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1、(10)申请公布号 CN 104258883 A (43)申请公布日 2015.01.07 C N 1 0 4 2 5 8 8 8 3 A (21)申请号 201410507097.5 (22)申请日 2014.09.28 B01J 27/138(2006.01) C11C 3/10(2006.01) C10L 1/02(2006.01) (71)申请人佛山市天晟隆油脂化工有限公司 地址 528000 广东省佛山市禅城区江湾一路 19号协和大厦八层10-15轴803室 (72)发明人李彦峰 资燕 李嘉锡 (54) 发明名称 一种固体碱催化剂的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及生物柴油制备技术。
2、领域，尤其涉 及一种固体碱催化剂的制备方法，包括：步骤a： 将ZnO、Ca(OH) 2 和KF2H 2 O混合为混合物，其摩尔 比为2.01.0（0.52.0）；步骤b：加入去 离子水进行研磨，其与混合物的摩尔比为(2.5 3.5)16；步骤c：在7090的温度下干燥 57小时；步骤d：在250500的温度下烘 培57小时，得到ZnO/Ca(OH) 2 /KF固体碱。本 发明采用上述方法，制备简便，制备出的固体碱催 化效果好。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书4页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 1。
3、04258883 A CN 104258883 A 1/1页 2 1.一种固体碱催化剂的制备方法，其特征在于包括： 步骤a：将ZnO、Ca(OH) 2 和 KF 2H 2 O混合为混合物，其摩尔比为2.0:1.0:（0.52.0）； 步骤b：加入去离子水进行研磨，其与混合物的摩尔比为(2.53.5):16； 步骤c：在7090的温度下干燥57小时； 步骤d：在350450的温度下烘培57小时，得到ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱。 2.根据权利要求1所述的一种固体碱催化剂的制备方法，其特征在于：步骤a中， 所述ZnO、Ca(OH) 2 和 KF2H 2 O的摩尔比为2.0:1.0:0.5、2。
4、.0:1.0:1.0、2.0:1.0:1.5或 2.0:1.0:2.0。 3.根据权利要求1所述的一种固体碱催化剂的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述 ZnO、Ca(OH) 2 和 KF2H 2 O的摩尔比为2.0:1.0:0.5。 4.根据权利要求1所述的一种固体碱催化剂的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述 ZnO、Ca(OH) 2 和 KF2H 2 O的摩尔比为2.0:1.0:1.0。 5.根据权利要求1所述的一种固体碱催化剂的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述 ZnO、Ca(OH) 2 和 KF2H 2 O的摩尔比为2.0:1.0:1.5。 6.根据权利要求1所述的一种固体碱催化剂。
5、的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述 ZnO、Ca(OH) 2 和 KF2H 2 O的摩尔比为2.0:1.0:2.0。 7.根据权利要求1所述的一种固体碱催化剂的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述 去离子水与所述混合物的摩尔比为2.5:16、3.0:16或3.5:16。 权 利 要 求 书CN 104258883 A 1/4页 3 一种固体碱催化剂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及生物柴油制备技术领域，尤其涉及到一种固体碱催化剂的制备方法。 背景技术 0002 随着全球性石油资源的日益枯竭和社会发展对能源需求的不断增加,能源短缺 已成为世界性问题。从能源战略和环境保护的角度出发,世。
6、界各国都在积极开展石化燃料 替代品的研究,其中以生物柴油的研究为当前热点。生物柴油具有可再生、可降解、无毒、 高闪点、高十六烷值、对环境友好等优点,对其开发与应用具有深远经济效益和社会效益。 因此,生物柴油的研究应用已成为缓解日益恶化的能源和环境问题的焦点。根据美国材料 实验协会 (ASTM)的定义,生物柴油(Biodiesel)是指以动植物油脂等可再生生物资源为 原料生产的长碳链脂肪酸单酯,可用于压燃式发动机的清洁替代燃料;它是油脂与甲醇等 低碳醇在酸、碱或酶等催化剂的作用下进行酯交换反应生成的。生物柴油不仅可以直接作 为燃料使用,而且可以作为石化柴油燃料的添加物使用。对于以脂肪酸甲酯为代表。
7、的生物 柴油,目前国内外普遍采用均相催化剂,如硫酸、氢氧化钠、甲醇钠等催化油脂进行酯交换 制备脂肪酸甲酯并已实现规模化生产。 0003 固体碱是指能向反应物给予电子的固体。作为催化剂其活性中心应具有极强的供 电子能力,它有一个表面阴离子空穴,即自由电子中心由表面O2-或O2-OH组成。自20 世纪50年代固体碱催化剂引起科学家们的重视以来,已经发展了多种类型的固体碱催化 体系。 0004 固体碱作为最先进的生物柴油制备用的催化剂，持续对其进行研究以便研制出具 有更好催化效果的固体碱。 发明内容 0005 本发明的目的在于针对上述问题，提供一种固体碱催化剂的制备方法，制备简便， 制备出的固体碱催。
8、化效果好。 0006 为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案： 一种固体碱催化剂的制备方法，其特征在于包括： 步骤a：将ZnO、Ca(OH) 2 和 KF 2H 2 O混合为混合物，其摩尔比为2.0:1.0:（0.52.0）； 步骤b：加入去离子水进行研磨，其与混合物的摩尔比为(2.53.5):16； 步骤c：在7090的温度下干燥57小时； 步骤d：在250500的温度下烘培57小时，得到ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱。 0007 进一步，步骤a中，所述ZnO、Ca(OH) 2 和 KF2H 2 O的摩尔比为2.0:1.0:0、 2.0:1.0:0.5、2.0:1.0:1.0、2.0:。
