的温度。

如图3所示,内部温度和外部温度,相对于反应区域的高度方向位置
在550℃~580℃的范围内控制在约30℃以内的温度差,可知道能够实现反
应区域中均匀的温度分布。

附图说明

图1是说明本实施方式所使用的反应装置的一例图。

图2是图1所示的反应装置的II-II剖面图。

图3是用于说明反应装置的温度分布的图。

附图标记说明

10...反应装置、12...外筒、14...双重管、16...热交换器、18...内筒、
20...内部加热器、22...外部加热器、24...散热片

反应装置和反应方法.pdf_第1页
第1页 / 共12页
反应装置和反应方法.pdf_第2页
第2页 / 共12页
反应装置和反应方法.pdf_第3页
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1、(10)申请公布号 CN 102281939 A (43)申请公布日 2011.12.14 C N 1 0 2 2 8 1 9 3 9 A *CN102281939A* (21)申请号 201080004458.4 (22)申请日 2010.02.25 050533/2009 2009.03.04 JP B01J 8/06(2006.01) B01D 53/86(2006.01) B01D 53/70(2006.01) (71)申请人昭和电工株式会社 地址日本东京都 (72)发明人早坂裕二 (74)专利代理机构北京市中咨律师事务所 11247 代理人段承恩 田欣 (54) 发明名称 反应装置和。

2、反应方法 (57) 摘要 本发明通过反应装置10,提供了容易小型化、 并且内部温度分布更加均匀、不易出现反应不均 的反应装置。所述反应装置10的特征在于,包括: 在其内部进行反应的外筒12,配置在外筒12一端 部侧、在被处理气体和处理过的气体之间进行热 交换的热交换器16,向热交换器16供给被处理气 体的双重管14的内管14a,从热交换器16取出处 理过的气体的双重管14的外管14b,与热交换器 16连接、配置在外筒12内部、使被处理气体向与 配置有热交换器16的端部侧远离开的外筒12的 另一端部侧流通的内筒18。 (30)优先权数据 (85)PCT申请进入国家阶段日 2011.07.13 (。

3、86)PCT申请的申请数据 PCT/JP2010/052988 2010.02.25 (87)PCT申请的公布数据 WO2010/101073 JA 2010.09.10 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 7 页 附图 3 页 CN 102281948 A 1/1页 2 1.一种反应装置,其特征在于,包括: 在内部进行反应的外筒, 配置在上述外筒的一端部侧,在被处理气体和处理过的气体之间进行热交换的主热交 换部, 向上述主热交换部供给上述被处理气体的管, 从上述主热交换部取出上述处理过的气体的管,以及 与上述主热交换。

4、部连接,配置在上述外筒的内部,使上述被处理气体向与配置有上述 主热交换部的端部侧远离开的该外筒的另一端部侧流通的内筒。 2.如权利要求1所述的反应装置,其特征在于,上述被处理气体含有氟化合物。 3.如权利要求2所述的反应装置,其特征在于,上述反应是使上述氟化合物通过含有 选自铜Cu、锡Sn、铬Cr、钼Mo、钨W、钒V中的金属的化合物中的至少一种、以及氧化铝和碱 土金属化合物的反应剂进行分解。 4.如权利要求13的任一项所述的反应装置,其特征在于,上述反应在上述外筒和上 述内筒之间进行。 5.一种反应装置,其特征在于,包括: 在内部的反应区域进行反应的外筒, 使被处理气体和处理过的气体流通,在该。

5、被处理气体和该处理过的气体之间进行第1 热交换的双重管, 与上述双重管连接,在上述被处理气体和上述处理过的气体之间进行第2热交换的热 交换器,以及 与上述热交换器连接,配置在上述外筒的内部,在被处理气体和上述反应区域之间进 行第3热交换的内筒。 6.如权利要求5所述的反应装置,其特征在于,还包括配置在上述内筒的内部和上述 外筒的外部的加热器。 7.如权利要求5或6所述的反应装置,其特征在于,还包括安装在上述内筒的外侧的散 热片。 8.如权利要求7所述的反应装置,其特征在于,上述散热片安装在上述反应区域的下 半侧的位置。 9.一种反应方法,其特征在于, 使被处理气体和处理过的气体在双重管中流通,。

