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1、(10)申请公布号 CN 104261788 A (43)申请公布日 2015.01.07 C N 1 0 4 2 6 1 7 8 8 A (21)申请号 201410475920.9 (22)申请日 2014.09.17 C04B 28/26(2006.01) C04B 111/28(2006.01) (71)申请人安徽芜湖飞琪水泥制品有限公司 地址 241000 安徽省芜湖市南陵县经济开发 区二期园艺场路5号 (72)发明人朱琪 (74)专利代理机构北京润平知识产权代理有限 公司 11283 代理人孙向民 董彬 (54) 发明名称 水玻璃耐火混凝土及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了。
2、一种水玻璃耐火混凝土及其制 备方法，该方法包括：1)将氟硅酸钠、一级镁砂、 二级镁砂、硫酸镁和稀土金属氧化物混合以制得 混凝土初料的工序；2)将混凝土初料与水玻璃和 水相混合以制得混凝土浆料工序；3)将混凝土浆 料在15-30下养护3-4d以制得混凝土初品的工 序；4)将混凝土初品在30-700下烘烤20-25h 以制得水玻璃耐火混凝土的工序。该水玻璃耐火 混凝土具有优异的耐火性能和机械性能。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书7页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书7页 (10)申请公布号 CN 104261788 A CN 104。
3、261788 A 1/1页 2 1.一种水玻璃耐火混凝土的制备方法，其特征在于，所述方法包括： 1)将氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、硫酸镁和稀土金属氧化物混合以制得混凝土初料 的工序； 2)将所述混凝土初料与水玻璃和水相混合以制得混凝土浆料工序； 3)将所述混凝土浆料在15-30下养护3-4天以制得混凝土初品的工序； 4)将所述混凝土初品在30-700下烘烤20-25小时以制得水玻璃耐火混凝土的工 序； 其中，所述一级镁砂为粒径为5-10mm的镁砂，所述二级镁砂为粒径为0.15-1.5mm的镁 砂；相对于100重量份的水玻璃，所述一级镁砂的用量为150-200重量份，所述二级镁砂的 用量为50。
4、0-600重量份，所述硫酸镁的用量为35-60重量份，所述稀土金属氧化物的用量为 0.1-0.3重量份，所述氟硅酸钠的用量为12-15重量份，所述水的用量为55-90重量份。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述稀土金属氧化物选自氧化镧、氧化铈、 氧化钍和氧化铕中的一种或多种。 3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述水玻璃的密度为1.36-1.40g/cm 3 。 4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、硫 酸镁和稀土金属氧化物的含水率在1重量以下。 5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述方法还包括在制得混凝土初料的工序 之前，将所。
5、述一级镁砂和二级镁砂平铺至5-10cm厚度且用水湿润，然后盖上潮湿的覆盖物 且在15-25下静置5-6d；其后，将所述氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、硫酸镁和稀土金属 氧化物进行干燥。 6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，在制得水玻璃耐火混凝土的工序中，所 述烘烤分为连续的第一至第四阶段；所述第一阶段为由30升温至250-300的阶段，且 升温速率为15-20/h；所述第二阶段为在温度为250-300下保持8-9h的阶段；所述第 三阶段为由250-300升温至700的阶段，且升温速率为150-200/h；所述第四阶段为 由700降温至25-30的阶段，且降温速率为670-675/h。 7。
6、.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，在制得混凝土初料的工序中，所述混合 的时间为2-5min，所述混合的温度为15-30。 8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，在制得混凝土浆料工序中，所述混合的 时间为5-10min，所述混合的温度为15-30。 9.一种水玻璃耐火混凝土，其特征在于，所述水玻璃耐火混凝土通过权利要求1-8中 的任意一项所述的方法制备而成。 权 利 要 求 书CN 104261788 A 1/7页 3 水玻璃耐火混凝土及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及混凝土领域，具体地，涉及一种水玻璃耐火混凝土以及该混凝土的制 备方法。 背景技术 0002 混凝土是指由。
