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1、(10)申请公布号 CN 104250008 A (43)申请公布日 2014.12.31 C N 1 0 4 2 5 0 0 0 8 A (21)申请号 201310167944.3 (22)申请日 2013.05.06 C01B 33/037(2006.01) (71)申请人青岛隆盛晶硅科技有限公司 地址 266234 山东省青岛市即墨市普东镇太 阳能产业基地 (72)发明人顾正 张磊 (54) 发明名称 一种造渣熔炼后取渣设备及其使用方法 (57) 摘要 本发明属于冶金造渣技术领域，特别涉及一 种造渣熔炼后取渣设备及其使用方法，在原有造 渣设备的基础之上增加了存渣器、石墨管和真空 装置，。
2、首先将硅料和渣料加热至熔融态形成硅液 和渣剂，停止加热，将石墨管伸入硅液底部，之后 对硅液充气体；充气结束后，将石墨管移至渣剂 表层，之后用真空罐对石墨管另一端抽真空，上层 的渣剂在压力差作用下进入存渣器中，同时将石 墨管向下伸入，保证石墨管底端浸入渣剂中，直至 渣剂全部进入存渣器中，打开存渣器，将渣剂取 出。本发明的优点在于设备改造安装方便，操作简 单，石墨管能干净抽取渣剂，能有效取渣倾倒，使 最终提纯的多晶硅品质提高，出成率提高，在生产 中不产生灰尘等垃圾，适用于工业化大规模生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)。
3、发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104250008 A CN 104250008 A 1/1页 2 1.一种造渣熔炼后取渣设备，包括悬臂吊（1），悬臂（2）固定安装于悬臂吊（1）之上，悬 臂（2）上固定安装有卷线机（3），其特征是：卷线机（3）悬挂连接有存渣器（5），其中存渣器 （5）的内壁与外壁之间为闭合空腔，该闭合空腔上连通有进水管（12）和出水管（11），存渣 器（5）通过真空波纹管（16）与真空罐（17）相通连，还通过吹气管（19）与气瓶（21）相通连， 其中真空罐（17）通过连接管（14）连接真空泵（13），存渣器（5）的底部连通有石墨管。
4、（6）， 石墨管（6）的出口端底部放置有石墨坩埚（7），石墨坩埚（7）的外壁缠绕有感应线圈（8）。 2.根据权利要求1所述的一种造渣熔炼后取渣设备，其特征是：存渣器（5）外壁固定设 置有把手（4）。 3.根据权利要求1所述的一种造渣熔炼后取渣设备，其特征是：所述的真空波纹管 （16）上安装有真空阀门（15）。 4.根据权利要求1所述的一种造渣熔炼后取渣设备，其特征是：所述的吹气管（19）上 安装有气体阀门（18）。 5.根据权利要求1所述的一种造渣熔炼后取渣设备的使用方法，其特征是：首先将硅 料和渣料加热至熔融态形成硅液（10）和渣剂（9），停止加热，将石墨管（6）伸入硅液（10）底 部，之后。
5、对硅液（10）充气体（20）；充气结束后，将石墨管（6）移至渣剂（9）表层，之后用真 空罐（17）对石墨管（6）另一端抽真空，上层的渣剂（9）在压力差作用下进入存渣器（5）中， 同时将石墨管（6）向下伸入，保证石墨管（6）底端浸入渣剂（9）中，直至渣剂（9）全部进入 存渣器（5）中，打开存渣器（5），将渣剂（9）取出。 6.根据权利要求5所述的一种造渣熔炼后取渣设备的使用方法，其特征是： 第一步前处理：将硅料和渣料放入石墨坩埚（7）内，启动感应线圈（8）的电源，将石墨 坩埚（7）中的硅料和渣料加热到14501650至完全熔化成熔融状态形成硅液（10）和渣 剂（9），并在此温度下保温3060mi。
