一种蜀葵根茎水提液的制备方法及其应用.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410353233.X

申请日:

2014.07.24

公开号:

CN104087422A

公开日:

2014.10.08

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C11B 9/02申请日:20140724|||公开

IPC分类号:

C11B9/02; A24B15/24

主分类号:

C11B9/02

申请人:

中国烟草总公司郑州烟草研究院

发明人:

张文娟; 屈展; 胡军; 刘珊; 马骥; 杨伟平; 徐秀娟; 何保江; 崔凯; 霍现宽

地址:

450001 河南省郑州市高新区枫杨街2号

优先权:

专利代理机构:

郑州中民专利代理有限公司 41110

代理人:

姜振东

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内容摘要

一种蜀葵根茎水提液的制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:干燥的蜀葵根和/或茎→除杂、粉碎→加水浸泡→酶解反应→加热浸提→固液分离→减压浓缩→蜀葵根茎水提液。所得的蜀葵根茎水提液为黄棕色液体,经水稀释后随料液施加到卷烟烟丝上,燃吸卷烟时,烟气无异味,可丰富香韵、改善香气质、增加甜润感、降低干燥感,提高口腔舒适性。本发明的最大特点在于:提供了一种“蜀葵根茎水提液”新型烟用香料,该香料的应用不改变卷烟的原有性能和加工工艺,改善了卷烟的香气品质,提高了卷烟燃吸时的感官舒适度,无任何副作用;且蜀葵在我国分布广泛、资源丰富,生产工艺简单易操作,生产成本较低,因此更具有实际生产的意义和价值。

权利要求书

1.  一种蜀葵根茎水提液的制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:干燥的蜀葵根和/或茎→除杂、粉碎→加水浸泡→酶解反应→加热浸提→固液分离→减压浓缩→蜀葵根茎水提液。

2.
  根据权利要求1所述的蜀葵根茎水提液的制备方法,其特征在于:在加水浸泡步骤中,料液质量比为1:8~1:15,室温浸泡2~4 h。

3.
  根据权利要求1所述的蜀葵根茎水提液的制备方法,其特征在于:在酶解反应步骤中,加入的酶制剂为纤维素酶与蛋白酶,添加量分别为蜀葵根、茎干粉质量的0.5~2 %与0.2~0.5 %,酶解温度40~60℃,酶解时间1~3 h。

4.
  根据权利要求1所述的蜀葵根茎水提液的制备方法,其特征在于:在加热浸提步骤中,浸提温度70~100℃,浸提时间3~5 h。

5.
  根据权利要求1所述的蜀葵根茎水提液的制备方法,其特征在于:在固液分离步骤中,采用真空过滤,真空度控制在-0.05~-0.1 Mpa;或采用离心分离,离心转速1000~4000 rpm,离心时间20~40 min。

6.
  根据权利要求1所述的蜀葵根茎水提液的制备方法,其特征在于:在减压浓缩步骤,固液分离所得清液经减压浓缩至含膏量为10~30 %。

7.
  一种按照权利要求1所述方法制备的蜀葵根茎水提液在卷烟烟丝中的应用,其特征在于:蜀葵根茎水提液经水稀释后随料液施加到卷烟烟丝上,按常规工艺制成卷烟,燃吸卷烟时,烟气无异味,可丰富香韵、改善香气质、增加甜润感、降低干燥感,提高口腔舒适性;其中,蜀葵根茎水提液用量为烟丝质量的0.01 ‰~0.5 ‰。

