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1、(10)申请公布号 CN 104262314 A (43)申请公布日 2015.01.07 C N 1 0 4 2 6 2 3 1 4 A (21)申请号 201410466396.9 (22)申请日 2014.09.12 C07D 311/62(2006.01) C09B 61/00(2006.01) C09B 67/54(2006.01) (71)申请人长春海涛天然色素有限公司 地址 130102 吉林省长春市高新北区广通路 159号 (72)发明人孟庆海 (74)专利代理机构长春市四环专利事务所(普 通合伙) 22103 代理人张建成 (54) 发明名称 高纯度黑米花青素制备工艺 (57。
2、) 摘要 高纯度黑米花青素制备工艺，以普通市售黑 米为原料，其步骤包括萃取、过滤、浓缩、纯化、解 吸液浓缩和干燥，其特征在于纯化采用聚酰胺树 脂柱纯化，使用100目细度的聚酰胺树脂，将聚酰 胺树脂与石英砂按体积比11混合装柱，将黑米 花青素浓缩液通过该聚酰胺树脂柱进行吸附，水 洗至洗脱液澄清后，用配制好的酒石酸乙醇解吸 液进行解吸，得到高纯度黑米花青素解吸液。通过 聚酰胺树脂在纯化黑米花青素中的应用，使黑米 花青素产品纯度极大提高，远高于现有大孔树脂 提纯、膜分离、凝胶层析分离所得到产品纯度，本 方法得到粉末状产品色价可以达到500。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 (19。
3、)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 104262314 A CN 104262314 A 1/1页 2 1.高纯度黑米花青素制备工艺，以普通市售黑米为原料，其步骤包括萃取、过滤、浓缩、 纯化、解吸液浓缩和干燥，其特征在于纯化采用聚酰胺树脂柱纯化： (1)解吸液配制：配制体积比为35的乙醇溶液，加入0.5(W/V)的酒石酸； (2)聚酰胺树脂装柱：使用100目细度的聚酰胺树脂，将聚酰胺树脂与石英砂按体积比 1:1混合装柱； (3)将黑米花青素浓缩液通过该聚酰胺树脂柱进行吸附，水洗至洗脱液澄清后，用配制 好的酒石酸乙醇解吸液进。
4、行解吸，得到高纯度黑米花青素解吸液。 权 利 要 求 书CN 104262314 A 1/3页 3 高纯度黑米花青素制备工艺 技术领域 0001 本发明涉及高纯度花青素制备方法，属保健食品技术领域。 背景技术 0002 花青素主要成份是矢车菊-3-葡萄糖苷，目前主要作为高档天然着色剂，用于配 制酒、糖果、冰淇淋、风味乳饮料。研究表明，花青素还是纯天然的抗衰老的营养补充剂，是 当今人类发现最有效的抗氧化剂，它的抗氧化性能比维生素E高出五十倍，比维生素C高出 二十倍，它对人体的生物有效性是100，服用后二十分钟就能在血液中检测到，因此被称 为“口服的皮肤化妆品”。它不但能防止皮肤皱纹的提早生成，还。
5、可维持正常的细胞连结、血 管的稳定、增强微细血管循环、提高微血管和静脉的流动，进而达到异常皮肤的迅速愈合。 0003 花青素同时还是天然的阳光遮盖物，能够防止紫外线侵害皮肤；花青素还能够增 强视力，消除眼睛疲劳；延缓脑神经衰老；对由糖尿病引起的毛细血管病有治疗作用，还能 增强心肺功能，预防老年痴呆。 0004 黑米中含有大量的花青素，从黑米中提取的天然色素(食品添加剂)的基本成份 就是花青素，目前国内从黑米提取天然色素工艺研究方向，追求的是产品收率及液态产品 的稳定性，提取方法较多，但纯化方法基本是用大孔树脂，工艺研究内容大都是筛选不同厂 家、不同型号大孔树脂，然后针对黑米提取物的纯化开发针对。
6、性的树脂型号。当黑米提取物 作为保健功能食品或在医药、化妆品领域使用，花青素纯度至关重要，花青素必须是黑米提 取物的主要成分，或者是含量比例最高成分。由于黑米花青素在保健食品及营养强化剂领 域还没有形成商品，黑米花青素纯度测定方法还没有制定统一的标准，但是黑米提取的天 然色素红米红色素，已经作为商品在食品添加剂中使用，有统一的国家标准，红米红色素 的主要成分是矢车菊-3-葡萄糖苷(一般纯度的黑米花青素)，红米红色素纯度国家标准中 用色价标示，因此，目前用色价标示黑米花青素纯度有相对参考价值，大孔树脂纯化黑米色 素，一般粉末状产品纯度上限在色价260以内。现在市场上可用于分离纯化花青素的大孔 树。