6、n； 第二步充气：控制卷线机（3）使存渣器（5）下降，直至石墨管（6）的底端下降到硅液 （10）的底部，此时打开气体阀门（18），将气体（20）通入熔融硅液（10）中，使气体（20）与熔 融硅液（10）充分反应； 第三步取渣处理：充气工艺完毕，关闭气体阀门（18），控制卷线机（3）使存渣器（5）带 动石墨管（6）上升，脱离石墨坩埚（7）；启动真空泵（13），将真空罐（17）的真空度抽至1 100Pa，存渣器（4）内的真空腔室和石墨管（6）形成压力差；控制卷线机（3）使存渣器（5）带 动石墨管（6）下降，将石墨管（6）的底端放置到渣剂（9）表面；打开真空阀门（15），在大气 压作用下，将渣剂（9。
7、）压入到存渣器（5）内；边抽取边下降石墨管（6），保证石墨管（6）底端 浸入渣剂（9）中，待到渣剂（9）大部分被抽取完全后，降低石墨管（6）到硅液（10）液面，晃 动存渣器（5），将残余在石墨坩埚（7）的内壁上的渣剂（9）和一部分硅液（10）抽取到存渣器 （5）中； 第四步后处理：打开存渣器（5），将渣剂（9）取出；将石墨坩埚（7）倾倒，把提纯后的硅 液（10）倒出。 7.根据权利要求5所述的一种造渣熔炼后取渣设备的使用方法，其特征是：所述硅料 为工业硅，其纯度为99.5%99.9%。 8.根据权利要求5所述的一种造渣熔炼后取渣设备的使用方法，其特征是：所述气体 （20）为氩气和水蒸气的混合气。
8、。 权 利 要 求 书CN 104250008 A 1/4页 3 一种造渣熔炼后取渣设备及其使用方法 技术领域 0001 本发明属于冶金造渣技术领域，特别涉及一种造渣熔炼后取渣设备及其使用方 法。 背景技术 0002 随着世界经济的发展和工业化进程的推进，人类对能源的需求与日剧增。在满足 自身高速发展的同时，人类也面临着煤、石油、天然气等化石能源逐渐耗尽的危机，且无法 回避环境污染严重的问题。与传统能源相比，太阳能发电具有清洁环保、安全便捷、资源充 足等优点，是可再生的绿色能源，可以有效缓解能源短缺和环境污染的问题。因此，光伏能 源被认为是21世纪最重要的新能源。 0003 太阳能光伏产业的发。
9、展依赖于对硅原料的提纯，在多晶硅提纯的过程中包括造 渣、定向凝固、电子束提纯和铸锭工艺。冶金法因具备工艺简单、成本较低的优点极具发展 潜力。诸多方法中以造渣法要求设备最为简单，最容易工业化推广。因而造渣法最具现实 的研究价值和应用前景。 0004 在造渣工艺过程中，现有工艺要求向硅液内部吹气，使气体与渣料反应，同时还需 要将熔融态造渣剂提取出来。在一般的工艺过程中，需要人工将坩埚翻转两次，一次是将渣 剂排出，一次是将多晶硅熔液倒出。但是由于两种液态之间会有混合，导致最终倒出的多晶 硅经常混有渣剂，不易分离。 发明内容 0005 本发明目的是为克服以上不足，提供一种步骤少、节约成本，并且整个取渣。
10、过程减 少污染的造渣熔炼后取渣设备及其使用方法。 0006 本发明所述的一种造渣熔炼后取渣设备，包括悬臂吊，悬臂固定安装于悬臂吊之 上，悬臂上固定安装有卷线机，卷线机悬挂连接有存渣器，其中存渣器的内壁与外壁之间为 闭合空腔，该闭合空腔上连通有进水管和出水管，存渣器通过真空波纹管与真空罐相通连， 还通过吹气管与气瓶相通连，其中真空罐通过连接管连接真空泵，存渣器的底部连通有石 墨管，石墨管的出口端底部放置有石墨坩埚，石墨坩埚的外壁缠绕有感应线圈。 0007 其中，存渣器外壁优选固定设置有把手，方便直接操作把手对存渣器进行晃动。 0008 所述的真空波纹管上优选安装有真空阀门。 0009 所述的吹气。
11、管上优选安装有气体阀门。 0010 本发明所述的一种造渣熔炼后取渣设备的使用方法，首先将硅料和渣料加热至熔 融态形成硅液和渣剂，停止加热，将石墨管伸入硅液底部，之后对硅液充气体；充气结束后， 将石墨管移至渣剂表层，之后用真空罐对石墨管另一端抽真空，上层的渣剂在压力差作用 下进入存渣器中，同时将石墨管向下伸入，保证石墨管底端浸入渣剂中，直至渣剂全部进入 存渣器中，打开存渣器，将渣剂取出。 0011 以上整个过程中进水管和出水管持续通水，进行循环水冷却。 说 明 书CN 104250008 A 2/4页 4 0012 其中，优选按照以下使用方法对造渣熔炼后取渣： 0013 第一步前处理：将硅料和渣。
