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1、(10)申请公布号 CN 104232913 A (43)申请公布日 2014.12.24 C N 1 0 4 2 3 2 9 1 3 A (21)申请号 201410444611.5 (22)申请日 2014.09.03 C22B 9/02(2006.01) C22B 9/04(2006.01) (71)申请人兰州空间技术物理研究所 地址 730000 甘肃省兰州市城关区渭源路 97号 (72)发明人马寅光 陈江 王骥 冯焱 成大鹏 袁征难 朱宏伟 黄良育 郑宁 高玮 杨军 (74)专利代理机构北京理工大学专利中心 11120 代理人杨志兵 郭德忠 (54) 发明名称 一种真空蒸馏提纯金属的。
2、装置 (57) 摘要 本发明涉及一种真空蒸馏提纯金属的装置， 属于真空冶金领域。所述装置的蒸馏器采用由蒸 馏器容器、蒸馏管、控制杆、磁性物质和磁铁组成 的控制流量定向蒸馏器，通过上下移动磁铁，可灵 活调节玻璃磨口锥形阀的闭合程度从而调节蒸馏 管和控制杆之间空间的真空度；还涉及一种由真 空系统、控制流量定向蒸馏系统和控制系统组成 的真空蒸馏提纯金属的装置，所述装置可根据对 所需提纯金属的纯度要求，灵活增减多级控制流 量定向蒸馏器的级数，达到获得不同纯度金属的 目的。所述装置对低沸点金属进行真空提纯，效果 良好，当使用三级控制流量定向蒸馏器时可达到 99.9999的纯度。 (51)Int.Cl. 。
3、权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104232913 A CN 104232913 A 1/1页 2 1.一种真空蒸馏提纯金属的装置，其特征在于：所述装置中的蒸馏器采用控制流量定 向蒸馏器，所述控制流量定向蒸馏器由蒸馏器容器(19)、蒸馏管(23)、控制杆(26)、磁性物 质(25)和磁铁(27)组成； 其中，蒸馏管(23)上端密封，蒸馏管(23)下端与蒸馏器容器(19)连接，在蒸馏管(23) 下部设有流量控制口(20)和蒸馏器出口(21)，其中流量控制口(20)位于。
4、蒸馏器容器(19) 内部，蒸馏器出口(21)位于蒸馏器容器(19)外部；在蒸馏器容器(19)上部设有蒸馏器入 口(18)； 控制杆(26)内置于蒸馏管(23)中，控制杆(26)下端设有外磨口，在蒸馏管(23)内壁 与外磨口接触的位置设有内磨口，内外磨口接触位置构成玻璃磨口锥形阀(22)；在控制杆 (26)内封有磁性物质(25)；蒸馏管(23)外与磁性物质(25)对应的位置设有磁铁(27)，通 过上下移动磁铁(27)调节控制杆(26)在蒸馏管(23)中的位置，从而调节玻璃磨口锥形阀 (22)的密封程度； 在蒸馏管(23)中部左右两侧各有一支管形成四通分馏头(29)，两支管分别为真空抽 气入口(2。
5、8)和真空抽气出口(24)。 2.根据权利要求1所述的一种真空蒸馏提纯金属的装置，其特征在于：所述控制杆 (26)、蒸馏管(23)和蒸馏器容器(19)的材料为玻璃。 3.一种真空蒸馏提纯金属的装置，其特征在于：所述装置由真空系统、控制流量定向 蒸馏系统和控制系统(17)组成； 其中，真空系统包括：机械泵(1)、阀门(2)、四级扩散泵(3)、四级扩散泵(4)、 液氮冷阱(5)、电阻真空计(6)和电离真空计(7)；其中机械泵(1)通过阀门(2)依次与 四级扩散泵(3)、四级扩散泵(4)、液氮冷阱(5)、电阻真空计(6)和电离真空计(7)连 接； 控制流量定向蒸馏系统由一级或一级以上的控制流量定向蒸。
6、馏器依次连接而成，连接 方式为上一级控制流量定向蒸馏器的真空抽气出口(24)与下一级控制流量定向蒸馏器的 真空抽气入口(28)连接，每一级控制流量定向蒸馏器为一个控制流量定向蒸馏器；在第I 级控制流量定向蒸馏器(11)的蒸馏器入口(18)处连有原料进样器(12)，在最后一级控制 流量定向蒸馏器的蒸馏器出口(21)连有产品收集器(16)，在每一级控制流量定向蒸馏器 和原料进样器(12)外分别设有蒸馏加热套； 其中，电离真空计(7)通过阀门(8)与最后一级控制流量定向蒸馏器的真空抽气出 口(24)连接； 控制系统(17)分别与真空系统、控制流量定向蒸馏系统连接，控制系统(17)读出真空 蒸馏提纯金。