7、胶凝材料将集料胶结成整体的工程复合材料的统称。通常讲的混凝 土一词是指用水泥作胶凝材料，砂、石作集料与水(可含外加剂和掺合料)按一定比例配 合，经搅拌而得的水泥混凝土，也称普通混凝土，它广泛应用于土木工程。随着目前我国房 地产行业的快速房展，对于混凝土的需求量也越来越大，同时对与混凝土的各种性能也越 来越重视，现有耐火混凝土通常为通过普通混凝土改性而得，耐火效果差。 发明内容 0003 本发明的目的是提供一种水玻璃耐火混凝土，该耐火混凝土具有优异的耐火性 能，同时制备该耐火混凝土的方法步骤简单，原料易得。 0004 为了实现上述目的，本发明提供了一种水玻璃耐火混凝土的制备方法，所述方法 包括：。
8、 0005 1)将氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、硫酸镁和稀土金属氧化物混合以制得混凝土 初料的工序； 0006 2)将所述混凝土初料与水玻璃和水相混合以制得混凝土浆料工序； 0007 3)将所述混凝土浆料在15-30下养护3-4天以制得混凝土初品的工序； 0008 4)将所述混凝土初品在30-700下烘烤20-25小时以制得水玻璃耐火混凝土的 工序； 0009 其中，所述一级镁砂为粒径为5-10mm的镁砂，所述二级镁砂为粒径为0.15-1.5mm 的镁砂；相对于100重量份的水玻璃，所述一级镁砂的用量为150-200重量份，所述二级镁 砂的用量为500-600重量份，所述硫酸镁的用量为35-6。
9、0重量份，所述稀土金属氧化物的用 量为0.1-0.3重量份，所述氟硅酸钠的用量为12-15重量份，所述水的用量为55-90重量 份。 0010 本发明还提供了一种水玻璃耐火混凝土，所述水玻璃耐火混凝土通过上述的方法 制备而成。 0011 通过上述技术方案，本发明通过氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、硫酸镁、稀土金属 氧化物和水玻璃制得的水玻璃耐火混凝土的极限使用温度高达1300，同时在极限使用温 度时，该混凝土仍具有优异的残余抗压强度且线收缩率小。同时制备该水玻璃耐火混凝土 的方法步骤简单、易操作且原料易得。 0012 本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。 具体实施方式 。
10、说 明 书CN 104261788 A 2/7页 4 0013 以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。 0014 本发明提供了一种水玻璃耐火混凝土的制备方法，所述方法包括： 0015 1)将氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、硫酸镁和稀土金属氧化物混合以制得混凝土 初料的工序； 0016 2)将所述混凝土初料与水玻璃和水相混合以制得混凝土浆料工序； 0017 3)将所述混凝土浆料在15-30下养护3-4天以制得混凝土初品的工序,其中， 混凝土的养护即为在混凝土浇捣后，让混凝土自身通过水化作用逐渐凝结硬化以使其强度 。
11、不断增长的过程； 0018 4)将所述混凝土初品在30-700下烘烤20-25小时以制得水玻璃耐火混凝土的 工序； 0019 其中，所述一级镁砂为粒径为5-10mm的镁砂，所述二级镁砂为粒径为0.15-1.5mm 的镁砂；相对于100重量份的水玻璃，所述一级镁砂的用量为150-200重量份，所述二级镁 砂的用量为500-600重量份，所述硫酸镁的用量为35-60重量份，所述稀土金属氧化物的用 量为0.1-0.3重量份，所述氟硅酸钠的用量为12-15重量份，所述水的用量为55-90重量 份。 0020 在本发明中，所述稀土金属氧化物可为本领域所公知的任何一种稀土金属氧化 物，为了使得制得的水玻璃。
12、耐火混凝土具有优异的耐火性能，优选地，所述稀土金属氧化物 选自氧化镧、氧化铈、氧化钍和氧化铕中的一种或多种。 0021 同时，制备水玻璃耐火混凝土的原料水玻璃的密度可以在宽的范围内选择，为了 使得制备而成的混凝土具有优异的抗压强度和弹性模量，优选地，所述水玻璃的密度为 1.36-1.40g/cm 3 。 0022 另外，氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、硫酸镁和稀土金属氧化物的含水量对混凝 土的抗压强度和弹性模量有影响，为了进一步提高的混凝土的抗压强度和弹性模量，优选 地，所述氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、硫酸镁和稀土金属氧化物的含水率在1重量以 下。 0023 此外，为了防止一级镁砂和二级镁砂的。