12、料放入石墨坩埚内，启动感应线圈的电源，将石墨坩埚 中的硅料和渣料加热到14501650至完全熔化成熔融状态形成硅液和渣剂，并在此温 度下保温3060min； 0014 第二步充气：控制卷线机使存渣器下降，直至石墨管的底端下降到硅液的底部，此 时打开气体阀门，将气体通入熔融硅液中，使气体与熔融硅液充分反应； 0015 第三步取渣处理：充气工艺完毕，关闭气体阀门，控制卷线机使存渣器带动石墨管 上升，脱离石墨坩埚；启动真空泵，将真空罐的真空度抽至1100Pa，存渣器内的真空腔室 和石墨管形成压力差；控制卷线机使存渣器带动石墨管下降，将石墨管的底端放置到渣剂 表面；打开真空阀门，在大气压作用下，将渣剂。
13、压入到存渣器内；边抽取边下降石墨管，保 证石墨管底端浸入渣剂中，待到渣剂大部分被抽取完全后，降低石墨管到硅液液面，晃动存 渣器（5），将残余在石墨坩埚的内壁上的渣剂和一部分硅液抽取到存渣器中； 0016 第四步后处理：打开存渣器，将渣剂取出；将石墨坩埚倾倒，把提纯后的硅液倒 出。 0017 所述硅料优选为工业硅，其纯度为99.5%99.9%。 0018 所述气体优选为氩气和水蒸气的混合气，氩气作为保护气体。 0019 本发明的优点：设备改造安装方便，操作简单，石墨管能干净抽取渣剂，能有效取 渣倾倒，使最终提纯的多晶硅品质提高，出成率提高，而且此设备在生产中，在车间内不产 生灰尘等垃圾，在硅渣分。
14、离的过程中，省略工人筛选工作，节约了生产周期和成本，适用于 工业化大规模生产。通过真空抽取方式，利用压力差将熔融液态渣剂压入石墨管中，之后 将其倒出，省掉了旧工艺的需要倾倒两次的弊端，同时悬臂吊的设计，可以实现半自动化生 产，提高生产效率，减少工人操作危险，减少工艺环节，降低能耗。 附 图说明 0020 图1为本发明的结构示意图； 0021 图中：1、悬臂吊，2、悬臂，3、卷线机，4、把手，5、存渣器，6、石墨管，7、石墨坩埚，8、 感应线圈，9、渣剂，10、硅液，11、出水管，12、进水管，13、真空泵，14、连接管，15、真空阀门， 16、真空波纹管，17、真空罐，18、气体阀门，19、吹。
15、气管，20、气体，21、气瓶。 具体实施方式 0022 下面结合具体实施例和附图详细说明本发明，但本发明并不局限于具体实施例。 0023 实施例1 0024 如图1所示的一种造渣熔炼后取渣设备，包括悬臂吊1，悬臂2固定安装于悬臂吊 1之上，悬臂2上固定安装有卷线机3，卷线机3悬挂连接有存渣器5，其中存渣器5的内壁 与外壁之间为闭合空腔，该闭合空腔上连通有进水12管和出水管11，存渣器5通过真空波 纹管16与真空罐17相通连，还通过吹气管19与气瓶21相通连，其中真空罐17通过连接 管14连接真空泵13，存渣器5的底部连通有石墨管6，石墨管6的出口端底部放置有石墨 坩埚7，石墨坩埚7的外壁缠绕有。
16、感应线圈8。 0025 其中，存渣器5外壁固定设置有把手4。 说 明 书CN 104250008 A 3/4页 5 0026 真空波纹管16上安装有真空阀门15。 0027 吹气管19上安装有气体阀门18。 0028 实施例2 0029 使用实施例1所述的设备来取渣： 0030 第一步前处理：将硅料和渣料放入石墨坩埚7内，启动感应线圈8的电源，将石墨 坩埚7中的硅料和渣料加热到1500至完全熔化成熔融状态形成硅液10和渣剂9，并在此 温度下保温30min； 0031 第二步充气：控制卷线机3使存渣器5下降，直至石墨管6的底端下降到硅液10 的底部，此时打开气体阀门18，将气体20通入熔融硅液1。