6、在该被处理气体和该处理过的气体之 间进行第1热交换, 使被处理气体和处理过的气体在与上述双重管连接的热交换器中流通,在该被处理气 体和该处理过的气体之间进行第2热交换, 使被处理气体在与上述热交换器连接的内筒中流通,在被处理气体和反应区域之间进 行第3热交换, 在上述反应区域进行使被处理气体变为处理过的气体的反应。 10.如权利要求9所述的反应方法,其特征在于,上述被处理气体是含有氟化合物的气 体,上述反应是使该氟化合物分解的反应。 权 利 要 求 书CN 102281939 A CN 102281948 A 1/7页 3 反应装置和反应方法 技术领域 0001 本发明涉及例如用于使氟化合物分。

7、解的反应装置等。 背景技术 0002 在现在的半导体器件的制造工艺中,有时要为了形成微细图案而进行蚀刻、清洗。 此时很多情况要使用氟化合物。此外,氟化合物一般较稳定,很多对人体无害,因此此外还 作为例如空调的冷却介质使用。 0003 但这些氟化合物,很多是一旦放入到大气中就会对地球环境产生较大影响。即,破 坏大气层的臭氧层,导致臭氧空洞产生。此外,其作为温室化气体是导致地球变暖的一个原 因。而且,上述氟化合物一般较稳定,很多情况中其影响长期持续存在。 0004 因此,为了不对地球环境产生影响,需要使使用过后的氟化合物分解,变成对地球 环境无害的状态后再放入到大气中。 0005 于是,在例如专利。

8、文献1中公开了一种含有氟的化合物的分解处理装置,其包括: 填充有含铝催化剂的反应器,用于向在反应器中待处理的含有氟与、碳、硫或氮的化合物的 气流中添加水蒸气的水添加器,以及,将填充在反应器中的催化剂和导入到反应器中的含 有氟化合物的气流中的至少一者加热到可使氟化合物水解的温度的加热机构。 0006 此外,在专利文献2中公开了一种含有氟的化合物气体的处理装置,其包括:外 管、内管、设置在内管内部的催化剂层、和安装在外管上的加热器。 0007 专利文献1:日本特开2001-224926号公报 0008 专利文献2:日本特开2008-126092号公报 发明内容 0009 发明要解决的课题 0010。

9、 但包括下述部分的含有氟的化合物的分解处理装置需要使含有氟化合物的气体 加热的预热器,因此能量效率差,装置体积大。所述部分为:填充有含铝催化剂的反应器,用 于向在反应器中待处理的含有氟与、碳、硫或氮的化合物的气流中添加水蒸气的水添加器, 以及,将填充在反应器中的催化剂和导入到反应器中的含有氟化合物的气流中的至少一者 加热到可使氟化合物水解的温度的加热机构。而且在预热器的外壁附近含有氟化合物的气 体的温度高,随着距离外壁越来越远而温度降低,所以存在反应不均匀的问题。 0011 进而,包括外管、内管、设置在内管内部的催化剂层、和安装在外管上的加热器的 含有氟的化合物气体的处理装置不能对含有氟的化合。

10、物气体进行充分预热,所以同样难以 使处理装置内部的温度分布相同,因此也存在反应不均匀的问题。 0012 鉴于上述课题,本发明的目的在于,提供一种容易小型化、此外内部的温度分布更 均匀、不易出现反应不均的反应装置。 0013 此外,另一目的是提供可以高效处理被处理气体的反应方法。 0014 解决问题的方法 说 明 书CN 102281939 A CN 102281948 A 2/7页 4 0015 本发明的反应装置,其特征在于,包括:在内部进行反应的外筒,配置在上述外筒 的一端部侧,在被处理气体和处理过的气体之间进行热交换的主热交换部,向主热交换部 供给被处理气体的管,从主热交换部取出处理过的气。