13、表面的杂质对混凝土的耐火性能的影响， 优选地，所述方法还包括在制得混凝土初料的工序之前对一级镁砂和二级镁砂的炭化处 理，即将所述一级镁砂和二级镁砂平铺至5-10cm厚度且用水湿润，然后盖上潮湿的覆盖物 且在15-25下静置5-6d；之后，将所述氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、硫酸镁和稀土金属 氧化物进行干燥，以使所述氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、硫酸镁和稀土金属氧化物的含 水率在1重量以下。 0024 根据本发明，在制得水玻璃耐火混凝土的工序中，所述烘烤技术为本领域所公 知的技术，可以为一步连续升温进行烘烤，也可以是分步升温或降温进行烘烤，为了使得 制备而得的混凝土具有优异的耐火性能、抗压强度和。
14、弹性模量，优选地，在制得水玻璃耐 火混凝土的工序中，所述烘烤分为连续的第一至第四阶段；所述第一阶段为由30升温 至250-300的阶段，且升温速率为15-20/h；所述第二阶段为在温度为250-300 下保持8-9h的阶段；所述第三阶段为由250-300升温至700的阶段，且升温速率为 150-200/h；所述第四阶段为由700降温至25-30的阶段，且降温速率为670-675/ 说 明 书CN 104261788 A 3/7页 5 h。 0025 根据本发明，在制得混凝土初料的工序中，所述混合的时间和温度可在宽的范围 内选择，为了提高工作效率，同时降低能耗，优选地，所述混合的时间为2-5mi。
15、n，所述混合的 温度为15-30。 0026 根据本发明，在制得混凝土浆料工序中，所述混合的时间和温度可在宽的范围内 选择，为了提高工作效率，同时降低能耗，优选地，所述混合的时间为5-10min，所述混合的 温度为15-30。 0027 本发明还提供了一种水玻璃耐火混凝土，所述水玻璃耐火混凝土通过上述的方法 制备而成。 0028 以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，残余抗压强度参数和 烘干抗压强度参数是通过JGJ-T-23-2001的方法测得，弹性模量参数通过GB11971-89的方 法测得。 0029 氟硅酸钠为福建渠成化工有限公司的产品，一级镁砂和二级镁砂为海城市东旭耐 火。
16、材料有限公司的产品，硫酸镁为锦州光宏金属粉末有限公司的产品，氧化镧、氧化铈、氧 化钍和氧化铕为赣州市广利高新技术材料有限公司的产品。 0030 实施例1 0031 1)在20下，将一级镁砂和二级镁砂平铺至8cm厚度且用水湿润，然后盖上潮湿 的覆盖物且在20下静置5d。 0032 2)将氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、硫酸镁和稀土金属氧化物分别在100下干 燥2小时，使得氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、硫酸镁和稀土金属氧化物的含水率为0.3重 量。 0033 3)将干燥后的170kg一级镁砂和550kg二级镁砂、13kg氟硅酸钠、50kg硫酸镁和 0.2kg氧化铈混合3min制得混凝土初料。 003。
17、4 4)将100kg水玻璃和70kg水加入至混凝土初料中混合8min制得混凝土浆料。 0035 5)将混凝土浆料25下养护3d以制得混凝土初品。 0036 6)将混凝土初品以17/h的升温速率升温至280，然后保温8h以180/h的 升温速率升温至700，再以672/h的降温速率降温至28制得水玻璃耐火混凝土。 0037 其中，一级镁砂为粒径为8mm的镁砂，二级镁砂为粒径为1.1mm的镁砂，水玻璃的 密度为1.38g/cm 3 。 0038 该混凝土烘干抗压强度为49MPa，弹性模量为30300N/mm 2 ，加热至1300后的线收 缩为0.5，残余抗压强度为26MPa。 0039 实施例2 。
18、0040 1)在20下，将一级镁砂和二级镁砂平铺至5cm厚度且用水湿润，然后盖上潮湿 的覆盖物且在15下静置5d。 0041 2)将氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、硫酸镁和稀土金属氧化物分别在100下干 燥2小时，使得氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、硫酸镁和稀土金属氧化物的含水率为0.5重 量。 0042 3)将干燥后的150kg一级镁砂和500kg二级镁砂、12kg氟硅酸钠、35kg硫酸镁和 0.1kg氧化铈混合2min制得混凝土初料。 说 明 书CN 104261788 A 4/7页 6 0043 4)将100kg水玻璃和55kg水加入至混凝土初料中混合5min制得混凝土浆料。 0044 5)。