9、1.0:1.5或2.0:1.0:2.0。 0008 进一步，步骤a中，所述ZnO、Ca(OH) 2 和 KF2H 2 O的摩尔比为2.0:1.0:0.5。 0009 进一步，步骤a中，所述ZnO、Ca(OH) 2 和 KF2H 2 O的摩尔比为2.0:1.0:1.0。 0010 进一步，步骤a中，所述ZnO、Ca(OH) 2 和 KF2H 2 O的摩尔比为2.0:1.0:1.5。 说 明 书CN 104258883 A 2/4页 4 0011 进一步，步骤a中，所述ZnO、Ca(OH) 2 和 KF2H 2 O的摩尔比为2.0:1.0:2.0。 0012 进一步，步骤b中，所述去离子水与所述混。
10、合物的摩尔比为2.5:16、3.0:16或 3.5:16。 0013 本发明采用上述方法，制备简便，制备出的固体碱催化效果好。 具体实施方式 0014 以下具体实施例对本发明进行详细描述，但不作为对本发明的限定。 0015 实施例1 将ZnO、Ca(OH) 2 和 KF2H 2 O混合为混合物，其摩尔比为2.0:1.0:0；加入去离子水进 行研磨，其与混合物的摩尔比为2.5:16；在80的温度下干燥6小时；在400的温度下烘 培6小时，得到ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱。 0016 将制备的ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱作为催化剂，利用酯交换制备生物柴油： 将醇油按照摩尔比10:1加入。
11、反应釜，加入醇油混合物3%的ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱催 化剂，在65的温度下反应1小时，分离提纯后，生物柴油的产率为0%。 0017 实施例2 将ZnO、Ca(OH) 2 和 KF2H 2 O混合为混合物，其摩尔比为2.0:1.0:0.5；加入去离子水 进行研磨，其与混合物的摩尔比为2.5:16；在80的温度下干燥6小时；在400的温度下 烘培6小时，得到ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱。 0018 将制备的ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱作为催化剂，利用酯交换制备生物柴油： 将醇油按照摩尔比10:1加入反应釜，加入醇油混合物3%的ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱催 化剂，在6。
12、5的温度下反应1小时，分离提纯后，生物柴油的产率为58%。 0019 实施例3 将ZnO、Ca(OH) 2 和 KF2H 2 O混合为混合物，其摩尔比为2.0:1.0:1.0；加入去离子水 进行研磨，其与混合物的摩尔比为2.5:16；在80的温度下干燥6小时；在400的温度下 烘培6小时，得到ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱。 0020 将制备的ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱作为催化剂，利用酯交换制备生物柴油： 将醇油按照摩尔比10:1加入反应釜，加入醇油混合物3%的ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱催 化剂，在65的温度下反应1小时，分离提纯后，生物柴油的产率为85%。 0021 实施。
13、例4 将ZnO、Ca(OH) 2 和 KF2H 2 O混合为混合物，其摩尔比为2.0:1.0:1.5；加入去离子水 进行研磨，其与混合物的摩尔比为2.5:16；在80的温度下干燥6小时；在400的温度下 烘培6小时，得到ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱。 0022 将制备的ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱作为催化剂，利用酯交换制备生物柴油： 将醇油按照摩尔比10:1加入反应釜，加入醇油混合物3%的ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱催 化剂，在65的温度下反应1小时，分离提纯后，生物柴油的产率为80%。 0023 实施例5 将ZnO、Ca(OH) 2 和 KF2H 2 O混合为混合物，其摩尔。
14、比为2.0:1.0:2.0；加入去离子水 进行研磨，其与混合物的摩尔比为2.5:16；在80的温度下干燥6小时；在400的温度下 烘培6小时，得到ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱。 说 明 书CN 104258883 A 3/4页 5 0024 将制备的ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱作为催化剂，利用酯交换制备生物柴油： 将醇油按照摩尔比10:1加入反应釜，加入醇油混合物3%的ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱催 化剂，在65的温度下反应1小时，分离提纯后，生物柴油的产率为75%。 0025 实施例6 将ZnO、Ca(OH) 2 和 KF2H 2 O混合为混合物，其摩尔比为2.0:1.0:。