11、体的管,以及,与主热交换部连接,配 置在外筒的内部,使被处理气体向与配置有主热交换部的端部侧远离开的该外筒的另一端 部侧流通的内筒。 0016 其中,优选被处理气体含有氟化合物,优选反应是使氟化合物通过含有选自铜Cu、 锡Sn、铬Cr、钼Mo、钨W、钒V中的金属的化合物中的至少一种、以及氧化铝和碱土金属化合 物的反应剂进行分解。进而优选反应在上述外筒和上述内筒之间进行。 0017 进而,本发明的反应装置,其特征在于,包括:在内部的反应区域进行反应的外筒, 使被处理气体和处理过的气体流通,在被处理气体和处理过的气体之间进行第1热交换的 双重管,与双重管连接,在被处理气体和处理过的气体之间进行第2。

12、热交换的热交换器,以 及,与热交换器连接,配置在外筒的内部,在被处理气体和反应区域之间进行第3热交换的 内筒。 0018 其中,优选还包括配置在内筒的内部和上述外筒的外部的加热器,更优选还包括 安装在上述内筒的外侧的散热片,进而优选散热片安装在反应区域的下半侧的位置。 0019 此外,本发明的反应方法,其特征在于,使被处理气体和处理过的气体在双重管中 流通,在被处理气体和处理过的气体之间进行第1热交换,使被处理气体和处理过的气体 在与上述双重管连接的热交换器中流通,在被处理气体和处理过的气体之间进行第2热交 换,使被处理气体在与热交换器连接的内筒中流通,在被处理气体和反应区域之间进行第3 热交。

13、换,在反应区域进行使被处理气体变为处理过的气体的反应。 0020 其中,优选被处理气体是含有氟化合物的气体,并且反应是使该氟化合物分解的 反应。 0021 发明的效果 0022 本发明提供一种容易小型化、此外不易出现反应不均的反应装置。 具体实施方式 0023 下面将参照附图来具体说明本发明的实施方式。 0024 图1是用于说明本实施方式所使用的反应装置的一例图。 0025 图1所示的反应装置10,包括:在其内部进行反应的外筒12,使被处理气体和处理 过的气体流通的双重管14,与双重管14连接、配置在外筒12一端部侧、在被处理气体和处 理过的气体之间进行热交换的作为主热交换部的热交换器16,与。

14、作为主热交换部的热交换 器16连接、配置在外筒12内部、使被处理气体向与配置有热交换器16的端部侧远离开的 外筒12的另一端部侧流通的内筒18。 0026 此外,还包括:配置在内筒18的内部、使被处理气体进一步加热、同时用于向外筒 内部的反应区域供给反应所需的热的作为加热器的内部加热器20,配置在外筒12外部、同 样是用于向外筒内部的反应区域供给反应所需的热的作为加热器的外部加热器22,安装在 内筒18的外侧、用于使内部加热器20产生的热向反应区域均匀传导的散热片24,测定温 度、通过图中未示出的控制装置来控制反应装置10的内部温度的由热电偶等构成的温度 传感器26a、26b、26c,以及,用。

15、于填充反应剂的反应剂投入口28。 说 明 书CN 102281939 A CN 102281948 A 3/7页 5 0027 外筒12是反应容器,可以在内部进行预定的反应。本实施方式中,使作为被处理 气体的、含有氟化合物的气体在外筒12内部流通。并且,在外筒12和内筒18之间填充反 应剂,借助该反应剂进行使该氟化合物分解的反应。 0028 作为氟化合物,相当于例如氯氟碳类(下文中简称为“CFC”)、氢氯氟碳类(下文 中简称为“HCFC”)、全氟碳类(下文中简称为“PFC”)、氢氟碳类(下文中简称为“HFC”)、 全氟醚类(下文中简称为“PFE”)、氢氟醚类(下文中简称为“HFE”)、氟化硫等。