7、属的装置的真空度，并控制蒸馏加热套、四级扩散泵(3)和四级扩散泵(4) 的加热温度； 所述控制流量定向蒸馏器为权利要求1或2所述的控制流量定向蒸馏器。 权 利 要 求 书CN 104232913 A 1/4页 3 一种真空蒸馏提纯金属的装置 技术领域 0001 本发明涉及一种真空蒸馏提纯金属的装置，属于真空冶金领域。 背景技术 0002 现有的各类真空蒸馏装置是根据金属饱和蒸汽压的差异，对待提纯金属中的杂质 进行去除，所用真空蒸馏提纯装置要求具有真空抽气功能、加热蒸馏功能和冷凝回流功能。 0003 目前的真空蒸馏装置，主要为单级真空蒸馏装置，存在的主要问题为： 0004 蒸馏器结构不易更改，蒸。
8、馏效率低，蒸馏时间长； 0005 蒸馏时金属蒸气呈弥散状态，除杂效果不理想，原料利用率低； 0006 多采用金属材料制造，造价昂贵，且很难观察到金属蒸气的运动过程。 0007 因此需要一种效率高、除杂效果好、结构更改简单的对金属进行提纯的多级真空 蒸馏装置。 发明内容 0008 针对现有技术中没有可控制流量的定向蒸馏器，以及多级真空蒸馏装置对金属进 行提纯的缺陷，本发明的目的是提供一种高效率，高除杂率的真空蒸馏提纯金属的装置。 0009 为实现上述目的，本发明的技术方案如下： 0010 一种真空蒸馏提纯金属的装置，所述装置中的蒸馏器采用控制流量定向蒸馏器， 所述控制流量定向蒸馏器由蒸馏器容器、。
9、蒸馏管、控制杆、磁性物质和磁铁组成； 0011 其中，蒸馏管上端密封，蒸馏管下端与蒸馏器容器连接，在蒸馏管下部设有流量控 制口和蒸馏器出口，其中，流量控制口位于蒸馏器容器内部，蒸馏器出口位于蒸馏器容器外 部；在蒸馏器容器上部设有蒸馏器入口； 0012 控制杆内置于蒸馏管中，控制杆下端设有外磨口，在蒸馏管内壁与外磨口接触的 位置设有内磨口，内外磨口接触位置构成玻璃磨口锥形阀；在控制杆内封有磁性物质；蒸 馏管外与磁性物质对应的位置设有磁铁，通过上下移动磁铁调节控制杆在蒸馏管中的位 置，从而调节玻璃磨口锥形阀的密封程度； 0013 在蒸馏管中部左右两侧各有一支管形成四通分馏头，两支管分别为真空抽气入。
10、口 和真空抽气出口。 0014 优选控制杆、蒸馏管和蒸馏器容器的材料为玻璃。 0015 一种真空蒸馏提纯金属的装置，所述装置由真空系统、控制流量定向蒸馏系统和 控制系统组成； 0016 其中，真空系统包括：机械泵、阀门、四级扩散泵、四级扩散泵、液氮冷阱、电 阻真空计和电离真空计；其中，机械泵通过阀门依次与四级扩散泵、四级扩散泵、液 氮冷阱、电阻真空计和电离真空计连接； 0017 控制流量定向蒸馏系统由一级或一级以上的控制流量定向蒸馏器依次连接而成， 连接方式为上一级控制流量定向蒸馏器的真空抽气出口与下一级控制流量定向蒸馏器的 说 明 书CN 104232913 A 2/4页 4 真空抽气入口连。
11、接，每一级的含义为一个控制流量定向蒸馏器；在第I级控制流量定向蒸 馏器的蒸馏器入口处连有原料进样器，在最后一级控制流量定向蒸馏器的蒸馏器出口连有 产品收集器，在每一级控制流量定向蒸馏器和原料进样器外分别设有蒸馏加热套。 0018 其中，电离真空计通过阀门与最后一级控制流量定向蒸馏器的真空抽气出口连 接； 0019 控制系统分别与真空系统、控制流量定向蒸馏系统连接，控制系统的作用为读出 真空蒸馏提纯金属的装置的真空度，并控制蒸馏加热套、四级扩散泵和四级扩散泵的 加热温度； 0020 所述控制流量定向蒸馏器为本发明所述的控制流量定向蒸馏器。 0021 有益效果 0022 1.本发明所述的控制流量定。
