以黑番茄、薰衣草和烟草制备的烟用香料及其应用.pdf

摘要
申请专利号：	CN201410515952.7	申请日：	2014.09.30
公开号：	CN104263517A	公开日：	2015.01.07
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):A24B 3/12申请公布日:20150107\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C11B 9/02申请日:20140930\|\|\|公开
IPC分类号：	C11B9/02; C11B9/00; A24B15/18	主分类号：	C11B9/02
申请人：	云南中烟工业有限责任公司
发明人：	陈微; 张天栋; 颜克亮; 陈兴; 高锐; 郑琳; 刘煜宇
地址：	650231 云南省昆明市五华区红锦路367号云烟科技园C区
优先权：
专利代理机构：	昆明协立知识产权代理事务所(普通合伙) 53108	代理人：	谢嘉;旃习涵
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内容摘要

本发明公开了一种以黑番茄、薰衣草和烟草制备的烟用香料及其应用。以黑番茄、薰衣草和烟草为原料，混合后制备提取物，添加复合氨基酸、木糖、丙二醇和水，形成反应体系，调节pH值后，于反应釜中进行美拉德反应，制备得到烟用香料。该烟用香料对卷烟抽吸品质的改善效果较传统提取物更为明显和全面，具体表现为：明显增加生津感、甜润感，香气丰富、协调，厚实感增加，刺激、残留减小，整体抽吸品质得到明显提升。

权利要求书

权利要求书
1. 一种以黑番茄、薰衣草和烟草制备的烟用香料，由下述方法制备得到：
(1)将新鲜黑番茄、薰衣草花序和烟草按2：1：3的质量比例混合，加入5倍体积的水，热回流提取2小时，提取液过滤，滤液浓缩至相对密度为1.10±0.10，再用4倍体积的95％乙醇回溶，抽滤，滤液浓缩至相对密度为1.10±0.10，得到混合提取物；
(2)取所得混合提取物，加入5～10％的复合氨基酸、5～10％的木糖、40～60％的丙二醇以及20～30％的水，再以NaOH调节混合物料的pH值至6±0.5；所述的复合氨基酸由甘氨酸、丙氨酸和天冬氨酸按3：1：1的质量比例混合而成；
(3)将调节好pH值的混合物料置于反应釜中，反应温度100～120℃，搅拌转速500～800转/分，反应时间3～5小时；取出反应液，过滤去除不溶物，所得滤液即为所需的烟用香料。