16、。 0029 更详细地说,作为CFC可以列举出例如CClF 3 、CCl 2 F 2 、CCl 3 F、C 2 Cl 3 F 3 、C 2 Cl 2 F 4 、C 2 ClF 5 等化合物,作为HCFC可以列举出例如CHClF 2 、C 2 HCl 2 F 3 等化合物。此外,作为PFC可以列举 出例如CF 4 、C 2 F 6 、C 3 F 8 、C 4 F 8 (八氟环丁烷)等化合物,作为HFC可以列举出例如CH 3 F、CH 2 F 2 、 CHF 3 、C 2 H 2 F 4 等化合物。此外,作为PFE可以列举出例如CF 3 OCF 3 、CF 3 OCF 2 CF 3 等化合物,作为。

17、 HFE可以列举出例如CHF 2 OCHF 2 、CHF 2 OCH 2 CF 3 、CH 3 OCF 2 CF 3 等化合物。此外,作为氟化硫可以 列举出例如SF 6 、S 2 F 10 等化合物。 0030 这些氟化合物可以是单独的、或是两种以上的混合物。此外,氟化合物优选以氦 气、氩气、氮气等惰性气体、或空气作为载气被稀释。在本实施方式中,被处理气体中的氟化 合物的浓度优选为0.0110体积。 0031 作为反应剂,可以使用含有选自铜(Cu)、锡(Sn)、铬(Cr)、钼(Mo)、钨(W)、钒(V) 中的金属的化合物中的至少一种、以及氧化铝和碱土金属化合物的反应剂。 0032 其中,氧化铝。

18、是代表性的酸性物质(固体酸),单独使用它就可以使氟化合物分 解。但分解生成的氟会使氧化铝表面氟化,以AlF 3 的形式中毒,在短时间内使催化剂失去 活性。 0033 这里,在本实施方式中,含有碱土金属化合物。这样可以在比以往更低的反应温度 下使氟化合物分解,使生成的氟作为碱土金属氟化物被固定。下面将对此进行更具体地说 明。 0034 首先,本实施方式中氟化合物的分解反应例如以下式表示。 0035 CF 4 +2CaCO 3 /Al 2 O 3 2CaF 2 +3CO 2 (1) 0036 C 2 F 6 +3CaCO 3 /Al 2 O 3 3CaF 2 +4CO 2 +CO (2) 0037。

19、 这里的反应温度根据被处理气体中含有的氟化合物的种类不同而不同。例如,PFC 在氟化合物中被分类成难分解性的化合物,其中CF 4 、C 2 F 6 等是最难分解性的,要仅仅靠热分 解进行分解,需要12001400的高温,但根据本实施方式的方法,只要是550以上就 可以分解。此外,作为HCFC的CHClF 2 ,根据本实施方式的方法,只要是200以上的温度就 可以分解。这样根据氟化合物的种类不同,它们的分解温度也分布在相当宽的范围,因而根 据该化合物的种类来将反应器设定在最佳温度是重要的。 0038 作为碱土金属化合物,可以使用碱土金属的碳酸盐、氢氧化物或氧化物。其中更优 选镁(Mg)、钙(Ca。

20、)、锶(Sr)、钡(Ba)的碳酸盐,进而优选作为钙的碳酸盐的碳酸钙(CaCO 3 )。 当反应剂中使用碳酸钙时,通过与氧化铝共存,可以将氟化合物分解产生的氟以氟化钙 (CaF 2 )的形式固定。由此发挥防止氧化铝氟化的作用,保持氧化铝的氟化合物分解功能(活 性)。 0039 作为对作为反应剂成分之一的、选自铜(Cu)、锡(Sn)、铬(Cr)、钼(Mo)、钨(W)、钒 (V)中的金属的化合物,具有使氟化合物分解的助催化剂作用。此外,根据氟化合物的种类 说 明 书CN 102281939 A CN 102281948 A 4/7页 6 不同,可以使上述式(2)所例示出的反应分解生成的一氧化碳在低氧。