12、向蒸馏器，通过上下移动磁铁，可灵活调节玻璃磨口 锥形阀的闭合程度，从而调节蒸馏管和控制杆之间空间的真空度，进一步调节真空系统对 多级控制流量定向蒸馏系统的抽速，减少金属原料的损失； 0023 2.本发明所述的多级控制流量定向蒸馏装置，将原料进样器、多级控制流量定向 蒸馏器和产品收集器依次连接，在蒸馏过程中形成定向蒸气流，提高蒸馏效率； 0024 3.本发明所述的多级控制流量定向蒸馏装置，可根据对所需提纯金属的纯度要 求，灵活增减多级控制流量定向蒸馏器的级数，达到获得不同纯度金属的目的； 0025 4.本发明采用玻璃为制造多级控制流量定向蒸馏系统的材料，可以直观观测到 金属蒸馏的过程，同时降低了。
13、成本；当使用普通玻璃时，所述蒸馏系统的加热温度最高可达 350，如将材料更换为高纯石英玻璃，加热温度最高可达1600； 0026 5.本发明所述的真空蒸馏提纯金属的装置，对低沸点金属进行真空提纯，已经 应用于碱金属铯的真空蒸馏提纯，效果良好，当使用三级控制流量定向蒸馏器时可达到 99.9999的纯度； 0027 6.本发明所述的真空系统采用电阻真空计和电离真空计对装置真空度进行测量， 测量范围较大，为常压110 -6 Pa。 附图说明 0028 图1为本发明实施例所述的真空蒸馏提纯金属装置的结构示意图。 0029 图2为本发明所述的控制流量定向蒸馏器的结构示意图。 0030 其中：1机械泵、2。
14、阀门、3四级扩散泵、4四级扩散泵、5液氮冷 阱、6电阻真空计、7电离真空计、8阀门、9第级控制流量定向蒸馏器、10第 级控制流量定向蒸馏器、11第级控制流量定向蒸馏器、12原料进样器、13第 级蒸馏加热套、14第级蒸馏加热套、15第级蒸馏加热套、16产品收集器、17控 制系统、18蒸馏器入口、19蒸馏器容器、20流量控制口、21蒸馏器出口、22玻璃 磨口锥形阀、23蒸馏管、24真空抽气出口、25磁性物质、26控制杆、27磁铁、28 真空抽气入口、29四通分馏头。 具体实施方式 0031 下面通过具体实施例来详细描述本发明： 说 明 书CN 104232913 A 3/4页 5 0032 实施例。
15、：对金属铯实施三级定向蒸馏 0033 如图2所示，所述控制流量定向蒸馏器由蒸馏器容器19、蒸馏管23、控制杆26、磁 性物质25和磁铁27组成； 0034 其中，蒸馏管23上端密封，蒸馏管23下端与蒸馏器容器19连接，在蒸馏管23下 部设有流量控制口20和蒸馏器出口21，其中流量控制口20位于蒸馏器容器19内部，蒸馏 器出口21位于蒸馏器容器19外部；在蒸馏器容器19上部设有蒸馏器入口18； 0035 控制杆26内置于蒸馏管23中，控制杆26下端设有外磨口，在蒸馏管23内壁与外 磨口接触的位置设有内磨口，内外磨口接触位置构成玻璃磨口锥形阀22；在控制杆26内封 有磁性物质25；蒸馏管23外与磁。
16、性物质25对应的位置设有磁铁27，通过上下移动磁铁27 调节控制杆26在蒸馏管23中的位置，从而调节玻璃磨口锥形阀22的密封程度； 0036 在蒸馏管23中部左右两侧各有一支管形成四通分馏头29，两支管分别为真空抽 气入口28和真空抽气出口24； 0037 如图1所示的真空蒸馏提纯金属的装置，所述装置由真空系统、控制流量定向蒸 馏系统和控制系统17组成； 0038 其中，真空系统由机械泵1、阀门2、四级扩散泵3、四级扩散泵4、液氮冷阱 5、电阻真空计6、电离真空计7组成；其中，机械泵1通过阀门2依次与四级扩散泵3、 四级扩散泵4、液氮冷阱5、电阻真空计6和电离真空计7连接； 0039 控制流量。
17、定向蒸馏系统由三级控制流量定向蒸馏器依次连接而成，连接方式为上 一级控制流量定向蒸馏器的真空抽气出口24与下一级控制流量定向蒸馏器的真空抽气入 口28连接；在第I级控制流量定向蒸馏器11的蒸馏器入口18处连有原料进样器12，在第 级控制流量定向蒸馏器9的蒸馏器出口21连有产品收集器16，在原料进样器12和各级 控制流量定向蒸馏器外分别设有蒸馏加热套。 0040 其中，电离真空计7通过阀门8与第级控制流量定向蒸馏器9的真空抽气出 口24连接； 0041 控制系统17分别与真空系统、控制流量定向蒸馏系统连接，控制系统17的作用为 读出真空蒸馏提纯金属的装置的真空度，并控制蒸馏加热套、四级扩散泵3和。