2. 权利要求1所述的烟用香料在卷烟生产中的应用，具体为：将所得烟用香料用水稀释10倍后，以加料方式、按0.2％～1％的质量比进行添加，再按常规方式卷制成香烟。

说明书

说明书以黑番茄、薰衣草和烟草制备的烟用香料及其应用
技术领域
本发明属于烟用香精香料技术领域，具体涉及一种以黑番茄、薰衣草和烟草为主要原料，经美拉德反应后制备的烟用香料。同时，本发明还涉及该烟用香料在卷烟中的具体应用。
背景技术
烟用香料是卷烟生产中必不可少的物质，在改善卷烟的口感，突出卷烟产品风格特征方面具有重要的作用。随着人们对吸烟与健康的问题越来越重视，开发低焦油低危害卷烟已成为烟草行业一项长期的任务。通过加香加料的方式可以弥补卷烟叶组配方上的香味不足，摒除杂气，使卷烟产品的烟香更加丰富、充足，从而在吸味、嗅香上具有独特风格，增强卷烟产品的特性。传统的单一提取制备烟用香精香料的方法，常常存在协调性差、作用单一等缺陷，通过美拉德反应来制备新型的烟用香料已经是相关领域的研究热点，已有较多相关文献和专利的报道。
美拉德反应又称“非酶棕色化反应”，是法国化学家L.C.Maillard于1912年提出的，是羰基化合物与氨基化合物之间的反应，又称羰氨反应。目前已被广泛应用于食品、药品以及烟草等领域，中药材方剂的调制以及烟草调制等多个环节中。不同程度的美拉德反应会产生多种香味成分。近年来，随着烟用香料行业的不断发展，应用美拉德反应来制备烟用香料已成为一个倍受关注的领域，但相关报道多以单一非烟草类植物为原料，或仅以烟草为原料经美拉德反应制备烟用香料。以水果、香料植物和烟草提取物为原料，通过美拉德反应来制备烟用香料，尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种以黑番茄、薰衣草和烟草为主要原料，再经美拉德反应后制备的烟用香料。应用于卷烟生产以提升卷烟的抽吸品质。
本发明的目的还在于提供所述烟用香料在卷烟生产中的具体应用。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
本发明的技术方案主要基于以下认识：将新兴水果黑番茄、香料植物薰衣草和烟草三者混合提取，以复合氨基酸提供反应氮源，再以木糖增加糖类种类，经美拉德反应后得到的新型烟用香料，具有明显增加生津感、甜润感，香气丰富、协调，厚实感增加，刺激、残留减小的作用。其中，黑番茄是番茄家族中的新贵，具有水果香味，含糖量高于普通番茄，风味浓郁，同时其含有较高的蕃茄红素、花青素，极易为人体吸收。薰衣草是著名的芳香植物，具有特有的清爽香气和木香香气，主要致香成分为L-乙酸芳樟酯、蒎烯、月桂烯、罗勒烯、樟脑、萜品醇、L-芳樟醇、薰衣草醇、香叶醇、乙醇薰衣草酯等，广泛应用于香精香料、食品、药用等方面。
一种以黑番茄、薰衣草和烟草制备的烟用香料，由下述方法制备得到：
(1)将新鲜黑番茄、薰衣草花序和烟草按2：1：3的质量比例混合，加入5倍体积的水，热回流提取2小时，提取液过滤，滤液浓缩至相对密度为1.10±0.10，再用4倍体积的95％乙醇回溶，抽滤，滤液浓缩至相对密度为1.10±0.10，得到混合提取物；
(2)取所得混合提取物，加入5～10％的复合氨基酸、5～10％的木糖、40～60％的丙二醇以及20～30％的水，再以NaOH调节混合物料的pH值至6±0.5；所述的复合氨基酸由甘氨酸、丙氨酸和天冬氨酸按3：1：1的质量比例混合而成；
(3)将调节好pH值的混合物料置于反应釜中，反应温度100～120℃，搅拌转速500～800转/分，反应时间3～5小时；取出反应液，过滤去除不溶物，所得滤液即为所需的烟用香料。
所述的烟草优选卷烟生产过程中产生的碎烟片或烟末。
所述烟用香料在卷烟生产中的应用，具体为：将所得烟用香料用水稀释10倍后，以加料方式、按0.2％～1％的质量比进行添加，再按常规方式卷制成香烟。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、以黑番茄、薰衣草为原料，黑番茄因其所含糖类等物质较普通番茄高，更适于进行美拉德反应；辅以经过反复试验筛选出的与之香气协调互补的香料植物薰衣草，经过混合提取工艺处理，所得提取物具有丰富烟香，减小刺激，提升舒适性的作用；
2、在黑番茄、薰衣草的基础上，辅以烟草提取物为原料，所制备的烟用香料香气更为协调，烟草本香更为醇和；
3、以烟草生产过程中产生的碎烟片和烟末为原料，提升了废弃烟用材料的综合利用效率，降低生产成本。
4、本发明中在提取物既有糖类的基础上，增加木糖作为糖源，增加反应产物中呋喃类致香成分，增加了香气的丰富性。
5、本发明工艺简单，便于实现工业化生产，具有良好的开发应用前景。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明作进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明的保护范围。
实施例1
1.黑番茄、薰衣草、烟草混合提取物的制备：将黑番茄(新鲜，切小块)、薰衣草(新鲜花序，剪成长1cm左右的段)、烟草(卷烟生产过程中产生的碎烟片、烟末)按2：1：3的比例混合，加入5倍体积的水，热回流提取2小时，提取液过滤，滤液浓缩至相对密度为1.10±0.10，再用4倍体积的95％乙醇回溶，抽滤，滤液浓缩至相对密度为1.10±0.10，即得到混合提取物。
2.美拉德反应体系的构建：取一定量上述混合提取物，加入10％的复合氨基酸(甘氨酸、丙氨酸、天冬氨酸，混合比例为3：1：1)、10％的木糖、60％的丙二醇以及30％的水；以NaOH调节pH值至6±0.5。
3.美拉德反应的进行：将上述反应体系加入到反应釜中，反应温度为120℃，搅拌转速为800转/分，反应时间：5小时，反应停止后取出反应液，过滤去除不溶物，所得滤液即为本发明所述烟用香料。
4.在卷烟中的添加及评价：将所得烟用香料以水稀释10倍后，以加料的方式，按照0.2％的比例添加于云烟(紫)叶组中，得到处理样，并以不添加的叶组作为对照样，卷制成卷烟进行感官评吸，评吸结果如下表所示：