说明书

一种蜀葵根茎水提液的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及烟用香精香料领域,具体是一种蜀葵根茎水提液的制备方法及其作为烟用香料在卷烟中的应用。
背景技术
目前国内卷烟产品在物理保润性能和感官舒适度等方面仍存在一定不足。为改善卷烟产品的整体品质,涉及烟叶原料、加工工艺和香精香料等领域的研究与探索相继展开。开发有特色的新型烟用香料是其中一个主要解决途径。天然香料因其香韵丰富、香气逼真、安全环保等优势成为近些年研究开发的重点。
我国地大物博,植物种类繁多,所含有效成分的组成也各有特点,为天然香料的开发提供了丰富的资源。可通过不同方式方法对植物有效成分进行提取分离,并针对卷烟产品的特点将提取物以不同形式应用于卷烟中,以期提高卷烟的整体品质。
蜀葵[Althaea rosea (Linn.) Cavan.]又名一丈红、麻杆花、棋盘花、斗篷花、端午花等,英文名hollyhock,是锦葵科(Malvaceae)蜀葵属二年生直立草本植物(冯国楣,中国植物志(第49卷第二分册),中国科学院“中国植物志”编辑委员会,科学出版社:北京,1984,p11)。蜀葵原产我国西南地区,是一种具有生态、观赏、食用、药用等多种价值的植物,目前全国各地广泛栽培。蜀葵以根、叶、花、种子入药,清热解毒,内服治便秘、解河豚毒、利尿;外用治疮疡、烫伤等症。蜀葵的根和茎含有丰富的木质素和黏液质,其黏液质的主要成分为酸性多糖,此外含有单糖、低聚糖、蛋白质、果胶、半纤维素和微量元素等。蜀葵根和茎中所含黏液质可作为润滑药,用于粘膜炎症,起保护、缓解刺激的作用。系统的药理研究证实了蜀葵根、茎的水提物可以用作治疗炎症的药物,如上呼吸道粘膜炎、支气管哮喘等,并且蜀葵根提取物已经被用作化痰药物,蜀葵茎提取物作为抗溃疡药物,也已进入临床前药理学研究,用于治疗胃及肠道溃疡{Azizov, U. M.; Mirakilova, D. B.; Umarova, N. T.; et al. Chemical composition of dry extracts from Alcea rosea [J]. Chemistry of Natural Compounds,2007, 43(5): 508-511.}。
 