7、脂品种繁多，且分离纯化的效果也各不相同，国内市场现有大孔树脂型号对纯化黑米花 青素的效果，都达不到对花青素作为保健及营养强化剂纯度的要求。本专利申请的研究方 向是黑米提取物作为保健食品、营养强化剂领域，目的是生产“高纯度”黑米花青素。 发明内容 0005 本发明的目的是提供一种产品纯度高、生产成本低、产品稳定性好、易于推广的高 纯度黑米花青素制备方法。本发明以普通市售黑米为原料，其步骤包括萃取、过滤、浓缩、纯 化、解吸液浓缩和干燥，其特征在于纯化采用聚酰胺树脂柱纯化： 0006 1、解吸液配制：配制体积比为35的乙醇溶液，加入0.5(W/V)的酒石酸； 0007 2、聚酰胺树脂装柱：使用100。
8、目细度的聚酰胺树脂，将聚酰胺树脂与石英砂按体 积比1:1混合装柱； 0008 3、将黑米花青素浓缩液通过该聚酰胺树脂柱进行吸附，水洗至洗脱液澄清后，用 说 明 书CN 104262314 A 2/3页 4 配制好的酒石酸乙醇解吸液进行解吸，得到高纯度黑米花青素解吸液。 0009 将高纯度黑米花青素解吸液进行减压浓缩，回收乙醇，浓缩至解吸液中乙醇浓度 为零，得到高纯度黑米花青素浓缩液，将浓缩液进行喷雾干燥，得到红褐色干燥粉末，包装 后即为高纯度黑米花青素成品。 0010 本发明用盐酸水溶液浸提，对浸提后所得滤液进行减压浓缩处理，将浓缩液通过 聚酰胺柱进行纯化，通过树脂选择性吸附花青素，树脂与花青。
9、素分子通过氢键结合吸附，用 极性溶剂(乙醇)打开氢键，把花青素解吸下来，得到相对纯粹花青素乙醇溶液，再将纯化 后的解吸液进行减压浓缩，蒸发回收乙醇，最后经喷雾干燥得到粉末状成品，其有益效果在 于： 0011 1、通过聚酰胺树脂在纯化黑米花青素中的应用，使黑米花青素产品纯度极大提 高，远高于现有大孔树脂提纯、膜分离、凝胶层析分离所得到产品纯度，本方法得到粉末状 产品色价可以达到500。现有大孔树脂纯化黑米花青素得到的产品纯度色价260以内，聚酰 胺与大孔树脂的区别：吸附原理不同：大孔树脂是物理吸附原理；聚酰胺是化学吸附原理， 氢键吸附，用于酚类、黄酮类、醌类成分的分离，若是粗分可以用大孔树脂进行。
10、分段，聚酰胺 可用于黄酮类成分的细分或纯化。对于分离黄酮类化合物来说，聚酰胺是较理想的吸附剂。 其吸附强度主要取决于黄酮类化合物分子中的羟基数目与位置，并且聚酰胺树脂越细分离 效果越好。 0012 2、高目数聚酰胺树脂在实际生产中的应用障碍是流速慢、通透性差，本项目通过 聚酰胺树脂与石英砂混合装柱，提高了流速和通透性，进而提高了工作效率，用目前最经 济、最简便方法解决了聚酰胺树脂在规模化生产中的应用障碍。 0013 3、酒石酸乙醇解析溶剂的应用，在保证解析率不变的前提下降低了乙醇使用浓 度，为乙醇的循环利用提供了方便条件，如果使用高浓度乙醇，回收蒸馏会增加能源消耗。 0014 4、在解吸溶剂中。
11、加入酒石酸，使黑米花青素直接溶解在有机酸中，保证了黑米花 青素的稳定性，同时为浓缩加热时使花青素酰基化提供了有机酸，因为黑米花青素在热酸 条件下其结构向黄盐阳离子方向移动。 0015 5、在提取阶段采用盐酸水溶液提取比传统乙醇提取率高，省掉了回收乙醇工序， 减少辅料消耗，使生产成本降低。 具体实施方式 0016 实施例 0017 1、萃取：将1000公斤黑米放入提取罐中，用管道泵将2000公斤纯净水打入该提取 罐中，从罐口加入2公斤食品级盐酸，用此盐酸水溶液在60恒温下浸提黑米2小时，使黑 米花青素溶于盐酸溶液中，经1次浸提，将提取液收集在储存罐中； 0018 2、过滤：用1um袋式过滤装置粗。
12、滤提取液，去除杂质； 0019 3、浓缩：用减压浓缩装置对过滤后的提取液进行减压浓缩，浓缩至得到黑米花青 素浓缩液500公斤； 0020 4、聚酰胺树脂柱纯化： 0021 (1)解吸液配制：配制体积比为35的乙醇溶液，加入0.5(W/V)的酒石酸； 0022 (2)聚酰胺树脂装柱：使用100目细度的聚酰胺树脂，将聚酰胺树脂与石英砂按体 说 明 书CN 104262314 A 3/3页 5 积比1:1混合装柱； 0023 (3)将黑米花青素浓缩液通过该聚酰胺树脂柱进行吸附，用2倍柱体积的纯净水 进行水洗，水洗至洗脱液澄清后，用配制好的酒石酸乙醇解吸液进行解吸，得到高纯度黑米 花青素解吸液； 0024 5、解吸液浓缩：将高纯度黑米花青素解吸液进行减压浓缩，回收乙醇，浓缩至解吸 液中乙醇浓度为零，得到高纯度黑米花青素浓缩液； 0025 6、干燥：将浓缩液进行喷雾干燥，得到红褐色干燥粉末约10公斤，包装后即为高 纯度黑米花青素成品。 说 明 书CN 104262314 A 。