实施例2
1.黑番茄、薰衣草、烟草混合提取物的制备：同实施例1。
2.美拉德反应体系的构建：取一定量上述混合提取物，加入8％的复合氨基酸(甘氨酸、丙氨酸、天冬氨酸，混合比例为3：1：1)、10％的木糖、50％的丙二醇以及30％的水；以NaOH调节pH值至6±0.5。
3.美拉德反应的进行：将上述反应体系加入到反应釜中，反应温度为110℃，搅拌转速为700转/分，反应时间：4小时，反应停止后取出反应液，过滤去除不溶物，所得滤液即为本发明所述烟用香料。
4.在卷烟中的添加及评价：将所得烟用香料以水稀释10倍后，以加料的方式，按照0.5％的比例添加于云烟(紫)叶组中，得到处理样，并以不添加的叶组作为对照样，卷制成卷烟进行感官评吸，评吸结果如下表所示：

实施例3
1.黑番茄、薰衣草、烟草混合提取物的制备：同实施例1。
2.美拉德反应体系的构建：取一定量上述混合提取物，加入5％的复合氨基酸(甘氨酸、丙氨酸、天冬氨酸，混合比例为3：1：1)、5％的木糖、40％的丙二醇以及20％的水；以NaOH调节pH值至6±0.5。
3.美拉德反应的进行：将上述反应体系加入到反应釜中，反应温度为100℃，搅拌转速为500转/分，反应时间：3小时，反应停止后取出反应液，过滤去除不溶物，所得滤液即为本发明所述烟用香料。
4.在卷烟中的添加及评价：将所得烟用香料以水稀释10倍后，以加料的方式，按照1％的比例添加于云烟(紫)叶组中，得到处理样，并以不添加的叶组作为对照样，卷制成卷烟进行感官评吸，评吸结果如下表所示：

实施例4
1.黑番茄、薰衣草、烟草混合提取物的制备：同实施例1。
2.美拉德反应体系的构建：取一定量上述混合提取物，加入10％的复合氨基酸(甘氨酸、丙氨酸、天冬氨酸，混合比例为3：1：1)、5％的木糖、40％的丙二醇以及30％的水；以NaOH调节pH值至6±0.5。
3.美拉德反应的进行：将上述反应体系加入到反应釜中，反应温度为110℃，搅拌转速为600转/分，反应时间：5小时，反应停止后取出反应液，过滤去除不溶物，所得滤液即为本发明所述烟用香料。
4.在卷烟中的添加及评价：将所得烟用香料以水稀释10倍后，以加料的方式，按照0.8％的比例添加于云烟(紫)叶组中，得到处理样，并以不添加的叶组作为对照样，卷制成卷烟进行感官评吸，评吸结果如下表所示：

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 104263517 A (43)申请公布日 2015.01.07 C N 1 0 4 2 6 3 5 1 7 A (21)申请号 201410515952.7 (22)申请日 2014.09.30 C11B 9/02(2006.01) C11B 9/00(2006.01) A24B 15/18(2006.01) (71)申请人云南中烟工业有限责任公司地址 650231 云南省昆明市五华区红锦路 367号云烟科技园C区 (72)发明人陈微张天栋颜克亮陈兴高锐郑琳刘煜宇 (74)专利代理机构昆明协立知识产权代理事务所(普通合伙) 53108 代理人谢嘉旃。