21、气分压下也可以氧化 成二氧化碳。 0040 在上述化合物中,优选使用氧化铜(CuO)、氧化锡(SnO 2 )、氧化钒(V 2 O 5 )等氧化物, 更优选使用氧化铜、氧化锡。 0041 本实施方式中,氧化铝和碱土金属化合物的含量,优选质量比为1911。此 外,金属化合物的含量,优选氧化铝与碱土金属化合物合计质量的比值为199595。 0042 本实施方式中,将该反应剂制成粒径0.5mm10mm的粒状物,填充到在外筒12内 侧和内筒18的外侧之间产生的空间中。作为填充量,相对于该整个空间,优选达到80 90的高度。于是,填充了该反应剂的部分成为进行反应的反应区域。 0043 作为外筒12所使用的。

22、材料,只要对反应时的反应温度、反应生成物具有耐性即 可,没有特殊限定,优选由不锈钢等制作。此外,作为外筒12的形状,没有特殊限定,从内部 的温度均匀性方面和强度方面来看,优选是内径100mm2m的圆柱形状。 0044 双重管14包括作为内侧管的内管14a和作为外侧管的外管14b。并且使被处理气 体在内管14a或外管14b的任一管中流通,在另一管中流通处理过的气体,同时借助内侧管 在被处理气体和处理过的气体之间进行第1热交换。这种情况下,使被处理气体和处理过 的气体对向流通的双重管14可以作为对向流式双重管式热交换器来理解。被处理气体可 以在内管14a和外管14b中的任一者中流通,但从其热交换效。

23、率方面来看,优选在内管14a 中流通。即,如果在外管14b中流通,则由于外管14b与大气接触,所以会向大气放热。因 此,被处理气体在不易产生放热的内管14b中流通为宜。此外,处理过的气体,优选以尽量 接近室温的温度被放出。从这方面考虑,也优选被处理气体在内管14a中流通,处理过的气 体在外管14b中流通。即,由于处理过的气体的热可以通过外管14b释放,所以可以降低处 理过的气体的温度。 0045 作为主热交换部的热交换器16,配置在外筒12一端部。并且与双重管14连接,例 如,通过内管14a向热交换器16供给被处理气体,通过外管14b从热交换器16取出处理过 的气体。此外,在热交换器16中在被。

24、处理气体和处理过的气体之间进行第2热交换。 0046 在本实施方式中,当外筒12和内筒18使用圆柱形状的时,热交换器16是通过将 圆环状的不锈钢制板重合并焊接而成的,并使被处理气体和处理过的气体分别从不同的路 径通过、流通。并且可以使被处理气体和处理过的气体以来回曲折对向的方式在热交换器 16内部流通,并借助圆环状的板进行热交换。这样通过使流路来回曲折,可以以较小的容积 交换大量的热。本实施方式中,以被处理气体和处理过的气体分别在进行热交换的部分中 在该来回曲折的流路中来回2.5次的方式构成。优选该来回曲折的流路分别来回1.5次以 上。如果比这还少,则热交换不充分,有本装置出口的排气体温度变高。

25、的趋势。 0047 此外,处理过的气体可以通过在反应区域的热交换器16侧开放的多个小口径的 孔30进入热交换器16内部。并且从热交换器16穿出来的被处理气体可以通过在内筒18 侧面开放的多个洞32进入内筒18内。 0048 此外,热交换器16并不限于上述结构。可以使用螺旋式热交换器、板式热交换器、 多重圆管式热交换器等各种热交换器。 0049 内筒18配置在外筒12内部。并且与热交换器16连接,使被处理气体向与配置有 热交换器16的端部侧远离开的外筒12另一端部侧流通。被处理气体在通过该内筒18时, 说 明 书CN 102281939 A CN 102281948 A 5/7页 7 借助内筒1。

26、8在反应区域之间进行第3热交换。由此可以进一步加热被处理气体。内筒18 在本实施方式中由1根构成,但也可以是2根以上。此外,内筒18的位置,在本实施方式那 样的由1根构成的情况中,优选设置在外筒12中心部。 0050 此外,在本实施方式中,内筒18在内部具有内部加热器20。该内部加热器20可以 使被处理气体进一步被加热,同时向外筒内部的反应区域供给反应所需要的热量。此外,在 内筒18的外侧安装了散热片24。内部加热器20产生的热通过内筒18和该散热片24传 导到反应区域。此外,通过具有该散热片24,可以使内部加热器20产生的热更均匀地向反 应区域传导。这里,当将本实施方式的反应装置10以热交换。