19、将混凝土浆料15下养护3d以制得混凝土初品。 0045 6)将混凝土初品以15/h的升温速率升温至250，然后保温8h以150/h的 升温速率升温至700，再以670/h的降温速率降温至25制得水玻璃耐火混凝土。 0046 其中，一级镁砂为粒径为5mm的镁砂，二级镁砂为粒径为0.15mm的镁砂，水玻璃的 密度为1.36g/cm 3 。 0047 该混凝土烘干抗压强度为48MPa，弹性模量为29760N/mm 2 ，加热至1300后的线收 缩为0.5，残余抗压强度为27MPa。 0048 实施例3 0049 1)在20下，将一级镁砂和二级镁砂平铺至10cm厚度且用水湿润，然后盖上潮湿 的覆盖物且。
20、在25下静置6d。 0050 2)将氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、硫酸镁和稀土金属氧化物分别在100下干 燥2小时，使得氟硅酸钠、一级镁砂、二级镁砂、硫酸镁和稀土金属氧化物的含水率为0.8重 量。 0051 3)将干燥后的200kg一级镁砂和600kg二级镁砂、15kg氟硅酸钠、60kg硫酸镁和 0.3kg氧化铈混合5min制得混凝土初料。 0052 4)将100kg水玻璃和90kg水加入至混凝土初料中混合10min制得混凝土浆料。 0053 5)将混凝土浆料30下养护4d以制得混凝土初品。 0054 6)将混凝土初品以20/h的升温速率升温至300，然后保温9h以200/h的 升温速率升温至。
21、700，再以675/h的降温速率降温至30制得水玻璃耐火混凝土。 0055 其中，一级镁砂为粒径为10mm的镁砂，二级镁砂为粒径为1.5mm的镁砂，水玻璃的 密度为1.40g/cm 3 。 0056 该混凝土烘干抗压强度为50MPa，弹性模量为30080N/mm 2 ，加热至1300后的线收 缩为0.5，残余抗压强度为28MPa。 0057 实施例4 0058 按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，将氧化铈换成氧化 铕。 0059 该混凝土烘干抗压强度为47MPa，弹性模量为29890N/mm 2 ，加热至1300后的线收 缩为0.6，残余抗压强度为25MPa。 0060 实施。
22、例5 0061 按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，没有将所述氟硅酸 钠、一级镁砂、二级镁砂、硫酸镁和稀土金属氧化物进行干燥的工序。 0062 该混凝土烘干抗压强度为46MPa，弹性模量为27580N/mm 2 ，加热至1300后的线收 缩为0.6，残余抗压强度为24MPa。 0063 实施例6 0064 按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，在制得混凝土初料 的工序之前，没有将所述一级镁砂和二级镁砂进行炭化处理。 0065 该混凝土烘干抗压强度为47MPa，弹性模量为28080N/mm 2 ，加热至1300后的线收 缩为0.6，残余抗压强度为25MPa。 说。
23、 明 书CN 104261788 A 5/7页 7 0066 实施例7 0067 按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，在制得水玻璃耐火 混凝土的工序中，所述烘烤直接以15-20/h升温至700接着保温3h后以670/h降温 速率降温至30。 0068 该混凝土烘干抗压强度为45MPa，弹性模量为27480N/mm 2 ，加热至1300后的线收 缩为0.5，残余抗压强度为23MPa。 0069 对比例1 0070 按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，一级镁砂为粒径为 3mm的镁砂。 0071 该混凝土烘干抗压强度为38MPa，弹性模量为23750N/mm 2 。
24、，加热至1300后的线收 缩为1.6，残余抗压强度为17MPa。 0072 对比例2 0073 按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，一级镁砂为粒径为 15mm的镁砂。 0074 该混凝土烘干抗压强度为32MPa，弹性模量为24630N/mm 2 ，加热至1300后的线收 缩为1.9，残余抗压强度为14MPa。 0075 对比例3 0076 按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，二级镁砂为粒径为 0.1mm的镁砂。 0077 该混凝土烘干抗压强度为35MPa，弹性模量为21570N/mm 2 ，加热至1300后的线收 缩为1.4，残余抗压强度为14MPa。 00。