蜀葵根茎中多糖的组成种类齐全,有半乳糖、葡萄糖、木糖、阿拉伯糖、鼠李糖和葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸等;其蛋白质组成已分析出17种氨基酸。多糖和蛋白质经降解后可在卷烟的加工和燃吸过程中反应产生丰富的香味物质。同时糖类物质本身具有吸湿和保湿的物理性质,可保持烟丝的水分含量,从而提高烟丝的加工性能。但是,目前尚未见蜀葵提取物在烟草中的应用。
发明内容
本发明正是基于上述研究现状而对蜀葵根茎的提取方法加以研究,开发适宜卷烟制品添加的新型天然香料,目的在于改善卷烟产品的抽吸品质和感官舒适度。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种烟用蜀葵根茎水提液,是通过以下方法制备而成:干燥的蜀葵根和/或茎→除杂、粉碎→加水浸泡→酶解反应→加热浸提→固液分离→减压浓缩→蜀葵根茎水提液。
在加水浸泡步骤中,料液质量比为1:8~1:15,室温浸泡2~4 h。
在酶解反应步骤中,加入的酶制剂为纤维素酶与蛋白酶,添加量分别为蜀葵根、茎干粉质量的0.5~2 %与0.2~0.5 %,酶解温度40~60℃,酶解时间1~3 h。其中纤维素酶可降解细胞壁中的大分子纤维物质,有助于胞内的有效成分的溶出;蛋白酶可降解大分子的蛋白质,减少蛋白质对卷烟吸味的影响。另外,酶解过程中产生的小分子糖类化合物与小分子的含氮化合物又可在加热过程中进一步通过美拉德反应生成氮杂环或氧杂环类物质,从而增加水提液中香味物质的含量,并丰富水提液的香韵,对卷烟的感官品质具有更好的改善作用。
加热浸提步骤中,浸提温度70~100℃,浸提时间3~5 h。加热浸提可同时达到三个目的:⑴使酶制剂灭活;⑵提高浸提效率;⑶热反应产生香味物质。
在固液分离步骤中,采用真空过滤,真空度控制在-0.05~-0.1 MPa,或采用离心分离,离心转速1000~4000 rpm,离心时间20~40 min。
固液分离所得清液经减压浓缩至含膏量为10~30 %。
本发明方法所得的蜀葵根茎水提液为黄棕色液体,经水稀释后随料液施加到卷烟烟丝上,按常规工艺制成卷烟,燃吸卷烟时,烟气无异味,可丰富香韵、改善香气质、增加甜润感、降低干燥感,提高口腔舒适性。具体使用比例是:蜀葵根茎水提液用量为烟丝质量的0.01 ‰~0.5 ‰。可根据卷烟风格与其它香料调配成香精使用。
本发明的最大特点在于:提供了一种“蜀葵根茎水提液”新型烟用香料,该香料中含有多种单糖、低聚糖、水溶性多糖以及美拉德反应产物等多种香味物质或香味前体物。在不改变卷烟原有性能和加工工艺基础上,添加的蜀葵根茎水提液能够丰富烟香,改善烟丝的持水能力,提高卷烟燃吸时的感官舒适度,无任何副作用;且蜀葵在我国分布广泛、资源丰富,生产工艺简单易操作,生产成本较低,因此更具有实际生产的意义和价值。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述,但并不限制本发明。
实施例1
取干燥的蜀葵根茎,除杂、粉碎后称重;加入其12倍质量的水(蒸馏水、纯净水或去离子水都可),常温浸泡3 h,加热升温至50℃后,加入蜀葵根茎干粉质量1 %的纤维素酶和0.3 %的蛋白酶,50℃恒温3 h;再加热升温至90℃回流3 h,停止加热后,待料液冷却至室温,2000 rmp离心40 min;上清液经减压浓缩至含膏量10 %即得蜀葵根茎水提液。
称取0.005 g上述蜀葵根茎水提液,加入蒸馏水至5.000 g,混匀后用微量喷雾器均匀地喷加到100 g空白烟丝上(加料量为0.05 ‰)。将烟丝装入密封袋内,放置烘箱中80℃恒温30 min,然后迅速抖动烟丝,烟丝水分控制在12 %左右,卷制成烟支,放入恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2 %)箱内平衡48 h以上。参比卷烟是在同样条件下,用同样烟丝喷加相同份量蒸馏水,卷制成对照卷烟。经7人以上评委评吸,结果显示:添加蜀葵根茎水提液的卷烟香气质和香气量均有提升,香韵丰富、烟气饱满,余味甜润舒适,口腔干燥感降低,卷烟抽吸品质得到提高。
实施例2
蜀葵根经除杂、烘干、粉碎后得蜀葵根干粉,加入其15倍质量的水,常温浸泡2 h,加热升温至45℃后,加入蜀葵根干粉质量0.5 %的纤维素酶和0.4 %的蛋白酶,45℃恒温2 h;再加热升温至75℃回流5 h,停止加热后,待料液冷却至室温,4000 rmp离心30 min;清液经减压浓缩至含膏量20 %即得蜀葵根水提液。
称取0.020 g蜀葵根水提液,加入蒸馏水稀释至1.000 g,混匀,采用卷烟加香注射机向每支空白卷烟中注射4 μL(加香量为0.1 ‰);另取部分空白卷烟,每支注射4 μL 蒸馏水作为对照卷烟。将加香后的卷烟和对照卷烟分别放入恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2 %)箱内平衡48 h以上。评吸结果显示:加香后的卷烟香气质和香气量提升,香韵丰富,有回甜生津感,余味舒适。
实施例3
蜀葵茎经除杂、烘干、粉碎后称重,加入其10倍质量的水,常温浸泡4 h;加热升温至55℃后,加入蜀葵茎干粉质量1.5 %的纤维素酶和0.2 %的蛋白酶,55℃恒温1.5 h;再加热升温至80℃回流4 h,停止加热后,待料液冷却至室温,减压抽滤,真空度-0.08 MPa,清液经减压浓缩至含膏量30 %即得蜀葵茎水提液。
称取0.100 g上述蜀葵茎水提液,用蒸馏水稀释至10.000 g,混匀。取两份均匀等量的烟丝,一份按烟丝重量的5 %在烟丝上均匀喷洒蜀葵花水提液的稀释溶液(加香量为0.5 ‰);另一份均匀喷洒烟丝重量5 %的蒸馏水作为对照烟丝。烘烤后分别卷制成烟。将试验卷烟和对照卷烟分别放入恒温(22±1℃)、恒湿(相对湿度60±2 %)箱内平衡48 h以上。评吸结果表明:施加蜀葵茎水提液后,卷烟烟气无异味,可丰富香韵、改善香气质、增加甜润感、降低干燥感,提高口腔舒适性。