27、器16所配置的那一侧作为下 侧使用时,散热片24优选安装在反应区域的下半侧位置,不安装在上半侧部分。即,反应区 域的上部容易通过对流使温度提高,如果在该部分安装散热片24,则容易使上侧的温度比 下侧高。因此,通过安装在下半侧的位置,可以使反应区域的上部和下部的温度分布更加均 匀。 0051 此外,散热片24优选安装多片。 0052 图2是图1所示的反应装置10的II-II剖面图。 0053 在图2所示的反应装置10中,在内筒18的外侧安装了18片散热片24。通过这样 安装多片,可以使反应区域的温度分布更加均匀。这里,散热片24的片数和长度可以根据 反应装置10中的反应条件来适当选择。 0054。

28、 作为内筒18和散热片24所使用的材料,只要对反应时产生的反应热、反应生成物 具有耐性即可,没有特殊限定。优选由不锈钢等制作。此外,作为内筒18的形状,没有特殊 限定,但从内部温度的均匀性方面考虑,优选圆柱形。 0055 此外,内部加热器20可以使用例如因科内尔(注册商标)加热器。并且可以使用 例如3根该因科内尔(注册商标:inconel)加热器,进行三角形连线,收纳在内筒18的内 部。 0056 此外,在本实施方式中,在外筒12外侧具有外部加热器22。通过具有该外部加热 器,可以从外侧供给反应区域的反应所需的热量。外部加热器22所发出的热通过外筒12 传导到反应区域。并且通过具有外部加热器2。

29、2和内部加热器20两者,可以从反应区域的 外侧和内侧两方进行加热。因此,可以使反应区域的温度分布更加均匀。 0057 外部加热器24可以使用例如INCOLOY(注册商标)加热器。并且从均匀地供热方 面考虑,优选将该INCOLOY(注册商标)加热器设置在外筒12周围。 0058 此外,为了在维护等时本实施方式的反应装置容易与控制装置拆分,优选将加热 器和/或温度传感器和控制装置用例如金属连接器连接。 0059 此外,为了进一步防止向大气中放热,更有效对反应区域进行加热,优选使外筒12 被保温材料(图中未示出)覆盖。作为保温剂可以使用由例如玻璃布、硅胶布等材料构成 的。 0060 在上述构成的反应。

30、装置10中,作为被处理气体的含有氟化合物的气体首先在双 重管14的内管14b中流通。此时在被处理气体和处理过的气体之间进行第1热交换。接 着,进入到与双重管14连接的热交换器16内,流到热交换器16的内部,再次与处理过的气 体之间进行第2热交换。然后进入与热交换器16连接的内筒18内。被处理气体,当在内 筒18内流通时,与反应区域之间进行第3热交换,同时通过内部加热器20被加热。在从内 说 明 书CN 102281939 A CN 102281948 A 6/7页 8 筒18通过后,进入反应区域,借助处理剂使被处理气体中包含的氟化合物分解。通过该反 应,被处理气体变为处理过的气体。处理过的气体。

31、这次一边在热交换器16、双重管14的外 管14b中流通,一边与被处理气体之间进行上述第2热交换、第1热交换。并且在从双重管 14通过后被放入大气中。 0061 这样的反应可以作为具有下述特征的反应方法被理解:在双重管14中使被处理 气体和处理过的气体流通,在被处理气体和处理过的气体之间进行第1热交换,在与双重 管14连接的热交换器16中流通被处理气体和处理过的气体,使被处理气体和处理过的气 体之间进行第2热交换,在与热交换器16连接的内筒18中流通被处理气体,在被处理气 体和反应区域之间进行第3热交换,在反应区域进行使被处理气体变为处理过的气体的反 应。 0062 本实施方式的反应装置10可以。