2、习涵 (54) 发明名称以黑番茄、薰衣草和烟草制备的烟用香料及其应用 (57) 摘要本发明公开了一种以黑番茄、薰衣草和烟草制备的烟用香料及其应用。以黑番茄、薰衣草和烟草为原料，混合后制备提取物，添加复合氨基酸、木糖、丙二醇和水，形成反应体系，调节pH值后，于反应釜中进行美拉德反应，制备得到烟用香料。该烟用香料对卷烟抽吸品质的改善效果较传统提取物更为明显和全面，具体表现为：明显增加生津感、甜润感，香气丰富、协调，厚实感增加，刺激、残留减小，整体抽吸品质得到明显提升。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页说明书4页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申。

3、请权利要求书1页说明书4页 (10)申请公布号 CN 104263517 A CN 104263517 A 1/1页 2 1.一种以黑番茄、薰衣草和烟草制备的烟用香料，由下述方法制备得到： (1)将新鲜黑番茄、薰衣草花序和烟草按2：1：3的质量比例混合，加入5倍体积的水，热回流提取2小时，提取液过滤，滤液浓缩至相对密度为1.100.10，再用4倍体积的95 乙醇回溶，抽滤，滤液浓缩至相对密度为1.100.10，得到混合提取物； (2)取所得混合提取物，加入510的复合氨基酸、510的木糖、4060的丙二醇以及2030的水，再以NaOH调节混合物料的pH值至60.5；所述的复合氨基酸由。

4、甘氨酸、丙氨酸和天冬氨酸按3：1：1的质量比例混合而成； (3)将调节好pH值的混合物料置于反应釜中，反应温度100120，搅拌转速500 800转/分，反应时间35小时；取出反应液，过滤去除不溶物，所得滤液即为所需的烟用香料。 2.权利要求1所述的烟用香料在卷烟生产中的应用，具体为：将所得烟用香料用水稀释10倍后，以加料方式、按0.21的质量比进行添加，再按常规方式卷制成香烟。权利要求书CN 104263517 A 1/4页 3 以黑番茄、薰衣草和烟草制备的烟用香料及其应用技术领域 0001 本发明属于烟用香精香料技术领域，具体涉及一种以黑番茄、薰衣草和烟草为主要原料，经。

5、美拉德反应后制备的烟用香料。同时，本发明还涉及该烟用香料在卷烟中的具体应用。背景技术 0002 烟用香料是卷烟生产中必不可少的物质，在改善卷烟的口感，突出卷烟产品风格特征方面具有重要的作用。随着人们对吸烟与健康的问题越来越重视，开发低焦油低危害卷烟已成为烟草行业一项长期的任务。通过加香加料的方式可以弥补卷烟叶组配方上的香味不足，摒除杂气，使卷烟产品的烟香更加丰富、充足，从而在吸味、嗅香上具有独特风格，增强卷烟产品的特性。传统的单一提取制备烟用香精香料的方法，常常存在协调性差、作用单一等缺陷，通过美拉德反应来制备新型的烟用香料已经是相关领域的研究热点，已有较多相关文献和专利的报道。

6、。 0003 美拉德反应又称“非酶棕色化反应”，是法国化学家L.C.Maillard于1912年提出的，是羰基化合物与氨基化合物之间的反应，又称羰氨反应。目前已被广泛应用于食品、药品以及烟草等领域，中药材方剂的调制以及烟草调制等多个环节中。不同程度的美拉德反应会产生多种香味成分。近年来，随着烟用香料行业的不断发展，应用美拉德反应来制备烟用香料已成为一个倍受关注的领域，但相关报道多以单一非烟草类植物为原料，或仅以烟草为原料经美拉德反应制备烟用香料。以水果、香料植物和烟草提取物为原料，通过美拉德反应来制备烟用香料，尚未见报道。发明内容 0004 本发明的目的在于针对现有技术的不足，提。