17、0中，使气体20与熔融硅液10充 分反应； 0032 第三步取渣处理：充气工艺完毕，关闭气体阀门18，控制卷线机3使存渣器5带动 石墨管6上升，脱离石墨坩埚7；启动真空泵13，将真空罐17的真空度抽至10Pa，存渣器4 内的真空腔室和石墨管6形成压力差；控制卷线机3使存渣器5带动石墨管6下降，将石墨 管6的底端放置到渣剂9表面；打开真空阀门15，在大气压作用下，将渣剂9压入到存渣器 5内；边抽取边下降石墨管6，保证石墨管6底端浸入渣剂9中，待到渣剂9大部分被抽取完 全后，降低石墨管6到硅液10液面，晃动存渣器5，将残余在石墨坩埚7的内壁上的渣剂9 和一部分硅液10抽取到存渣器5中； 0033 。
18、第四步后处理：打开存渣器5，将渣剂9取出；将石墨坩埚7倾倒，把提纯后的硅液 10倒出。 0034 以上整个过程中进水管12和出水管11持续通水，进行循环水冷却。 0035 硅料为工业硅，其纯度为99.5%。 0036 气体20为氩气和水蒸气的混合气。 0037 实施例3 0038 使用实施例1所述的设备来取渣： 0039 第一步前处理：将硅料和渣料放入石墨坩埚7内，启动感应线圈8的电源，将石墨 坩埚7中的硅料和渣料加热到1500至完全熔化成熔融状态形成硅液10和渣剂9，并在此 温度下保温50min； 0040 第二步充气：控制卷线机3使存渣器5下降，直至石墨管6的底端下降到硅液10 的底部，此。
19、时打开气体阀门18，将气体20通入熔融硅液10中，使气体20与熔融硅液10充 分反应； 0041 第三步取渣处理：充气工艺完毕，关闭气体阀门18，控制卷线机3使存渣器5带动 石墨管6上升，脱离石墨坩埚7；启动真空泵13，将真空罐17的真空度抽至50Pa，存渣器4 内的真空腔室和石墨管6形成压力差；控制卷线机3使存渣器5带动石墨管6下降，将石墨 管6的底端放置到渣剂9表面；打开真空阀门15，在大气压作用下，将渣剂9压入到存渣器 5内；边抽取边下降石墨管6，保证石墨管6底端浸入渣剂9中，待到渣剂9大部分被抽取完 全后，降低石墨管6到硅液10液面，晃动存渣器5，将残余在石墨坩埚7的内壁上的渣剂9 和。
20、一部分硅液10抽取到存渣器5中； 0042 第四步后处理：打开存渣器5，将渣剂9取出；将石墨坩埚7倾倒，把提纯后的硅液 10倒出。 说 明 书CN 104250008 A 4/4页 6 0043 以上整个过程中进水管12和出水管11持续通水，进行循环水冷却。 0044 硅料为工业硅，其纯度为99.9%。 0045 气体20为氩气和水蒸气的混合气。 0046 实施例4 0047 使用实施例1所述的设备来取渣： 0048 第一步前处理：将硅料和渣料放入石墨坩埚7内，启动感应线圈8的电源，将石墨 坩埚7中的硅料和渣料加热到1500至完全熔化成熔融状态形成硅液10和渣剂9，并在此 温度下保温60min。
21、； 0049 第二步充气：控制卷线机3使存渣器5下降，直至石墨管6的底端下降到硅液10 的底部，此时打开气体阀门18，将气体20通入熔融硅液10中，使气体20与熔融硅液10充 分反应； 0050 第三步取渣处理：充气工艺完毕，关闭气体阀门18，控制卷线机3使存渣器5带动 石墨管6上升，脱离石墨坩埚7；启动真空泵13，将真空罐17的真空度抽至50Pa，存渣器4 内的真空腔室和石墨管6形成压力差；控制卷线机3使存渣器5带动石墨管6下降，将石墨 管6的底端放置到渣剂9表面；打开真空阀门15，在大气压作用下，将渣剂9压入到存渣器 5内；边抽取边下降石墨管6，保证石墨管6底端浸入渣剂9中，待到渣剂9大部分被抽取完 全后，降低石墨管6到硅液10液面，晃动存渣器5，将残余在石墨坩埚7的内壁上的渣剂9 和一部分硅液10抽取到存渣器5中； 0051 第四步后处理：打开存渣器5，将渣剂9取出；将石墨坩埚7倾倒，把提纯后的硅液 10倒出。 0052 以上整个过程中进水管12和出水管11持续通水，进行循环水冷却。 0053 硅料为工业硅，其纯度为99.7%。 0054 气体20为氩气和水蒸气的混合气。 说 明 书CN 104250008 A 1/1页 7 图1 说 明 书 附 图CN 104250008 A 。