18、四级扩散 泵4的加热温度。 0042 其中，控制杆26、蒸馏管23和蒸馏器容器19的材料为普通玻璃，阀门2为玻璃 三通阀，阀门8为玻璃磨口球阀，磁铁27为环形磁铁，磁性物质25为小铁棒。 0043 使用本实施例所述的一种真空蒸馏提纯金属的装置步骤如下： 0044 第一步、根据对金属蒸馏纯度的要求，确定控制流量定向蒸馏器级数，为制备纯度 为99.95的金属铯，确定蒸馏器级数为三级，将3g5g金属铯原料置于原料进样器12 中，将原料进样器12与第I级控制流量定向蒸馏器11的蒸馏器入口18连接； 0045 第二步、打开阀门2、阀门8和每一级控制流量定向蒸馏器上的玻璃磨口锥形 阀22，开启机械泵1抽真。
19、空后，打开控制系统17和电阻真空计6，监测装置内真空度变化， 待装置内压强为10 -1 Pa时，同时开启四级扩散泵3和四级扩散泵4，5min6min后打 开电离真空计7，至装置内压强为510 -5 Pa； 0046 第三步、开启原料进样器12外的蒸馏加热套，通过控制系统17设定加热温度为 280，对原料进样器12进行加热，将金属原料从原料进样器12蒸馏至第I级控制流量定 说 明 书CN 104232913 A 4/4页 6 向蒸馏器11； 0047 第四步、设置第I级蒸馏加热套13的加热温度为220，对第I级控制流量定向 蒸馏器11进行加热蒸馏，当第I级控制流量定向蒸馏器11内温度大于金属原料。
20、的沸点时， 金属原料成为蒸气并进入蒸馏管23；在四通分馏头29处，蒸气中轻馏分的杂质通过真空抽 气出口24被抽走，金属原料的蒸汽在蒸馏管23中冷凝后又成为液体，其中部分液体通过流 量控制口20重新回到蒸馏器容器19中，部分液体通过蒸馏器出口21进入下一级控制流量 定向蒸馏器；在对第I级控制流量定向蒸馏器11进行加热蒸馏的过程中，通过调节磁铁27 在蒸馏管23上的位置，调节控制流量定向蒸馏器上的玻璃磨口锥形阀22的闭合程度，控制 蒸馏器容器19内的压强为110 -5 1010 -5 Pa，避免蒸馏产生的金属蒸气被大量抽走； 0048 第五步、待第I级控制流量定向蒸馏器11中的金属全部蒸出后，此时。
21、第I级控制 流量定向蒸馏器11中蒸馏器容器19内的液体全部消失，只剩下固体杂质，停止对第I级控 制流量定向蒸馏器11加热，通过移动磁铁27，使控制杆26底端的外磨口与蒸馏管23相应 位置的内磨口紧密接触，关闭第I级控制流量定向蒸馏器11的玻璃磨口锥形阀22，用玻璃 加工枪将第I级控制流量定向蒸馏器11的蒸馏器出口21与第级控制流量定向蒸馏器10 的蒸馏器入口18的连接处烧融，将第I级控制流量定向蒸馏器11与控制流量多级定向蒸 馏系统隔断，在烧融的同时将第级控制流量定向蒸馏器10的蒸馏器入口18处进行真空 密封； 0049 第六步、设定第级蒸馏加热套14的加热温度为240，将第I级蒸馏加热套13。
22、 替换为第级蒸馏加热套14，第I级控制流量定向蒸馏器11替换为第级控制流量定向蒸 馏器10，对第级控制流量定向蒸馏器10重复第四步和第五步； 0050 第七步、设定第级蒸馏加热套15的加热温度为260，将第I级蒸馏加热套13 替换为第级蒸馏加热套15，第I级控制流量定向蒸馏器11替换为第级控制流量定向蒸 馏器9，对第级控制流量定向蒸馏器9重复第四步和第五步，直至第级控制流量定向蒸 馏器9中蒸馏器容器19内的液体全部消失，金属原料全部蒸出到产品收集器16中，将产品 收集器16与装置分离，结束蒸馏，得到的金属铯具有99.99的纯度； 0051 当蒸馏结束后，先关闭电阻真空计6、电离真空计7，再关闭机械泵1、四级扩散泵 3、四级扩散泵4，然后关闭控制系统17，最后关闭总电源。 0052 其中，在整个蒸馏过程中，液氮冷阱5一直处于开启状态，作用为吸附机械泵1、四 级扩散泵3和四级扩散泵4工作时产生的油性蒸汽；通过调节玻璃磨口阀22控制抽 速，调整蒸馏过程中装置的真空度。 0053 综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。 凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的 保护范围之内。 说 明 书CN 104232913 A 1/1页 7 图1 图2 说 明 书 附 图CN 104232913 A 。