7、供一种以黑番茄、薰衣草和烟草为主要原料，再经美拉德反应后制备的烟用香料。应用于卷烟生产以提升卷烟的抽吸品质。 0005 本发明的目的还在于提供所述烟用香料在卷烟生产中的具体应用。 0006 本发明的目的通过下述技术方案予以实现。 0007 除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。 0008 本发明的技术方案主要基于以下认识：将新兴水果黑番茄、香料植物薰衣草和烟草三者混合提取，以复合氨基酸提供反应氮源，再以木糖增加糖类种类，经美拉德反应后得到的新型烟用香料，具有明显增加生津感、甜润感，香气丰富、协调，厚实感增加，刺激、残留减小的作用。其中，黑番茄是番茄家族中的新贵，具有水果香。

8、味，含糖量高于普通番茄，风味浓郁，同时其含有较高的蕃茄红素、花青素，极易为人体吸收。薰衣草是著名的芳香植物，具有特有的清爽香气和木香香气，主要致香成分为L-乙酸芳樟酯、蒎烯、月桂烯、罗勒烯、樟脑、萜品醇、L-芳樟醇、薰衣草醇、香叶醇、乙醇薰衣草酯等，广泛应用于香精香料、食品、药用等方面。 0009 一种以黑番茄、薰衣草和烟草制备的烟用香料，由下述方法制备得到：说明书CN 104263517 A 2/4页 4 0010 (1)将新鲜黑番茄、薰衣草花序和烟草按2：1：3的质量比例混合，加入5倍体积的水，热回流提取2小时，提取液过滤，滤液浓缩至相对密度为1.100.10，再用4倍体积。

9、的 95乙醇回溶，抽滤，滤液浓缩至相对密度为1.100.10，得到混合提取物； 0011 (2)取所得混合提取物，加入510的复合氨基酸、510的木糖、4060 的丙二醇以及2030的水，再以NaOH调节混合物料的pH值至60.5；所述的复合氨基酸由甘氨酸、丙氨酸和天冬氨酸按3：1：1的质量比例混合而成； 0012 (3)将调节好pH值的混合物料置于反应釜中，反应温度100120，搅拌转速 500800转/分，反应时间35小时；取出反应液，过滤去除不溶物，所得滤液即为所需的烟用香料。 0013 所述的烟草优选卷烟生产过程中产生的碎烟片或烟末。 0014 所述烟用香料在卷烟生产中的应用，具体。

10、为：将所得烟用香料用水稀释10倍后，以加料方式、按0.21的质量比进行添加，再按常规方式卷制成香烟。 0015 与现有技术相比，本发明具有以下优点： 0016 1、以黑番茄、薰衣草为原料，黑番茄因其所含糖类等物质较普通番茄高，更适于进行美拉德反应；辅以经过反复试验筛选出的与之香气协调互补的香料植物薰衣草，经过混合提取工艺处理，所得提取物具有丰富烟香，减小刺激，提升舒适性的作用； 0017 2、在黑番茄、薰衣草的基础上，辅以烟草提取物为原料，所制备的烟用香料香气更为协调，烟草本香更为醇和； 0018 3、以烟草生产过程中产生的碎烟片和烟末为原料，提升了废弃烟用材料的综合利用效率，降低生。

11、产成本。 0019 4、本发明中在提取物既有糖类的基础上，增加木糖作为糖源，增加反应产物中呋喃类致香成分，增加了香气的丰富性。 0020 5、本发明工艺简单，便于实现工业化生产，具有良好的开发应用前景。具体实施方式 0021 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明作进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明的保护范围。 0022 实施例1 0023 1.黑番茄、薰衣草、烟草混合提取物的制备：将黑番茄(新鲜，切小块)、薰衣草 (新鲜花序，剪成长1cm左右的段)、烟草(卷烟生产过程中产生的碎烟片、烟末)按2：1：。