32、使外筒12和热交换器16一体化。此外,用于将被 处理气体和处理过的气体导入到热交换器16中的配管是双重管14。通过具有这样的结构, 容易使反应装置10小型化。 0063 进而,通过3阶段的热交换即借助双重管14进行的第1热交换、借助热交换器16 进行的第2热交换、借助内筒18进行的第3热交换,可以使被处理气体被充分预热,甚至在 反应区域内也变成充分高的温度。因此,容易使反应区域温度分布均匀化。因此,不易出现 反应不均。此外,当反应区域温度分布不均时,有时温度高的部分的反应剂消耗剧烈。因 此,该部分的反应剂寿命结束时,就需要更换所有的反应剂,不经济。本实施方式的反应装 置10,容易使反应区域温度。

33、分布均匀化,所以不仅不易出现反应不均,而且容易使反应剂的 消耗相同,可以延长反应剂的寿命。 0064 并且通过进而借助内筒18进行第3热交换和借助内部加热器20进行加热,可以 缩小热交换器16的体积。因此可以使外筒12和内筒18之间的空间增大,能够填充更多的 反应剂,因此可以更高效地进行反应,并且可以处理更多的被处理气体。 0065 外筒12和内筒18之间的空间容积即外筒内部的反应区域,从内部的温度的均匀 性方面和强度方面考虑,优选2升3000升。特别优选2升200升。此时连铸机等的安 装容易,有利于反应装置10的交换作业。并且从内部的温度的均匀性和反应效率方面考 虑,进而优选40升200升。。

34、 0066 通过具有上述结构,可以作为反应温度为2001000的反应装置使用,并且 可以使反应装置出口的气体温度为200以下。 0067 此外,本实施方式中,作为被处理气体可以列举出含有氟化合物的气体,虽然已经 对使该氟化合物分解的反应进行了说明,但并不限于此。作为被处理气体使用氟化合物以 外的气体时,只要将反应剂变为适合该气体的反应的反应剂,就可以使用本实施的反应装 置10。 0068 例如为了分解除去在半导体制造装置的吹扫气体管道、从手术室排出的含有过剩 的麻醉气体中含有的氧化亚氮,可以用于作为反应剂使用固体催化剂的反应等中。 0069 实施例 0070 作为反应装置使用图1和图2所示的反。

35、应装置10。作为反应剂使用氧化铝和碳酸 钙质量比为37,氧化锡相对于氧化铝和碳酸钙的合计重量为3质量的反应剂。此外, 作为被处理气体,使作为氟化物气体的CF 4 以6000volppm的浓度以250L/min的流量在反 说 明 书CN 102281939 A CN 102281948 A 7/7页 9 应装置10内流通。此外,作为载气使用氮气。 0071 结果,处理过的气体的CF 4 的浓度为0ppm,确认可以使CF 4 分解。此外,此时测定 反应装置10的外部和内部的温度分布。 0072 图3是说明反应装置10的温度分布的图。 0073 图3中,横轴表示温度,纵轴表示反应区域的高度方向位置。。

36、并且示出了在各位置 中的外部温度和内部温度。这里的外部温度是通过依次改变温度传感器26c(参照图1)的 高度方向位置而测出的温度。此外,内部温度是通过依次改变温度传感器26b(参照图1) 的高度方向位置而测出的温度。 0074 如图3所示,内部温度和外部温度,相对于反应区域的高度方向位置在550 580的范围内控制在约30以内的温度差,可知道能够实现反应区域中均匀的温度分布。 附图说明 0075 图1是说明本实施方式所使用的反应装置的一例图。 0076 图2是图1所示的反应装置的II-II剖面图。 0077 图3是用于说明反应装置的温度分布的图。 0078 附图标记说明 0079 10.反应装置、12.外筒、14.双重管、16.热交换器、18.内筒、20.内 部加热器、22.外部加热器、24.散热片 说 明 书CN 102281939 A CN 102281948 A 1/3页 10 图1 说 明 书 附 图CN 102281939 A CN 102281948 A 2/3页 11 图2 说 明 书 附 图CN 102281939 A CN 102281948 A 3/3页 12 图3 说 明 书 附 图CN 102281939 A 。

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