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1、10申请公布号CN104087422A43申请公布日20141008CN104087422A21申请号201410353233X22申请日20140724C11B9/02200601A24B15/2420060171申请人中国烟草总公司郑州烟草研究院地址450001河南省郑州市高新区枫杨街2号72发明人张文娟屈展胡军刘珊马骥杨伟平徐秀娟何保江崔凯霍现宽74专利代理机构郑州中民专利代理有限公司41110代理人姜振东54发明名称一种蜀葵根茎水提液的制备方法及其应用57摘要一种蜀葵根茎水提液的制备方法,其特征在于包括以下工艺步骤干燥的蜀葵根和/或茎除杂、粉碎加水浸泡酶解反应加热浸提固液分离减压浓缩蜀。

2、葵根茎水提液。所得的蜀葵根茎水提液为黄棕色液体,经水稀释后随料液施加到卷烟烟丝上,燃吸卷烟时,烟气无异味,可丰富香韵、改善香气质、增加甜润感、降低干燥感,提高口腔舒适性。本发明的最大特点在于提供了一种“蜀葵根茎水提液”新型烟用香料,该香料的应用不改变卷烟的原有性能和加工工艺,改善了卷烟的香气品质,提高了卷烟燃吸时的感官舒适度,无任何副作用;且蜀葵在我国分布广泛、资源丰富,生产工艺简单易操作,生产成本较低,因此更具有实际生产的意义和价值。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104087422ACN1040。

3、87422A1/1页21一种蜀葵根茎水提液的制备方法,其特征在于包括以下工艺步骤干燥的蜀葵根和/或茎除杂、粉碎加水浸泡酶解反应加热浸提固液分离减压浓缩蜀葵根茎水提液。2根据权利要求1所述的蜀葵根茎水提液的制备方法,其特征在于在加水浸泡步骤中,料液质量比为18115,室温浸泡24H。3根据权利要求1所述的蜀葵根茎水提液的制备方法,其特征在于在酶解反应步骤中,加入的酶制剂为纤维素酶与蛋白酶,添加量分别为蜀葵根、茎干粉质量的052与0205,酶解温度4060,酶解时间13H。4根据权利要求1所述的蜀葵根茎水提液的制备方法,其特征在于在加热浸提步骤中,浸提温度70100,浸提时间35H。5根据权利要求。

4、1所述的蜀葵根茎水提液的制备方法,其特征在于在固液分离步骤中,采用真空过滤,真空度控制在00501MPA;或采用离心分离,离心转速10004000RPM,离心时间2040MIN。6根据权利要求1所述的蜀葵根茎水提液的制备方法,其特征在于在减压浓缩步骤,固液分离所得清液经减压浓缩至含膏量为1030。7一种按照权利要求1所述方法制备的蜀葵根茎水提液在卷烟烟丝中的应用,其特征在于蜀葵根茎水提液经水稀释后随料液施加到卷烟烟丝上,按常规工艺制成卷烟,燃吸卷烟时,烟气无异味,可丰富香韵、改善香气质、增加甜润感、降低干燥感,提高口腔舒适性;其中,蜀葵根茎水提液用量为烟丝质量的00105。权利要求书CN104。

5、087422A1/3页3一种蜀葵根茎水提液的制备方法及其应用技术领域0001本发明涉及烟用香精香料领域,具体是一种蜀葵根茎水提液的制备方法及其作为烟用香料在卷烟中的应用。背景技术0002目前国内卷烟产品在物理保润性能和感官舒适度等方面仍存在一定不足。为改善卷烟产品的整体品质,涉及烟叶原料、加工工艺和香精香料等领域的研究与探索相继展开。开发有特色的新型烟用香料是其中一个主要解决途径。天然香料因其香韵丰富、香气逼真、安全环保等优势成为近些年研究开发的重点。0003我国地大物博,植物种类繁多,所含有效成分的组成也各有特点,为天然香料的开发提供了丰富的资源。可通过不同方式方法对植物有效成分进行提取分离。