12、 3的比例混合，加入5倍体积的水，热回流提取2小时，提取液过滤，滤液浓缩至相对密度为 1.100.10，再用4倍体积的95乙醇回溶，抽滤，滤液浓缩至相对密度为1.100.10，即得到混合提取物。 0024 2.美拉德反应体系的构建：取一定量上述混合提取物，加入10的复合氨基酸 (甘氨酸、丙氨酸、天冬氨酸，混合比例为3：1：1)、10的木糖、60的丙二醇以及30的水；以NaOH调节pH值至60.5。 0025 3.美拉德反应的进行：将上述反应体系加入到反应釜中，反应温度为120，搅拌转速为800转/分，反应时间：5小时，反应停止后取出反应液，过滤去除不溶物，所得滤液说明书CN 104。

13、263517 A 3/4页 5 即为本发明所述烟用香料。 0026 4.在卷烟中的添加及评价：将所得烟用香料以水稀释10倍后，以加料的方式，按照0.2的比例添加于云烟(紫)叶组中，得到处理样，并以不添加的叶组作为对照样，卷制成卷烟进行感官评吸，评吸结果如下表所示： 0027 0028 实施例2 0029 1.黑番茄、薰衣草、烟草混合提取物的制备：同实施例1。 0030 2.美拉德反应体系的构建：取一定量上述混合提取物，加入8的复合氨基酸(甘氨酸、丙氨酸、天冬氨酸，混合比例为3：1：1)、10的木糖、50的丙二醇以及30的水；以 NaOH调节pH值至60.5。 0031 3.美拉德反应的进。

14、行：将上述反应体系加入到反应釜中，反应温度为110，搅拌转速为700转/分，反应时间：4小时，反应停止后取出反应液，过滤去除不溶物，所得滤液即为本发明所述烟用香料。 0032 4.在卷烟中的添加及评价：将所得烟用香料以水稀释10倍后，以加料的方式，按照0.5的比例添加于云烟(紫)叶组中，得到处理样，并以不添加的叶组作为对照样，卷制成卷烟进行感官评吸，评吸结果如下表所示： 0033 0034 实施例3 0035 1.黑番茄、薰衣草、烟草混合提取物的制备：同实施例1。 0036 2.美拉德反应体系的构建：取一定量上述混合提取物，加入5的复合氨基酸(甘氨酸、丙氨酸、天冬氨酸，混合比例为3：。

15、1：1)、5的木糖、40的丙二醇以及20的水；以 NaOH调节pH值至60.5。 0037 3.美拉德反应的进行：将上述反应体系加入到反应釜中，反应温度为100，搅拌转速为500转/分，反应时间：3小时，反应停止后取出反应液，过滤去除不溶物，所得滤液即为本发明所述烟用香料。 0038 4.在卷烟中的添加及评价：将所得烟用香料以水稀释10倍后，以加料的方式，按照1的比例添加于云烟(紫)叶组中，得到处理样，并以不添加的叶组作为对照样，卷制成说明书CN 104263517 A 4/4页 6 卷烟进行感官评吸，评吸结果如下表所示： 0039 0040 0041 实施例4 0042 1.黑番。

16、茄、薰衣草、烟草混合提取物的制备：同实施例1。 0043 2.美拉德反应体系的构建：取一定量上述混合提取物，加入10的复合氨基酸 (甘氨酸、丙氨酸、天冬氨酸，混合比例为3：1：1)、5的木糖、40的丙二醇以及30的水；以NaOH调节pH值至60.5。 0044 3.美拉德反应的进行：将上述反应体系加入到反应釜中，反应温度为110，搅拌转速为600转/分，反应时间：5小时，反应停止后取出反应液，过滤去除不溶物，所得滤液即为本发明所述烟用香料。 0045 4.在卷烟中的添加及评价：将所得烟用香料以水稀释10倍后，以加料的方式，按照0.8的比例添加于云烟(紫)叶组中，得到处理样，并以不添加的叶组作为对照样，卷制成卷烟进行感官评吸，评吸结果如下表所示： 0046 0047 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。说明书CN 104263517 A 。

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