25、78 对比例4 0079 按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，二级镁砂为粒径为 2mm的镁砂。 0080 该混凝土烘干抗压强度为39MPa，弹性模量为20480N/mm 2 ，加热至1300后的线收 缩为1.7，残余抗压强度为17MPa。 0081 对比例5 0082 按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，一级镁砂的用量为 100kg。 0083 该混凝土烘干抗压强度为32MPa，弹性模量为23030N/mm 2 ，加热至1300后的线收 缩为1.9，残余抗压强度为17MPa。 0084 对比例6 0085 按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是。
26、，一级镁砂的用量为 220kg。 0086 该混凝土烘干抗压强度为33MPa，弹性模量为23153N/mm 2 ，加热至1300后的线收 缩为1.4，残余抗压强度为10MPa。 0087 对比例7 0088 按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，二级镁砂的用量为 400kg。 说 明 书CN 104261788 A 6/7页 8 0089 该混凝土烘干抗压强度为32MPa，弹性模量为20130N/mm 2 ，加热至1300后的线收 缩为1.8，残余抗压强度为12MPa。 0090 对比例8 0091 按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，二级镁砂的用量为 700。
27、kg。 0092 该混凝土烘干抗压强度为33MPa，弹性模量为20450N/mm 2 ，加热至1300后的线收 缩为1.2，残余抗压强度为16MPa。 0093 对比例9 0094 按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，不含有稀土金属氧 化物。 0095 该混凝土烘干抗压强度为34MPa，弹性模量为25300N/mm 2 ，加热至1300后的线收 缩为1.2，残余抗压强度为14MPa。 0096 对比例10 0097 按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，氧化铈的用量为 0.8kg。 0098 该混凝土烘干抗压强度为33MPa，弹性模量为22530N/mm 2 。
28、，加热至1300后的线收 缩为1.2，残余抗压强度为16MPa。 0099 对比例11 0100 按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，硫酸镁的用量为 20kg。 0101 该混凝土烘干抗压强度为37MPa，弹性模量为20650N/mm 2 ，加热至1300后的线收 缩为1.3，残余抗压强度为17MPa。 0102 对比例12 0103 按照实施例1的方法进行制得水玻璃耐火混凝土，不同的是，硫酸镁的用量为 70kg。 0104 该混凝土烘干抗压强度为35MPa，弹性模量为24205N/mm 2 ，加热至1300后的线收 缩为1.4，残余抗压强度为17MPa。 0105 通过上述。
29、实施例和对比例可知，本发明制备的水玻璃耐火混凝土具有优异的烘干 抗压强度和弹性模量，同时将该混凝土加热至1300，该混凝土的线收缩低于0.7，残余 抗压强度50的烘干抗压强度。由本领域对水玻璃耐火混凝土的规定：水玻璃混凝土的 残余抗压强度50的烘干抗压强度，加热至极限使用温度的线收缩低于0.7，可知本 发明提供的水玻璃耐火混凝土的极限使用温度至少为1300。 0106 以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中 的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这 些简单变型均属于本发明的保护范围。 0107 另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛 盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可 能的组合方式不再另行说明。 0108 此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本 说 明 书CN 104261788 A 7/7页 9 发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。 说 明 书CN 104261788 A 。