6、,并针对卷烟产品的特点将提取物以不同形式应用于卷烟中,以期提高卷烟的整体品质。0004蜀葵ALTHAEAROSEALINNCAVAN又名一丈红、麻杆花、棋盘花、斗篷花、端午花等,英文名HOLLYHOCK,是锦葵科(MALVACEAE)蜀葵属二年生直立草本植物冯国楣,中国植物志(第49卷第二分册),中国科学院“中国植物志”编辑委员会,科学出版社北京,1984,P11。蜀葵原产我国西南地区,是一种具有生态、观赏、食用、药用等多种价值的植物,目前全国各地广泛栽培。蜀葵以根、叶、花、种子入药,清热解毒,内服治便秘、解河豚毒、利尿;外用治疮疡、烫伤等症。蜀葵的根和茎含有丰富的木质素和黏液质,其黏液质的主。

7、要成分为酸性多糖,此外含有单糖、低聚糖、蛋白质、果胶、半纤维素和微量元素等。蜀葵根和茎中所含黏液质可作为润滑药,用于粘膜炎症,起保护、缓解刺激的作用。系统的药理研究证实了蜀葵根、茎的水提物可以用作治疗炎症的药物,如上呼吸道粘膜炎、支气管哮喘等,并且蜀葵根提取物已经被用作化痰药物,蜀葵茎提取物作为抗溃疡药物,也已进入临床前药理学研究,用于治疗胃及肠道溃疡AZIZOV,UMMIRAKILOVA,DBUMAROVA,NTETALCHEMICALCOMPOSITIONOFDRYEXTRACTSFROMALCEAROSEAJCHEMISTRYOFNATURALCOMPOUNDS,2007,4355085。

8、11。0005蜀葵根茎中多糖的组成种类齐全,有半乳糖、葡萄糖、木糖、阿拉伯糖、鼠李糖和葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸等;其蛋白质组成已分析出17种氨基酸。多糖和蛋白质经降解后可在卷烟的加工和燃吸过程中反应产生丰富的香味物质。同时糖类物质本身具有吸湿和保湿的物理性质,可保持烟丝的水分含量,从而提高烟丝的加工性能。但是,目前尚未见蜀葵提取物在烟草中的应用。发明内容0006本发明正是基于上述研究现状而对蜀葵根茎的提取方法加以研究,开发适宜卷烟制品添加的新型天然香料,目的在于改善卷烟产品的抽吸品质和感官舒适度。0007本发明的目的是通过以下技术方案来实现的一种烟用蜀葵根茎水提液,是通过以下方法制备而成干燥的蜀。

9、葵根和/或茎除杂、说明书CN104087422A2/3页4粉碎加水浸泡酶解反应加热浸提固液分离减压浓缩蜀葵根茎水提液。0008在加水浸泡步骤中,料液质量比为18115,室温浸泡24H。0009在酶解反应步骤中,加入的酶制剂为纤维素酶与蛋白酶,添加量分别为蜀葵根、茎干粉质量的052与0205,酶解温度4060,酶解时间13H。其中纤维素酶可降解细胞壁中的大分子纤维物质,有助于胞内的有效成分的溶出;蛋白酶可降解大分子的蛋白质,减少蛋白质对卷烟吸味的影响。另外,酶解过程中产生的小分子糖类化合物与小分子的含氮化合物又可在加热过程中进一步通过美拉德反应生成氮杂环或氧杂环类物质,从而增加水提液中香味物质的。

10、含量,并丰富水提液的香韵,对卷烟的感官品质具有更好的改善作用。0010加热浸提步骤中,浸提温度70100,浸提时间35H。加热浸提可同时达到三个目的使酶制剂灭活;提高浸提效率;热反应产生香味物质。0011在固液分离步骤中,采用真空过滤,真空度控制在00501MPA,或采用离心分离,离心转速10004000RPM,离心时间2040MIN。0012固液分离所得清液经减压浓缩至含膏量为1030。0013本发明方法所得的蜀葵根茎水提液为黄棕色液体,经水稀释后随料液施加到卷烟烟丝上,按常规工艺制成卷烟,燃吸卷烟时,烟气无异味,可丰富香韵、改善香气质、增加甜润感、降低干燥感,提高口腔舒适性。具体使用比例是。