15、1.0；加入去离子水 进行研磨，其与混合物的摩尔比为2.5:16；在80的温度下干燥6小时；在250的温度下 烘培6小时，得到ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱。 0026 将制备的ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱作为催化剂，利用酯交换制备生物柴油： 将醇油按照摩尔比10:1加入反应釜，加入醇油混合物3%的ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱催 化剂，在65的温度下反应1小时，分离提纯后，生物柴油的产率为68%。 0027 实施例7 将ZnO、Ca(OH) 2 和 KF2H 2 O混合为混合物，其摩尔比为2.0:1.0:1.0；加入去离子水 进行研磨，其与混合物的摩尔比为2.5:16；在80的。
16、温度下干燥6小时；在300的温度下 烘培6小时，得到ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱。 0028 将制备的ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱作为催化剂，利用酯交换制备生物柴油： 将醇油按照摩尔比10:1加入反应釜，加入醇油混合物3%的ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱催 化剂，在65的温度下反应1小时，分离提纯后，生物柴油的产率为71%。 0029 实施例8 将ZnO、Ca(OH) 2 和 KF2H 2 O混合为混合物，其摩尔比为2.0:1.0:1.0；加入去离子水 进行研磨，其与混合物的摩尔比为2.5:16；在80的温度下干燥6小时；在350的温度下 烘培6小时，得到ZnO/Ca(OH)2。
17、/KF固体碱。 0030 将制备的ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱作为催化剂，利用酯交换制备生物柴油： 将醇油按照摩尔比10:1加入反应釜，加入醇油混合物3%的ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱催 化剂，在65的温度下反应1小时，分离提纯后，生物柴油的产率为80%。 0031 实施例9 将ZnO、Ca(OH) 2 和 KF2H 2 O混合为混合物，其摩尔比为2.0:1.0:1.0；加入去离子水 进行研磨，其与混合物的摩尔比为2.5:16；在80的温度下干燥6小时；在400的温度下 烘培6小时，得到ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱。 0032 将制备的ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱作为催。
18、化剂，利用酯交换制备生物柴油： 将醇油按照摩尔比10:1加入反应釜，加入醇油混合物3%的ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱催 化剂，在65的温度下反应1小时，分离提纯后，生物柴油的产率为95%。 0033 实施例10 将ZnO、Ca(OH) 2 和 KF2H 2 O混合为混合物，其摩尔比为2.0:1.0:1.0；加入去离子水 进行研磨，其与混合物的摩尔比为2.5:16；在80的温度下干燥6小时；在450的温度下 烘培6小时，得到ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱。 0034 将制备的ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱作为催化剂，利用酯交换制备生物柴油： 将醇油按照摩尔比10:1加入反应釜，加入。
19、醇油混合物3%的ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱催 化剂，在65的温度下反应1小时，分离提纯后，生物柴油的产率为65%。 0035 实施例11 说 明 书CN 104258883 A 4/4页 6 将ZnO、Ca(OH) 2 和 KF2H 2 O混合为混合物，其摩尔比为2.0:1.0:1.0；加入去离子水 进行研磨，其与混合物的摩尔比为2.5:16；在80的温度下干燥6小时；在500的温度下 烘培6小时，得到ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱。 0036 将制备的ZnO/Ca(OH)2/KF固体碱作为催化剂，利用酯交换制备生物柴油： 将醇油按照摩尔比10:1加入反应釜，加入醇油混合物3%的Z。
20、nO/Ca(OH)2/KF固体碱催 化剂，在65的温度下反应1小时，分离提纯后，生物柴油的产率为60%。 0037 实施例12 将制备的NaOH固体碱作为催化剂，利用酯交换制备生物柴油： 将醇油按照摩尔比10:1加入反应釜，加入醇油混合物3%的NaOH固体碱催化剂，在 65的温度下反应1小时，分离提纯后，生物柴油的产率为59%。 0038 实施例13 将制备的KOH固体碱作为催化剂，利用酯交换制备生物柴油： 将醇油按照摩尔比10:1加入反应釜，加入醇油混合物3%的KOH固体碱催化剂，在65 的温度下反应1小时，分离提纯后，生物柴油的产率为60%。 0039 实施例14 将制备的NaOCH 3 。
21、固体碱作为催化剂，利用酯交换制备生物柴油： 将醇油按照摩尔比10:1加入反应釜，加入醇油混合物3%的NaOCH 3 固体碱催化剂，在 65的温度下反应1小时，分离提纯后，生物柴油的产率为57%。 0040 总结 根据实验可以看出，ZnO/Ca(OH)2/KF作为催化剂，比其他固体碱更具有催化的活性。随 加入 KF 的量逐渐增加生物柴油的产率迅速增加，当大于一定数值后，生物柴油的产率成 下降趋势，烘培温度对生物柴油的产率有同样的影响。在ZnO、Ca(OH) 2 和 KF 2H 2 O混合物 的摩尔比为2.0:1.0:1.0,烘培温度400时，生物柴油的产率最高。但是在实际生产中， KF加入量和烘培温度还会影响提纯难度等其他因素，所以KF加入量和烘培温度应当根据 实际需求灵活选择，所以本申请并未只保护最佳值，而是保护适当的范围。 0041 以上已将本发明做一详细说明，但显而易见，本领域的技术人员可以进行各种改 变和改进，而不背离所附权利要求书所限定的本发明的范围。 说 明 书CN 104258883 A 。