11、蜀葵根茎水提液用量为烟丝质量的00105。可根据卷烟风格与其它香料调配成香精使用。0014本发明的最大特点在于提供了一种“蜀葵根茎水提液”新型烟用香料,该香料中含有多种单糖、低聚糖、水溶性多糖以及美拉德反应产物等多种香味物质或香味前体物。在不改变卷烟原有性能和加工工艺基础上,添加的蜀葵根茎水提液能够丰富烟香,改善烟丝的持水能力,提高卷烟燃吸时的感官舒适度,无任何副作用;且蜀葵在我国分布广泛、资源丰富,生产工艺简单易操作,生产成本较低,因此更具有实际生产的意义和价值。具体实施方式0015以下结合实施例对本发明做进一步描述,但并不限制本发明。0016实施例1取干燥的蜀葵根茎,除杂、粉碎后称重;加入。

12、其12倍质量的水蒸馏水、纯净水或去离子水都可,常温浸泡3H,加热升温至50后,加入蜀葵根茎干粉质量1的纤维素酶和03的蛋白酶,50恒温3H;再加热升温至90回流3H,停止加热后,待料液冷却至室温,2000RMP离心40MIN;上清液经减压浓缩至含膏量10即得蜀葵根茎水提液。0017称取0005G上述蜀葵根茎水提液,加入蒸馏水至5000G,混匀后用微量喷雾器均匀地喷加到100G空白烟丝上(加料量为005)。将烟丝装入密封袋内,放置烘箱中80恒温30MIN,然后迅速抖动烟丝,烟丝水分控制在12左右,卷制成烟支,放入恒温(221)恒湿(相对湿度602)箱内平衡48H以上。参比卷烟是在同样条件下,用同。

13、样烟丝喷加相同份量蒸馏水,卷制成对照卷烟。经7人以上评委评吸,结果显示添加蜀葵根茎水提液的卷烟香气质和香气量均有提升,香韵丰富、烟气饱满,余味甜润舒适,口腔干燥感降低,卷烟抽吸品质得到提高。0018实施例2说明书CN104087422A3/3页5蜀葵根经除杂、烘干、粉碎后得蜀葵根干粉,加入其15倍质量的水,常温浸泡2H,加热升温至45后,加入蜀葵根干粉质量05的纤维素酶和04的蛋白酶,45恒温2H;再加热升温至75回流5H,停止加热后,待料液冷却至室温,4000RMP离心30MIN;清液经减压浓缩至含膏量20即得蜀葵根水提液。0019称取0020G蜀葵根水提液,加入蒸馏水稀释至1000G,混匀。

14、,采用卷烟加香注射机向每支空白卷烟中注射4L(加香量为01);另取部分空白卷烟,每支注射4L蒸馏水作为对照卷烟。将加香后的卷烟和对照卷烟分别放入恒温(221)恒湿(相对湿度602)箱内平衡48H以上。评吸结果显示加香后的卷烟香气质和香气量提升,香韵丰富,有回甜生津感,余味舒适。0020实施例3蜀葵茎经除杂、烘干、粉碎后称重,加入其10倍质量的水,常温浸泡4H;加热升温至55后,加入蜀葵茎干粉质量15的纤维素酶和02的蛋白酶,55恒温15H;再加热升温至80回流4H,停止加热后,待料液冷却至室温,减压抽滤,真空度008MPA,清液经减压浓缩至含膏量30即得蜀葵茎水提液。0021称取0100G上述蜀葵茎水提液,用蒸馏水稀释至10000G,混匀。取两份均匀等量的烟丝,一份按烟丝重量的5在烟丝上均匀喷洒蜀葵花水提液的稀释溶液(加香量为05);另一份均匀喷洒烟丝重量5的蒸馏水作为对照烟丝。烘烤后分别卷制成烟。将试验卷烟和对照卷烟分别放入恒温(221)、恒湿(相对湿度602)箱内平衡48H以上。评吸结果表明施加蜀葵茎水提液后,卷烟烟气无异味,可丰富香韵、改善香气质、增加甜润感、降低干燥感,提高口腔舒适性。说明书CN104087422A。

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